CN111592329A - 改性二氧化硅气凝胶的制备方法及改性二氧化硅气凝胶 - Google Patents

改性二氧化硅气凝胶的制备方法及改性二氧化硅气凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明属于气凝胶领域，涉及二氧化硅气凝胶技术领域，具体是改性二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶，本发明采用巯基改性纤维作为补强材料，在制备二氧化硅气凝胶时采用含碳碳不饱和双键修饰剂修饰，巯基和碳碳不饱和双键在紫外光照射下发生“巯基‑烯”点击化学反应，获得纤维补强二氧化硅气凝胶，在较低的纤维含量下二氧化硅气凝胶就具有较好的力学性能，同时较大程度的保持了二氧化硅气凝胶的低密度和低导热系数等性能。

Description

改性二氧化硅气凝胶的制备方法及改性二氧化硅气凝胶
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，涉及改性二氧化硅气凝胶的制备方法及改性二氧化硅气凝胶。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型纳米多孔材料，其95％以上的体积都是充满空气，因此具有密度低、导热系数低、孔隙率高、比表面积大等特点，是一种应用前景非常大的新型材料，但也存在强度低的不足，而且在制备过程中需要超临界干燥或冷冻干燥，成本高、周期长、产能低。因此，采用改性手段提高二氧化硅的力学强度，可以在常压下干燥，是二氧化硅气凝胶的发展方向，其中的一个手段是采用纤维增强改性。CN110127706A采用了玻璃纤维，CN110256101A采用了PI短切纤维，CN108640643A采用了芳纶、碳纤维等增强纤维，CN108467276A采用了静电纺丝纳米纤维，CN107986745A采用了聚酯纤维，CN107673730A采用了纤维素，CN109422520A采用了碳化硅纤维，CN107337423A采用了纳米纤维素。但是以上的方法中纤维跟二氧化硅气凝胶之间是物理作用，作用力不强，补强效果不高，如果要补强效果好，需要较大量的纤维加入量，会影响二氧化硅气凝胶的低密度和低导热率性能。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供改性二氧化硅气凝胶的制备方法，通过巯基改性纤维和乙烯基疏水改性的二氧化硅气凝胶之间的“巯基-烯”点击化学反应，获得改性纤维和二氧化硅气凝胶化学键结合的改性二氧化硅气凝胶，可以实现较低的纤维含量和较高的补强效果。
本发明的另一个目的在于提供改性二氧化硅气凝胶，综合了纤维补强效果和二氧化硅气凝胶的性能，具有力学性能较好、密度较低、导热系数较低等特点，避免了高纤维含量导致的二氧化硅气凝胶密度和导热系数明显增大的不足。
本发明的技术方案如下：
改性二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤，
S1、巯基改性纤维超声分散到无水乙醇中，加入正硅酸乙酯搅拌均匀，加入水搅拌均匀，再加入酸搅匀进行水解，加入碱搅匀进行缩合，得到湿凝胶；
S2、步骤S1中获得的湿凝胶进行老化、无水乙醇置换2次，浸泡入碳碳不饱和双键修饰剂溶液中15～30小时，取出，浸泡入光引发剂溶液中，紫外光照射，取出，常压干燥，获得所述改性二氧化硅气凝胶。
优选的，步骤S1中所述纤维选自玻璃纤维、陶瓷纤维、聚酰亚胺纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维和碳化硅纤维中的至少一种。
巯基改性玻璃纤维、陶瓷纤维、碳化硅纤维等无机纤维，可以使用含巯基硅烷偶联剂处理这些无机纤维。
聚酰亚胺纤维、聚酰胺纤维和聚酯纤维等有机纤维可以采用巯基硅烷溶胶-凝胶方法进行改性，在纤维表面获得改性巯基，东华大学2012年硕士论文《聚酯纤维与聚酰胺纤维表面巯基改性及化学镀银纤维制备》有报道该方法。另一种处理方法是先用碱处理纤维，在纤维表面获得羟基，再与巯基硅烷偶联剂反应，2011年3月出版的期刊《印染助剂》中的论文《巯基改性PET纤维及化学镀银电磁屏蔽布的研究》报道了该方法。
优选的，步骤S1中所述巯基改性纤维、无水乙醇、正硅酸乙酯和水的重量比为1:150～2000:20～200:15～150。更优选的，巯基改性纤维、无水乙醇、正硅酸乙酯和水的重量比为1:400～1200:50～150:30～120。
优选的，步骤S2中所述碳碳不饱和双键修饰剂选自二甲基乙烯基氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷中的至少一种。更优选的，选自二甲基乙烯基氯硅烷或四甲基二乙烯基二硅氮烷。
优选的，步骤S2中所述碳碳不饱和双键修饰剂溶液的溶剂为正己烷，碳碳不饱和双键修饰剂的浓度为10～200g/L。
优选的，步骤S2中所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种。
优选的，步骤S2中所述光引发剂溶液中光引发剂的浓度为1～5g/L。
优选的，步骤S2中所述紫外光照射中紫外光主波长为365nm，光强度为1～10mW/cm，照射时间为1～20分钟。
优选的，步骤S2中所述常压干燥条件为常压下，40℃干燥1～5小时，80℃干燥1～5小时，120℃干燥1～5小时。
改性二氧化硅气凝胶，由上述任一实施方案所述的制备方法制备获得。
本发明的有益效果是：本发明的改性二氧化硅气凝胶通过“巯基-烯”点击化学反应，将改性的纤维和二氧化硅气凝胶通过化学键结合在一起，在较低的纤维含量下就有较高的补强效果，力学强度更高，同时更高的力学强度更能有效抵抗有机溶剂挥发时造成的二氧化硅气凝胶收缩坍塌，对二氧化硅气凝胶的密度和导热系数影响较小。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施例1
1份巯基改性短切玻璃纤维超声分散到150份无水乙醇中，加入20份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入15份水搅拌均匀，再加入1mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解3小时，加入氨水调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于45℃环境中密闭老化40小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为90g/L的二甲基乙烯基氯硅烷正己烷溶液中15小时，取出，浸泡入浓度为2g/L的安息香双甲醚无水乙醇溶液中15小时，主波长365nm，光强度6mW/cm紫外光照射7分钟，取出，常压下40℃干燥2小时、80℃干燥3小时、120℃干燥2小时，获得玻璃纤维改性二氧化硅气凝胶。
实施例2
1份巯基改性短切聚酯纤维超声分散到400份无水乙醇中，加入50份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入30份水搅拌均匀，再加入1mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解2.5小时，加入氨水调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于45℃环境中密闭老化45小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为60g/L的二甲基乙烯基氯硅烷正己烷溶液中20小时，取出，浸泡入浓度为4g/L的安息香乙醚无水乙醇溶液中20小时，主波长365nm，光强度6mW/cm紫外光照射3分钟，取出，常压下40℃干燥2小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2.5小时，获得聚酯纤维改性二氧化硅气凝胶。
实施例3
1份巯基改性短切聚酰胺纤维超声分散到800份无水乙醇中，加入90份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入60份水搅拌均匀，再加入草酸调整pH为3，搅匀进行水解3小时，加入碳酸钠调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于45℃环境中密闭老化40小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为150g/L的四甲基二乙烯基二硅氮烷正己烷溶液中25小时，取出，浸泡入浓度为3g/L的安息香丁醚无水乙醇溶液中18小时，主波长365nm，光强度6mW/cm紫外光照射5分钟，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥3小时、120℃干燥2小时，获得聚酰胺纤维改性二氧化硅气凝胶。
实施例4
1份巯基改性短切陶瓷纤维超声分散到1200份无水乙醇中，加入110份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入90份水搅拌均匀，再加入0.5mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解3小时，加入碳酸钠调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密闭老化35小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为100g/L的二甲基乙烯基氯硅烷正己烷溶液中30小时，取出，浸泡入浓度为5g/L的安息香丁醚无水乙醇溶液中15小时，主波长365nm，光强度8mW/cm紫外光照射2分钟，取出，常压下40℃干燥4小时、80℃干燥3小时、120℃干燥1.5小时，获得陶瓷纤维改性二氧化硅气凝胶。
实施例5
1份巯基改性短切聚酰亚胺纤维超声分散到2000份无水乙醇中，加入200份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入150份水搅拌均匀，再加入1mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解3小时，加入碳酸钠调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于45℃环境中密闭老化40小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为120g/L的四甲基二乙烯基二硅氮烷正己烷溶液中27小时，取出，浸泡入浓度为3g/L的安息香双甲醚无水乙醇溶液中20小时，主波长365nm，光强度8mW/cm紫外光照射5分钟，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥3小时、120℃干燥2.5小时，获得聚酰亚胺纤维改性二氧化硅气凝胶。
对比例1
1份巯基改性短切聚酯纤维超声分散到400份无水乙醇中，加入50份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入30份水搅拌均匀，再加入1mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解2.5小时，加入氨水调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于45℃环境中密闭老化45小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为60g/L的二甲基乙烯基氯硅烷正己烷溶液中20小时，取出，常压下40℃干燥2小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2.5小时，获得聚酯纤维掺杂二氧化硅气凝胶。
对比例2
1份巯基改性短切陶瓷纤维超声分散到1200份无水乙醇中，加入110份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入90份水搅拌均匀，再加入0.5mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解3小时，加入碳酸钠调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密闭老化35小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为100g/L的二甲基乙烯基氯硅烷正己烷溶液中30小时，取出，常压下40℃干燥2小时、80℃干燥3小时、120℃干燥2小时，获得陶瓷纤维掺杂二氧化硅气凝胶。
对比例3
1份巯基改性短切聚酰亚胺纤维超声分散到2000份无水乙醇中，加入200份正硅酸乙酯搅拌均匀，加入150份水搅拌均匀，再加入1mol/L盐酸溶液调整pH为3，搅匀进行水解3小时，加入碳酸钠调整pH为9，搅匀进行缩合，得到湿凝胶；湿凝胶置于45℃环境中密闭老化40小时、无水乙醇置换2次，浸泡入浓度为120g/L的四甲基二乙烯基二硅氮烷正己烷溶液中27小时，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥3小时、120℃干燥2.5小时，获得聚酰亚胺纤维掺杂二氧化硅气凝胶。
对比例4
市售二氧化硅气凝胶。
实施例1-5和对比例1-4的二氧化硅气凝胶性能对比结果如表1。
表1
10％应力/MPa 20％应力/MPa 密度/g/cm<sup>3</sup> 导热系数/W/m·k
实施例1 2.2 6.3 0.029 0.033
实施例2 1.9 5.8 0.026 0.025
实施例3 1.8 5.8 0.022 0.021
实施例4 1.6 5.5 0.018 0.024
实施例5 1.3 4.9 0.017 0.015
对比例1 1.4 5.1 0.028 0.028
对比例2 1.2 4.6 0.021 0.029
对比例3 0.8 4.0 0.019 0.017
对比例4 粉碎 粉碎 0.015 0.012
因此，本发明的改性二氧化硅气凝胶具有更高的力学强度，同时由于力学强度提高，在常压干燥时能更好的抵抗溶剂挥发造成的气凝胶收缩坍塌，因此能保持更低的密度和更低的导热系数。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、巯基改性纤维超声分散到无水乙醇中，加入正硅酸乙酯搅拌均匀，加入水搅拌均匀，再加入酸搅匀进行水解，加入碱搅匀进行缩合，得到湿凝胶；
S2、步骤S1中获得的湿凝胶进行老化、无水乙醇置换2次，浸泡入碳碳不饱和双键修饰剂溶液中15～30小时，取出，浸泡入光引发剂溶液中，紫外光照射，取出，常压干燥，获得所述改性二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述纤维选自玻璃纤维、陶瓷纤维、聚酰亚胺纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维和碳化硅纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述巯基改性纤维、无水乙醇、正硅酸乙酯和水的重量比为1:150～2000:20～200:15～150。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述碳碳不饱和双键修饰剂选自二甲基乙烯基氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基氯硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述碳碳不饱和双键修饰剂溶液的溶剂为正己烷，碳碳不饱和双键修饰剂的浓度为10～200g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚和安息香丁醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述光引发剂溶液中光引发剂的浓度为1～5g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述紫外光照射中紫外光主波长为365nm，光强度为1～10mW/cm，照射时间为1～20分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述常压干燥条件为常压下，40℃干燥1～5小时，80℃干燥1～5小时，120℃干燥1～5小时。
10.改性二氧化硅气凝胶，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得。
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