CN105819457A - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于凝胶材料技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其应用。本发明提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，采用酸碱催化溶胶‑凝胶两步法制备二氧化硅湿凝胶，再经老化，一步溶剂交换‑表面改性过程，最后经常压干燥制备出具有低密度高比表面积的二氧化硅气凝胶。本发明提供的二氧化硅气凝胶的制备方法工艺简单，生产成本低，产率高，生产周期短，有利于二氧化硅气凝胶的大规模生产，制备得到的二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性质，可应用于制备二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。隔热涂层织物隔热性能测试结果显示，本发明制得的二氧化硅隔热涂层剂在棉织物上的隔热效果好。
Description
技术领域
本发明属于凝胶材料技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
常用的保温隔热材料能够实现保温隔热，但导热系数较高，需要通过铺设多层或更厚的材料才能达到隔热保温的效果，这既提高了造价，又增加了难度；且常用的保温隔热材料还存在力学性能差、吸湿性强、易燃及寿命短等缺点。二氧化硅气凝胶是一种新型的纳米多孔、低密度的保温隔热材料，具有质量轻、导热系数低、比表面积大等特点，是隔热性能最好的固态材料，其常温的热导率可低至0.0131W·m-1·K-1。
国内外制备二氧化硅气凝胶通常都以正硅酸甲酯，正硅酸乙酯或“水玻璃”为原料，原料经溶胶-凝胶过程和老化过程后，形成含有大量溶剂的弹性网络结构，需要经过干燥过程，将网络内部溶剂替换成空气，形成气凝胶。由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，普通的干燥条件会造成骨架坍缩，目前制备二氧化硅气凝胶常用的干燥方法为超临界干燥法。超临界干燥过程溶剂无明显表面张力，可在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变，制备得到品质较好的气凝胶，但超临界干燥工艺耗能高，危险性大，设备昂贵且复杂，难以进行连续性及规模化生产。
因此常压干燥制备二氧化硅气凝胶成为本领域技术人员研究的重点，中国专利申请201410077675.6公开了一种以含有机基团的硅源为前驱体，利用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压分级干燥技术制备柔韧性气凝胶的方法，该方法制备得到的二氧化硅气凝胶密度小，孔隙率高，但制备周期长，消耗溶剂多，生产成本，不利于大规模的生产。中国专利CN101691227公开了一种以正硅酸四乙酯为硅源，甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷为共前驱体改性剂，无水乙醇为溶剂，盐酸和氨水醇溶液为催化剂，采用溶胶-凝胶酸碱两步法催化制得SiO2湿凝胶，在一定条件下进行老化处理后，对湿凝胶样品再次改性处理，并最终在空气气氛中常压低温干燥得到SiO2气凝胶的方法，但该制备方法得到气凝胶的密度偏大。
尽管现有技术中已有不少关于常压干燥制备二氧化硅气凝胶的研究报道，但是现有的常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法还存在生产周期长、制备过程溶剂消耗过多导致成本过高、气凝胶综合性能差等缺陷，从而制约了二氧化硅气凝胶的大规模生产与应用。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明提供的二氧化硅气凝胶的制备方法工艺简单，生产成本低，产率高，生产周期短，有利于气凝胶的大规模生产，制备得到的二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性质，可应用于制备二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1：将硅源、无水乙醇和去离子水加入容器中，按体积比，硅源∶无水乙醇∶去离子水为1∶(3-7)∶(1-4)，搅拌5-15min，混匀；加入酸性催化剂，调节pH为4-6，搅拌10-30min，减压蒸馏除去乙醇，得到硅溶胶；
S2：将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积1-2倍量的无水乙醇，溶解后再加入硅溶胶体积1-4倍量的去离子水，加入碱性催化剂，调节pH为8-10，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
S3：将湿凝胶浸泡在硅源、无水乙醇和去离子水的混合液中，45-50℃密闭静置，老化4-8h；
S4：老化后，将湿凝胶浸泡在正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性，按体积比，正己烷∶三甲基氯硅烷为(10-15)∶1，改性时间为10-24h，改性后用正己烷清洗；
S5：将改性完全的水凝胶进行常压干燥，即得二氧化硅气凝胶。
优选地，步骤S1中所述硅源选自工业水玻璃、正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)中的一种。
优选地，步骤S1中所述的酸性催化剂为0.1mol/L盐酸、0.05mol/L硫酸、0.1mol/L硝酸和0.01mol/L乙二酸中的一种。
优选地，步骤S2中所述的碱性催化剂为氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液，按体积比，氨水∶氟化钠为1∶(0.05-0.2)。
优选地，步骤S3所述硅源、无水乙醇和去离子水混合液中，按体积比，硅源∶无水乙醇∶去离子水为1∶(8-15)∶(20-40)。
优选地，步骤S5中所述常压干燥方法为200℃常压干燥1-2h；或先45-60℃干燥1-2h，再90-200℃干燥0.5-2h。
本发明还提供一种二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，按质量百分比计，包括以下制备原料：权利要求1所述的二氧化硅气凝胶10-20％，纳米金属氧化物0-20％，粘合剂10-20％，润湿分散剂1-5％，增稠剂2-5％，去离子水补足100％。
优选地，所述纳米金属氧化物选自TiO2，ZnO，AgO和Al2O3中的一种或多种；所述粘合剂选自PA类粘合剂和PU类粘合剂中的一种或多种；所述润湿分散剂为FA620；所述增稠剂选自羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素中的一种或多种。
优选地，所述隔热涂层剂的制备方法包括以下步骤：
1)将二氧化硅气凝胶磨成粉体，过200-500目筛；
2)将二氧化硅气凝胶、纳米金属氧化物、粘合剂和去离子水混合，加入润湿分散剂，搅拌使二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物分散于乳液中；
3)机械搅拌30-60min，使二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物分散均匀，加入增稠剂，制得二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优势：
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其制备方法，本发明提供的二氧化硅气凝胶的制备方法工艺简单，生产成本低，产率高，生产周期短，有利于气凝胶的大规模生产，制备得到的二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性质，可应用于制备二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。隔热涂层织物隔热性能测试结果显示，本发明制得的二氧化硅隔热涂层剂在棉织物上的隔热效果好。
具体实施方式
本领域技术人员应理解，以下实施例中所公开的技术代表本发明人发现的在本发明的实践中发挥良好作用的技术。然而，在所公开的具体实施方案中可以做出许多改变，并仍然获得相同或相似的结果，而不脱离本发明的精神和范围。
实施例1制备二氧化硅气凝胶
本发明实施例1二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：将工业水玻璃、无水乙醇和去离子水加入容器中，按体积比，工业水玻璃∶无水乙醇∶去离子水为1∶3∶1，搅拌10min，混匀；加入0.1mol/L盐酸，调节pH为6，搅拌20min，减压蒸馏除去乙醇，得到硅溶胶；
S2：将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积1倍量的无水乙醇，溶解后再加入硅溶胶体积2倍量的去离子水，加入氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液，按体积比，氨水∶氟化钠为1∶0.15，调节pH为8，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
S3：将湿凝胶在浸泡在工业水玻璃、无水乙醇和去离子水的混合液中，按体积比，工业水玻璃∶无水乙醇∶去离子水为1∶12∶25，45℃密闭静置，老化7h；
S4：老化后，将湿凝胶进浸泡在正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性，按体积比，正己烷∶三甲基氯硅烷为12∶1，改性时间为18h，改性后用正己烷清洗；
S5：将改性完全的水凝胶先50℃干燥1h，再170℃干燥1.5h，即得本发明实施例3二氧化硅气凝胶。
实施例2制备二氧化硅气凝胶
本发明实施例2二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：将甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水加入容器中，按体积比，甲基三甲氧基硅烷∶无水乙醇∶去离子水为1∶6∶2，搅拌15min，混匀；加入0.1mol/L盐酸，调节pH为6，搅拌25min，减压蒸馏除去乙醇，得到硅溶胶；
S2：将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积1倍量的无水乙醇，溶解后再加入硅溶胶体积4倍量的去离子水，加入氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液，按体积比，氨水∶氟化钠为1∶0.05，调节pH为8.5，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
S3：将湿凝胶在浸泡在甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的混合液中，按体积比，甲基三甲氧基硅烷∶无水乙醇∶去离子水为1∶10∶30，45℃密闭静置，老化8h；
S4：老化后，将湿凝胶进浸泡在正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性，按体积比，正己烷∶三甲基氯硅烷为15∶1，改性时间为20h，改性后用正己烷清洗；
S5：将改性完全的水凝胶先45℃干燥2h，再150℃干燥1h，即得本发明实施例2二氧化硅气凝胶。
实施例3制备二氧化硅气凝胶
本发明实施例3二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水加入容器中，按体积比，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水为1∶4∶2，搅拌10min，混匀；加入0.01mol/L乙二酸，调节pH为5.5，搅拌15min，减压蒸馏除去乙醇，得到硅溶胶；
S2：将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积2倍量的无水乙醇，溶解后再加入硅溶胶体积3倍量的去离子水，加入氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液，按体积比，氨水∶氟化钠为1∶0.1，调节pH为9，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
S3：将湿凝胶在浸泡在正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的混合液中，按体积比，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水为1∶12∶35，50℃密闭静置，老化7h；
S4：老化后，将湿凝胶浸泡在正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性，按体积比，正己烷∶三甲基氯硅烷为12∶1，改性时间为16h，改性后用正己烷清洗；
S5：将改性完全的水凝胶200℃常压干燥2h，即得本发明实施例1二氧化硅气凝胶。
实施例4二氧化硅气凝胶隔热涂层剂
本发明实施例4二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，按质量百分比计，包括以下制备原料：实施例1制得的二氧化硅气凝胶18％，PA类粘合剂DM-512515％，FA6202％，羧甲基纤维素3％，去离子水62％。
制备方法：
1)将二氧化硅气凝胶磨成粉体，过400目筛；
2)将二氧化硅气凝胶、DM-5125和去离子水混合，加入FA620，搅拌使二氧化硅气凝胶分散于乳液中；
3)机械搅拌45min，使二氧化硅气凝胶分散均匀，加入羧甲基纤维素，制得本发明实施例4二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。
实施例5二氧化硅气凝胶隔热涂层剂
本发明实施例5二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，按质量百分比计，包括以下制备原料：实施例1制得的二氧化硅气凝胶12％，Al2O315％，PA类粘合剂DM-512520％，FA6204％，海藻酸钠3％，去离子水补足46％。
制备方法：
1)将二氧化硅气凝胶和Al2O3磨成粉体，过400目筛；
2)将二氧化硅气凝胶、Al2O3、DM-5125和去离子水混合，加入FA620，搅拌使二氧化硅气凝胶和Al2O3分散于乳液中；
3)机械搅拌60min，使二氧化硅气凝胶和Al2O3分散均匀，加入海藻酸钠，制得本发明实施例5二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。
实施例6隔热涂层织物
制备方法：
1)取实施例4制得的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂和棉织物，使用刮刀法对棉织物进行单面涂层；
2)将涂层好的布料在150℃下烘干2min，即得隔热涂层织物。
实施例7隔热涂层织物
隔热涂层剂为实施例5制得的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，制备方法同实施例6。
对比例1
S1：将工业水玻璃、无水乙醇和去离子水加入容器中，按体积比，工业水玻璃∶无水乙醇∶去离子水为1∶4∶3，搅拌10min，混匀；加入0.1mol/L盐酸，调节pH为6，搅拌20min；
S2：加入氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液，按体积比，氨水∶氟化钠为1∶0.15，调节pH为8，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
其余步骤同实施例1。
对比例2-4
S3：将湿凝胶在浸泡在工业水玻璃、无水乙醇和去离子水的混合液中，45℃密闭静置，老化7h；按体积比，工业水玻璃、无水乙醇和去离子水的比例如下：
| 工业水玻璃∶无水乙醇∶去离子水 | |
| 对比例2 | 1∶20∶25 |
| 对比例3 | 1∶12∶65 |
| 对比例4 | 1∶12∶0 |
其余步骤同实施例1。
对比例5
S2：将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积1倍量的无水乙醇，溶解后再加入硅溶胶体积2倍量的去离子水，加入1mol/L氨水的混合溶液，调节pH为8，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
其余步骤同实施例1。
试验例一、二氧化硅气凝胶性能测试
取实施例1-2、对比例1-5制备的二氧化硅气凝胶，对其导热系数、比表面积、密度和堆积密度等进行测试，结果如表1所示。
表1二氧化硅气凝胶性能参数
由表1结果可知，本发明制备的二氧化硅气凝胶导热系数低、密度小、孔隙率大和疏水性能好，性能优异，同时，本发明二氧化硅气凝胶制备周期短，工艺简单可控，有利于二氧化硅气凝胶的工业化生产。实施例1与对比例1制备得到的二氧化硅气凝胶性能比较，说明本发明提供的溶胶-凝胶方法有利于降低二氧化硅气凝胶的导热系数和密度，有利于其综合性能的提高。对比例2-4制备得到的二氧化硅气凝胶性能测试结果说明，湿凝胶老化过程中，溶液配比的变化对其综合性影响较大，在本发明配比范围外，硅源、醇以及去离子水含量的提高均会影响制备得到的二氧化硅气凝胶的性能，其中，去离子水含量的增加不利于低导热系数、低密度二氧化硅气凝胶的形成。在制备过程中发现，对比例5加入碱性催化剂后湿凝胶形成的时间超过30min，而实施例1湿凝胶加入碱性催化剂后湿凝胶形成的时间仅需15min，同时，实施例1制备得到的二氧化硅气凝胶综合性能相对要比对比例5制备得到的二氧化硅气凝胶综合性能要好，说明NaF有利于促进凝胶的形成，缩短生产周期和提高二氧化硅气凝胶的性能。
试验例二、隔热涂层织物的隔热性能测试
使用涂层织物隔热性能测试仪对实施例6和实施例7制得的隔热涂层织物进行隔热性能测试，选用的测试温度为60℃，1小时后记录试验温差，测试结果见表2.
表2隔热涂层织物隔热性能测试结果
| 组别 | 实施例6 | 实施例7 |
| 温差/℃ | 26 | 32 |
从表2的结果可知，本发明制备得到的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂在棉织物上的隔热效果好。
由于已经通过以上较佳实施例描述了本发明，在本发明的精神和/或范围内，任何针对本发明的替换/或组合来实施本发明，对于本领域的技术人员来说都是显而易见的，且包含在本发明之中。
Claims (9)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1：将硅源、无水乙醇和去离子水加入容器中，按体积比，硅源∶无水乙醇∶去离子水为1∶(3-7)∶(1-4)，搅拌5-15min，混匀；加入酸性催化剂，调节pH为4-6，搅拌10-30min，减压蒸馏除去乙醇，得到硅溶胶；
S2：将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积1-2倍量的无水乙醇，溶解后再加入硅溶胶体积1-4倍量的去离子水，加入碱性催化剂，调节pH为8-10，静置，使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶；
S3：将湿凝胶浸泡在硅源、无水乙醇和去离子水的混合液中，45-50℃密闭静置，老化4-8h；
S4：老化后，将湿凝胶浸泡在正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性，按体积比，正己烷∶三甲基氯硅烷为(10-15)∶1，改性时间为10-24h，改性后用正己烷清洗；
S5：将改性完全的水凝胶进行常压干燥，即得二氧化硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硅源选自工业水玻璃、正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)中的一种。
3.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的酸性催化剂为0.1mol/L盐酸、0.05mol/L硫酸、0.1mol/L硝酸和0.01mol/L乙二酸中的一种。
4.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的碱性催化剂为氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液，按体积比，氨水∶氟化钠为1∶(0.05-0.2)。
5.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3所述硅源、无水乙醇和去离子水混合液中，按体积比，硅源∶无水乙醇∶去离子水为1∶(8-15)∶(20-40)。
6.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述常压干燥方法为200℃常压干燥1-2h；或先45-60℃干燥1-2h，再90-200℃干燥0.5-2h。
7.一种二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，其特征在于，所述隔热涂层剂按质量百分比计，包括以下制备原料：权利要求1所述的二氧化硅气凝胶10-20％，纳米金属氧化物0-20％，粘合剂10-20％，润湿分散剂1-5％，增稠剂2-5％，去离子水补足100％。
8.如权利要求7所述的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，其特征在于，所述纳米金属氧化物选自TiO2，ZnO，AgO和Al2O3中的一种或多种；所述粘合剂选自PA类粘合剂和PU类粘合剂中的一种或多种；所述润湿分散剂为FA620；所述增稠剂选自羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素中的一种或多种。
9.如权利要求7或8所述的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶隔热涂层剂的制备方法包括以下步骤：
1)将二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物磨成粉体，过200-500目筛；
2)将二氧化硅气凝胶、纳米金属氧化物、粘合剂和去离子水混合，加入润湿分散剂，搅拌使二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物分散于乳液中；
3)机械搅拌30-60min，使二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物分散均匀，加入增稠剂，制得二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。
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