CN111826029B - 水性隔热涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性隔热涂料。所述一种水性隔热涂料包括下述重量份原料：苯丙乳液40‑60份；石墨烯二氧化硅凝胶40‑60份；滑石粉10‑20份；空心玻璃微珠10‑20份；聚氧乙烯醚AEO‑9 0.2‑0.6份；正丁醇0.1‑0.4份；流平剂0.1‑0.5份；水20‑40份。本发明引入密闭空心球体玻璃微珠、具有三维网络纳米多孔结构的石墨烯二氧化硅凝胶，制得的水性隔热涂料，隔热保温性能稳定、隔热功能强，作为建筑物外墙保温层使用，是一种高效节能解决方案。

Description

水性隔热涂料
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别是涉及一种水性隔热涂料。
背景技术
建筑能耗是能源消耗的主要部分之一。建筑能源消耗持续快速增长，已超过交通和工业所需的能源消耗。在提高可再生能源生产的同时，建筑保温被认为是一种简单而高效的技术。因此，大量研究通过适当的、有效的隔热策略来降低能源的消耗：隔热材料的开发应用。
保温隔热材料是一般均系轻质、疏松、多孔、纤维材料。按其成分可分为有机材料和无机材料两种。前者的保温隔热性能较后者为好，但后者较前者耐久性好。导热系数是衡量保温隔热材料性能优劣的主要指标。导热系数越小，则通过材料传送的热量越小，保温隔热性能就越好，材料的导热系数决定于材料的成分、内部结构、容重等，也决定传热时的平均温度和材料的含水率。一般说容重越轻，导热系数越小。
随着全球变暖，保护环境以减缓全球气温升高越来越受到人们的重视，在建筑外墙涂刷一层隔热涂料可反射涂料外层的热量，并阻隔涂料两侧的热交换，可有效降低建筑外表面的温度并进一步减少空调的负荷，具有良好的节能环保效果。
然而，现有技术中的隔热涂料，保温隔热效果并不理想，并且大多不是水性涂料，存在不环保的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的是通过如下技术方案得以实现的：
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 40-60份；
石墨烯二氧化硅凝胶 40-60份；
滑石粉 10-20份；
空心玻璃微珠 10-20份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.2-0.6份；
正丁醇 0.1-0.4份；
流平剂 0.1-0.5份；
水 20-40份。
将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入石墨烯二氧化硅凝胶、滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得本发明的水性隔热涂料。
进一步的，所述石墨烯二氧化硅凝胶，采用下述方法制备而成：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加盐酸控制pH值3-4，30℃-50℃温度下300-500rpm磁力搅拌2-4小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为(40-70)：(10-30)：100；优选为(50-65)：(20-28)：100；
所述盐酸的浓度为20-38wt％；
(2)将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加氨水控制pH值7.5-8.5，300-500rpm搅拌10-30分钟，混合均匀；在30-50℃静置24-72小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为(0.01-0.06)：(0.02-0.10)：(0.02-0.14)：1，优选为(0.01-0.03)：(0.04-0.08)：(0.04-0.10)：1；
所述氨水浓度为0.2-0.8mol/L；
(3)将上述湿凝胶在50-60℃常压下干燥30-60小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
硅烷化试剂选用三甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。优选地，硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或甲基三甲氧基硅烷；进一步优选地，硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：(3-5)组成。
本发明石墨烯二氧化硅凝胶，具有三维网络纳米多孔结构，热导率低，可以在光学、声学、电学等领域保温隔热应用。
本发明引入密闭空心球体玻璃微珠、具有三维网络纳米多孔结构的石墨烯二氧化硅凝胶，制得的水性隔热涂料，隔热保温性能稳定、隔热功能强，作为建筑物外墙保温层使用，是一种高效节能解决方案。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 40-60份；
石墨烯二氧化硅凝胶 40-60份；
滑石粉 10-20份；
空心玻璃微珠 10-20份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.2-0.6份；
正丁醇 0.1-0.4份；
流平剂 0.1-0.5份；
水 20-40份。
将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入石墨烯二氧化硅凝胶、滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得本发明的水性隔热涂料。
Figure BDA0002640178650000031
本发明引入密闭空心球体玻璃微珠、具有三维网络纳米多孔结构的石墨烯二氧化硅凝胶，制得的水性隔热涂料，隔热保温性能稳定、隔热功能强，作为建筑物外墙保温层使用，是一种高效节能解决方案。
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加盐酸控制pH值3-4，30℃-50℃温度下300-500rpm磁力搅拌2-4小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为(40-70)：(10-30)：100；优选为(50-65)：(20-28)：100；
滴加盐酸调整pH值3-4，其作用是为水解提供酸性环境，所述盐酸的浓度为20-38wt％；
(2)将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加氨水控制pH值7.5-8.5，300-500rpm搅拌10-30分钟，混合均匀；在30-50℃静置24-72小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为(0.01-0.06)：(0.02-0.10)：(0.02-0.14)：1，优选为(0.01-0.03)：(0.04-0.08)：(0.04-0.10)：1；
所述氨水浓度为0.2-0.8mol/L；
在30-50℃静置24-72小时的目的在于使其老化；
(3)将上述湿凝胶在50-60℃常压下干燥30-60小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
正硅酸乙酯是相对安全的试剂，本发明在用于制备溶胶；凝胶老化无水乙醇的作用是加强骨架结构，提高凝胶的硬度和强度。
掺杂剂石墨烯和碳化硅团簇分散在二氧化硅凝胶网络中，并且相互排斥，使整个二氧化硅凝胶网络骨架变得疏松，一定程度上使气凝胶的固相热传导减小；并且掺杂剂石墨烯和碳化硅均宽光谱吸收作用，特别是红外热辐射吸收作用强，使得气凝胶的辐射热传导降低；随着掺杂剂石墨烯和碳化硅的加入，使得气凝胶密度的增大，孔径变小，导致气凝胶的气相热传导减小；综上，掺杂剂石墨烯和碳化硅二者在二氧化硅胶体中协同作用，固相热传导、辐射热传导和气相热传导均下降，使复合气凝胶的总热导率下降，保温隔热性能大幅提升。
硅烷化试剂选用三甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。优选地，硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或甲基三甲氧基硅烷；进一步优选地，硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：(3-5)组成。硅烷化试剂的作用是烷基化，从而改变气凝胶的疏水性和提升保温隔热性能。
CAS号
正硅酸乙酯 78-10-4
石墨烯 1034343-98-0
碳化硅 409-21-2
三甲基氯硅烷 4668-00-2
乙烯基三甲氧基硅烷 2768-02-7
甲基三甲氧基硅烷 1185-55-3
石墨烯，选用XF001W单层石墨烯粉末(物理法)，片径0.5～5μm厚度～0.8nm单层率80％。
碳化硅，选用南宫市耐亚特合金焊接材料有限公司，牌号NYT-SiC-01，晶体粒径0.01mm。
实施例1
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.02：0.06：0.07：1；
所述硅烷化试剂为三甲基氯硅烷；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例2
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.02：0.06：0.07：1；
所述硅烷化试剂为甲基三甲氧基硅烷；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例3
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.02：0.06：0.07：1；
所述硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例4
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.02：0.06：0.07：1；
硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：4组成；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例5
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.08：0.07：1；
硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：4组成；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例6
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将石墨烯、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
石墨烯、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.08：0.07：1；
硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：4组成；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例7
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.07：1；
硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：4组成；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
实施例8
一种石墨烯二氧化硅凝胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸调节pH值至3.5，然后在40℃温度下400rpm磁力搅拌3小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为55：25：100；
(2)将石墨烯、碳化硅加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水调节pH值至8.0，400rpm搅拌20分钟，混合均匀；然后在40℃静置48小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、混合溶液的质量比为0.02：0.06：1；
(3)将上述湿凝胶在55℃常压下干燥48小时，得到所述石墨烯二氧化硅凝胶。
测试例1：
将待测石墨烯二氧化硅凝胶尺寸设置为长宽高0.3mm×25mm×25mm，采用XIATECHTC3000E便携式导热系数仪进行测试石墨烯二氧化硅凝胶的导热系数。环境温度25℃，相对湿度60％。同一实施例的石墨烯二氧化硅凝胶，测试10次，取其平均值。
导热系数，W/(m·K)
实施例1 0.0272
实施例2 0.0234
实施例3 0.0215
实施例4 0.0142
实施例5 0.0258
实施例6 0.0237
实施例7 0.0398
实施例8 0.0366
掺杂剂石墨烯和碳化硅团簇分散在二氧化硅凝胶网络中，并且相互排斥，使整个二氧化硅凝胶网络骨架变得疏松，一定程度上使气凝胶的固相热传导减小；并且掺杂剂石墨烯和碳化硅均宽光谱吸收作用，特别是红外热辐射吸收作用强，使得气凝胶的辐射热传导降低；随着掺杂剂石墨烯和碳化硅的加入，使得气凝胶密度的增大，孔径变小，导致气凝胶的气相热传导减小；综上，掺杂剂石墨烯和碳化硅二者在二氧化硅胶体中协同作用，固相热传导、辐射热传导和气相热传导均下降，使复合气凝胶的总热导率下降，保温隔热性能大幅提升。
硅烷化试剂通过烷基化改变气凝胶的疏水性和提升保温隔热性能，硅烷化试剂选用三甲基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。试验证明，乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的效果远优于三甲基氯硅烷。
测试例2：
采用行业通用方法测试接触角及孔隙率。
接触角(°) 孔隙率(％)
实施例4 138 95.52
实施例5 127 90.28
实施例6 132 92.34
实施例7 113 83.17
实施例9
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 50份；
实施例4制备的石墨烯二氧化硅凝胶 50份；
滑石粉 15份；
空心玻璃微珠 15份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.4份；
正丁醇 0.3份；
流平剂 0.3份；
水 30份。
在40℃，将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入石墨烯二氧化硅凝胶、滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得本发明的水性隔热涂料。
实施例10
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 50份；
实施例5制备的石墨烯二氧化硅凝胶 50份；
滑石粉 15份；
空心玻璃微珠 15份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.4份；
正丁醇 0.3份；
流平剂 0.3份；
水 30份。
在40℃，将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入石墨烯二氧化硅凝胶、滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得本发明的水性隔热涂料。
实施例11
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 50份；
实施例6制备的石墨烯二氧化硅凝胶 50份；
滑石粉 15份；
空心玻璃微珠 15份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.4份；
正丁醇 0.3份；
流平剂 0.3份；
水 30份。
在40℃，将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入石墨烯二氧化硅凝胶、滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得本发明的水性隔热涂料。
实施例12
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 50份；
实施例7制备的石墨烯二氧化硅凝胶 50份；
滑石粉 15份；
空心玻璃微珠 15份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.4份；
正丁醇 0.3份；
流平剂 0.3份；
水 30份。
在40℃，将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入石墨烯二氧化硅凝胶、滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得本发明的水性隔热涂料。
对比例1
一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 50份；
滑石粉 15份；
空心玻璃微珠 15份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.4份；
正丁醇 0.3份；
流平剂 0.3份；
水 30份。
在40℃，将水、正丁醇、聚氧乙烯醚AEO-9混合均匀；再加入滑石粉和空心玻璃微珠，搅拌混合均匀；再加入苯丙乳液和流平剂搅拌混合均匀，过滤，即制得水性隔热涂料。
测试例2：
将待测水性隔热涂料刷涂成尺寸为长宽高0.3mm×25mm×25mm，采用XIATECHTC3000E便携式导热系数仪进行测试水性隔热涂料的导热系数。环境温度25℃，相对湿度60％。同一实施例，测试10次，取其平均值。
Figure BDA0002640178650000121
Figure BDA0002640178650000131
测试例3：
对实施例9的水性隔热涂料，进行常规性能测试：
铅笔硬度3H(GB/T 6739-2006)；
耐冲击性50cm(GB/T1732-1993落球法)；
23℃测定耐水性：120小时无变化(GB/T1733-1993)。

Claims (1)

1.一种水性隔热涂料，包括下述重量份原料：
苯丙乳液 40-60份；
石墨烯二氧化硅凝胶 40-60份；
滑石粉 10-20份；
空心玻璃微珠 10-20份；
聚氧乙烯醚AEO-9 0.2-0.6份；
正丁醇 0.1-0.4份；
流平剂 0.1-0.5份；
水 20-40份；
所述石墨烯二氧化硅凝胶，采用下述方法制备而成：
（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，滴加37wt％盐酸控制pH值3-4，30-50℃温度下300-500rpm磁力搅拌2-4小时，得到混合溶液；
正硅酸乙酯、无水乙醇、水的质量比为(40-70)：（10-30）：100；
（2）将石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂加入所述混合溶液中，滴加0.4mol/L氨水控制pH值7.5-8.5，300-500rpm搅拌10-30分钟，混合均匀；在30-50℃静置24-72小时，得到湿凝胶；
石墨烯、碳化硅、硅烷化试剂、混合溶液的质量比为0.02：0.06：0.07：1；
（3）将上述湿凝胶在50-60℃常压下干燥30-60小时；
所述硅烷化试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按质量比1：4组成。
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