CN111393851B - 一种气凝胶隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气凝胶隔热复合材料及其制备方法，该复合材料包括以下质量份组分：增强体10‑40份，弹性体1‑2份，隔热体5‑35份；通过(1)增强体的预浸渍；(2)配制前驱体溶液；(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体；(4)溶胶‑凝胶反应；(5)洗涤和干燥之后最终得到。与现有技术相比，本发明具有隔热性能良好、抗弯折性好、疏水性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及隔热复合材料，具体涉及一种气凝胶隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由纳米多孔骨架构成，并在孔洞中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率等特性，可广泛应用于保温隔热工程、粒子检测器、高速粒子收集、催化剂及催化剂载体等方面。气凝胶是一种典型的超级绝热材料。然而，纯气凝胶材料具有极低的模量和极其易碎的力学性质，难以实现工业应用。气凝胶为功能性基材的复合设计方案在全球范围内得到认可，解决了气凝胶力学性能不好和极其易碎的难题，成为科研和工业界处理气凝胶工程问题的重要方法。
纤维复合气凝胶虽然大幅提高了气凝胶的力学性能，比如抗拉强度和抗压强度，但是由于纤维的分割作用使得复合材料自身的抗弯折性能不好，并且纤维复合气凝胶在实际使用中气凝胶颗粒极易掉出，会对人体造成伤害。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种隔热性能良好、抗弯折性好、疏水性好的气凝胶隔热复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种气凝胶隔热复合材料，该复合材料包括以下质量份组分：增强体10-40份，弹性体1-2份，隔热体5-35份。弹性体含量过小就无法满足抗弯折需求，由于弹性体本身不是多孔结构，增加过多虽然可以增加抗弯折效果，但对于材料整体的隔热性能不利，不宜添加过多。
进一步地，所述的增强体的厚度为3-40mm，密度为100-400kg/m3。
进一步地，所述的增强体包括玻璃纤维毡、石英纤维毡、莫来石纤维毡或氧化铝纤维毡中的一种或多种。
进一步地，所述的增强体的结构形式包括针刺网胎、穿刺网胎、多层缝合或编织结构。
进一步地，所述的弹性体，包括硅橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶或丁腈橡胶的一种或多种。优选双组份RTV硅橡胶。
进一步地，所述的隔热体为比表面积为250-550m2/g，粒径为30-120nm的有机硅气凝胶颗粒。
一种如上所述的气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)增强体的预浸渍：将弹性体溶于溶剂中，配置成弹性体稀溶液，然后将增强体浸渍到弹性体稀溶液中，最后将浸渍弹性体稀溶液的增强体取出烘干，得到弹性增强体；
(2)配制前驱体溶液：将有机硅、碱和表面活性剂溶解于稀酸中，剧烈搅拌后得到前驱体溶液；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：采用常压浸渍法、低压灌注法或真空浸渍法，将前驱体溶液充分浸渍弹性增强体；
(4)溶胶-凝胶反应：将浸渍前驱体溶液的弹性增强体置于密封的模具中，然后进行溶胶-凝胶反应，并老化一段时间，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料用洗涤剂洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后干燥，得到气凝胶隔热复合材料；
进一步地，所述的溶剂包括苯、甲苯、正己烷、正庚烷或正辛烷的一种或多种；
所述的有机硅包括二官能度硅烷：二甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷；三官能度硅烷：甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；还有四官能度硅烷正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或多种；优选三官能度硅烷与二官能度硅烷按摩尔比(0-1.2):(3.8-5)进行组合。
所述的碱包括尿素、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或多种；
所述的表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中；
所述的稀酸包括稀甲酸、稀乙酸或稀乙二酸；
所述的洗涤剂包括甲醇、乙醇、异丙醇或水中的一种或多种。
进一步地，所述的弹性体稀溶液的浓度为1-5ωt％，优选2-3ωt％，所述的稀酸的浓度为1-10mmol/L，优选1-5mmol/L，所述的有机硅、碱、表面活性剂和稀酸的质量比为(10-40):(10-40):(2-10):40。
进一步地，步骤(1)中所述的烘干的温度为60-80℃，步骤(2)中所述的搅拌的时间为0.5-1h，时间太短会使得混合不充分，时间太长前驱体液会逐渐聚合，不利于后续的浸渍，步骤(4)中所述的反应温度为60-120℃，时间为8-24h，所述的老化的时间为0-24h，步骤(5)中所述的干燥温度为20-120℃，时间为8-24h。
对于抗弯性能而言，本领域技术人员熟知，要提升复合材料的抗弯曲性能，从增强体的角度来说，需要使用到弹性模量高的金属纤维或者碳纤维；而对于基体来说，需要粒径较大的大颗粒填充物，这是因为复合材料抗弯性能变化的主要取决于纤维本身的韧性，还有纤维与气凝胶之间的应力大小，随着气凝胶粒径增大到一定程度，其比表面积逐渐减小，气凝胶与纤维之间的接触面积减小，也使得颗粒之间的孔隙有所增大，这使得气凝胶有更多的活动空间，导致复合材料更有柔性，在更大的应力应变下屈服，导致了抗弯性能的增加，如果使用小颗粒气凝胶，就会导致复合材料韧性不足，容易弯折断裂。不过，使用金属纤维或碳纤维，采用粒径较大的填充体都会造成隔热性能的大幅度下降，因为一旦气凝胶粒径较大时，会导致复合材料内的平均孔径增大，使对流传热显著加剧，同时，金属纤维或碳纤维也具有很高的导热性，同样影响隔热性能。由此可见，想要同时兼顾抗弯性能和隔热性能是非常有难度的。
本发明就是采用了增强体预浸渍的手段，使得在使用弹性模量不高的陶瓷纤维以及小颗粒气凝胶填充物的情况下，保持隔热性能的同时依然能够兼顾复合材料的抗弯性能，其机理就在于，由于复合材料抗弯性能变化的主要是纤维与气凝胶之间的应力变化引起的，在预浸渍少量橡胶弹性体至纤维表面以后，增强体内的纤维表面形成一层薄薄的弹性保护层，这时气凝胶与纤维的应力作用大部分会被橡胶弹性体与纤维的应力作用代替，而橡胶弹性体与纤维之间的弹性作用是很大的，这可以大幅度地弥补抗弯性能的不足。
对于隔热性能而言，首先，传热有三种途径，热传导、热对流和热辐射，在低温下，热辐射的影响可以忽略不计，暂不讨论。对于热传导而言，降低材料的整体密度就可以减小热传导的作用，但是，纤维增强的气凝胶复合材料密度的降低势必会导致内部的填充的不足，内部产生大量的空腔，使得气体热对流的传播途径不可忽略；使得热导率不降反升。对于热传导而言，使材料更加致密，没有空隙就会从原理上抑制热对流，不过，致密的材料无论从密度和柔性都会有巨大的削弱，也就是说，想要同时减小热对流和热传导的作用也是一件非常有挑战性的事。
本发明采用溶胶凝胶法，在水系的环境下，采用一锅法制备出粒径为30-120nm的有机硅气凝胶颗粒，通过有机硅在前驱体溶液浓度的调控，以及各种有机硅之间比例的调控来对颗粒的粒径和在复合材料内的填充密集程度进行调整，使复合材料内部的平均孔径约为55nm，这个尺寸小于了空气分子的自由程，首先降低了热对流这一途径，而气凝胶颗粒本身就是一种颗粒密度很低的物质，填充后也不会过分地增大复合材料的整体密度，也抑制了热传导的提升。具体而言，四官能度和三官能度有机硅的组合，二官能度和三官能度有机硅的组合，这两种组合方式是极为优秀的技术方案，以甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷这两种二和三官能度有机硅的组合为例，甲基三甲氧基硅烷水解后，硅原子会分别于三个羟基和一个甲基相连，在碱催化缩合交联的过程中，三个羟基会朝着三个方向相互交联形成三维网络空间结构，如果仅仅只有甲基三甲氧基硅烷这一种有机硅，形成的气凝胶颗粒粒径只能生长到大约三十纳米就发生链终止反应，不过甲基二甲氧基硅烷水解后，硅原子会分别于两个羟基和两个甲基相连，在碱催化缩合交联的过程中，两个羟基会起到桥梁作用将整个有机硅颗粒空间结构进行二维的扩张，使粒径能够进一步增大，也就是说有机硅比例上的组合是可以从分子结构的尺度调控粒径的，进一步说，其实酸的浓度和碱的浓度也可以从微观结构的尺度对粒径进行调控，原则上来说，酸的浓度越小，碱的浓度越大，会使颗粒的粒径变小。要知道，如果酸的浓度过小，会导致前驱体溶液不澄清，也就是组分无法完全溶进水中，无法反应，碱的浓度过大会产生微观的位阻效应，影响孔的生长，同时，碱在水中的溶解度也是有限的，不可能无限增大。
对于表面疏水性而言，需要两个关键因素：低表面能物质和微观粗糙结构，微观尺度粗糙结构设计是重中之重。理论上，据经典的Cassie-Baxter模型，当液滴置于粗糙体表面时，微观尺度凹凸结构间空气垫的存在会导致反向Laplace压力，使液滴悬浮于粗糙固体表面上，且固液界面间的空气比例越高，越易形成不连续的固-液-气三相接触线，液滴滚动所需能量越小，越有利于疏水表面的构建。由此，嵌在液滴下方的空气垫对疏水表面的构建至关重要，本发明制备的具有多孔网络结构的气凝胶使得整个复合材料的表面粗糙，更有利于表面疏水性。进一步地，甲基三甲氧基硅烷水解后，硅原子会分别于三个羟基和一个甲基相连；甲基二甲氧基硅烷水解后，硅原子会分别于两个羟基和两个甲基相连，后续的交联反应过程中，羟基逐渐缩合抵消，而那些直接与硅原子相连的裸露的甲基，就是很好的疏水有机基团，这对复合材料的表面疏水和内部疏水都很有杰出的贡献。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明首先采用了增强体预浸渍的手段，在预浸渍少量橡胶弹性体至纤维表面以后，在纤维表面形成一层薄薄的弹性保护层，这时气凝胶与纤维的应力作用大部分会被橡胶弹性体与纤维的应力作用代替，而橡胶弹性体与纤维之间的弹性作用是很大的，这可以大幅度地弥补抗弯性能的不足；
(2)本发明利用有机硅比例和浓度的不同，以及制备工艺的不同，可以对颗粒的粒径和在复合材料内的填充密集程度进行调整，使复合材料内部的平均孔径约为55nm，这个尺寸小于了空气分子的自由程，首先降低了热对流这一途径，而气凝胶颗粒本身就是一种颗粒密度很低的物质，填充后也不会过分地增大复合材料的整体密度，也抑制了热传导的提升，进而增强了它的隔热性能；
(3)本发明设计的具有多孔网络结构的气凝胶使得整个复合材料的表面粗糙，更有利于表面疏水性；进一步地，气凝胶中那些直接与硅原子相连的裸露的甲基等疏水有机基团，也对复合材料的表面疏水和内部疏水都很有杰出的贡献；
(4)本发明利用了导热性不好的陶瓷纤维作为增强体的主体，又利用弹性体的预浸渍来弥补其在抗弯性能上贡献的不足，同时，通过工艺条件来设计气凝胶填充物的颗粒尺寸，从传热途径方面彻底降低热导率，而这些气凝胶又能够提供表面和内部的疏水性，综合起来，本发明的复合材料兼顾了隔热、疏水和抗弯折三大特性，具有巨大的应用价值。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于5mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为10:30:2:40；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.232g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.2份，隔热体5份，其室温热导率约为0.025W/m·K，材料平均孔径为40nm，抗弯强度为10.8MPa，经60°弯折后依然可以回弹，表面接触角为145°。
实施例2
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于5mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为10:30:2:40，甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为4.2:0.8；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.233g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.3份，隔热体5份，其室温热导率约为0.026W/m·K，材料平均孔径为75nm，抗弯强度为9.55MPa，经75°弯折后依然可以回弹，表面接触角为140°。
实施例3
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于5mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为10:30:2:40，甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为3.8:1.2；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.231g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.2份，隔热体4.9份，其室温热导率约为0.027W/m·K，材料平均孔径为95nm，抗弯强度为9.26MPa，经85°弯折后依然可以回弹，表面接触角为143°。
实施例4
(1)增强体的预浸渍：将丁腈橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的丁腈橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有丁腈橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、碳酸氢铵和十六烷基三甲基溴化铵溶解于5mmol/L的乙二酸中，剧烈搅拌1h后得到前驱体溶液，其中有机硅、碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵和稀乙二酸的质量比为10:30:2:40，苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的摩尔比为3.5:1.5；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于60℃烘箱中，经16h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中24h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.235g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.2份，隔热体5.3份，其室温热导率约为0.028W/m·K，材料平均孔径为105nm，抗弯强度为9.08MPa，经85°弯折后依然可以回弹，表面接触角为143°。
实施例5
(1)增强体的预浸渍：将丁苯橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的丁苯橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有丁苯橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将乙烯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、碳酸氢铵和十六烷基三甲基溴化铵溶解于5mmol/L的乙二酸中，剧烈搅拌1h后得到前驱体溶液，其中有机硅、碳酸氢铵、十六烷基三甲基溴化铵和稀乙二酸的质量比为10:30:2:40，乙烯基三甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为3.4:1.6；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于60℃烘箱中，经16h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中24h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.235g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.2份，隔热体5.3份，其室温热导率约为0.028W/m·K，材料平均孔径为110nm，抗弯强度为9.15MPa，经85°弯折后依然可以回弹，表面接触角为144°。
实施例6
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于1mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为10:40:2:40，甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为3.8:1.2；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.231g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.2份，隔热体4.9份，其室温热导率约为0.025W/m·K，材料平均孔径为85nm，抗弯强度为9.75MPa，经80°弯折后依然可以回弹，表面接触角为143°。
实施例7
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成2ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为170Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于10mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为10:15:2:40，甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为3.8:1.2；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.231g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体17份，弹性体1.2份，隔热体4.9份，其室温热导率约为0.029W/m·K，材料平均孔径为98nm，抗弯强度为9.05MPa，经90°弯折后依然可以回弹，表面接触角为148°。
实施例8
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成1ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为120Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于5mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为15:30:2:40，甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为3:2；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.211g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体12份，弹性体1份，隔热体8份，其室温热导率约为0.019W/m·K，材料平均孔径为45nm，抗弯强度为8.85MPa，经85°弯折后依然可以回弹，表面接触角为138°。
实施例9
(1)增强体的预浸渍：将RTV硅橡胶和固化剂溶于溶剂甲苯中，配置成5ωt％的RTV硅橡胶稀溶液，然后将密度为350Kg/m3的石英针刺纤维毡浸渍到硅橡胶稀溶液中，然后取出在80℃下烘干，得到预浸渍有RTV硅橡胶的石英针刺纤维毡；
(2)配制前驱体溶液：将甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、尿素和十六烷基三甲基氯化铵溶解于5mmol/L的乙酸中，剧烈搅拌0.5h后得到前驱体溶液，其中有机硅、尿素、十六烷基三甲基氯化铵和稀乙酸的质量比为20:30:2:40，甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为2.6:2.4；
(3)前驱体溶液浸渍弹性增强体：将纤维毡平铺在不锈钢模具中，用上述配备的前驱体溶液在常温常压下缓慢地浸渍纤维毡，直至前驱体溶液完全浸润；
(4)溶胶-凝胶反应：将模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的溶胶-凝胶反应、老化成型，得到复合材料；
(5)复合材料的洗涤和干燥：将复合材料在常温常压下用甲醇洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后置于50℃的烘箱中12h，再置于80℃烘箱中2h，此时样品基本完全干燥，得到气凝胶隔热复合材料。
该气凝胶隔热复合材料的密度约为0.467g/cm3，可以推测该复合材料中包括增强体35份，弹性体2份，隔热体10份，其室温热导率约为0.039W/m·K，材料平均孔径为115nm，抗弯强度为12.85MPa，经75°弯折后依然可以回弹，表面接触角为148°。
Claims (8)
1.一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）增强体的预浸渍：将弹性体溶于溶剂中，配置成弹性体稀溶液，然后将增强体浸渍到弹性体稀溶液中，最后将浸渍弹性体稀溶液的增强体取出烘干，得到弹性增强体；
由于复合材料抗弯性能的变化主要是增强体与气凝胶之间的应力变化引起的，在预浸渍弹性体至增强体表面以后，增强体表面形成一层弹性保护层，这时气凝胶与增强体的应力作用大部分会被橡胶弹性体与增强体的应力作用代替，而弹性体与增强体之间的弹性作用可以弥补抗弯性能的不足；
（2）配制前驱体溶液：将有机硅、碱和表面活性剂溶解于稀酸中，剧烈搅拌后得到前驱体溶液；
（3）前驱体溶液浸渍弹性增强体：采用常压浸渍法、低压灌注法或真空浸渍法，将前驱体溶液充分浸渍弹性增强体；
（4）溶胶-凝胶反应：将浸渍前驱体溶液的弹性增强体置于密封的模具中，然后进行溶胶-凝胶反应，并老化一段时间，得到复合材料；
（5）复合材料的洗涤和干燥：将复合材料用洗涤剂洗涤，将碱和表面活性剂完全洗去，然后干燥，得到气凝胶隔热复合材料，该复合材料包括以下质量份组分：增强体10-40份，弹性体1-2份，隔热体5-35份；
所述的隔热体为步骤（4）中得到的，比表面积为250-550 m2/g，粒径为30-120 nm的有机硅气凝胶颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增强体的厚度为3-40 mm，密度为100-400 kg/m3。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增强体包括玻璃纤维毡、石英纤维毡、莫来石纤维毡或氧化铝纤维毡中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增强体的结构形式包括针刺网胎、穿刺网胎、多层缝合或编织结构。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的弹性体，包括硅橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶或丁腈橡胶的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括苯、甲苯、正己烷、正庚烷或正辛烷的一种或多种；
所述的有机硅包括二甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或多种；
所述的碱包括尿素、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或多种；
所述的表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中；
所述的稀酸包括稀甲酸、稀乙酸或稀乙二酸；
所述的洗涤剂包括甲醇、乙醇、异丙醇或水中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述的弹性体稀溶液的浓度为1-5wt%，所述的稀酸的浓度为1-10 mmol/L，所述的有机硅、碱、表面活性剂和稀酸的质量比为(10-40): (10-40): (2-10): 40。
8.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的烘干的温度为60-80℃，步骤（2）中所述的搅拌的时间为0.5-1 h，步骤（4）中所述的反应温度为60-120℃，时间为8-24 h，所述的老化的时间为0-24 h，不取0，步骤（5）中所述的干燥温度为20-120℃，时间为8-24 h。
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