CN109337380A - 一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明采用纤维增强柔性气凝胶，这种材料与现有的树脂基复合材料相比，具有强度高、韧性好、维形能力强、可加工性能好等优势，解决了传统纤维增强气凝胶复合材料成型尺寸受限、韧性差、加工困难的难题，极大的扩展了纤维增强气凝胶的应用领域。

Description

一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
气凝胶材料由于其极低的密度、独特的孔结构和孔形貌、较大的比表面积等自身特性，具有吸音、隔热、透波、渗透性和吸附性好等特点，在航空航天、石油化工、冶炼冶金、环境保护、医疗医学等领域广泛应用。
传统气凝胶最显著的缺点就是强度低、韧性差，经过纤维增强后，也存在在异型结构、大尺寸结构上使用受限的问题。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种纤维增强柔性气凝胶复合材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，该复合材料包括增强体和基体；
所述的增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或Kevla纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构；
所述的基体为聚鳞腈或硅橡胶；
以增强体的质量为100％计算，基体的质量为增强体的质量的20％-50％。
一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)将基体与有机溶剂进行混合，得到溶液，得到的溶液中基体的质量含量为10％-50％的有机溶液；
(2)在步骤(1)中得到的有机溶液中加入固化剂搅拌直至均匀后，加入催化剂，继续搅拌5-24h，得到混合溶液；
(3)将增强体放置在真空浸渍装置中，抽真空，真空浸渍装置内压力控制范围为5～25kPa，抽真空时间为10～20min，后关闭真空泵，静置10～30min，即保持压力时间为10-30min；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液压入(10-20kPa)到步骤(3)中经过抽真空后的真空浸渍装置内直至增强体被完全覆盖，并保持10-30min；
(5)将真空浸渍装置置于加热设备进行凝胶处理，凝胶处理温度为60-80℃，保温时间为36-120h，保温结束后，将得到的凝胶后的复合材料从真空浸渍装置中取出；
(6)将步骤(5)中凝胶后的复合材料进行真空干燥，真空干燥压力为5～8kPa，干燥时间为48-96h，真空干燥温度为80～200℃；
(7)去除步骤(6)得到的干燥后的复合材料表面多余凝胶，得到纤维增强柔性气凝胶复合材料。
所述的步骤(1)中，有机溶剂为乙醇、叔丁醇、丙醇或异丙醇；基体为聚鳞腈或硅橡胶；
所述的步骤(2)中，固化剂为草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸；催化剂为氢氧化钠、氨水或碳酸钠；
以步骤(1)中得到的有机溶液的质量为100％计算，固化剂的加入量为0.1％-10％，催化剂的加入量为0.01％-5％；
所述的步骤(3)中，增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或kalv纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构；
所述的步骤(4)中，混合溶液压入到真空浸渍装置中的压力为10-20kPa。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明采用纤维增强柔性气凝胶，这种材料与现有的树脂基复合材料相比，具有强度高、韧性好、维形能力强、可加工性能好等优势，解决了传统纤维增强气凝胶复合材料成型尺寸受限、韧性差、加工困难的难题，极大的扩展了纤维增强气凝胶的应用领域。
(2)本发明采用真空浸渍方法，该方法能够使柔性气凝胶有效填充纤维结构中的孔隙，使得复合材料微观结构均匀一致，保证复合材料热、力学性能均一。
(3)本发明可设计性强，可通过调节树脂浓度、纤维结构、纤维组分，实现密度范围大，力、热性能可调的复合材料；
(4)本发明通过调节催化物浓度、凝胶温度、凝胶时间等工艺参数，得到孔径分布窄、孔尺寸小的柔性气凝胶；
(5)本发明所用设备简单，不存在高温高压设备，操控安全可靠；设备成本低，有效降低了该材料的成型成本，能够满足军、民各产业对柔性复合的使用需求。目的是克服传统气凝胶强度低、韧性差的缺点，提供一种采用柔性气凝胶复合纤维的制备方法。
(6)以聚鳞腈、硅橡胶作为基体制备得到的柔性气凝胶，不仅具有密度低、热导率低的优良特性，同时大幅度提高了强度及韧性，能够满足高强度、高韧性、高隔热的需求。纤维增强柔性气凝胶复合材料填补了柔性复合材料的空白，可以应用在柔性可折叠展开热防护系统。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明采用纤维为增强体，将柔性气凝胶材料浸渍到纤维结构中的孔隙中，形成一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，该材料具有优异的力、热物理性能，特别是同现有纤维增强气凝胶材料相比，其力学性能更好，韧性更强，易于复杂结构及大尺寸成型。
本发明中的纤维，可以为碳纤维、有机纤维、陶瓷纤维等，根据不同的性能要求选择不同的纤维种类。纤维结构可以为三维机织结构、三维针织结构、三维编织结构、三维针刺结构等，根据不同的性能要求设计纤维结构形式。基体经过溶胶凝胶形成柔性气凝胶，基体可为聚鳞腈、硅橡胶等。纤维结构中含有大量孔隙，柔性气凝胶均匀分散并填充气孔，得到纤维增强柔性气凝胶复合材料。
本发明中的柔性气凝胶是采用的是基体，如硅橡胶、聚鳞腈等，这类树脂具有弹性，经过溶胶凝胶反应后形成的纳米气凝胶柔韧性好，力学强度较高，通过控制催化剂浓度、反应时间、干燥工艺参数，可以获得具有孔径分布窄、孔径尺寸小的具有均匀结构的孔结构及孔形貌。
本发明制备流程见图1，详细步骤如下：
(1)根据使用目的及要求选取纤维组分及纤维结构，纤维组分可以为碳纤维、无机纤维、有机纤维等，纤维结构可以为三维编织结构、三维针刺结构、三维针织结构等，根据力、物理性能要求，可设计纤维结构孔隙率，纤维结构孔隙率可从30％～80％。
(2)选取硅橡胶、聚鳞腈树脂中的一种，选取水、乙醇、叔丁醇、丙醇、异丙醇等中的一种为溶剂，选取草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸的一种为固化剂，选取氢氧化钠、碳酸钠、氨水中的一种为催化剂。根据使用目的及要求，设计树脂的浓度，树脂浓度过低，形成的复合材料力学性能差，树脂浓度过高，树脂流动性差，难以均匀分布在纤维结构中，因而树脂浓度范围可为10％～50wt％，树脂完全溶于溶剂中后加入0.1％～10wt％的固化剂、催化剂浓度对溶胶凝胶反应的影响巨大，催化剂浓度过低，反应难以进行，催化剂浓度过高，反应过于迅速，难以形成孔径分布窄、孔径尺寸小的孔结构和孔形貌，因而将催化剂浓度范围定为0.01％～5wt％，进行机械搅拌5～24h，直至所有试剂完全溶解，形成透明均一的溶液。
(3)将纤维放入真空浸渍装置后，使用密封材料将真空浸渍装置密封完全，打开真空泵抽真空，观察真空泵表值，保证真空浸渍容器内压力为8～25kPa，抽真空时间为10～20min后关闭真空泵，静置10～20min。纤维结构中存在大量孔隙，抽真空能够将纤维结构中的孔隙抽出，为下一步的树脂浸渍做准备。
(4)利用真空浸渍容器内外压力差，将树脂溶液压进碳纤维三维编织布中。真空浸渍容器内压力需要控制，压力较小时，浸渍速度快，压力较大时，浸渍速度慢。真空浸渍容器内压力低于溶剂的饱和蒸汽压时，溶剂会发生沸腾，难以浸渍到纤维中去，因而，要严格控制真空浸渍容器内压，以免溶剂发生沸腾，保证浸渍的完全和均匀。真空浸渍时容器内压控制在5～25kPa为宜。树脂完全覆盖纤维后，停止浸渍树脂，并保持10-20min后停止抽真空。
(5)树脂浸渍后，将真空浸渍容器放入加热装置，进行树脂的凝胶化。加热温度对树脂凝胶质量影响很大，温度过高，凝胶速度过快，形成的凝胶结构不完全，加热温度过低，树脂凝胶不完全、质量不高，加热温度范围在60～80℃下可以得到质量较好的凝胶。加热时间为36h～120h
(6)凝胶完成后，将含有凝胶的纤维从真空浸渍容器内取出，放入真空干燥系统进行气凝胶干燥。将真空干燥系统封闭好，放入加热装置，在一定真空状态下进行干燥。保持真空干燥系统内压力低于溶剂饱和蒸汽压，溶剂发生沸腾，有利于溶剂挥发。根据溶剂的选择，压力控制在5～8kPa。加热温度也需要控制，温度过高，溶剂挥发过快，会破坏气凝胶孔结构和孔形貌，温度过低，溶剂挥发过慢，溶剂难以挥发完全。根据选择的溶剂，可将加热温度设置在80～200℃。干燥保温时间为48-96h。
下面列两个实例更加详细的说明制备过程：
实施例1
(1)选取碳纤维三维编织布为增强体，纤维孔隙率为80％；选取叔丁醇为有机溶剂，草酸为固化剂，氢氧化钠为催化剂，聚鳞腈为基体。配置20wt％聚鳞腈树脂溶液，加入5wt％的固化剂混合均匀后加入1wt％的催化剂，完成有机溶液配置。
(2)将碳纤维三维编织布放入真空浸渍装置后，使用密封材料将真空浸渍装置密封完全，打开真空泵抽真空，观察真空泵表值，保证真空浸渍容器内压力为15kPa，抽真空时间为15min后关闭真空泵，静置20min。
(3)保持真空浸渍装置内压在15kPa，利用15kPa的压力差将有机溶液压进碳纤维三维编织布中，当有机溶液完全覆盖碳纤维三维编织布时，停止压进有机溶液。浸渍时间持续10min。有机溶液完全覆盖碳纤维三维编织布后，停止浸渍有机溶液，并保持10-20min。
(4)树脂浸渍后，将真空浸渍装置放入加热装置中，进行树脂的凝胶化。加热温度为70℃，加热时间为120h。
(5)凝胶完成后，将含有凝胶的碳纤维三维编织布从真空浸渍装置内取出，放入真空干燥系统进行气凝胶干燥。将真空干燥系统封闭好，放入加热装置，并抽真空，保证真空干燥系统内压力为5kPa。干燥温度为80℃，干燥时间为96h。干燥结束后，将材料取出，至此完成了纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备。
经测试，该得到的纤维增强柔性气凝胶复合材料的密度为0.5g/cm3，热导率为0.8w/m·k，材料收拢折叠状态满足R≤1/5t，(R为折叠间隙半径、t为材料厚度)具有可折叠展开的功能，可用于可折叠展开式热防护系统。
实施例2
(1)选取碳纤维针刺毡为增强体，纤维孔隙率为90％；选取叔丁醇为溶剂，草酸为固化剂，氢氧化钠为催化剂，硅橡胶为基体。配置15wt％硅橡胶树脂溶液，加入2.5wt％的固化剂混合均匀后加入1.5wt％的催化剂，完成有机溶液配置。
(2)将碳纤维针刺毡放入真空浸渍装置后，使用密封材料将真空浸渍装置密封完全，打开真空泵抽真空，观察真空泵表值，保证真空浸渍容器内压力为15kPa，抽真空时间为15min后关闭真空泵，静置20min。
(3)保持真空浸渍装置内压在10kPa，利用10kPa的压力差将有机溶液压进碳纤维针刺毡中，当有机溶液完全覆盖碳纤维针刺毡时，停止压进有机溶液。浸渍时间持续10min。有机溶液完全覆盖碳纤维针刺毡后，停止浸渍有机溶液，并保持15min。
(4)树脂浸渍后，将真空浸渍装置放入加热装置，进行树脂的凝胶化。加热温度为80℃，加热时间为96h。
(5)凝胶完成后，将含有凝胶的碳纤维针刺毡从真空浸渍容器内取出，放入真空干燥系统进行气凝胶干燥。将真空干燥系统封闭好，放入加热装置，并抽真空，保证真空干燥系统内压力为8kPa。干燥温度为70℃，干燥时间为120h。干燥结束后，将材料取出，至此完成了纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备。
经测试，得到的纤维增强柔性气凝胶复合材料的密度为0.3g/cm3，热导率为0.5w/m·k，材料收拢折叠状态满足R≤1/5t，(R为折叠间隙半径、t为材料厚度)，具有可折叠展开的功能，可用于可折叠展开式热防护系统。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：该复合材料包括增强体和基体；
所述的基体为聚鳞腈或硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：所述的增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或Kevla纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料，其特征在于：以增强体的质量为100％计算，基体的质量为增强体的质量的20％-50％。
4.一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将基体与有机溶剂进行混合，得到有机溶液；
(2)在步骤(1)中得到的有机溶液中加入固化剂搅拌直至均匀后，加入催化剂，继续搅拌，得到混合溶液；
(3)将增强体放置在真空浸渍装置中，抽真空，真空浸渍装置内压力为5～25kPa，抽真空时间为10～20min，后关闭真空泵，静置10～30min；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液压入到步骤(3)中经过抽真空后的真空浸渍装置内直至增强体被完全覆盖，并保持10-30min；
(5)将真空浸渍装置置于加热设备进行凝胶处理，凝胶处理温度为60-80℃，保温时间为36-120h，保温结束后，将得到的凝胶后的复合材料从真空浸渍装置中取出；
(6)将步骤(5)中凝胶后的复合材料进行真空干燥，真空干燥压力为5～8kPa，干燥时间为48-96h，真空干燥温度为80～200℃；
(7)去除步骤(6)得到的干燥后的复合材料表面多余凝胶，得到纤维增强柔性气凝胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，有机溶液中基体的质量含量为10％-50％。
6.根据权利要求4所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，有机溶剂为乙醇、叔丁醇、丙醇或异丙醇；基体为聚鳞腈或硅橡胶。
7.根据权利要求4所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，固化剂为草酸、乙酸、乙二酸、苯甲酸或苯磺酸；催化剂为氢氧化钠、氨水或碳酸钠；继续搅拌时间为5-24h。
8.根据权利要求4所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，以步骤(1)中得到的有机溶液的质量为100％计算，固化剂的加入量为0.1％-10％，催化剂的加入量为0.01％-5％。
9.根据权利要求4所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，增强体为碳纤维、石英纤维、玻璃纤维、芳纶纤维或kalv纤维；增强体的三维结构为编织布、毡或针刺结构。
10.根据权利要求4所述的一种纤维增强柔性气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，混合溶液压入到真空浸渍装置中的压力为10-20kPa。
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