CN107200997B - 一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化物纳米线‑碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料及其制备方法，先对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；通过水热法或者水浴，在烘干后的碳化硅纤维布表面生长氧化锌纳米线、氧化钛纳米线或氧化钴纳米线，得到氧化物纳米线‑碳化硅纤维多尺度增强体；将树脂基体涂刷到氧化物纳米线‑碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，经过固化成型得到氧化物纳米线‑碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料。本发明方法以耐高温树脂为基体，氧化物纳米线‑碳化硅纤维多尺度增强体为增强体和吸收体制备吸波材料，产品结构完整性好，抗冲击性强，不易分层，该吸波材料具有良好的力学性能和吸波性能。

Description

一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的 结构吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料及其制备方法。
背景技术
先进树脂基复合材料不仅带动了整个工业技术的进步而且仍然是材料领域最富有研究潜力的战略性结构材料。先进树脂基复合材料广泛应用在航空航天领域的原因是由于其应用于航天航空结构上可相应减重20～30％，这是其他先进技术无法达到的效果。同时树脂基复合材料具有高比强度和比刚度，可设计性强，抗疲劳，耐腐蚀性能好，结构尺寸稳定性好，质轻以及成型工艺简单，适用于大面积复杂型面结构的独特优点。兼具有隐身性能的结构一体化复合材料，由于其在航空航天等高科技领域的潜力，已经成为目前国内外研究的热点。
树脂基结构吸波材料可以实现兼顾隐身和承载双重功能，已经成为隐身材料，同时也是复合材料领域中一个十分重要的研究方向。高性能的树脂基体在航天、航空工业中的应用也已显示出了独特优势和潜力。从环氧树脂、有机硅树脂，到聚酰亚胺、聚苯并恶唑树脂等高性能树脂，这些树脂基体都具有优良的耐温性和优异的综合性能，应用十分广泛。碳化硅纤维是一种高性能陶瓷纤维，不仅具有碳纤维相当的强度和模量，而且具有碳纤维、芳纶纤维等无法比拟的耐高温和抗氧化性能，但是一般的碳化硅纤维电阻率分布在100Ω·cm～104Ω·cm的范围内，吸波性能较差。现有报导的碳化硅纤维吸波复合材料的专利和文献中，绝大部分都是利用夹层结构或碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷来制备吸波复合材料。专利CN 102218868 A公开了一种碳化硅纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料，该吸波材料包括第一介质层、吸收层、第二介质层和反射层的多功能层叠加型结构，充当各功能层中增强材料的连续碳化硅纤维具有不同的电阻率，该复合材料成型工艺简单，但是不同结构层的介电设计难度大，而且不同介质层的厚度也会对吸波性能产生明显的影响。刘海韬在公开专利号为CN 102180695公布了一种碳化硅复合材料的吸波陶瓷及其制备方法，该复合材料也是多功能层叠加型结构，各功能层均由不同电导率连续碳化硅纤维增强碳化硅基体复合材料构成。将连续碳化硅纤维布浸渍到混合聚碳硅烷、二乙烯基苯、二甲苯等制备浆料中，经模压、热交联、裂解工艺制备吸波陶瓷粗坯，最后采用先驱体浸渍裂解工艺制备碳化硅复合材料的吸波陶瓷。虽然具有较宽的吸收频段，但是成型工艺复杂，密度大而且力学性能较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料及其制备方法，提高所得材料的力学强度。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；
(2)通过水热法或者水浴，在步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布表面生长氧化锌纳米线、氧化钛纳米线或氧化钴纳米线，得到氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体；
(3)将树脂基体涂刷到氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，经过固化成型得到氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料。
进一步地，步骤(1)中除胶处理的具体步骤是，将碳化硅纤维布放入丙酮中，在100W的超声波中清洗1小时。
进一步地，步骤(2)中氧化锌纳米线生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液A中5～10min，其中，溶液A是采用0.03mol/L的氢氧化钠乙醇溶液和0.01mol/L的乙酸锌乙醇溶液按体积比为(80～100):(30～60)混合均匀得到的；然后取出干燥，获得附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布；将浓度为0.1mol/L的六次甲基四胺水溶液与浓度为0.1mol/L的硝酸锌水溶液等体积混合并搅拌均匀，得到溶液B，然后将附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布放入溶液B中，在70℃～90℃的水浴下反应10h～24h，在碳化硅纤维布表面生成氧化锌纳米线，得到氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
进一步地，步骤(2)中氧化钴纳米线生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布放入溶液B中，依次进行水热反应和退火处理，其中，水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间6～12h，退火处理温度是400～450℃，退火时间2～5h，在碳化硅纤维布表面生成氧化钴纳米线，得到氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体；其中，溶液B是硝酸钴、氟化胺和尿素按摩尔比为2:(7～10):(6～10)溶于水得到的，硝酸钴和水的比例为2mmol：(60～80)ml。
进一步地，步骤(2)中氧化钛纳米线的前驱体生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布放入质量分数为0.2％的钛酸四丁酯的乙醇溶液中，进行提拉处理后干燥，再进行退火处理，将退火处理后的碳化硅纤维布放入溶液C中进行水热反应，水热反应温度为160℃～220℃，水热反应时间30min～120min，在碳化硅纤维布表面生成氧化钛纳米线，得到氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体；其中溶液C是由质量分数为37％的浓盐酸、丁酮和钛酸四丁酯按体积比为(10～14):(10～14):(1～5)混合而成。
进一步地，提拉处理中提拉速度为0.1～1mm/s。
进一步地，退火处理温度为400～450℃，时间为30～60min。
进一步地，树脂基体包括环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂或聚苯并恶唑树脂。
一种利用如上所述制备方法制得的氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料，该结构吸波材料的弯曲强度为402～608MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是3.2～6.7GHz。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法以耐高温树脂为基体，氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体和吸收体制备吸波材料，使该吸波材料具有良好的力学性能和吸波性能。本发明制备的氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料不仅可以实现宽频吸波性能，满足复合材料部件轻量化的要求，赋予复合材料良好的力学性能，这种方法解决了传统在基体中添加填料方法带来分散性差、恶化力学性能的问题。在碳化硅纤维表面生长氧化物纳米线制备跨尺度增强体，一方面增大了复合材料的界面极化能力，对介电常数实部产生影响，另一方面提高了复合材料的电导率，对复合材料介电常数虚部产生影响，因此通过氧化物纳米线-碳化硅纤维跨尺度增强体的制备可以实现合材料的介电性能和力学性能调节的目的。本发明方法操作简单，本发明制得的结构吸波材料同时兼具良好的力学性能和吸波性能，满足武器中温部位对雷达波隐身和承载能力的要求，解决了以往人们所发明多层结构吸波材料介电设计难度大，制备工艺复杂的问题，同时提高复合材料的力学强度，降低复合材料密度。
进一步地，本发明的特点是选用的耐高温树脂如环氧树脂、有机硅树脂等可采用简单的手糊工艺进行制备；如聚酰亚胺树脂、聚苯并恶唑树脂等可采用模压成型工艺。
本发明所得产品结构完整性好，抗冲击性强，不易分层。使用综合性能优异，耐温性良好的树脂基体，本发明可使氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料具有良好的力学性能，弯曲强度最少在400MPa以上，最好可达600MPa。
附图说明
图1为实施例2手糊工艺制备的氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料的扫描图。
图2为实施例7模压工艺制备的氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
本发明中树脂基的结构吸波材料增强体是氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体，基体是耐高温树脂，其中氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的质量分数为40～60wt％,高温树脂基体的质量分数为40～60wt％。所述的氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体是通过水热法或者水浴在SiC纤维布表面生长氧化锌或氧化钛或氧化钴前躯体，然后经退火处理形成氧化物纳米线-SiC纤维多尺度增强体。通过调节制备工艺，可以实现不同含量氧化物纳米线在氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的生长，从而实现树脂基结构复合材料介电性能和吸波性能的调节。本发明中所用的碳化硅纤维布是由电导率在10-6～10-4S/cm范围内的碳化硅纤维编织而成。
本发明中氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体通过水热法或者水浴在经过除胶后的碳化硅纤维布表面生长，生长的氧化物纳米线主要有氧化锌、氧化钛和氧化钴，其具体制备工艺如下：
氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体是将除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到溶液A中，其中，溶液A是采用0.03M(mol/L)的氢氧化钠乙醇溶液和0.01M(mol/L)的乙酸锌乙醇溶液按体积比为(80～100):(30～60)混合均匀得到的；浸渍时间5～10min，然后取出干燥，获得附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布。将100m L浓度为0.1mol/L六次甲基四胺水溶液与100m L浓度为0.1mol/L硝酸锌水溶液混合搅拌5min，然后放入附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布，将含有氧化锌晶种的碳化硅纤维布和混合溶液的烧杯放入水浴锅中，水浴温度为
70℃～90℃，水浴时间10h～24h，然后关闭水浴，取出碳化硅纤维布，放入真空干燥箱中80℃烘干得到氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体是将除胶处理后的碳化硅纤维布放入到混合均匀的硝酸钴、氟化胺和尿素的溶液中经过水热法制备的，其中硝酸钴、氟化胺和尿素的摩尔比是2:(7～10):(6～10)，硝酸钴和水的比例为2mmol：(60～80)ml；水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间6～12h，退火处理温度是400～450℃，退火时间2～5h。
氧化钛-碳化硅纤维多尺度增强体是将除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到含有0.1～0.4wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液中，提拉出来后干燥，提拉速度为0.1～1mm/s，干燥温度为80℃，将干燥后的碳化硅纤维布放入到氩气气氛炉中进行退火处理，退火温度400～450℃，退火时间30～60min，获得附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布。将附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布放入到配制好的混合溶液中，然后一起放入到水热反应釜中进行水热反应，混合溶液由37wt％的浓盐酸10～14ml，丁酮10～14ml和钛酸四丁酯1～5ml组成，水热反应温度为160℃～220℃，水热反应时间30min～120min，反应结束后取出烘干。
其中形核和催化剂含量过低、水热反应时间过短、退火温度过低、退火时间过短，会导致生长氧化物纳米线的长度偏短，对复合材料的介电性能提高有限，吸波性能改善作用弱，相反如果形核和催化剂含量过高、水热反应时间过长、退火温度过高、退火时间过长，会使纤维表面生长氧化物纳米线的密度增加，纳米线相互缠绕对复合材料力学性能提高作用有限，而且过高纳米线含量也会提高复合材料的介电常数，降低吸波材料阻抗匹配条件，恶化吸波效果，综上分析选择合适的水热时间、退火温度和时间具有积极有益的效果。
碳化硅纤维布的除胶过程为：将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
本发明的氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
步骤1、碳化硅纤维布的除胶过程。
步骤2、氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。
步骤3、氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备。
其中，当所用树脂基体是环氧树脂、有机硅树脂，本发明树脂基的结构吸波材料的成型工艺为手糊成型工艺；当所用树脂基体是聚酰亚胺树脂、聚苯并恶唑树脂，本发明树脂基的结构吸波材料的成型工艺为模压成型工艺。
本发明提供了一种集吸波和承载功能与一体，易于成型，结构简单的氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料及其制备方法。
实施例1
本实施例是一种氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。所述氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体树脂基结构吸波材料，以环氧树脂作为基体，氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体。本实施例中氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的含量为40wt％，环氧树脂基体的含量为60wt％。
本实施例还提出了一种制备所述氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、碳化硅纤维布除胶。将碳化硅纤维布剪裁为6片，每片的规格为45mm*45mm。将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
步骤2、氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到由0.03M(mol/L)的氢氧化钠乙醇溶液和0.01M(mol/L)的乙酸锌乙醇溶液按体积比为80:30混合得到的混合溶液中，浸渍时间5min，然后取出干燥，获得附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布。将100m L浓度为0.1mol/L六次甲基四胺水溶液与100m L浓度为0.1mol/L硝酸锌水溶液混合搅拌5min，然后放入附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布，将含有氧化锌晶种的碳化硅纤维布和混合溶液的烧杯放入水浴锅中，水浴温度为70℃，水浴时间24h，然后关闭水浴，取出碳化硅纤维布，放入真空干燥箱中80℃烘干得到氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，制备6片氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3、氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料的制备。以环氧树脂为树脂基体，聚酰胺为固化剂，其中环氧树脂：聚酰胺＝4:1。将称量好的环氧树脂和聚酰胺混合并搅拌均匀，得到浆料。将浆料均匀涂刷到制备好的氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面，并将6片涂刷后的氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，形成预制体。将所述预制体在室温下放置2小时后放入烘箱中。将所述烘箱以3℃/min的升温速率升温到120℃并保温1h，完成对氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料预制体的固化成型，得到氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料。该结构吸波材料的弯曲强度可以达到402MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是3.6GHz。
实施例2
本实施例是一种氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。所述氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体树脂基结构吸波材料，以环氧树脂作为基体，氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体。本实施例中氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的含量为50wt％，环氧树脂基体的含量为50wt％。
本实施例还提出了一种制备所述氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、碳化硅纤维布除胶。将碳化硅纤维布剪裁为6片，每片的规格为45mm*45mm。将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
步骤2、氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到由0.03M(mol/L)的氢氧化钠乙醇溶液和0.01M(mol/L)的乙酸锌乙醇溶液按体积比为100:60混合得到的混合溶液中，浸渍时间10min，然后取出干燥，获得附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布。将100m L浓度为0.1mol/L六次甲基四胺水溶液与100m L浓度为0.1mol/L硝酸锌水溶液混合搅拌5min，然后放入附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布，将含有氧化锌晶种的碳化硅纤维布和混合溶液的烧杯放入水浴锅中，水浴温度为90℃，水浴时间10h，然后关闭水浴，取出碳化硅纤维布，放入真空干燥箱中80℃烘干得到氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，制备6片氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3、氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料的制备。以环氧树脂为树脂基体，聚酰胺为固化剂，其中环氧树脂：聚酰胺＝4:1。将称量好的环氧树脂和聚酰胺混合并搅拌均匀，得到浆料。将浆料均匀涂刷到制备好的氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面，并将6片涂刷后的氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，形成预制体。将所述预制体在室温下放置2小时后放入烘箱中。将所述烘箱以3℃/min的升温速率升温到120℃并保温1h，完成对氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料预制体的固化成型，得到氧化锌纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强环氧树脂基的结构吸波材料。该结构吸波材料的弯曲强度可以达到490MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是4.8GHz。
实施例3
将步骤2中氢氧化钠乙醇溶液和0.01M(mol/L)的乙酸锌乙醇溶液按体积比为90:50混合，浸渍时间8min，水浴温度为80℃，水浴时间15h，其它条件同实施例2。
制得的结构吸波材料的弯曲强度可以达到460MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是4.1GHz。
实施例4
本实施例是一种氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。所述氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体树脂基结构吸波材料，以有机硅树脂作为基体，氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体。本实施例中氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的含量为60wt％，有机硅树脂基体的含量为40wt％。
本实施例还提出了一种制备所述氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、碳化硅纤维布除胶。将碳化硅纤维布剪裁为6片，每片的规格为45mm*45mm。将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
步骤2、氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。将除胶处理后的碳化硅纤维布放入到混合均匀的硝酸钴、氟化胺和尿素的溶液中经过水热法制备的，其中硝酸钴、氟化胺、尿素和水的比是2mmol:7mmol:6mmol：60ml，水热反应温度为100℃，水热反应时间12h，退火处理温度是400℃，退火时间5h。重复此过程，制备6片氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3、氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料的制备。将有机硅均匀涂刷到制备好的氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面，并将6片涂刷后的氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，形成预制体。将所述预制体在室温下放置2小时后放入烘箱中。将所述烘箱以3℃/min的升温速率升温到150℃并保温1h，保温结束后继续对烘箱以3℃/min的升温速率升温至180℃并保温1h，保温结束后继续对烘箱以3℃/min的升温速率升温至280℃并保温40min，完成对氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料预制体的固化成型，得到氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料。该结构吸波材料的弯曲强度可以达到453MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是3.2GHz。
实施例5
本实施例是一种氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。所述氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体树脂基结构吸波材料，以有机硅树脂作为基体，氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体。本实施例中氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的含量为60wt％，有机硅树脂基体的含量为40wt％。
本实施例还提出了一种制备所述氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、碳化硅纤维布除胶。将碳化硅纤维布剪裁为6片，每片的规格为45mm*45mm。将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
步骤2、氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。将除胶处理后的碳化硅纤维布放入到混合均匀的硝酸钴、氟化胺和尿素的溶液中经过水热法制备的，其中硝酸钴、氟化胺、尿素和水的比是2mmol:10mmol:10mmol：80ml，水热反应温度为160℃，水热反应时间6h，退火处理温度是450℃，退火时间2h。重复此过程，制备6片氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3、氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料的制备。将有机硅均匀涂刷到制备好的氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面，并将6片涂刷后的氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，形成预制体。将所述预制体在室温下放置2小时后放入烘箱中。将所述烘箱以3℃/min的升温速率升温到150℃并保温1h，保温结束后继续对烘箱以3℃/min的升温速率升温至180℃并保温1h，保温结束后继续对烘箱以3℃/min的升温速率升温至280℃并保温40min，完成对氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料预制体的固化成型，得到氧化钴纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强有机硅树脂基的结构吸波材料。该结构吸波材料的弯曲强度可以达到446MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是4.1GHz。
实施例6
将步骤2中硝酸钴、氟化胺、尿素和水的比例调为是2mmol:9mmol:7mmol：70ml，水热反应温度为130℃，水热反应时间9h，退火处理温度是420℃，退火时间3.5h，其它条件同实施例5。
制得的结构吸波材料的弯曲强度可以达到449MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是3.8GHz。
实施例7
本实施例是一种氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。所述氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体树脂基结构吸波材料，以聚酰亚胺树脂作为基体，氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体。本实施例中氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的含量为60wt％，聚酰亚胺树脂基体的含量为40wt％。
本实施例还提出了一种制备所述氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、碳化硅纤维布除胶。将碳化硅纤维布剪裁为6片，每片的规格为45mm*45mm。将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
步骤2、氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到含有0.1wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液中，提拉出来后干燥，提拉速度为0.1mm/s，干燥温度为80℃，将干燥后的碳化硅纤维布放入到氩气气氛炉中进行退火处理，退火温度400℃，退火时间60min，获得附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布。将附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布放入到配制好的混合溶液中，然后一起放入到水热反应釜中进行水热反应，混合溶液由37wt％的浓盐酸10ml，丁酮14ml和钛酸四丁酯1ml组成，水热反应温度为160℃，水热反应时间120min，反应结束后取出烘干。重复此过程，制备6片氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3、氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的制备。将聚酰胺酸(聚酰亚胺固含量为40％)均匀涂刷在烘干后的每片氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面。将涂刷的6片氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，得到预制件。将所述预制件放入真空烘箱内，对真空烘箱抽真空－保压－卸压以对碳化硅纤维布浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持10min，以排除预制件中的气泡。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程3～5次，得到充分浸渍的纤维布。本实施例中，真空烘箱抽真空－保压－卸压过程重复3次。将经过浸渍后的6层氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体放入模具中。将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以5℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至240℃保温2小时；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至300℃，当模具升温至300℃时，通过液压机对模具施加15MPa的压力并保温30min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至370℃，保温保压1小时。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的制备。该结构吸波材料的弯曲强度可以达到608MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是6.7GHz。
实施例8
本实施例是一种氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。所述氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体树脂基结构吸波材料，以聚苯并恶唑树脂作为基体，氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体。本实施例中氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的含量为60wt％，聚苯并恶唑树脂基体的含量为40wt％。
本实施例还提出了一种制备所述氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、碳化硅纤维布除胶。将碳化硅纤维布剪裁为6片，每片的规格为45mm*45mm。将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
步骤2、氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。将除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到含有0.4wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液中，提拉出来后干燥，提拉速度为1mm/s，干燥温度为80℃，将干燥后的碳化硅纤维布放入到氩气气氛炉中进行退火处理，退火温度450℃，退火时间30min，获得附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布。将附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布放入到配制好的混合溶液中，然后一起放入到水热反应釜中进行水热反应，混合溶液由37wt％的浓盐酸14ml，丁酮14ml和钛酸四丁酯5ml组成，水热反应温度为220℃，水热反应时间30min，反应结束后取出烘干。重复此过程，制备6片氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3、氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基的结构吸波材料的制备。将聚苯并恶唑均匀涂刷在烘干后的每片氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面。将涂刷的6片氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，得到预制件。将预制体放入模具中。将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以5℃/min的升温速度从室温开始升温,当模具升温至120℃时，通过液压机对模具施加5MPa的压力并保温30min。继续对模具以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温保压1小时。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成氧化钛纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基的结构吸波材料的制备。该结构吸波材料的弯曲强度可以达到403MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是5.8GHz。
实施例9
将步骤2中除胶处理后的碳化硅纤维布浸渍到含有0.2wt％钛酸四丁酯的乙醇溶液中，提拉速度为0.5mm/s，退火温度420℃，退火时间45min；附着有氧化钛晶种的碳化硅纤维布放入由37wt％的浓盐酸12ml，丁酮10ml和钛酸四丁酯3ml组成的混合溶液中，水热反应温度为200℃，水热反应时间60min，其它条件同实施例8。
制得的结构吸波材料的弯曲强度可以达到501MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是6.3GHz。
图1和图2分别代表不同工艺制备的复合材料，吸收带宽(-10dB)分别可以达到4.2GHz和3.4GHz，说明通过制备不同氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体，可以获得不同的吸波性能的树脂基结构吸波材料。

Claims (9)

1.一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；
(2)通过水热法或者水浴，在步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布表面生长氧化锌纳米线、氧化钛纳米线或氧化钴纳米线，得到氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体；
(3)将树脂基体涂刷到氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，经过固化成型得到氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中除胶处理的具体步骤是，将碳化硅纤维布放入丙酮中，在100W的超声波中清洗1小时。
3.根据权利要求1所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氧化锌纳米线生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液A中5～10min，其中，溶液A是采用0.03mol/L的氢氧化钠乙醇溶液和0.01mol/L的乙酸锌乙醇溶液按体积比为(80～100):(30～60)混合均匀得到的；然后取出干燥，获得附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布；将浓度为0.1mol/L的六次甲基四胺水溶液与浓度为0.1mol/L的硝酸锌水溶液等体积混合并搅拌均匀，得到溶液B，然后将附着有氧化锌晶种的碳化硅纤维布放入溶液B中，在70℃～90℃的水浴下反应10h～24h，在碳化硅纤维布表面生成氧化锌纳米线。
4.根据权利要求1所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氧化钴纳米线生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布放入溶液B中，依次进行水热反应和退火处理，其中，水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间6～12h，退火处理温度是400～450℃，退火时间2～5h，在碳化硅纤维布表面生成氧化钴纳米线；其中，溶液B是硝酸钴、氟化铵和尿素按摩尔比为2:(7～10):(6～10)溶于水得到的，硝酸钴和水的比例为2mmol：(60～80)ml。
5.根据权利要求1所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氧化钛纳米线生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布放入质量分数为0.2％的钛酸四丁酯的乙醇溶液中，进行提拉处理后干燥，再进行退火处理，将退火处理后的碳化硅纤维布放入溶液C中进行水热反应，水热反应温度为160℃～220℃，水热反应时间30min～120min，在碳化硅纤维布表面生成氧化钛纳米线；其中溶液C是由质量分数为37％的浓盐酸、丁酮和钛酸四丁酯按体积比为(10～14):(10～14):(1～5)混合而成。
6.根据权利要求5所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：提拉处理中提拉速度为0.1～1mm/s。
7.根据权利要求5所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：退火处理温度为400～450℃，时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的一种氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备方法，其特征在于：树脂基体包括环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂或聚苯并恶唑树脂。
9.一种利用权利要求1所述制备方法制得的氧化物纳米线-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料，其特征在于：该结构吸波材料的弯曲强度为402～608MPa，8GHz-18GHz频率区间内反射率低于-5dB的带宽是3.2～6.7GHz。
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