CN110787745A - 一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法及二氧化硅气凝胶复合材料 - Google Patents
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法及二氧化硅气凝胶复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及气凝胶技术领域，具体是一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法及二氧化硅气凝胶。将硅源、有机溶剂、水混合均匀后，经过溶胶‑凝胶步骤制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、处理剂处理、交联，干燥，所述处理剂为乙烯基羟基硅油、巯丙基硅油和光引发剂的正己烷溶液。本发明的二氧化硅气凝胶复合材料具有较好的强度，湿凝胶可以在常压下干燥而不发生破坏，节省设备投资、提高生产效率，降低生产成本，可以在保温材料、隔热材料、废气废水处理材料、催化剂等领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法及二氧化硅气凝胶复合材料。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型轻质纳米多孔非晶固态材料，具有孔洞率高、孔洞尺寸小、比表面积高、密度低的特点，具有低折射率、杨氏模量小、声阻抗低、导热系数低以及吸附性能强等优点，是一种具有广泛应用前景的新型绝热材料。
二氧化硅气凝胶通常需要经过改性后才具有实用意义，改性的方法一般是改进制备工艺条件或者加入添加剂的方法以改善其性能特征，满足在不同条件下的使用需求。
制备二氧化硅气凝胶所用的硅源水解缩合后会产生大量的硅羟基，为了提高其疏水性，一般是采用三甲基氯硅烷或者六甲基二硅氮烷对其进行表面处理。公开号CN105110339A公开了一种低成本柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，在原料中加入羟基硅油，羟基硅油既可以参与缩合反应，又可以与凝胶粒子表面的硅羟基反应，但是该方法中羟基硅油先参与缩合反应被消耗，有可能影响到与后续的凝胶粒子表面的硅羟基的反应。公布号CN105110340B公开了一种弹性透明二氧化硅气凝胶的制备方法，在凝胶中加入羟基硅油、聚丙烯酸进行交联，但是该方法中聚丙烯酸的交联效果较差，而且后续还需要用三甲基氯硅烷进行疏水改性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，利用乙烯基羟基硅油上硅羟基的活性，与湿凝胶中二氧化硅粒子表面的硅羟基反应，乙烯基羟基硅油包覆在二氧化硅粒子表面，同时利用乙烯基可以与巯基之间发生巯基-烯点击化学反应，得到交联的聚硅氧烷包覆在石墨烯气凝胶的三维网络结构粒子表面，干燥后得到二氧化硅气凝胶复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种二氧化硅气凝胶复合材料。
本发明的采用如下的技术方案：
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤，将硅源、有机溶剂、水混合均匀后，经过溶胶-凝胶方法制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、处理剂处理、交联，干燥，所述处理剂为乙烯基羟基硅油、巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的正己烷溶液。
所述硅源可以选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钠、多聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃和甲乙酮中的至少一种。
所述硅源、有机溶剂、水的摩尔比可以是1:8-13:4-7。
所述溶胶-凝胶方法为先用酸性物质将反应体系的pH调为2-4进行水解，再用碱性物质将反应体系的pH调为8-12进行缩合，所用酸性物质可以是硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、甲酸和草酸中的至少一种，所用碱性物质可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵、氨水、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
所述老化为将湿凝胶置于30-80℃环境中保持1-3小时。
所述无水乙醇置换为将无水乙醇浸泡湿凝胶1-2小时，再取出湿凝胶。
优选的，所述乙烯基羟基硅油的化学结构通式为HOMe2Si(OSiMe2)a(OSiMeVi)bOSiMe2OH，其中Me为甲基，Vi为乙烯基，a+b≤30，a≥10，1＜b≤6。
优选的，所述巯丙基硅油的化学结构通式为R1Me2Si(OSiMe2)x(OSiMeRs)yOSiMe2R1，其中R1独立的选自羟基或甲基，Me为甲基，Rs为3-巯基丙基，x+y≤30，x≥10，2＜y≤5。
优选的，所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香丁醚和安息香中的一种或几种。
优选的，所述乙烯基羟基硅油中乙烯基摩尔数和巯丙基硅油中巯基摩尔数的比为1:1.5-3。
优选的，所述光引发剂的重量为乙烯基羟基硅油和巯丙基硅油重量和的1-3％。
优选的，所述正己烷溶液中乙烯基羟基硅油、巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的浓度总和为10-200g/L。更优选的方案中，正己烷溶液中乙烯基羟基硅油、巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的浓度总和为80-150g/L。
所述处理剂的处理时间是常温下1-5小时。
优选的，所述交联为采用紫外光照射。
优选的，所述紫外光的主波长为365nm，光强度为1-10mW/cm2，照射时间为20秒-10分钟。
一种上述任一实施方案所述的制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶复合材料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在二氧化硅气凝胶制备过程中的采用乙烯基羟基硅油作为表面改性剂，乙烯基羟基硅油的硅羟基与湿凝胶二氧化硅粒子表面的硅羟基反应，形成疏水的乙烯基硅油表面改性，同时利用乙烯基可以和巯基发生巯基-烯点击化学反应，乙烯基硅油和巯丙基硅油发生交联反应，交联再干燥后得到二氧化硅气凝胶复合材料。
(2)本发明中干燥前的湿凝胶具有足够的力学强度，可以使用常压干燥工艺，节省设备投资、提高生产效率，降低生产成本，适合规模化生产。
(3)本发明的二氧化硅气凝胶复合材料的抗压强度达到0.8MPa以上，杨氏模量达到5×105N/m2以上，力学强度相比二氧化硅气凝胶具有较为明显的提升。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
10g化学式HOMe2Si(OSiMe2)18.2(OSiMeVi)4.6OSiMe2OH的乙烯基羟基硅油、29g化学式Me3Si(OSiMe2)15.3(OSiMeRs)2.7OSiMe3的巯丙基硅油和0.6g安息香双甲醚加入到300ml正己烷中混合均匀，配置成处理剂1。
常温下，正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:8:4.2加入到容器中混合均匀，加入0.1mol/L的稀硫酸调节pH至3.0进行水解，再加入氨水调节pH至10.0进行缩合，获得湿凝胶；湿凝胶置于40℃水浴中老化2小时，再浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，湿凝胶转移到处理剂1中浸泡3小时，取出湿凝胶，在主波长为365nm、光强度为8mW/cm2紫外光照射2分钟，分别在50℃鼓风干燥箱中干燥2.5小时、90℃鼓风干燥箱中干燥2.5小时，120℃鼓风干燥箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅气凝胶复合材料1。测试结果如表1所示。
实施例2
10g化学式HOMe2Si(OSiMe2)15.6(OSiMeVi)2.9OSiMe2OH的乙烯基羟基硅油、30g化学式Me3Si(OSiMe2)17.4(OSiMeRs)4.8OSiMe3的巯丙基硅油和0.6g安息香双甲醚加入到300ml正己烷中混合均匀，配置成处理剂2。
实施例1中湿凝胶在无水乙醇中进行溶剂置换后转移到处理剂2中浸泡2.5小时，取出湿凝胶，在主波长为365nm、光强度为8mW/cm2紫外光照射3分钟，分别在50℃鼓风干燥箱中干燥2.5小时、90℃鼓风干燥箱中干燥2.5小时，120℃鼓风干燥箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅气凝胶复合材料2。测试结果如表1所示。
实施例3
10g化学式HOMe2Si(OSiMe2)20.7(OSiMeVi)3.5OSiMe2OH的乙烯基羟基硅油、34g化学式Me3Si(OSiMe2)19.1(OSiMeRs)5.7OSiMe3的巯丙基硅油和0.3g安息香丁醚加入到300ml正己烷中混合均匀，配置成处理剂3。
实施例1中湿凝胶在无水乙醇中进行溶剂置换后转移到处理剂3中浸泡3小时，取出湿凝胶，在主波长为365nm、光强度为5mW/cm2紫外光照射5分钟，分别在50℃鼓风干燥箱中干燥2.5小时、90℃鼓风干燥箱中干燥2.5小时，120℃鼓风干燥箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅气凝胶复合材料3。测试结果如表1所示。
实施例4
10g化学式HOMe2Si(OSiMe2)14.5(OSiMeVi)5.9OSiMe2OH的乙烯基羟基硅油、50g化学式HOMe2Si(OSiMe2)22.1(OSiMeRs)3.8OSiMe2OH的巯丙基硅油和0.7g安息香丁醚加入到400ml正己烷中混合均匀，配置成处理剂4。
实施例1中湿凝胶在无水乙醇中进行溶剂置换后转移到处理剂4中浸泡2小时，取出湿凝胶，在主波长为365nm、光强度为5mW/cm2紫外光照射8分钟，采用冷冻干燥方法干燥，获得二氧化硅气凝胶复合材料4。测试结果如表1所示。
对比例1
实施例1中湿凝胶在无水乙醇中进行溶剂置换后转移到实施例1中的乙烯基羟基硅油溶液(乙烯基羟基硅油和正己烷的体积比为1:6)中浸泡3小时，取出湿凝胶采用冷冻干燥的方法干燥，得到二氧化复合硅气凝胶1。测试结果如表1所示
对比例2
常温下，正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷和实施例1中的乙烯基羟基硅油按摩尔比1:0.1:0.05组成混合硅源。混合硅源、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:8:4.2加入到容器中混合均匀，加入0.1mol/L的稀硫酸调节pH至3.0进行水解，再加入氨水调节pH至10.0进行缩合，获得湿凝胶；湿凝胶置于40℃水浴中老化2小时，再浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，取出湿凝胶采用冷冻干燥的方法干燥，得到二氧化硅复合气凝胶2。测试结果如表1所示。
表1实施例及对比例测试结果
备注：比表面积采用BET法测试；导热系数为室温下的导热系数，采用热线法测试。
从表1的结果可知，本发明的制备方法得到的二氧化硅气凝胶复合材料具有较好的力学强度，抗压强度和杨氏模量都有较明显的提升。实施例1-4与对比例2相比，虽然导热系数提升了1％左右，密度提高了5.5％左右，但是抗压强度提升了60％以上，可以达到100％，杨氏模量提高了一个数量级。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤，将硅源、有机溶剂、水混合均匀后，经过溶胶-凝胶方法制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、处理剂处理、交联，干燥，其特征在于，所述处理剂为乙烯基羟基硅油、巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的正己烷溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙烯基羟基硅油的化学结构通式为HOMe2Si(OSiMe2)a(OSiMeVi)bOSiMe2OH，其中Me为甲基，Vi为乙烯基，a+b≤30，a≥10，1＜b≤6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述巯丙基硅油的化学结构通式为R1Me2Si(OSiMe2)x(OSiMeRs)yOSiMe2R1，其中R1独立的选自羟基或甲基，Me为甲基，Rs为3-巯基丙基，x+y≤30，x≥10，2＜y≤5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香丁醚和安息香中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙烯基羟基硅油中乙烯基摩尔数和巯丙基硅油中巯基摩尔数的比为1:1.5-3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光引发剂的重量为乙烯基羟基硅油和巯丙基硅油重量和的1-3％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述正己烷溶液中乙烯基羟基硅油、巯丙基硅油和光引发剂组成的混合物的浓度总和为10-200g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联为采用紫外光照射。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述紫外光的主波长为365nm，光强度为1-10mW/cm2，照射时间为20秒-10分钟。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的二氧化硅气凝胶复合材料。
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