CN108911777A - 一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料及其制备方法与应用，属于复合材料技术领域。所述方法包括：采用单丝表面带有涂层的石英纤维制成织物预制体，其中，涂层中含有水和氧化铝和/或纳米氧化铝颗粒，对制成的织物预制体进行热处理，得到单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体，浸渍固含量为5～10wt％的铝溶胶，干燥、热处理，得到陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体，浸渍硅溶胶，干燥固化、热处理后，得到耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。本发明提供的石英纤维增强二氧化硅复合材料的耐高温能力大幅提高，1200℃拉伸强度从原有的10MPa左右提高到30MPa以上，1200℃高温强度保留率从50％以下提高至80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
石英纤维增强二氧化硅基天线罩复合材料是一种集透波、承载、隔热多功能于一体的热透波材料。目前，该材料成熟的制备工艺为循环浸渍高纯硅溶胶工艺，对高纯石英纤维织物进行硅溶胶浸渍、干燥工序，并重复该循环若干次，并经过热处理，最终得到石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
目前该材料最高长时使用温度仅为1000～1100℃，1200℃时复合材料的拉伸强度较差，一般在10MPa左右，主要原因是一方面受高纯石英纤维的本征特性影响，纤维在1000℃以上开始明显析晶，随着处理温度升高，纤维表面逐渐出现裂纹，1200℃以上纤维开始粉化；另一方面，1000℃以上时，随着温度升高，石英纤维和二氧化硅基体之间的界面结合增强，复合材料的断裂模式从纤维拔出为主转变为脆性断裂为主，导致拉伸强度明显下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料及其制备方法与应用，本发明提供的石英纤维增强二氧化硅复合材料的耐高温能力大幅提高，1200℃拉伸强度从原有的10MPa左右提高到30MPa以上，1200℃高温强度保留率从50％以下提高至80％以上。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用单丝表面带有涂层的石英纤维制成织物预制体，其中，所述涂层中含有水和氧化铝和/或纳米氧化铝颗粒，对制成的所述织物预制体进行热处理，得到单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体；
(2)对所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体浸渍固含量为5～ 10wt％的铝溶胶，然后干燥、热处理，得到陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体；
(3)对所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体浸渍硅溶胶，干燥固化、热处理后，得到耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
在一可选实施例中，所述步骤(1)中的石英纤维单丝中SiO2含量≥ 99.8％，铝元素含量为300ppm～800ppm。
在一可选实施例中，所述步骤(1)中的热处理温度为600～700℃，保温时间为60～180min。
在一可选实施例中，步骤(2)所述的对所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体浸渍固含量为5～10wt％的铝溶胶，包括：
将所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体整体浸入到固含量为 5～10wt％的铝溶胶中，抽真空至真空度为-0.06～-0.1MPa，保压 60～120min。
在一可选实施例中，所述步骤(2)中所述的干燥，干燥温度为70～90℃，干燥时间为300～600min，干燥时环境湿度控制在80～98％RH。
在一可选实施例中，所述步骤(2)中所述的热处理，包括：加热温度为600～700℃，保温时间为60～180min。
在一可选实施例中，所述步骤(3)所述的对所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体浸渍硅溶胶，干燥固化，包括：
把所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体整体浸入纯度≥ 99.9wt％的硅溶胶中，随后抽真空至真空度为-0.06～-0.1MPa，保压 60～120min；
在70～90℃温度下干燥处理300～600min，接着升温至在120～200℃继续干燥处理60～180min；
重复上述浸渍和干燥流程5～9次，使得复合材料密度达到 1.70～1.85g/cm3。
在一可选实施例中，所述步骤(3)所述的热处理，包括：在500～700℃下，保温120～360min。
上述方法制备的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
上述方法制备的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料在天线罩中的应用。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明实施例提供的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，通过采用耐1300℃的表面带有含铝涂层的石英纤维替代普通高纯石英纤维(耐温1000～1100℃)编织出织物预制体，以提高织物结构的耐高温能力，通过对纤维预制体进行热处理，去除涂层中水溶性有机物，并使含铝涂层原位陶瓷化形成不溶于水的氧化铝，避免涂层在浸渍过程中流失；通过浸渍铝溶胶，使铝溶胶填补热处理过程中由于涂层中的有机物被烧掉、水和氧化铝脱水、纳米氧化铝颗粒烧结收缩导致的涂层缺陷或缺失；当铝溶胶固含量为5～10wt％时，能确保涂覆的完整性，使得氧化铝涂层完整包覆石英纤维，实现对涂层的补充修复，同时能够避免纤维与基体之间在高温下结合力过弱导致复合材料拉伸强度下降；
(2)、本发明实施例提供的石英纤维增强二氧化硅复合材料的耐高温能力大幅提高，1200℃拉伸强度从原有的10MPa左右提高到30MPa以上， 1200℃高温强度保留率从50％以下提高至80％以上，即使在1300℃仍有一定的强度，材料的介电常数在3.0～3.5，介电损耗在0.005以下，对温度不敏感，稳定性高，当应用在天线罩中，透波率可达80％以上。
附图说明
图1为本发明复合材料制备方法流程图；
图2为浸渍铝溶胶对涂层修复处理前后的纤维单丝表面形貌对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明实施例提供了一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：采用单丝表面带有涂层的石英纤维制成织物预制体，其中，所述涂层中含有水和氧化铝和/或纳米氧化铝颗粒，对制成的所述织物预制体进行热处理，得到单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体；
具体地，本发明实施例中，可以通过在石英纤维单丝表面涂覆含有水和氧化铝和/或纳米氧化铝颗粒的涂料得到单丝表面带有涂层的石英纤维，所述涂料优选主要成分为Al2O3·nH2O和环氧树脂；所述的石英纤维单丝优选掺杂铝元素的石英纤维单丝，更优选SiO2含量≥99.8％，铝含量为 300ppm～800ppm的石英纤维单丝，该纤维单丝涂覆涂层后耐高温性能优异，即使在1300℃热处理后也不会粉化；
本发明实施例中可以通过编织、铺层、针刺、缝合等工艺制得织物预制体，本发明不做限定；
步骤(2)：对所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体浸渍固含量为5～10wt％的铝溶胶，然后干燥、热处理，得到陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体；
在一可选实施例中，将所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体整体浸入到固含量为5～10wt％的铝溶胶中，抽真空至真空度为 -0.06～-0.1MPa，保压60～120min，然后恢复常压，完成浸渍。该浸渍方法可以确保铝溶胶完全包覆在单丝表面，以对纤维表面的含铝涂层进行修复，有利于涂层完整包覆住纤维单丝；
本发明实施例中，步骤(2)中所述的干燥，干燥温度为70～90℃，干燥时间为300～600min，干燥时环境湿度控制在80～98％RH；在该条件下进行干燥，可以控制脱水速率，确保缓慢干燥，以防止涂层团聚，从而保证涂层完整包覆住纤维单丝；
本发明实施例中，热处理使纤维表面的含铝涂层原位陶瓷化，以避免水溶性含铝涂层在后续浸渍工艺中流失，丧失涂层效果；所述的热处理温度优选600～700℃，保温时间优选60～180min；该热处理工艺可以确保含铝涂层完全脱水，形成氧化铝的无定型陶瓷相；
步骤(3)、对所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体浸渍硅溶胶，干燥固化、热处理后，得到耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
具体地，本发明实施例中，优选循环浸渍工艺，以提高材料的均匀性和密度。
在一可选实施例中，所述步骤(3)所述的对所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体浸渍硅溶胶，干燥固化，包括：
把所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体整体浸入纯度≥ 99.9wt％的硅溶胶中，随后抽真空至真空度为-0.06～-0.1MPa，保压 60～120min；在70～90℃温度下干燥处理300～600min，接着升温至在 120～200℃继续干燥处理60～180min；重复上述浸渍和干燥流程5～9次，使得复合材料密度达到1.70～1.85g/cm3。该工艺可确保材料的密度和均匀性，得到高强度耐高温复合材料。
所述步骤(3)所述的热处理优选在500～700℃下，保温2-6h。
本发明实施例提供的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，通过采用耐1300℃的表面带有含铝涂层的石英纤维替代普通高纯石英纤维(耐温1000～1100℃)编织出织物预制体，以提高织物结构的耐高温能力，通过对纤维预制体进行热处理，去除涂层中水溶性有机物，并使含铝涂层原位陶瓷化形成不溶于水的氧化铝，避免涂层在浸渍过程中流失；通过浸渍铝溶胶，使铝溶胶填补热处理过程中由于涂层中的有机物被烧掉、水和氧化铝脱水、纳米氧化铝颗粒烧结收缩导致的涂层缺陷或缺失；当铝溶胶固含量为5～10wt％时，能确保涂覆的完整性，使得氧化铝涂层完整包覆石英纤维，实现对涂层的补充修复，同时能够避免纤维与基体之间在高温下结合力过弱导致复合材料拉伸强度下降。
本发明实施例还提供了上述方法实施例制备的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。本发明实施例提供的石英纤维增强二氧化硅复合材料的耐高温能力大幅提高，1200℃拉伸强度从原有的10MPa左右提高到 30MPa以上，1200℃高温强度保留率从50％以下提高至80％以上，即使在 1300℃仍有一定的强度，材料的介电常数在3.0～3.5，介电损耗在0.005以下，对温度不敏感，稳定性高，当应用在天线罩中，透波率可达80％以上。
以下是本发明的具体实施例：
各实施例中所用原料均为市售产品。
实施例1
参见图1，本实施例提供了一种用于天线罩的石英纤维增强二氧化硅复合材料，包括以下步骤：
(1)、采用单丝表面带有含铝涂层的石英纤维编织出尺寸为300×300×30mm的平板织物预制体，随后对织物预制体进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间为180min，得到单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体，外观形貌如图2a所示；随后，把织物预制体整体浸入到浸渍罐中浓度为10wt％的铝溶胶(由市售铝溶胶加水稀释而成)中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.06MPa，达到目标真空度后保持120min，保压结束后恢复至常压，取出织物；对取出的织物进行控制干燥，干燥温度为 70℃，湿度控制在80％RH，干燥时间为600min；对干燥后的织物预制体进行热处理，加热温度为650℃，加热时间为120min；如图2b所示，通过电子扫描电镜观测，纤维表面未发现明显的涂层聚集或剥离现象，涂层包覆完整。接下来，把材料整体浸入浸渍罐中的纯度≥99.9％的高纯硅溶胶中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.08MPa，达到目标真空度后保持100min，随后恢复常压，取出材料并加热干燥，在90℃温度下干燥处理300min，接着升温至在120℃继续干燥处理180min，随后重复上述高纯硅溶胶真空浸渍和干燥流程5次，最后，通过500℃、120min的热处理得到密度1.70g/cm3的石英纤维增强二氧化硅天线罩材料。实测结果表明，材料在1200℃的拉伸强度为34±3MPa，1200℃高温强度保留率为85％，介电常数为3.0，介电损耗为0.002。
本实施例中所用的单丝表面带有含铝涂层的石英纤维均为购买自湖北菲利华石英玻璃股份有限公司生产的CA1-QS22含铝涂层的石英纤维；铝溶胶为购买自宣城晶瑞新材料有限公司生产的JR14W铝溶胶；硅溶胶为购买自青岛市基亿达硅胶试剂厂生产的JN-30硅溶胶。
实施例2
(1)、采用单丝表面带有含铝涂层的石英纤维编织出尺寸为 120×200×20mm的平板织物预制体，随后对织物预制体进行热处理，热处理温度为700℃，保温时间为60min；随后，把织物预制体整体浸入浸渍罐中浓度为5wt％的铝溶胶(由市售铝溶胶加水稀释而成)中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.08MPa，达到目标真空度后保持100min，保压结束后恢复至常压，取出织物；对取出的织物进行控制干燥，干燥温度为90℃，湿度控制在98％RH，干燥时间为300min；对干燥后的织物预制体进行热处理，加热温度为600℃，加热时间为180min；通过电子扫描电镜观测，纤维表面未发现明显的涂层聚集或剥离现象，涂层包覆完整。接下来，把材料整体浸入浸渍罐中的纯度≥99.9％的高纯硅溶胶中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.06，达到目标真空度后保持120min，随后恢复常压，取出材料并加热干燥，在70℃温度下干燥处理600min，接着升温至在200℃继续干燥处理60min，随后重复上述高纯硅溶胶浸渍和干燥流程7次，最后，通过600℃、120min的热处理得到密度1.80g/cm3的石英纤维增强二氧化硅天线罩材料。实测结果表明，材料在1200℃的拉伸强度为32±6MPa，1200℃高温强度保留率为82％，介电常数为3.2，介电损耗为0.002。。
本实施例中所用的单丝表面带有含铝涂层的石英纤维均为购买自湖北菲利华石英玻璃股份有限公司生产的A-QS22含铝涂层的石英纤维；铝溶胶为购买自合肥翔正化学科技有限公司生产的XZ-1128铝溶胶；硅溶胶为购买自青岛市基亿达硅胶试剂厂生产的JN-40硅溶胶。
实施例3
(1)、采用单丝表面带有含铝涂层的石英纤维编织出尺寸为 450×450×28mm的平板织物预制体，随后对织物预制体进行热处理，热处理温度为650℃，保温时间为120min；随后，把织物预制体整体浸入浸渍罐中浓度为8wt％的铝溶胶(由市售铝溶胶加水稀释而成)中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.1MPa，达到目标真空度后保持60min，保压结束后恢复至常压，取出织物；对取出的织物进行控制干燥，干燥温度为80℃，湿度控制在90％RH，干燥时间为500min；对干燥后的织物预制体进行热处理，加热温度为700℃，加热时间为60min；通过电子扫描电镜观测，纤维表面未发现明显的涂层聚集或剥离现象，涂层包覆完整。接下来，把材料整体浸入浸渍罐中的纯度≥99.9％的高纯硅溶胶中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.1MPa，达到目标真空度后保持60min，随后恢复常压，取出材料并加热干燥，在80℃温度下干燥处理500min，接着升温至在 150℃继续干燥处理120min，随后重复上述高纯硅溶胶浸渍和干燥流程9 次，最后，通过700℃、60min的热处理得到密度1.85g/cm3的石英纤维增强二氧化硅天线罩材料。实测结果表明，材料在1200℃的拉伸强度为31±4MPa，1200℃高温强度保留率为81％，介电常数为3.4，介电损耗为 0.003。。
本实施例中所用的单丝表面带有含铝涂层的石英纤维均为购买自湖北菲利华石英玻璃股份有限公司生产的B-QS22含铝涂层的石英纤维；铝溶胶为购买自宣城晶瑞新材料有限公司生产的JR14W铝溶胶；硅溶胶为购买自淄博金琪化工科技有限公司生产的LA-20硅溶胶。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述内容属于本领域专业技术人员公知技术。
Claims (10)
1.一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用单丝表面带有涂层的石英纤维制成织物预制体，其中，所述涂层中含有水和氧化铝和/或纳米氧化铝颗粒，对制成的所述织物预制体进行热处理，得到单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体；
(2)对所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体浸渍固含量为5～10wt％的铝溶胶，然后干燥、热处理，得到陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体；
(3)对所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体浸渍硅溶胶，干燥固化、热处理后，得到耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的石英纤维单丝中SiO2含量≥99.8％，铝元素含量为300ppm～800ppm。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热处理温度为600～700℃，保温时间为60～180min。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的对所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体浸渍固含量为5～10wt％的铝溶胶，包括：
将所述单丝表面带有陶瓷化涂层的织物预制体整体浸入到固含量为5～10wt％的铝溶胶中，抽真空至真空度为-0.06～-0.1MPa，保压60～120min。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的干燥，干燥温度为70～90℃，干燥时间为300～600min，干燥时环境湿度控制在80～98％RH。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的热处理，包括：加热温度为600～700℃，保温时间为60～180min。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)所述的对所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体浸渍硅溶胶，干燥固化，包括：
把所述陶瓷化涂层完全包覆单丝纤维的织物预制体整体浸入纯度≥99.9wt％的硅溶胶中，随后抽真空至真空度为-0.06～-0.1MPa，保压60～120min；
在70～90℃温度下干燥处理300～600min，接着升温至在120～200℃继续干燥处理60～180min；
重复上述浸渍和干燥流程5～9次，使得复合材料密度达到1.70～1.85g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)所述的热处理，包括：在500～700℃下，保温120～360min。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
10.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的耐高温石英纤维增强二氧化硅基复合材料在天线罩中的应用。
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