CN107244877B - 一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双金属氧化物‑碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法，先对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；通过水热法，在烘干后的碳化硅纤维布表面生长钴酸镍、钴酸锌或钴酸锰的前驱体，然后经退火处理形成双金属氧化物‑碳化硅纤维多尺度增强体；将磷酸铝浆料均匀涂刷在若干片双金属氧化物‑碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，然后叠层并进行真空浸渍，得到纤维预浸料；进行模压，得到双金属氧化物‑碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料。本发明采用在SiC纤维表面生长双金属氧化物，有效调控SiCf/AlPO4结构吸波材料的介电常数，实现结构吸波材料兼具良好的吸波效果和力学性能。

Description

一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶 瓷基结构吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体是一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法。
背景技术
耐高温结构雷达吸波材料成为制约武器装备研制的重要因素之一。在高温结构吸波材料中，以连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFRCMCs)最具优势。它具有高比强度、高比模量、高韧性等优点，通过基体及增强体介电性能的设计，能够制备出性能优良的高温吸波材料。连续纤维增强的陶瓷基结构吸波材料基目前主要集中在碳化硅纤维(SiCf)，这是由于碳化硅纤维是一种高性能陶瓷纤维，不仅具有碳纤维相当的强度和模量，且具有碳纤维、芳纶纤维等无法比拟的耐高温和抗氧化性能，因此利用碳化硅纤维增强陶瓷基结构吸波材料最具优势。目前常见的有SiCf/SiC(碳化硅基体)和SiCf/AlPO4(磷酸铝基体)两大类，这两类陶瓷基结构吸波材料都可以在1000℃的范围内应用。但目前制备SiCf/SiC结构吸波材料主要是通过先驱体浸渍裂解法(PIP)，主要通过在SiC中加入吸收剂和在SiC纤维表面采用化学气相沉积(CVD)法制备热解碳的界面层。罗发在专利号为ZL200910120525.8的专利中公布了一种SiCf/SiC结构吸波材料及其制备方法。该结构吸波复合材料特征在于复合材料中引入纳米SiCN吸收剂来调控吸波复合材料的介电性能。然而PIP法制备工艺繁琐，周期长，而且由于聚合物前驱体的裂解不可避免的在复合材料内部形成空隙，会降低结构吸波材料的力学性能。在SiC纤维表面采用CVD法制备SiC纤维表面的热解碳的界面层也能在一定范围调控吸波材料的介电性能。但热解碳的界面层厚度很难控制，从而导致吸波涂层的介电性能过大而引起吸波性能的下降。同时传统化学气相渗透(CVI)方法制备的SiC基体由于游离碳的富集，导致成型的SiCf/SiC吸波复合材料复介电常数较高，阻抗失配严重，无法对电磁波形成有效吸收和损耗。
相比之下，利用磷酸铝作为基体制备陶瓷基结构吸波材料，制备工艺简单，成型工艺温度低，利用其作为高温陶瓷基吸波材料最具有优势。但是由于磷酸铝基体是高温透波材料，想要达到良好的吸波效果，需要在制备复合材料的过程中加入一定量的纳米吸收剂，如炭黑、碳纳米管、碳化硅等，但纳米粉体很容易产生团聚引起其在基体中的分散不均，这些都导致结构吸波材料的介电性能可控性和均匀性变差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法，通过在SiC纤维表面生长双金属氧化物，形成双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体，并采用该增强体制得同时兼具良好的吸波效果和力学性能的结构吸波材料。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；
(2)通过水热法，在步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布表面生长钴酸镍、钴酸锌或钴酸锰的前驱体，然后经退火处理形成双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体；
(3)配制磷酸铝浆料；
(4)将磷酸铝浆料均匀涂刷在若干片双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，然后将涂刷磷酸铝浆料的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体叠层后进行真空浸渍，得到纤维预浸料；对纤维预浸料进行模压，得到双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料。
进一步地，步骤(1)中除胶处理的具体步骤是，将碳化硅纤维布放入丙酮中，在100W的超声波中清洗1小时。
进一步地，步骤(2)中钴酸镍的前驱体生成及退火处理具体包括：将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液A中，水热反应温度为110℃～170℃，水热反应时间3～7h，在碳化硅纤维布表面生成钴酸镍的前驱体，溶液A是由硝酸钴、硝酸镍和尿素按摩尔比为2：1：(3～11)溶于蒸馏水得到的，硝酸镍和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；退火处理温度是300～350℃，退火时间3～5h。
进一步地，步骤(2)中钴酸锌的前驱体生成及退火处理具体包括：将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液B中，水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间6～12h，在碳化硅纤维布表面生成钴酸锌的前驱体，溶液B是由硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素按摩尔比为2：1：(1～4)：(3～6)溶于蒸馏水得到的，硝酸锌和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；退火处理温度是350～400℃，退火时间2～4h。
进一步地，步骤(2)中钴酸锰的前驱体生成及退火处理具体包括：将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液C中，水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间10～18h，在碳化硅纤维布表面生成钴酸锰的前驱体，溶液C是由硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺按摩尔比为2：1：(3～6)：(10～14)溶于水得到的，硝酸锰和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；退火处理温度是300～350℃，退火时间2～5h。
进一步地，步骤(3)中是在搅拌的状态下，将氢氧化铝加入90℃的过量的磷酸中，得到澄清的磷酸铝溶液，然后加入固化剂并搅拌得到磷酸铝浆料。
进一步地，磷酸和氢氧化铝的摩尔比是(2～3)：1，固化剂为氧化铝粉，加入量为磷酸铝溶液质量的10％～20％。
进一步地，步骤(4)中真空浸渍的过程是：将涂刷磷酸铝浆料的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体叠层后放入真空烘箱，对真空烘箱抽真空至0.08MPa并保压10～30min，然后卸压至常压状态，重复抽真空－保压－卸压过程3～5次。
进一步地，步骤(4)中模压过程具体是：纤维预浸料先从室温升温至80～110℃保温30～60min；然后升温至120～150℃并施加2～5MPa的压力保温60～90min；然后继续升温至180～220℃，在2～5MPa的压力下保温60～90min；模压过程中的升温速率均为3℃/min。
一种利用如上所述制备方法制得的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，该结构吸波材料的弯曲强度为260～285MPa，在X波段频率范围的反射损耗都低于-6dB。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明采用在SiC纤维表面生长双金属氧化物，包括钴酸镍、钴酸锌和钴酸锰基，形成双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体，然后利用双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体整备磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，从而有效调控SiCf/AlPO4结构吸波材料的介电常数，达到良好的吸波效果，同时这一方法能够保证SiCf/AlPO4结构吸波材料具有较高弯曲强度，实现结构吸波材料兼具良好的吸波效果和力学性能。消除了CVI方法制备的SiC基体中游离碳的富集，PIP方法制备周期长、而添加纳米吸收剂降低结构吸波材料力学性能的问题。
2、本发明的特点是能够避免在磷酸铝浆料中加入纳米吸收剂带来分散性不均匀的问题，从而影响复合材料的介电性能和力学性能。本发明通过双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体的制备，一方面增大了复合材料的界面极化能力，对介电常数实部产生影响，另一方面提高了复合材料的电导率，对复合材料介电常数虚部产生影响，因此通过碳化硅纤维跨尺度增强体的制备，既能够有效调控复合材料介电性能，进而使其具有较好的吸波性能，又可以避免纳米吸收剂分散不均匀带来力学性能降低的问题。本发明的制备工艺简单，重复性好，能够可控地制备双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝结构吸波材料，使其具有一定力学性能和吸波性能。
本发明以双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体作为吸收剂和增强体，耐高温陶瓷磷酸铝作为基体制备陶瓷基结构吸波材料，使该吸波复合材料具有一定力学性能和吸波性能。碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝结构吸波材料的吸波性能主要由复合材料的介电性能决定。因此，在有效调控复合材料介电性能的同时不降低吸波复合材料的力学性能是提高吸波复合材料吸收性能的关键技术。通过测试上述方法制备的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝结构吸波材料的吸波性能和力学性能，结果显示：复合材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-6dB，弯曲强度超过260MPa。相比于专利CN102424574 A中公布的碳纤维增强磷酸盐复合材料成型工艺中复合材料弯曲强度最大为226MPa，本发明中的弯曲强度都超过260MPa，提高了复合材料的力学性能，而且同时兼具良好的吸波性能。本发明所制备双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝结构吸波材料有望取代武器装备上金属非承力部件，能有效降低武器装备的总重量的同时提高武器装备的隐身性能。本发明克服了现有技术制备的SiCf/AlPO4结构吸波材料吸波性能和力学性能难以兼顾的难题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
本发明双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料由双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体和磷酸铝基体组成，其中，双金属氧化物-SiC纤维多尺度增强体的质量分数为40～60wt％,磷酸铝基体的质量分数为40～60wt％。双金属氧化物-SiC纤维多尺度增强体是通过水热法在SiC纤维表面生长钴酸镍或钴酸锌或钴酸锰前驱体，然后经退火处理形成双金属氧化物-SiC纤维多尺度增强体。本发明中所用的二维碳化硅布是由电导率在10-6～10-4S/cm范围内的碳化硅纤维编织而成。
钴酸镍-SiC多尺度增强体是将除胶处理后的碳化硅纤维布放入到混合均匀的硝酸钴、硝酸镍和尿素的溶液中经过水热法制备的，其中硝酸钴、硝酸镍和尿素的摩尔比是2mmol：1mmol：(3～11)mmol，硝酸镍和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；水热反应温度为110℃～170℃，水热反应时间3～7h，退火处理温度是300～350℃，处理时间3～5h。
钴酸锌-SiC多尺度增强体是将除胶处理后的碳化硅纤维布放入到混合均匀的硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素的溶液中经过水热法制备的，其中硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素的摩尔比是2mmol：1mmol：(1～4)mmol：(3～6)mmol，硝酸锌和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间6～12h，退火处理温度是350～400℃，退火时间2～4h。
钴酸锰-SiC多尺度增强体是将除胶处理后的碳化硅纤维布放入到混合均匀的硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺的溶液中经过水热法制备的，其中硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺的摩尔比是2mmol：1mmol：(3～6)mmol：(10～14)mmol，硝酸锰和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间10～18h，退火处理温度是300～350℃，退火时间2～5h。
其中，氟化胺、尿素和和六亚甲基四胺在各自反应中是单独或者配合起到形核和催化的作用。
其中形核和催化剂含量过低、水热反应时间过短、退火温度过低、退火时间过短，会导致生长氧化物纳米线的长度偏短，对复合材料的介电性能提高有限，吸波性能改善作用弱，相反如果形核和催化剂含量过高、水热反应时间过长、退火温度过高、退火时间过长，会使纤维表面生长氧化物纳米线的密度增加，纳米线相互缠绕对复合材料力学性能提高作用有限，而且过高纳米线含量也会提高复合材料的介电常数，降低吸波材料阻抗匹配条件，恶化吸波效果，综上分析选择合适的水热时间、退火温度和时间具有重要意义。
碳化硅纤维的除胶过程为：将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。
本发明还提出了一种制备所述一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强AlPO4结构吸波材料及其制备方法，具体是：
步骤1.碳化硅纤维布的除胶。
步骤2.双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。将除胶后的SiC纤维剪裁成一定的尺寸放入到对应配制好的溶液中，进行水热反应，然后进行退火处理，得到双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得多片双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是(2～3)：1，优选2.5:1；搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到澄清的磷酸铝溶液。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入磷酸铝溶液质量10％-20％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将多片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持10～30min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程3～5次，得到充分浸渍的纤维布，即纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至80～110℃保温30～60min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至120～150℃，当模具升温至120～150℃时，通过液压机对模具施加2～5MPa的压力并保温60～90min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至180～220℃，保温保压60～90min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
实施例1
本实施例是一种钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，所述磷酸铝陶瓷基的结构吸波材料以钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以磷酸铝作为基体。其中钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体含量为40wt％，磷酸铝基体为40wt％。
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布6片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2.钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。称取一定量的硝酸钴，硝酸镍和尿素，其中硝酸钴、硝酸镍和尿素的摩尔比为2mmol:1mmol:3mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。混合均匀的溶液导入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为110℃，水热反应时间3h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行退火处理，处理温度为300℃，处理时间3h，升温速率为1℃/min。退火结束后得到钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得6片钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是2:1，搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到澄清的磷酸铝溶液。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入10wt％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在6片钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将6片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持10min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程3次，得到充分浸渍的纤维布，得到纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至80℃保温30min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至120℃，当模具升温至120℃时，通过液压机对模具施加2MPa的压力并保温60min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至200℃，保温保压60min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
制备的钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-6dB，弯曲强度为278MPa。
实施例2
本实施例是一种钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，所述磷酸铝陶瓷基的结构吸波材料以钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以磷酸铝作为基体。其中钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体含量为60wt％，磷酸铝基体为40wt％。
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布6片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2.钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。称取一定量的硝酸钴，硝酸镍和尿素，其中硝酸钴、硝酸镍和尿素的摩尔比为2mmol：1mmol：11mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。混合均匀的溶液导入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布，其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为170℃，水热反应时间7h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行退火处理，处理温度为350℃，处理时间5h，升温速率为1℃/min。退火结束后得到钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得6片钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是2.5:1，搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到得到澄清的磷酸铝溶液。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入15wt％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在6片钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将6片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持30min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程4次，得到充分浸渍的纤维布，得到纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至110℃保温40min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至130℃，当模具升温至130℃时，通过液压机对模具施加3MPa的压力并保温90min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至180℃，保温保压90min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
制备的钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-8dB，弯曲强度为268MPa。
实施例3
步骤2中硝酸钴、硝酸镍、尿素和蒸馏水的比调为2mmol：1mmol：8mmol：70ml，水热反应温度为150℃，水热反应时间5h；退火处理温度为325℃，处理时间4h，其它条件同实施例2。
制备的钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-7dB，弯曲强度为273MPa。
实施例4
本实施例是一种钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，所述磷酸铝陶瓷基的结构吸波材料以钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以磷酸铝作为基体。其中钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体含量为50wt％，磷酸铝基体为50wt％。
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布8片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2.钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。称取一定量的硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素，其中硝酸钴、硝酸镍、氟化胺和尿素的摩尔比为2mmol:1mmol:1mmol:3mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。混合均匀的溶液导入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布，其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为100℃，水热反应时间6h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行退火处理，处理温度为350℃，处理时间2h，升温速率为1℃/min。退火结束后得到钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得8片钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是3:1，搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到得到澄清的磷酸铝溶液。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入15wt％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在8片钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将8片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持20min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程5次，得到充分浸渍的纤维布，30min，得到纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至110℃保温60min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至150℃，当模具升温至150℃时，通过液压机对模具施加5MPa的压力并保温90min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至220℃，保温保压60min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
制备的钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-8dB，弯曲强度为272MPa。
实施例5
本实施例是一种钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，所述磷酸铝陶瓷基的结构吸波材料以钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以磷酸铝作为基体。其中钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体含量为50wt％，磷酸铝基体为50wt％。
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布10片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2.钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。称取一定量的硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素，其中硝酸钴、硝酸镍、氟化胺和尿素的摩尔比为2mmol:1mmol:4mmol:6mmol，然后加入到60ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。混合均匀的溶液导入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布，其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为160℃，水热反应时间12h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行退火处理，处理温度为400℃，处理时间4h，升温速率为1℃/min。退火结束后得到钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得10片钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是2.5:1，搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到得到澄清的磷酸铝溶液。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入15wt％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在10片钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将10片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持30min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程4次，得到充分浸渍的纤维布，30min，得到纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至100℃保温40min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至150℃，当模具升温至150℃时，通过液压机对模具施加4MPa的压力并保温90min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至220℃，保温保压90min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
制备的钴酸锌-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-10dB，弯曲强度为285MPa。
实施例6
将步骤2中硝酸钴、硝酸镍、氟化胺、尿素和蒸馏水的摩尔比调为2mmol：1mmol：3.5mmol：3.5mmol：70ml，水热反应温度为150℃，水热反应时间8h；退火处理温度为380℃，处理时间3h，其它条件同实施例5。
制备的钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-7dB，弯曲强度为276MPa。
实施例7
本实施例是一种钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，所述磷酸铝陶瓷基的结构吸波材料以钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以磷酸铝作为基体。其中钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体含量为60wt％，磷酸铝基体为40wt％。
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布5片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2.钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。称取一定量的硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺，其中硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺的摩尔比为2mmol:1mmol:3mmol:10mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。混合均匀的溶液导入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布，其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为100℃，水热反应时间10h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行退火处理，处理温度为300℃，处理时间5h，升温速率为1℃/min。退火结束后得到钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得5片钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是2:1，搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到得到澄清的磷酸铝溶液。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入20wt％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在5片钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将5片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持30min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程4次，得到充分浸渍的纤维布，30min，得到纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至80℃保温60min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至140℃，当模具升温至140℃时，通过液压机对模具施加3MPa的压力并保温80min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至190℃，保温保压80min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
制备的钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-9dB，弯曲强度为260MPa。
实施例8
本实施例是一种钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，所述磷酸铝陶瓷基的结构吸波材料以钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以磷酸铝作为基体。其中钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体含量为40wt％，磷酸铝基体为60wt％。
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布6片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100W。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2.钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。称取一定量的硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺，其中硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺的摩尔比为2mmol:1mmol:6mmol:14mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。混合均匀的溶液导入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布，其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为160℃，水热反应时间18h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行退火处理，处理温度为350℃，处理时间2h，升温速率为1℃/min。退火结束后得到钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得6片钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤3.磷酸铝浆料的配制。用磷酸(H3PO4)、氢氧化铝(Al(OH)3)和氧化铝制备磷酸铝浆料。取一定量的磷酸放入烧杯中，然后将烧杯放入到90℃水浴中，然后边搅拌边加入氢氧化铝，其中磷酸和氢氧化铝的摩尔比是3:1，搅拌速度500rpm，直至氢氧化铝加入完全，最后得到得到澄清的磷酸铝溶液，其中磷酸铝溶液的质量分数为50wt％。最后将制备好的磷酸铝溶液，加入20wt％的氧化铝粉作为固化剂，经过机械搅拌2h，搅拌速度500rpm，获得磷酸铝浆料。
步骤4.钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备。将制备好的磷酸铝浆料均匀的涂刷在6片钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体放入上表面和下表面，然后将6片涂刷好的增强体进行叠层放入真空浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08MPa并保持10min。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程5次，得到充分浸渍的纤维布，30min，得到纤维预浸料。将单片纤维预浸料进行叠层，然后放入模具中进行加压制备，具体的制备工艺是将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至100℃保温40min；继续对模具以3℃/min的升温速率升温至130℃，当模具升温至130℃时，通过液压机对模具施加5MPa的压力并保温60min。保温结束后在保持压力的同时继续以3℃/min的升温速率升温至200℃，保温保压80min。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
制备的钴酸锰-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-7dB，弯曲强度为263MPa。
实施例9
将步骤2中硝酸钴、硝酸锰、氟化胺、六亚甲基四胺和蒸馏水的比调为2mmol：1mmol：5mmol：12mmol：70ml，水热反应温度为130℃，水热反应时间14h；退火处理温度为320℃，处理时间3h，其它条件同实施例8。
制备的钴酸镍-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料在X波段频率范围的反射损耗都低于-8dB，弯曲强度为265MPa。

Claims (7)

1.一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；
(2)通过水热法，在步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布表面生长钴酸镍、钴酸锌或钴酸锰的前驱体，然后经退火处理形成双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体；
(3)配制磷酸铝浆料；
(4)将磷酸铝浆料均匀涂刷在若干片双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，然后将涂刷磷酸铝浆料的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体叠层后进行真空浸渍，得到纤维预浸料；对纤维预浸料进行模压，得到双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料；
步骤(2)中钴酸镍的前驱体生成及退火处理具体包括：将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液A中，水热反应温度为110℃～170℃，水热反应时间3～7h，在碳化硅纤维布表面生成钴酸镍的前驱体，溶液A是由硝酸钴、硝酸镍和尿素按摩尔比为2：1：(3～11)溶于蒸馏水得到的，硝酸镍和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；退火处理温度是300～350℃，退火时间3～5h；
步骤(2)中钴酸锌的前驱体生成及退火处理具体包括：将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液B中，水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间6～12h，在碳化硅纤维布表面生成钴酸锌的前驱体，溶液B是由硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素按摩尔比为2：1：(1～4)：(3～6)溶于蒸馏水得到的，硝酸锌和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；退火处理温度是350～400℃，退火时间2～4h；
步骤(2)中钴酸锰的前驱体生成及退火处理具体包括：将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液C中，水热反应温度为100℃～160℃，水热反应时间10～18h，在碳化硅纤维布表面生成钴酸锰的前驱体，溶液C是由硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺按摩尔比为2：1：(3～6)：(10～14)溶于水得到的，硝酸锰和蒸馏水的比是1mmol：(60～80)ml；退火处理温度是300～350℃，退火时间2～5h。
2.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中除胶处理的具体步骤是，将碳化硅纤维布放入丙酮中，在100W的超声波中清洗1小时。
3.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中是在搅拌的状态下，将氢氧化铝加入90℃的过量的磷酸中，得到澄清的磷酸铝溶液，然后加入固化剂并搅拌得到磷酸铝浆料。
4.根据权利要求3所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法，其特征在于：磷酸和氢氧化铝的摩尔比是(2～3)：1，固化剂为氧化铝粉，加入量为磷酸铝溶液质量的10％～20％。
5.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中真空浸渍的过程是：将涂刷磷酸铝浆料的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体叠层后放入真空烘箱，对真空烘箱抽真空至0.08MPa并保压10～30min，然后卸压至常压状态，重复抽真空－保压－卸压过程3～5次。
6.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中模压过程具体是：纤维预浸料先从室温升温至80～110℃保温30～60min；然后升温至120～150℃并施加2～5MPa的压力保温60～90min；然后继续升温至180～220℃，在2～5MPa的压力下保温60～90min；模压过程中的升温速率均为3℃/min。
7.一种利用权利要求1所述制备方法制得的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料，其特征在于：该结构吸波材料的弯曲强度为260～285MPa，在X波段频率范围的反射损耗都低于-6dB。
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