CN111113613A - 一种耐水型隔热木地板的制备方法 - Google Patents

一种耐水型隔热木地板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐水型隔热木地板的制备方法，涉及地板加工技术领域。本发明先用四钛酸在微波条件下与十二胺共同反应制得制得改性四钛酸，然后将改性四钛酸与水溶性酚醛树脂混合，并加入水和经硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅，混合制得浸渍液，再采用真空加压浸注技术将浸渍液浸入杉木中，在风干固化后，制得耐水型隔热木地板。本发明制备的耐水型隔热木地板具有优异的耐水性能，且保温性能较好。

Description

一种耐水型隔热木地板的制备方法
技术领域
本发明涉及地板加工技术领域，具体是一种耐水型隔热木地板的制备方法。
背景技术
杉木是中国特有的树种，可广泛用于建筑、桥梁、电杆、门窗、家具、板料、木制用具等。但金属、塑料等新型建材在较短时间内已逐步取代了木材的应用领域，导致杉木材使用范围急剧萎缩，需求量锐减，特别是抚育间伐小径材几乎无利用，出现了滞销而大量积压的现象。长期以来，开发杉木工业化板材产品等方面的工作力度不够，这已成为全国性的问题。木材抽提物是木材中具有神奇特性的少量组分，尽管量少，但功能奇特，特别是在木材漂染、胶合、防腐、阻燃等改良方面具有重要影响。因此开展杉木加工利用尤其高附加值利用的综合研究迫在眉睫，对挖掘杉木天然潜力、充分发挥杉木保健功能、提高杉木的附加值、建立杉木高质高效加工新技术体系具有十分重要的理论与现实意义。
但与硬质阔叶材相比，杉木材质较差，结构疏松，强度、硬度低，不耐磨，易吸湿，尺寸不稳定，实际应用少，即占商品材的20％～25％的杉木，至今未得到合理的有效的利用。因此本发明提供一种耐水型隔热木地板的制备方法，旨在提高杉木板材的耐水性和隔热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水型隔热木地板的制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐水型隔热木地板，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：40～60份杉木；10～25份水溶性酚醛树脂和5～8份改性纳米二氧化硅。
一种耐水型隔热木地板，其特征在于，所述耐水型隔热木地板还包括以下重量份数的原料组分：3～6份改性四钛酸。
作为优化，所述改性纳米二氧化硅是由纳米二氧化硅经硅烷偶联剂处理后制得。
作为优化，所述改性四钛酸是由四钛酸在微波条件下与十二胺共同反应制得。
作为优化，所述耐水型隔热木地板主要包括以下重量份数的原料组分：55份杉木，18份水溶性酚醛树脂，6份改性纳米二氧化硅和3份改性四钛酸
作为优化，一种耐水型隔热木地板的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛混合煅烧后，洗涤，干燥，制得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与盐酸混合反应后，再与正十二胺在微波条件下反应，制得改性四钛酸；
(3)将步骤(2)所得改性四钛酸与水溶性酚醛树脂混合，并加入改性纳米二氧化硅和水，制得浸渍液；
(4)将杉木干燥后，真空浸渍步骤(3)所得浸渍液，并于一定压力下保压处理后，干燥，制得耐水型隔热木地板。
作为优化，一种耐水型隔热木地板的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化钛与碳酸钾按质量比3:1混合，研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度800℃的条件下煅烧20h后，冷却至室温后，继续研磨，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料于温度为800℃的条件下煅烧12h后，得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与质量分数为5％的盐酸按质量比1：30混合，搅拌反应后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8～10次后，干燥得四钛酸，将四钛酸与正十二胺按质量比1：2混合，并加入四钛酸质量8～10倍的乙醇，于微波功率为280W的条件下反应3h后，过滤，干燥；
(3)将水与水溶性酚醛树脂按质量比20：3混合，并加入水溶性酚醛树质量0.5倍的步骤(2)所得物质和水溶性酚醛树脂质量0.2倍的改性纳米二氧化硅，于转速为800r/min的条件下搅拌混合60min后，得浸渍液；
(4)将杉木于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得预处理杉木；将预处理杉木置于反应釜中，于真空度为0.09MPa的条件下放置30min后，向反应釜中注入预处理杉木质量5～8倍的浸渍液，继续于真空度为0.09MPa的条件下处理20min后，再加压至1.0～1.2MPa，保压处理60min后，卸压，烘干，得耐水型隔热木地板坯料，将耐水型隔热木地板坯料于温度为110℃的条件下鼓风干燥1h后，得耐水型隔热木地板。
作为优化，步骤(3)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与质量分数为20％的乙醇水溶液按质量比1：80混合，并加入纳米二氧化硅质量3～4倍的硅烷偶联剂KH-550，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅。
作为优化，步骤(3)所述水溶性酚醛树脂的制备方法为将苯酚、甲醛和氢氧化钠按摩尔比1：1.5：0.07混合，并控制甲醛的加入温度为45～48℃，得混合物，以2～3℃/min的升温速率将混合物的温度升至80℃，保温反应60～80min后，取样，测溶水倍数，当溶水倍数降至3.5时迅速冷却，并于温度为2～6℃的条件下保存，得水溶性酚醛树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备耐水型隔热木地板时使用改性四钛酸与水溶性酚醛树脂的混合物，通过真空加压浸注处理杉木；首先，四钛酸在经过改性后，四钛酸的层间结构被打开，同时，在层间结构内部接枝十二胺，使得四钛酸的亲油性提高，在与水溶性酚醛树脂混合后，可均匀分散在水溶性酚醛树脂中，从而在通过真空加压浸注处理后，可改性四钛酸可进入杉木的木材结构中，进而减少杉木内部的孔隙率，提高杉木的致密度，使得杉木具有优异的耐水性能，其次，由于四钛酸在经过改性后，四钛酸层间结构中含有十二胺，从而可使四钛酸片层结构内部含有相变材料，进而在加入杉木中后可使产品具有较好的保温性能，再者，在制备耐水型隔热木地板时使用真空加压浸注技术将含有改性四钛酸的水溶性酚醛树脂浸入杉木中，一方面。可使水溶性酚醛树脂充分与杉木纤维结合，并在水溶性酚醛树脂固化后，提高材料的致密度，从而提高产品的耐水性能，另一方面，使用真空加压浸注技术，可使浸渍液更好的进入杉木内部，从而进一步提高产品的耐水性和隔热性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的耐水型隔热木地板的各指标测试方法如下：
耐水性：将各实施例所得的耐水型隔热木地板与对比例产品置于水中，静置6h后，测量吸水率。
保温性：测量实施例所得的耐水型隔热木地板与对比例产品的导热系数。
实施例1
一种耐水型隔热木地板，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：55份杉木，18份水溶性酚醛树脂，6份改性纳米二氧化硅和3份改性四钛酸。
一种耐水型隔热木地板的制备方法，所述耐水型隔热木地板的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化钛与碳酸钾按质量比3:1混合，研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度800℃的条件下煅烧20h后，冷却至室温后，继续研磨，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料于温度为800℃的条件下煅烧12h后，得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与质量分数为5％的盐酸按质量比1：30混合，于温度30℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应6h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸，将四钛酸与正十二胺按质量比1：2混合，并加入四钛酸质量8～10倍的乙醇，于微波功率为280W的条件下反应3h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为80℃的条件下干燥2h；
(3)将水与水溶性酚醛树脂按质量比20：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水溶性酚醛树质量0.5倍的步骤(2)所得物质和水溶性酚醛树脂质量0.2倍的改性纳米二氧化硅，于转速为800r/min的条件下搅拌混合60min后，得浸渍液；
(4)将杉木于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得预处理杉木；将预处理杉木置于反应釜中，于真空度为0.09MPa的条件下放置30min后，向反应釜中注入预处理杉木质量8倍的浸渍液，继续于真空度为0.09MPa的条件下处理20min后，再加压至1.2MPa，保压处理60min后，卸压，并于温度为85℃的条件下烘干，得耐水型隔热木地板坯料，将耐水型隔热木地板坯料于温度为110℃的条件下鼓风干燥1h后，得耐水型隔热木地板。
作为优化，步骤(3)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与质量分数为20％的乙醇水溶液按质量比1：80混合，并加入纳米二氧化硅质量4倍的硅烷偶联剂KH-550，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅。
作为优化，步骤(3)所述水溶性酚醛树脂的制备方法为将苯酚、甲醛和氢氧化钠按摩尔比1：1.5：0.07混合，并控制甲醛的加入温度为45～48℃，得混合物，以2℃/min的升温速率将混合物的温度升至80℃，保温反应60min后，取样，测溶水倍数，当溶水倍数降至3.5时迅速冷却，并于温度为4℃的条件下保存，得水溶性酚醛树脂。
实施例2
一种耐水型隔热木地板，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：55份杉木，18份水溶性酚醛树脂，6份改性纳米二氧化硅和3份四钛酸。
一种耐水型隔热木地板的制备方法，所述耐水型隔热木地板的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化钛与碳酸钾按质量比3:1混合，研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度800℃的条件下煅烧20h后，冷却至室温后，继续研磨，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料于温度为800℃的条件下煅烧12h后，得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与质量分数为5％的盐酸按质量比1：30混合，于温度30℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应6h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h；
(3)将水与水溶性酚醛树脂按质量比20：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水溶性酚醛树质量0.5倍的步骤(2)所得物质和水溶性酚醛树脂质量0.2倍的改性纳米二氧化硅，于转速为800r/min的条件下搅拌混合60min后，得浸渍液；
(4)将杉木于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得预处理杉木；将预处理杉木置于反应釜中，于真空度为0.09MPa的条件下放置30min后，向反应釜中注入预处理杉木质量8倍的浸渍液，继续于真空度为0.09MPa的条件下处理20min后，再加压至1.2MPa，保压处理60min后，卸压，并于温度为85℃的条件下烘干，得耐水型隔热木地板坯料，将耐水型隔热木地板坯料于温度为110℃的条件下鼓风干燥1h后，得耐水型隔热木地板。
作为优化，步骤(3)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与质量分数为20％的乙醇水溶液按质量比1：80混合，并加入纳米二氧化硅质量4倍的硅烷偶联剂KH-550，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅。
作为优化，步骤(3)所述水溶性酚醛树脂的制备方法为将苯酚、甲醛和氢氧化钠按摩尔比1：1.5：0.07混合，并控制甲醛的加入温度为45～48℃，得混合物，以2℃/min的升温速率将混合物的温度升至80℃，保温反应60min后，取样，测溶水倍数，当溶水倍数降至3.5时迅速冷却，并于温度为4℃的条件下保存，得水溶性酚醛树脂。
实施例3
一种耐水型隔热木地板，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：55份杉木，18份水溶性酚醛树脂，6份改性纳米二氧化硅和3份改性四钛酸。
一种耐水型隔热木地板的制备方法，所述耐水型隔热木地板的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化钛与碳酸钾按质量比3:1混合，研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度800℃的条件下煅烧20h后，冷却至室温后，继续研磨，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料于温度为800℃的条件下煅烧12h后，得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与质量分数为5％的盐酸按质量比1：30混合，于温度30℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应6h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸，将四钛酸与正十二胺按质量比1：2混合，并加入四钛酸质量8～10倍的乙醇，于微波功率为280W的条件下反应3h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为80℃的条件下干燥2h；
(3)将水与水溶性酚醛树脂按质量比20：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水溶性酚醛树质量0.5倍的步骤(2)所得物质和水溶性酚醛树脂质量0.2倍的改性纳米二氧化硅，于转速为800r/min的条件下搅拌混合60min后，得浸渍液；
(4)将杉木于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得预处理杉木；将预处理杉木置于反应釜中，向反应釜中注入预处理杉木质量8倍的浸渍液，浸渍处理60min后，过滤，并于温度为85℃的条件下烘干，得耐水型隔热木地板坯料，将耐水型隔热木地板坯料于温度为110℃的条件下鼓风干燥1h后，得耐水型隔热木地板。
作为优化，步骤(3)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与质量分数为20％的乙醇水溶液按质量比1：80混合，并加入纳米二氧化硅质量4倍的硅烷偶联剂KH-550，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅。
作为优化，步骤(3)所述水溶性酚醛树脂的制备方法为将苯酚、甲醛和氢氧化钠按摩尔比1：1.5：0.07混合，并控制甲醛的加入温度为45～48℃，得混合物，以2℃/min的升温速率将混合物的温度升至80℃，保温反应60min后，取样，测溶水倍数，当溶水倍数降至3.5时迅速冷却，并于温度为4℃的条件下保存，得水溶性酚醛树脂。
对比例
一种耐水型隔热木地板，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：55份杉木，18份水溶性酚醛树脂，6份改性纳米二氧化硅和3份改性四钛酸。
一种耐水型隔热木地板的制备方法，所述耐水型隔热木地板的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化钛与碳酸钾按质量比3:1混合，研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度800℃的条件下煅烧20h后，冷却至室温后，继续研磨，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料于温度为800℃的条件下煅烧12h后，得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与质量分数为5％的盐酸按质量比1：30混合，于温度30℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应6h后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸；
(3)将水与水溶性酚醛树脂按质量比20：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入水溶性酚醛树质量0.5倍的步骤(2)所得物质和水溶性酚醛树脂质量0.2倍的改性纳米二氧化硅，于转速为800r/min的条件下搅拌混合60min后，得浸渍液；
(4)将杉木于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得预处理杉木；将预处理杉木置于反应釜中，向反应釜中注入预处理杉木质量8倍的浸渍液，浸渍处理60min后，过滤，并于温度为85℃的条件下烘干，得耐水型隔热木地板坯料，将耐水型隔热木地板坯料于温度为110℃的条件下鼓风干燥1h后，得耐水型隔热木地板。
作为优化，步骤(3)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与质量分数为20％的乙醇水溶液按质量比1：80混合，并加入纳米二氧化硅质量4倍的硅烷偶联剂KH-550，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅。
作为优化，步骤(3)所述水溶性酚醛树脂的制备方法为将苯酚、甲醛和氢氧化钠按摩尔比1：1.5：0.07混合，并控制甲醛的加入温度为45～48℃，得混合物，以2℃/min的升温速率将混合物的温度升至80℃，保温反应60min后，取样，测溶水倍数，当溶水倍数降至3.5时迅速冷却，并于温度为4℃的条件下保存，得水溶性酚醛树脂。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的耐水型隔热木地板的耐水性和保温性分析结果。
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
吸水率(％) 0.1 1.2 3.8 8.9
导热系数(W/(m·k)) 0.03 0.08 0.09 0.12
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，当在制备耐水型隔热木地板时，使用使用真空加压浸注技术将含有改性四钛酸的水溶性酚醛树脂浸入杉木中可有效提高杉木板材的耐水性能和保温性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种耐水型隔热木地板，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：40～60份杉木；10～25份水溶性酚醛树脂和5～8份改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种耐水型隔热木地板，其特征在于，所述耐水型隔热木地板还包括以下重量份数的原料组分：3～6份改性四钛酸。
3.根据权利要求2所述的一种耐水型隔热木地板，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅是由纳米二氧化硅经硅烷偶联剂处理后制得。
4.根据权利要求3所述的所述的一种耐水型隔热木地板，其特征在于，所述改性四钛酸是由四钛酸在微波条件下与十二胺共同反应制得。
5.根据权利要求3所述的所述的一种耐水型隔热木地板，其特征在于，所述耐水型隔热木地板主要包括以下重量份数的原料组分：55份杉木，18份水溶性酚醛树脂，6份改性纳米二氧化硅和3份改性四钛酸。
6.一种耐水型隔热木地板的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛混合煅烧后，洗涤，干燥，制得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与盐酸混合反应后，再与正十二胺在微波条件下反应，制得改性四钛酸；
(3)将步骤(2)所得改性四钛酸与水溶性酚醛树脂混合，并加入改性纳米二氧化硅和水，制得浸渍液；
(4)将杉木干燥后，真空浸渍步骤(3)所得浸渍液，并于一定压力下保压处理后，干燥，制得耐水型隔热木地板。
7.根据权利要求6所述的一种耐水型隔热木地板的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将二氧化钛与碳酸钾按质量比3:1混合，研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度800℃的条件下煅烧20h后，冷却至室温后，继续研磨，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料于温度为800℃的条件下煅烧12h后，得四钛酸钾；
(2)将步骤(1)所得四钛酸钾与质量分数为5％的盐酸按质量比1：30混合，搅拌反应后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8～10次后，干燥，得四钛酸，将四钛酸与正十二胺按质量比1：2混合，并加入四钛酸质量8～10倍的乙醇，于微波功率为280W的条件下反应3h后，过滤，干燥；
(3)将水与水溶性酚醛树脂按质量比20：3混合，并加入水溶性酚醛树质量0.5倍的步骤(2)所得物质和水溶性酚醛树脂质量0.2倍的改性纳米二氧化硅，于转速为800r/min的条件下搅拌混合60min后，得浸渍液；
(4)将杉木于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得预处理杉木；将预处理杉木置于反应釜中，于真空度为0.09MPa的条件下放置30min后，向反应釜中注入预处理杉木质量5～8倍的浸渍液，继续于真空度为0.09MPa的条件下处理20min后，再加压至1.0～1.2MPa，保压处理60min后，卸压，烘干，得耐水型隔热木地板坯料，将耐水型隔热木地板坯料于温度为110℃的条件下鼓风干燥1h后，得耐水型隔热木地板。
8.根据权利要求7所述的一种耐水型隔热木地板的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与质量分数为20％的乙醇水溶液按质量比1：80混合，并加入纳米二氧化硅质量3～4倍的硅烷偶联剂KH-550，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅。
9.根据权利要求7所述的一种耐水型隔热木地板的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述水溶性酚醛树脂的制备方法为将苯酚、甲醛和氢氧化钠按摩尔比1：1.5：0.07混合，并控制甲醛的加入温度为45～48℃，得混合物，以2～3℃/min的升温速率将混合物的温度升至80℃，保温反应60～80min后，取样，测溶水倍数，当溶水倍数降至3.5时迅速冷却，并于温度为2～6℃的条件下保存，得水溶性酚醛树脂。
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