CN111018482A - 一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气凝胶的制备技术领域，公开一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法。将纤维设计成梳齿状；取硅源、乙醇和水混匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀得到硅溶胶；所述硅源为硅源A和硅源B组成的复合硅源，硅源A为烷基三烷氧基硅烷中的至少一种，硅源B为二烷基二烷氧基硅烷、羟基硅油中的至少一种；将纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，老化，得到二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶进行溶剂置换，再干燥，即得。本发明制备得到的气凝胶具有良好的疏水特性以及变形能力和柔韧特性大大提高。

Description

一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶的制备技术领域，具体涉及一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，内部为高度交联的连续三维网络纳米中空结构，具有大的比表面积（500~1300 m2/g）、低密度（30~150 g/m3）、高孔隙率（85%~99%）、平均孔径小（2~50 m）以及比室温空气更低的热导率（0.01-0.02 /m ▪K）等特点，是目前公认热导率最低的固体材料；在航空航天、石油化工、电力冶金、船舶车辆、精密仪器、冰箱冷库、服装帐篷、建筑节能等领域有广阔的应用前景，是传统隔热材料革命性替代产品。
现有的二氧化硅气凝胶的制备方法一般是以水玻璃、正硅酸酯等为硅源，加入酸性有机溶剂进行反应后，制备出硅溶胶，再经过凝胶、老化、干燥过程，获得二氧化硅气凝胶材料。气凝胶骨架是由二氧化硅团簇交联形成的三维网络，三维网络的交联程度影响着气凝胶的柔性。
由于传统的二氧化硅气凝胶的强度和弹性很差，极易磨损和磨损，极大地制了气凝胶的应用范围。因此，制备具有高弹性、高增强的二氧化硅气凝胶具有十分重要的意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、将纤维设计成梳齿状；
（2）、取复合硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水，搅拌均匀，得到硅溶胶；其中，所述复合硅源为硅源A和硅源B按摩尔比1∶（1~3）组成的复合硅源，所述硅源A为烷基三烷氧基硅烷中的至少一种，所述硅源B为二烷基二烷氧基硅烷、羟基硅油中的至少一种，羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量（即羟基硅油的摩尔量=羟基硅油的质量/（CH3）2SiO2的分子量）；
（3）、将纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，得到二氧化硅凝胶；
（4）、将步骤（3）所得二氧化硅凝胶进行老化处理；
（5）、将步骤（4）所得二氧化硅凝胶用无水乙醇进行溶剂置换，再干燥处理，即得纤维增强柔性二氧化硅气凝胶。
较好地，所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、硅酸铝纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、莫来石纤维、石英纤维或苎麻纤维。
较好地，所述纤维相邻两梳齿的间距为0.25~1 cm。
较好地，步骤（2）中，以摩尔比计，复合硅源∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶复合硅源=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶复合硅源=（0.005~0.015）∶1。
较好地，步骤（4）中，老化处理的温度为30~60 ℃、时间为8~24 h。
较好地，步骤（5）中，溶剂置换的次数为2~3次，每次置换的时间为12~36 h。
较好地，步骤（5）中，所述干燥为常压干燥或超临界干燥。
有益效果：
1、本发明采用纤维增强二氧化硅气凝胶，将纤维设计成梳齿状，使溶胶顺着梳齿间的间隙浸渍填充，保证凝胶完成后纤维均匀地穿插于凝胶间，纤维与气凝胶间结合紧密，增强气凝胶的机械性能；梳齿状纤维制作工艺简单，过程易控制，生产成本低；
2、本发明与传统的单一硅源（正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水玻璃）制得的气凝胶相比，本发明采用复合硅源，其中烷基三烷氧基硅烷有三个反应官能团，在凝胶过程中向三维方向反应生成较大的网状空隙结构，完善网络结构；二烷基二烷氧基硅烷和羟基硅油水解后为羟基封端，其凝胶过程呈线性结构，与三维骨架结构相互交错，降低三维网络骨架的程度，提高气凝胶的柔性，同时可与凝胶粒子表面的Si-OH发生反应，附着在凝胶粒子表面，增强凝胶骨架结构；
3、本发明利用带烷基的硅源反应制备得到二氧化硅气凝胶，与传统的单一正硅酸酯制备得到气凝胶相比，表面的Si-OH基团大部分替代为Si-O-R，其中R为烷基，因此本发明制备的气凝胶自身即具有疏水性能，不需再进一步进行疏水化处理；本发明制备得到的气凝胶具有良好的疏水特性以及变形能力和柔韧特性大大提高，该柔韧二氧化硅气凝胶材料，可以用于研制可变形、可弯曲的气凝胶隔热材料，可应用在保温隔热服装、大气再入隔热等领域，大大扩大二氧化硅气凝胶材料的应用范围。
附图说明
图1为梳齿状纤维的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、将碳纤维设计成梳齿状（如图1所示），相邻两梳齿的间距为0.3 cm；
（2）、取复合硅源、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀得到硅溶胶；所述复合硅源为甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷按摩尔比1∶1组成的复合硅源；以摩尔比计，复合硅源∶无水乙醇∶水=1∶12∶4；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶复合硅源=0.003∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶复合硅源=0.015∶1；
（3）、将碳纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，得到二氧化硅凝胶；
（4）、将步骤（3）所得二氧化硅凝胶60 ℃老化处理24 h；
（5）、将步骤（4）所得二氧化硅凝胶用无水乙醇进行溶剂置换3次，每次置换的时间为18h，再常压干燥处理，即得纤维增强柔性二氧化硅气凝胶。
本发明制备得到的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的抗压强度为2.6 Mpa，抗拉强度为1.12 Mpa，导热系数为0.02 W/(m·K)。
实施例2
一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、将玻璃纤维设计成梳齿状（如图1所示），相邻两梳齿的间距为0.5 cm；
（2）、取复合硅源、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀得到硅溶胶；所述复合硅源为甲基三乙氧基硅烷与羟基硅油按摩尔比1∶2组成的复合硅源，羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量即羟基硅油的摩尔量=羟基硅油的质量/（CH3）2SiO2的分子量；以摩尔比计，复合硅源∶无水乙醇∶水=1∶10∶3；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶复合硅源=0.008∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶复合硅源=0.015∶1；
（3）、将玻璃纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，得到二氧化硅凝胶；
（4）、将步骤（3）所得二氧化硅凝胶50 ℃老化处理16 h；
（5）、将步骤（4）所得二氧化硅凝胶用无水乙醇进行溶剂置换3次，每次置换的时间为24h，再常压干燥处理，即得纤维增强柔性二氧化硅气凝胶。
本发明制备得到的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的抗压强度为2.4 Mpa，抗拉强度为0.87 Mpa，导热系数为0.022 W/(m·K)。
实施例3
一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）、将苎麻纤维设计成梳齿状（如图1所示），相邻两梳齿的间距为0.8 cm；
（2）、取复合硅源、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀得到硅溶胶；所述复合硅源为乙基三甲氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷按摩尔比1∶3组成的复合硅源；以摩尔比计，复合硅源∶无水乙醇∶水=1∶8∶2；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶复合硅源=0.002∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶复合硅源=0.006∶1。
（3）、将苎麻纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，得到二氧化硅凝胶；
（4）、将步骤（3）所得二氧化硅凝胶40 ℃老化处理10 h；
（5）、将步骤（4）所得二氧化硅凝胶用无水乙醇进行溶剂置换2次，每次置换的时间为20h，再常压干燥处理，即得纤维增强柔性二氧化硅气凝胶。
本发明制备得到的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的抗压强度为2.1 Mpa，抗拉强度为0.76 Mpa，导热系数为0.024 W/(m·K)。
对照例1
与实施例1的不同之处在于：采用“市购碳纤维毡（常见的纵横交错编织的致密网状结构）”代替实施例1中的“梳齿状碳纤维”；其他均同实施例1。
本对照例制备得到的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的抗压强度为1.9 Mpa，抗拉强度为0.82 Mpa，导热系数为0.026 W/(m·K)。
对比实施例1和对照例1的性能数据，可知：本发明独特的纤维结构可以大幅提高二氧化硅气凝胶材料的柔软性！

Claims (7)

1.一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将纤维设计成梳齿状；
（2）、取复合硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水，搅拌均匀，得到硅溶胶；其中，所述复合硅源为硅源A和硅源B按摩尔比1∶（1~3）组成的复合硅源，所述硅源A为烷基三烷氧基硅烷中的至少一种，所述硅源B为二烷基二烷氧基硅烷、羟基硅油中的至少一种，羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH3）2SiO2来计量；
（3）、将纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，得到二氧化硅凝胶；
（4）、将步骤（3）所得二氧化硅凝胶进行老化处理；
（5）、将步骤（4）所得二氧化硅凝胶用无水乙醇进行溶剂置换，再干燥处理，即得纤维增强柔性二氧化硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、硅酸铝纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、莫来石纤维、石英纤维或苎麻纤维。
3.如权利要求1所述的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维相邻两梳齿的间距为0.25~1 cm。
4.如权利要求1所述的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，以摩尔比计，复合硅源∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶复合硅源=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶复合硅源=（0.005~0.015）∶1。
5.如权利要求1所述的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，老化处理的温度为30~60 ℃、时间为8~24 h。
6.如权利要求1所述的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，溶剂置换的次数为2~3次，每次置换的时间为12~36 h。
7.如权利要求1所述的纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述干燥为常压干燥或超临界干燥。
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