CN108177225A - 一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，所述方法步骤如下：S1：单板预处理；S2：室温风干；S3：等离子体处理；S4：浸渍；S5：干燥；S6：单板配坯；S7：热压。本发明将石墨烯/金属复合材料溶解于浸渍溶液中，对木材进行浸渍改性，使石墨烯/金属复合材料均匀地分布于木材细胞腔中，不仅可以极大地提升木材的导热性能，而且能够增强木材本身的密度和稳定性等。将改性后的木材作为贴面层，中间层、基材，制成石墨烯高导热地采暖地板，有效地提高了地板的导热性能，实现地采暖地板节能降耗、散热均匀、结构稳定等功能。

Description

一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法
技术领域
本发明属于人造板技术领域，具体涉及一种地采暖地板的制备方法，尤其涉及一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法。
背景技术
随着人们对冬季采暖功能性、舒适性需求的逐步提高，地采暖地板在我国逐渐为大众熟知并接受，且发热形式不断创新。目前，地采暖地板研制的重点为抗变形能力和发热层材料及结构，而忽视了地板自身的导热能力，通常需要消耗大量的能耗和时间，才能使地板和室内空间缓慢升温。木材的导热系数较低，一般为0.04～0.12W/(m·K)，不易散热也不易导热。市场上的地采暖地板由于木材缺少良好的导热性能，存在着升温时间长、温度分散不均、传热不稳定等行业共性问题。国内相关企业为提高地板的导热性能，在多层实木地板中间设置了金属导热层结构，不仅增加了地板的厚度、重量、成本，也影响了地板的质感。
石墨烯本身具有较好的导热性能，其独特的二维晶体结构赋予了石墨烯极大的比表面积，现有技术中有将石墨烯溶液涂布在木板表面制备成石墨烯导热层，并置于地板上下木板层之间，将置于下层木板内的发热体产生的热量，通过石墨烯导热层均匀地传递给上表面，但这种方法只是改善了地板中间层的导热性能，整体导热性能不佳。同时下层木板需要开槽，用以内置发热元件(电发热线或水管)，其生产工艺较为复杂，浪费能耗，且不适于批量化生产。
本发明率先采用浸渍前等离子体改性及浸渍过程中真空浸渍增强与高温热处理一体化技术，提升木材尺寸稳定性和结构强度，改善地采暖地板导热性能，提高了导热、传热速率，地板中的石墨烯纳米材料还能有效的吸附VOC，实现了节约能源、保护环境的目的，为智能化控制创造条件。
发明内容
本发明提供了一种高导热地采暖地板的制备方法，利用石墨烯超高的导热性、导电性、超强的力学性能，将其充分溶解于浸渍液中，采用浸渍前等离子体处理提高浸渍速率及胶合强度，浸渍过程中“真空+加压”法对速生材进行浸渍处理，创制了石墨烯/金属纳米复合材料并将其应用在高导热地采暖地板材料中的应用领域，攻克了地采暖地板用木材导热性和稳定性差等天然缺陷而导致的传热慢、易变形等技术难题，提高了地采暖地板的传热效率，节约能耗。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，所述方法步骤如下：
1、单板预处理：将采购的底层基材单板、中间层单板、表层贴面板分别放入含8％-12％的NaOH水溶液中浸渍，浸渍时间30-40min，浸渍温度60-70℃。
2、室温风干：浸渍后的单板用蒸馏水洗净，在室温避光条件下自然风干到含水率12％-16％。
3、等离子体处理：将干燥后的单板用等离子体处理。
4、浸渍：将处理后的单板在2h内依次放入石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂中浸渍，采用“真空+加压”法对板材进行浸渍处理，真空罐浸渍压力为1.5-3MPa，浸渍温度为40-60℃，浸渍时间为2-3h。
5、干燥：将步骤(4)浸渍后的单板放在室内温度25-28℃下悬挂2-3小时，之后放入干燥箱内干燥，干燥温度110-115℃，干燥时间10-20分钟。
6、单板配坯：将基材单板3-5张、中间层单板2-4张、表层贴面板1张按从下到上的顺序配坯。
7、热压：将(6)中组坯好的单板分别按照底层基材、中间层、表层贴面板的顺序进行热压，热压压力为1.0-1.3MPa、热压时间为15-20min，热压温度为125-130℃，热压后冷却至室温，制得高导热地采暖地板。
所述步骤(1)和步骤(3)中上层基材选用红栎薄木贴面，厚度1.7mm，密度0.54g/cm3。用于制作实木复合地板的装饰层，尺寸为910mm×125mm×5mm，含水率在6％～8％。
所述步骤(1)和步骤(3)中间层选用桉木单板，厚度2mm，密度0.58g/cm3。用于制作实木复合地板的导热层，尺寸为910mm×125mm×5mm，含水率在6％～8％。
所述步骤(1)和步骤(3)底层基材选用OSB单板，厚度2mm，密度0.46g/cm3，用于制作实木复合地板的基层，尺寸为910mm×125mm×10mm，含水率在6％～8％。
所述步骤(3)中等离子体处理气体为O3、N2、Ar2，处理功率为200-300w，处理时间30-50s。
作为优选，等离子处理气体为O3、处理功率为250w，处理时间40s。
所述步骤(4)中石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂由浸渍树脂和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料组成，每100重量份树脂中含3-8重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料的制备方法如下：
1)石墨烯与Cu混合，进行超微纳米粉碎，取混合物放入乙二醇和乙烯混合的溶液中，利用乙二醇催化制得石墨烯/CU的悬浮液，多次过滤沉淀，最后于60-70℃烘干，得到石墨烯/Cu纳米复合材料；
2)以步骤1)石墨烯/Cu纳米复合材料为原料，采用hummers化学氧化法制得氧化石墨烯/Cu纳米复合材料，在50-60ml浓硫酸中加入1.2-1.5g石墨烯/Cu纳米粉，加入适量K2S2O8和P2O5，70-80℃下反应4-6h后，冷却室温，进行搅拌、抽滤，滤渣放入烘箱中70-80℃烘干；
3)在冰浴中向50-60ml浓H2SO4中加入2)中烘干后的预氧化石墨烯/Cu纳米粉1-1.5g，将KMnO4适量缓慢加入溶液中，反应2-3h后，加入去离子水稀释，连续搅拌2h后再次加入去离子水稀释，搅拌均匀后再加入适量H2O2；
4)将3)中沉淀分别用盐酸溶液和去离子水离心并洗涤，之后于50-60℃烘干，获得球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料；
5)将质量分数70-85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75-80℃时加入尿素，当温度升到110-120℃时，同步加入有机膨润土和步骤4)的球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料，加料完毕后继续升温至130～135℃时，搅拌反应10-30min，然后将产物在180-200℃下高温处理1-2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料。
本申请的发明人创造性的将三种原料通过原位聚合反应的方法对纳米石墨烯进行改性，制备获得具有复合功能的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料，该复合纳米材料的复合功能体现在至少两个方面：亲水性显著提高，大大提高了石墨烯与浸渍树脂的混合效果；分散性大大提高，聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料在浸渍树脂中高度分散，不会团聚，浸渍树脂均一性好，不易沉降，胶合能力极强，不会开裂或剥落。
优选的，步骤1)中石墨烯和Cu的质量比为：2∶1，乙二醇和乙烯的体积比为2∶1，每4-5g石墨烯和Cu的混合物添加48-60ml乙二醇和乙烯混合溶液。
优选的，步骤2)中K2S2O8和P2O5的用量分别为氧化石墨烯/Cu纳米复合材料质量的5-10％和3-6％。
优选的，步骤3)中KMnO4和H2O2的用量分别为预氧化石墨烯/Cu纳米粉质量的1-2％和0.5-1％。
优选的，步骤4)中盐酸溶液的质量分数为4.5-5.5％。
优选的，步骤5)中所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶石墨烯-Cu复合纳米材料的投料质量比为：1∶(0.85～0.95)∶(0.1～0.2)∶(0.5-0.75)。
优选的，所述浸渍树脂为脲醛树脂和/或三聚氰胺甲醛树脂，每100重量份树脂中含5重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料。
本发明的有益效果是：
(1)、通过在浸渍之前对单板进行等离子体处理，提高了浸渍速率及胶合强度，缩短了浸渍时间，提高了石墨烯高导热地板的生产效率，且等离子处理是利用等离子在高压下产生各种带电粒子及离子直接作用在单板表面，直接对单板表面进行改性，不产生环境污染，符合当下环保的理念。
(2)、将石墨烯/金属复合材料溶解于浸渍溶液中，对木材进行浸渍改性，使石墨烯/金属复合材料均匀地分布于木材细胞腔中，不仅可以极大地提升木材的导热性能，而且能够增强木材本身的密度和稳定性等。将改性后的木材作为贴面层，中间层、基材，制成石墨烯高导热地采暖地板，有效地提高了地板的导热性能，实现地采暖地板节能降耗、散热均匀、结构稳定等功能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，所述方法步骤如下：
1、单板预处理：将采购的底层基材单板、中间层单板、表层贴面板分别放入含8％的NaOH水溶液中浸渍，浸渍时间30min，浸渍温度60℃。
2、室温风干：浸渍后的单板用蒸馏水洗净，在室温避光条件下自然风干到含水率12％％。
3、等离子体处理：将干燥后的单板用等离子体处理，处理气体O3，处理功率为200w，处理时间30s。
4、浸渍：将处理后的单板在2h内依次放入石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂中浸渍，采用“真空+加压”法对板材进行浸渍处理，真空罐浸渍压力为1.5MPa，浸渍温度为40℃，浸渍时间为2h。
5、干燥：将步骤(4)浸渍后的单板放在室内温度25℃下悬挂2小时，之后放入干燥箱内干燥，干燥温度110℃，干燥时间10min
6、单板配坯：将基材单板3张、中间层单板2张、表层贴面板1张按从下到上的顺序配坯。
7、热压：将(3)中组坯好的单板分别按照底层基材、中间层、装饰贴面的顺序进行热压，热压压力为1.0MPa、热压时间为15min，热压温度为125℃，热压后冷却至室温，制得高导热地采暖地板。
所述步骤(4)中石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂由浸渍树脂和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料组成，每100重量份树脂中含3重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料的制备方法如下：
1)石墨烯与Cu混合，进行超微纳米粉碎，取混合物放入乙二醇和乙烯混合的溶液中，利用乙二醇催化制得石墨烯/CU的悬浮液，多次过滤沉淀，最后于60℃烘干，得到石墨烯/Cu纳米复合材料；
2)以步骤1)石墨烯/Cu纳米复合材料为原料，采用hummers化学氧化法制得氧化石墨烯/Cu纳米复合材料，在50ml浓硫酸中加入1.2g石墨烯/Cu纳米粉，加入适量K2S2O8和P2O5，70℃下反应4h后，冷却室温，进行搅拌、抽滤，滤渣放入烘箱中70℃烘干；
3)在冰浴中向50ml浓H2SO4中加入2)中烘干后的预氧化石墨烯/Cu纳米粉1g，将KMnO4适量缓慢加入溶液中，反应2h后，加入去离子水稀释，连续搅拌2h后再次加入去离子水稀释，搅拌均匀后再加入适量H2O2；
4)将3)中沉淀分别用盐酸溶液和去离子水离心并洗涤，之后于50℃烘干，获得球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料；
5)将质量分数70％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75℃时加入尿素，当温度升到110℃时，同步加入有机膨润土和步骤4)的球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料，加料完毕后继续升温至130℃时，搅拌反应10min，然后将产物在180℃下高温处理1h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料。
石墨烯和Cu的质量比为：2∶1，乙二醇和乙烯的体积比为2∶1，每4g石墨烯和Cu的混合物添加48ml乙二醇和乙烯混合溶液。
K2S2O8和P2O5的用量分别为氧化石墨烯/Cu纳米复合材料质量的5％和3％。
KMnO4和H2O2的用量分别为预氧化石墨烯/Cu纳米粉质量的1％和0.5％。
盐酸溶液的质量分数为4.5％。
所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶石墨烯-Cu复合纳米材料的投料质量比为：1∶0.85∶0.1∶0.5。
所述浸渍树脂为脲醛树脂。
实施例2：
一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，所述方法步骤如下：
1、单板预处理：将采购的底层基材单板、中间层单板、表层贴面板分别放入含10％的NaOH水溶液中浸渍，浸渍时间35min，浸渍温度65℃。
2、室温风干：浸渍后的单板用蒸馏水洗净，在室温避光条件下自然风干到含水率14％。
3、等离子体处理：将干燥后的单板用等离子体处理，处理气体为N2，处理功率为250w，处理时间40s。
4、浸渍：将处理后的单板在2h内依次放入石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂中浸渍，采用“真空+加压”法对板材进行浸渍处理，真空罐浸渍压力为2MPa，浸渍温度为50℃，浸渍时间为2.5h。
5、干燥：将步骤(4)浸渍后的单板放在室内温度26℃下悬挂2.5小时，之后放入干燥箱内干燥，干燥温度113℃，干燥时间15分钟.
6、单板配坯：将基材单板4张、中间层单板3张、表层贴面板1张按从下到上的顺序配坯。
7、热压：将(3)中组坯好的单板分别按照底层基材、中间层、装饰贴面的顺序进行热压，热压压力为1.2MPa、热压时间为17min，热压温度为127℃，热压后冷却至室温，制得高导热地采暖地板。
石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂由浸渍树脂和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料组成，每100重量份树脂中含8重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料的制备方法如下：
1)石墨烯与Cu混合，进行超微纳米粉碎，取混合物放入乙二醇和乙烯混合的溶液中，利用乙二醇催化制得石墨烯/CU的悬浮液，多次过滤沉淀，最后于70℃烘干，得到石墨烯/Cu纳米复合材料；
2)以步骤1)石墨烯/Cu纳米复合材料为原料，采用hummers化学氧化法制得氧化石墨烯/Cu纳米复合材料，在60ml浓硫酸中加入1.5g石墨烯/Cu纳米粉，加入适量K2S2O8和P2O5，80℃下反应6h后，冷却室温，进行搅拌、抽滤，滤渣放入烘箱中80℃烘干；
3)在冰浴中向60ml浓H2SO4中加入2)中烘干后的预氧化石墨烯/Cu纳米粉1.5g，将KMnO4适量缓慢加入溶液中，反应3h后，加入去离子水稀释，连续搅拌2h后再次加入去离子水稀释，搅拌均匀后再加入适量H2O2；
4)将3)中沉淀分别用盐酸溶液和去离子水离心并洗涤，之后于60℃烘干，获得球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料；
5)将质量分数85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到80℃时加入尿素，当温度升到120℃时，同步加入有机膨润土和步骤4)的球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料，加料完毕后继续升温至135℃时，搅拌反应30min，然后将产物在200℃下高温处理2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料。
石墨烯和Cu的质量比为：2∶1，乙二醇和乙烯的体积比为2∶1，每5g石墨烯和Cu的混合物添加60ml乙二醇和乙烯混合溶液。
K2S2O8和P2O5的用量分别为氧化石墨烯/Cu纳米复合材料质量的10％和6％。
KMnO4和H2O2的用量分别为预氧化石墨烯/Cu纳米粉质量的2％和1％。
盐酸溶液的质量分数为5.5％。
磷酸∶尿素∶有机膨润土∶石墨烯-Cu复合纳米材料的投料质量比为：1∶0.9)∶0.2∶0.75。
所述浸渍树脂为三聚氰胺甲醛树脂。
实施例3：
一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，所述方法步骤如下：
1、单板预处理：将采购的底层基材单板、中间层单板、表层贴面板分别放入含12％的NaOH水溶液中浸渍，浸渍时间40min，浸渍温度70℃。
2、室温风干：浸渍后的单板用蒸馏水洗净，在室温避光条件下自然风干到含水率16％。
3、等离子体处理：将干燥后的单板用等离子体处理，处理气体为Ar2，处理功率为300w，处理时间50s。
4、浸渍：将处理后的单板在2h内依次放入石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂中浸渍，采用“真空+加压”法对板材进行浸渍处理，真空罐浸渍压力为3MPa，浸渍温度为60℃，浸渍时间为3h。
5、干燥：将步骤(4)浸渍后的单板放在室内温度28℃下悬挂3小时，之后放入干燥箱内干燥，干燥温度115℃，干燥时间20分钟.
6、单板配坯：将基材单板3张、中间层单板3张、表层贴面板1张按从下到上的顺序配坯。
7、热压：将(6)中组坯好的单板分别按照底层基材、中间层、装饰贴面的顺序进行热压，热压压力为1.3MPa、热压时间为20min，热压温度为130℃，热压后冷却至室温，制得高导热地采暖地板。
实施例3所用石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂同实施例2。
本发明制备的石墨烯高导热地采暖地板力学性能及尺寸稳定性均优于普通地板，适用于低温热水辐射采暖、发热电缆辐射采暖，按照GB/T7287-2008中第9章升温时间的测定，本发明制备的地板，升温时间较普通地板的缩短了近一倍，按照GB/T 7287-2008中第17章电热转换率的测定，该地板的电热转换率及传热效率大大优于普通地板，是普通地板的2-3倍。

Claims (10)

1.一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
S1：单板预处理：将底层基材单板、中间层单板、表层贴面板分别放入质量分数8％-12％的NaOH水溶液中浸渍，浸渍时间30-40min，浸渍温度60-70℃；
S2：室温风干：浸渍后的单板用蒸馏水洗净，在室温避光条件下自然风干到含水率12％-16％；
S3：等离子体处理：将干燥后的单板用等离子体处理；
S4：浸渍：将处理后的单板在2h内依次放入石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂中浸渍，采用“真空+加压”法对板材进行浸渍处理，真空罐浸渍压力为1.5-3MPa，浸渍温度为40-60℃，浸渍时间为2-3h；
S5：干燥：将步骤S4浸渍后的单板放在室内温度25-28℃下悬挂2-3小时，之后放入干燥箱内干燥，干燥温度110-115℃，干燥时间10-20分钟；
S6：单板配坯：将基材单板3-5张、中间层单板2-4张、表层贴面板1张按从下到上的顺序配坯；
S7：热压：将S6中组坯好的单板分别按照基层单板、中间层单板、表层贴面板的顺序进行热压，热压压力为1.0-1.3MPa、热压时间为15-20min，热压温度为125-130℃，热压后冷却至室温，制得高导热地采暖地板。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：所述步骤S1表层基材选用红栎薄木贴面，厚度1.7mm，密度0.54g/cm3，尺寸为910mm×125mm×5mm，含水率在6％～8％；所述中间层选用桉木单板，厚度2mm，密度0.58g/cm3，尺寸为910mm×125mm×5mm，含水率在6％～8％；所述底层基材选用OSB单板，厚度2mm，密度0.46g/cm3，尺寸为910mm×125mm×10mm，含水率在6％～8％。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯高导热地采暖地板及其制备方法，其特征在于：所述步骤S3中等离子体处理气体为O3、N2或Ar2，处理功率为200-300w，处理时间30-50s。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中石墨烯/金属复合材料-无机盐浸渍改性剂由浸渍树脂和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料组成，每100重量份树脂中含3-8重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料的制备方法如下：
1)石墨烯与Cu混合，进行超微纳米粉碎，取混合物放入乙二醇和乙烯混合的溶液中，利用乙二醇催化制得石墨烯/Cu的悬浮液，多次过滤沉淀，最后于60-70℃烘干，得到石墨烯/Cu纳米复合材料；
2)以步骤1)石墨烯/Cu纳米复合材料为原料，采用hummers化学氧化法制得氧化石墨烯/Cu纳米复合材料，在50-60ml浓硫酸中加入1.2-1.5g石墨烯/Cu纳米粉，加入适量K2S2O8和P2O5，70-80℃下反应4-6h后，冷却室温，进行搅拌、抽滤，滤渣放入烘箱中70-80℃烘干；
3)在冰浴中向50-60ml浓H2SO4中加入2)中烘干后的预氧化石墨烯/Cu纳米粉1-1.5g，将KMnO4适量缓慢加入溶液中，反应2-3h后，加入去离子水稀释，连续搅拌2h后再次加入去离子水稀释，搅拌均匀后再加入适量H2O2；
4)将3)中沉淀分别用盐酸溶液和去离子水离心并洗涤，之后于50-60℃烘干，获得球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料；
5)将质量分数70-85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75-80℃时加入尿素，当温度升到110-120℃时，同步加入有机膨润土和步骤4)的球状氧化石墨烯-Cu纳米复合材料，加料完毕后继续升温至130～135℃时，搅拌反应10-30min，然后将产物在180-200℃下高温处理1-2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料。
5.根据权利要求4所述的石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：步骤1)中石墨烯和Cu的质量比为：2∶1，乙二醇和乙烯的体积比为2∶1，每4-5g石墨烯和Cu的混合物添加48-60ml乙二醇和乙烯混合溶液。
6.根据权利要求4所述的石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：步骤2)中K2S2O8和P2O5的用量分别为氧化石墨烯/Cu纳米复合材料质量的5-10％和3-6％。
7.根据权利要求4所述的石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：步骤3)中KMnO4和H2O2的用量分别为预氧化石墨烯/Cu纳米粉质量的1-2％和0.5-1％。
8.根据权利要求4所述的石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：步骤4)中盐酸溶液的质量分数为4.5-5.5％。
9.根据权利要求4所述的石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶石墨烯-Cu复合纳米材料的投料质量比为：1∶(0.85～0.95)∶(0.1～0.2)∶(0.5-0.75)。
10.根据权利要求4所述的石墨烯高导热地采暖地板的制备方法，其特征在于：所述浸渍树脂为脲醛树脂和/或三聚氰胺甲醛树脂，每100重量份树脂中含5重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯-Cu复合纳米材料。
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