CN108479647A - 一种气凝胶保温毡用硅气凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，采用硅源和无水乙醇制备醇溶胶，并通过增强材料进行改性，增强材料由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，改性后的醇溶胶经过溶液置换、老换后，添加增强纤维，随后进行超临界干燥，制得气凝胶保温毡用硅气凝胶成品，成品的气凝胶保温毡用硅气凝胶继承了二氧化钛、石墨烯、碳化硅的高折射率以及对红外的高反射率，隔热效果明显加强，强度和脆性也得到有效改善，搭配增强纤维，强度得到大幅度提高，且柔性增加，可收卷，使用效果明显加强。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶生产应用领域，特别是一种气凝胶保温毡用硅气凝胶。
背景技术
气凝胶是在保持凝胶骨架结构完整的情况下，将凝胶内溶剂干燥后的产物，其是一种具有纳米多孔结构的非晶态低密度材料。二氧化硅气凝胶又被称作“蓝烟”、“固体烟”，是目前已知的最轻的固体材料，也是迄今为止保温性能最好的材料，被誉为“改变世界的神奇材料”。
硅气凝胶由于其强度低、脆性大，存在颗粒脱落的现象，导致使用时，受到很多限制。
为改善这一缺陷，通常采用添加增强纤维的方法进弥补，而一般的增强纤维功能较为单一，同类增强纤维之间，效果差距并不大，对硅气凝胶的性能改善也不明显。
发明内容
本发明针对上述问题，本发明公开了一种气凝胶保温毡用硅气凝胶。
具体的技术方案如下：
一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1、准备硅源，将硅源加入到无水乙醇中，并与30~35℃下，超声搅拌均匀，得到醇溶胶，其中，硅源与无水乙醇的摩尔比为0.04~0.05：1；
2、醇溶胶完成后，继续搅拌，并加入增强材料，混入醇凝胶中，持续搅拌30分钟，得到改性醇溶胶；
3、随后将改性醇溶胶导入盛有无水乙醇的容器中，进行置换，去除多余的水分，置换过程一次需6~8小时，重复3~4次，直至完全置换；
4、将完成溶液置换的醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，得到改性醇凝胶；
5、将增强纤维放置于模具内，随后导入老化后得到的改性醇凝胶，在压力为20MPa和温度为50℃ 的条件下超临界干燥3小时，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，最后关闭超临界干燥，直至压力回到正常大气压，去除模具，去摸即得高强度硅气凝胶成品；
步骤2中所述的增强材料，由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，其制备方法如下：
a、取碳化硅粉体和酒精水溶液，将碳化硅粉体加入酒精水溶液中，并加入适量的分散剂，进行搅拌，直至充分混合，无沉降，得到碳化硅酒精水溶液；
b、纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液一并加入容器中，快速搅拌，并同步加入适量的CTAB，直至充分混合，无沉降，即得复合增强材料；
其中，所述纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液的质量比为1：1~1.5:4~5；
步骤5中所述的增强纤维由玻璃纤维和碳化硅纤维混合制得，其制备方法如下：
A、取玻璃纤维进行裁切，裁切成两种不同长度的短节玻璃纤维；
B、以先驱丝法制备SiC纤维，所述SiC纤维以SiC晶须形态存在，其直径在0.1μm到1μm之间，长为20μm~50μm；
C、将两种长度的短节玻璃纤维共混，并通过热粘合纤维粘合呈片材，其厚度低于0.1mm；
D、将SiC晶须均匀铺洒在一片玻璃纤维片材，随后用另一片玻璃纤维片材覆盖，并再次使用热粘合纤维粘合，即得增强纤维成品。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，所述硅源为二氧化硅或者水玻璃中的一种。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，步骤a中所述酒精水溶液中酒精和水的容量百分数为45~55vol%。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，步骤a中所述分散剂为PEG，其质量与碳化硅粉体、酒精水溶液总质量的重量百分率为4.5~5.5wt%。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，步骤b中所述CTAB的添加量与纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液总容量的比值为3~5mg/ml。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，步骤A中所述两种不同长度的短节玻璃纤维的长度分别为30mm和5mm。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，所述玻璃纤维和碳化硅纤维的质量比为1:0.02~0.4。
上述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其中，步骤C和D中所述的热粘合纤维为低熔点热粘合纤维。
本发明的有益效果为：
本发明提出的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，采用硅源和无水乙醇制备醇溶胶，并通过增强材料进行改性，增强材料由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，改性后的醇溶胶经过溶液置换、老换后，添加增强纤维，随后进行超临界干燥，制得气凝胶保温毡用硅气凝胶成品，成品的气凝胶保温毡用硅气凝胶继承了二氧化钛、石墨烯、碳化硅的高折射率以及对红外的高反射率，隔热效果明显加强，强度和脆性也得到有效改善，搭配增强纤维，强度得到大幅度提高，且柔性增加，可收卷，使用效果明显加强。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例一
一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1、准备硅源，将硅源加入到无水乙醇中，并与30℃下，超声搅拌均匀，得到醇溶胶，其中，硅源与无水乙醇的摩尔比为0.04：1；
2、醇溶胶完成后，继续搅拌，并加入增强材料，混入醇凝胶中，持续搅拌30分钟，得到改性醇溶胶；
3、随后将改性醇溶胶导入盛有无水乙醇的容器中，进行置换，去除多余的水分，置换过程一次需6小时，重复4次，直至完全置换；
4、将完成溶液置换的醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，得到改性醇凝胶；
5、完成老化后得到的改性醇凝胶，导入模具中，在压力为20MPa和温度为50℃ 的条件下超临界干燥3小时，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，最后关闭超临界干燥，直至压力回到正常大气压，去除模具，去摸即得高强度硅气凝胶成品；
步骤2中所述的增强材料，由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，其制备方法如下：
a、取碳化硅粉体和酒精水溶液，将碳化硅粉体加入酒精水溶液中，并加入适量的分散剂，进行搅拌，直至充分混合，无沉降，得到碳化硅酒精水溶液；
b、纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液一并加入容器中，快速搅拌，并同步加入适量的CTAB，直至充分混合，无沉降，即得复合增强材料；
其中，所述纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液的质量比为1：1：5，所述硅源为二氧化硅，步骤a中所述酒精水溶液中酒精和水的容量百分数为45vol%，步骤a中所述分散剂为PEG，其质量与碳化硅粉体、酒精水溶液总质量的重量百分率为5.5wt%，步骤b中所述CTAB的添加量与纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液总容量的比值为3.5mg/ml；
步骤5中所述的增强纤维由玻璃纤维和碳化硅纤维混合制得，其制备方法如下：
A、取玻璃纤维进行裁切，裁切成两种不同长度的短节玻璃纤维；
B、以先驱丝法制备SiC纤维，所述SiC纤维以SiC晶须形态存在，其直径在0.1μm到1μm之间，长为20μm~50μm；
C、将两种长度的短节玻璃纤维共混，并通过热粘合纤维粘合呈片材，其厚度低于0.1mm；
D、将SiC晶须均匀铺洒在一片玻璃纤维片材，随后用另一片玻璃纤维片材覆盖，并再次使用热粘合纤维粘合，即得增强纤维成品。
其中，所述两种不同长度的短节玻璃纤维的长度分别为30mm和5mm，所述玻璃纤维和碳化硅纤维的质量比为1:0.02，所述热粘合纤维为低熔点热粘合纤维。
实施例二
一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1、准备硅源，将硅源加入到无水乙醇中，并与32℃下，超声搅拌均匀，得到醇溶胶，其中，硅源与无水乙醇的摩尔比为0.045：1；
2、醇溶胶完成后，继续搅拌，并加入增强材料，混入醇凝胶中，持续搅拌30分钟，得到改性醇溶胶；
3、随后将改性醇溶胶导入盛有无水乙醇的容器中，进行置换，去除多余的水分，置换过程一次需7小时，重复3次，直至完全置换；
4、将完成溶液置换的醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，得到改性醇凝胶；
5、完成老化后得到的改性醇凝胶，导入模具中，在压力为20MPa和温度为50℃ 的条件下超临界干燥3小时，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，最后关闭超临界干燥，直至压力回到正常大气压，去除模具，去摸即得高强度硅气凝胶成品；
步骤2中所述的增强材料，由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，其制备方法如下：
a、取碳化硅粉体和酒精水溶液，将碳化硅粉体加入酒精水溶液中，并加入适量的分散剂，进行搅拌，直至充分混合，无沉降，得到碳化硅酒精水溶液；
b、纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液一并加入容器中，快速搅拌，并同步加入适量的CTAB，直至充分混合，无沉降，即得复合增强材料；
其中，所述纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液的质量比为1：1.5：4.5，所述硅源为二氧化硅，步骤a中所述酒精水溶液中酒精和水的容量百分数为50vol%，步骤a中所述分散剂为PEG，其质量与碳化硅粉体、酒精水溶液总质量的重量百分率为5.5wt%，步骤b中所述CTAB的添加量与纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液总容量的比值为4mg/ml；
步骤5中所述的增强纤维由玻璃纤维和碳化硅纤维混合制得，其制备方法如下：
A、取玻璃纤维进行裁切，裁切成两种不同长度的短节玻璃纤维；
B、以先驱丝法制备SiC纤维，所述SiC纤维以SiC晶须形态存在，其直径在0.1μm到1μm之间，长为20μm~50μm；
C、将两种长度的短节玻璃纤维共混，并通过热粘合纤维粘合呈片材，其厚度低于0.1mm；
D、将SiC晶须均匀铺洒在一片玻璃纤维片材，随后用另一片玻璃纤维片材覆盖，并再次使用热粘合纤维粘合，即得增强纤维成品。
其中，所述两种不同长度的短节玻璃纤维的长度分别为30mm和5mm，所述玻璃纤维和碳化硅纤维的质量比为1:0.03，所述热粘合纤维为低熔点热粘合纤维。
实施例三
一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1、准备硅源，将硅源加入到无水乙醇中，并与35℃下，超声搅拌均匀，得到醇溶胶，其中，硅源与无水乙醇的摩尔比为0.05：1；
2、醇溶胶完成后，继续搅拌，并加入增强材料，混入醇凝胶中，持续搅拌30分钟，得到改性醇溶胶；
3、随后将改性醇溶胶导入盛有无水乙醇的容器中，进行置换，去除多余的水分，置换过程一次需8小时，重复3次，直至完全置换；
4、将完成溶液置换的醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，得到改性醇凝胶；
5、完成老化后得到的改性醇凝胶，导入模具中，在压力为20MPa和温度为50℃ 的条件下超临界干燥3小时，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，最后关闭超临界干燥，直至压力回到正常大气压，去除模具，去摸即得高强度硅气凝胶成品；
步骤2中所述的增强材料，由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，其制备方法如下：
a、取碳化硅粉体和酒精水溶液，将碳化硅粉体加入酒精水溶液中，并加入适量的分散剂，进行搅拌，直至充分混合，无沉降，得到碳化硅酒精水溶液；
b、纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液一并加入容器中，快速搅拌，并同步加入适量的CTAB，直至充分混合，无沉降，即得复合增强材料；
其中，所述纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液的质量比为1：1.5：4，所述硅源为水玻璃，步骤a中所述酒精水溶液中酒精和水的容量百分数为55vol%，步骤a中所述分散剂为PEG，其质量与碳化硅粉体、酒精水溶液总质量的重量百分率为5.5wt%，步骤b中所述CTAB的添加量与纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液总容量的比值为3~5mg/ml；
步骤5中所述的增强纤维由玻璃纤维和碳化硅纤维混合制得，其制备方法如下：
A、取玻璃纤维进行裁切，裁切成两种不同长度的短节玻璃纤维；
B、以先驱丝法制备SiC纤维，所述SiC纤维以SiC晶须形态存在，其直径在0.1μm到1μm之间，长为20μm~50μm；
C、将两种长度的短节玻璃纤维共混，并通过热粘合纤维粘合呈片材，其厚度低于0.1mm；
D、将SiC晶须均匀铺洒在一片玻璃纤维片材，随后用另一片玻璃纤维片材覆盖，并再次使用热粘合纤维粘合，即得增强纤维成品。
其中，所述两种不同长度的短节玻璃纤维的长度分别为30mm和5mm，所述玻璃纤维和碳化硅纤维的质量比为1:0.04，所述热粘合纤维为低熔点热粘合纤维。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）、准备硅源，将硅源加入到无水乙醇中，并与30~35℃下，超声搅拌均匀，得到醇溶胶，其中，硅源与无水乙醇的摩尔比为0.04~0.05：1；
（2）、醇溶胶完成后，继续搅拌，并加入增强材料，混入醇凝胶中，持续搅拌30分钟，得到改性醇溶胶；
（3）、随后将改性醇溶胶导入盛有无水乙醇的容器中，进行置换，去除多余的水分，置换过程一次需6~8小时，重复3~4次，直至完全置换；
（4）、将完成溶液置换的醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，得到改性醇凝胶；
（5）、将增强纤维放置于模具内，随后导入老化后得到的改性醇凝胶，在压力为20MPa和温度为50℃ 的条件下超临界干燥3小时，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，最后关闭超临界干燥，直至压力回到正常大气压，去除模具，去摸即得高强度硅气凝胶成品；
步骤2中所述的增强材料，由纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液充分混合而成，其制备方法如下：
a、取碳化硅粉体和酒精水溶液，将碳化硅粉体加入酒精水溶液中，并加入适量的分散剂，进行搅拌，直至充分混合，无沉降，得到碳化硅酒精水溶液；
b、纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液一并加入容器中，快速搅拌，并同步加入适量的CTAB，直至充分混合，无沉降，即得复合增强材料；
其中，所述纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液的质量比为1：1~1.5:4~5；
步骤5中所述的增强纤维由玻璃纤维和碳化硅纤维混合制得，其制备方法如下：
A、取玻璃纤维进行裁切，裁切成两种不同长度的短节玻璃纤维；
B、以先驱丝法制备SiC纤维，所述SiC纤维以SiC晶须形态存在，其直径在0.1μm到1μm之间，长为20μm~50μm；
C、将两种长度的短节玻璃纤维共混，并通过热粘合纤维粘合呈片材，其厚度低于0.1mm；
D、将SiC晶须均匀铺洒在一片玻璃纤维片材，随后用另一片玻璃纤维片材覆盖，并再次使用热粘合纤维粘合，即得增强纤维成品。
2.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，所述硅源为二氧化硅或者水玻璃中的一种。
3.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，步骤a中所述酒精水溶液中酒精和水的容量百分数为45~55vol%。
4.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，步骤a中所述分散剂为PEG，其质量与碳化硅粉体、酒精水溶液总质量的重量百分率为4.5~5.5wt%。
5.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，步骤b中所述CTAB的添加量与纳米二氧化钛水分散液、石墨烯水溶液以及碳化硅酒精水溶液总容量的比值为3~5mg/ml。
6.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，步骤A中所述两种不同长度的短节玻璃纤维的长度分别为30mm和5mm。
7.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，所述玻璃纤维和碳化硅纤维的质量比为1:0.02~0.4。
8.如权利要求1所述的一种气凝胶保温毡用硅气凝胶，其特征在于，步骤C和D中所述的热粘合纤维为低熔点热粘合纤维。
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