CN101905472B - 硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法 - Google Patents

硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法 Download PDF

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本发明涉及的是一种硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法。包括工艺步骤：杨木纤维制备；硅-硼溶胶制备；杨木纤维改性；中密度纤维板压制。本发明的优点：以木纤维为研究对象，以正硅酸乙酯为起始物，以硼酸为添加剂，以盐酸为催化剂，以独特的配比关系制备溶胶。本专利从细胞/纳米水平上对材料的结构进行改变，解决了木质复合材料尺寸稳定性差、易腐朽、易燃等问题。中密度纤维板性能：内结合强度0.56-0.79Mpa，静曲强度25-26Mpa；吸水厚度膨胀率14.8-14.36％；氧指数31-34％。未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板吸水厚度膨胀率为35.9％，氧指数20％。尺寸稳定性和阻燃性能明显提高。

Description

硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法
技术领域
本发明涉及的是一种硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法，属于杨木纤维/纳米复合材料技术领域。
背景技术
植物纤维是一种亲水性材料，由植物纤维制成的未经防水处理的木质复合材料具有很大的吸湿性和吸水性，制品的尺寸稳定性差。板材吸水后即发生变形、降低强度、增加传热、导电性，易腐朽，影响材料的使用范围和使用寿命。此外，木材是一种易燃材料，用其制成的木质复合材料也存在这一致命缺陷，因此限制了木质复合材料的使用范围。迄今，木材工业界众多科研人员对木质复合材料改性做了大量的研究工作，以期提高材料的尺寸稳定性、防腐性和阻燃性，增加木质复合材料的附加值。
目前，对木质复合材料的防水、防腐和阻燃处理的主要方法是通过施加防水剂、防腐剂和阻燃剂来实现的。这种方法特点是宏观混合、填充或涂敷，存在着易流失的缺陷，这是影响其使用效果的最主要问题。
以溶胶-凝胶技术制备纳米复合材料已有十几年的历史，国内外已有很多关于利用溶胶-凝胶法制备木材/无机纳米复合材料的研究。日本的S.Saka，K.Ogiso，H.Miyafuji以及国内的王西成、李坚等采用溶胶-凝胶法制备的木材/无机纳米复合材料具有良好的尺寸稳定性。但是以杨木纤维为改性对象，以硅-硼溶胶进行改性还未见报道。
发明内容
本发明提出的是一种硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法，并以改性杨木纤维为原料压制了纤维板，其目的旨在解决木质复合材料尺寸稳定性差、易腐朽、易燃等问题。
本发明的技术解决方案：硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
一、杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为2～3％；
二、硅-硼溶胶制备：正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照1∶10∶10～30∶0.33～0.46的摩尔比加入锥形瓶中，以0.1mol.L-1盐酸作为催化剂，调节pH值在5～6，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理；
三、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20～26小时并于80℃干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，20～30分钟后，加入硅-硼溶胶(每100g杨木纤维加入1500～1800ml硅-硼溶胶)并继续保持负压5～10min，然后解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维，在室温下放置15～25小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于70～103℃烘干至恒重，即得到硅-硼溶胶改性的杨木纤维；
中密度纤维板压制：改性杨木中密度纤维板设定密度为0.8g/cm3，板面尺寸为25cm×25cm×4mm，制备步骤如下：施脲醛树脂胶，施胶量为绝干纤维重的12％；铺装；热压，热压温度170℃，热压时间30s/mm，热压压力3.5MPa；冷却。
本发明的优点：以木纤维为研究对象，以正硅酸乙酯为起始物，以盐酸为催化剂，以硼酸为添加剂，以独特的配比关系制备溶胶。将溶胶-凝胶技术用于改性杨木纤维，提出了独特的优化工艺。本专利提出的杨木纤维的改性是从细胞/纳米水平上对材料的结构进行改变，为从根本上解决木质复合材料尺寸稳定性差、易腐朽、易燃等问题提供了一条新思路。中密度纤维板性能：内结合强度0.56Mpa-0.79Mpa(高于国家标准)；静曲强度25Mpa-26Mpa(高于国家标准)；吸水厚度膨胀率14.85％-14.36％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板吸水厚度膨胀率为35.9％；氧指数31％-34％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板氧指数20％。可见尺寸稳定性和阻燃性能明显提高。
具体实施方式
实施例1
1.杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为2～3％。
2、硅-硼溶胶制备：正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照1∶10∶10∶0.46的摩尔比加入锥形瓶中，以0.1mol.L-1盐酸作为催化剂，调节pH值至5，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理；
3、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提24小时并于80℃干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，25分钟后，加入硅-硼溶胶(每100g杨木纤维加入1800ml硅-硼溶胶)并继续保持负压8min。其后解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维。在室温下放置20小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于85℃烘干至恒重，即得到硅-硼溶胶改性的杨木纤维；
制备杨木中密度纤维板：改性杨木中密度纤维板设定密度为0.8g/cm3，板面尺寸为25cm×25cm×4mm，制备步骤如下：施脲醛树脂胶，施胶量为绝干纤维重的12％；铺装；热压，热压温度170℃，热压时间30s/mm，热压压力3.5MPa；冷却。
中密度纤维板性能：内结合强度0.56Mpa，高于国家标准(0.55Mpa)；静曲强度25Mpa，高于国家标准(23Mpa)；吸水厚度膨胀率15.56％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板吸水厚度膨胀率为35.9％；氧指数34％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板氧指数20％。可见尺寸稳定性和阻燃性能明显提高。
实施例2
1.杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为2～3％。
2、硅-硼溶胶制备：正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照1∶10∶30∶0.39的摩尔比加入锥形瓶中，以0.1mol.L-1盐酸作为催化剂，调节pH值至6，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理；
3、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提26小时并于80℃干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，30分钟后，加入硅-硼溶胶(每100g杨木纤维加入1800ml硅-硼溶胶)并继续保持负压8min。其后解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维。在室温下放置20小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于90℃烘干至恒重，即得到硅-硼溶胶改性的杨木纤维。
中密度纤维板压制：改性杨木中密度纤维板设定密度为0.8g/cm3，板面尺寸为25cm×25cm×4mm。制备步骤如下：施脲醛树脂胶，施胶量为绝干纤维重的12％；铺装；热压(热压温度170℃，热压时间30s/mm，热压压力3.5MPa；冷却。
中密度纤维板性能：内结合强度0.67Mpa，高于国家标准(0.55Mpa)；静曲强度26Mpa，高于国家标准(23Mpa)；吸水厚度膨胀率14.85％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板吸水厚度膨胀率为35.9％；氧指数33％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板氧指数20％。可见尺寸稳定性和阻燃性能明显提高。
实施例3
1.杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为2～3％。
2、硅-硼溶胶制备：正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照1∶10∶15∶0.33的摩尔比加入锥形瓶中，以0.1mol.L-1盐酸作为催化剂，调节pH值至6，室温下，剧烈搅拌1小时得到透明的溶胶，用于木纤维的处理；
3、杨木纤维改性：杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20小时并于80℃干燥至恒重。然后将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa，20分钟后，加入硅-硼溶胶(每100g杨木纤维加入1800ml硅-硼溶胶)并继续保持负压8min。其后解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维。在室温下放置20小时后，用乙醇洗并减压抽滤，于95℃烘干至恒重，即得到硅-硼溶胶改性的杨木纤维。
4、中密度纤维板压制：改性杨木中密度纤维板设定密度为0.8g/cm3，板面尺寸为25cm×25cm×4mm。制备步骤如下：施脲醛树脂胶，施胶量为绝干纤维重的12％；铺装；热压(热压温度170℃，热压时间30s/mm，热压压力3.5MPa；冷却。
中密度纤维板性能：内结合强度0.79Mpa，高于国家标准；静曲强度26Mpa；吸水厚度膨胀率14.36％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板吸水厚度膨胀率为35.9％；氧指数31％，未用溶胶处理纤维在相同条件下压制的纤维板氧指数20％。可见尺寸稳定性和阻燃性能明显提高。

Claims (1)

1.硅-硼溶胶改性杨木纤维的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤： 
一、杨木纤维制备：将原材料杨木去皮、削片后，经预热蒸煮，送入热磨机中加工成纤维，然后经干燥至含水率为 2~3%； 
二、硅-硼溶胶制备：正硅酸乙酯TEOS、无水乙醇EtOH、水H2O和硼酸按照1：10：10~30：0.33~0.46的摩尔比加入锥形瓶中，以 0.1mol.L-1盐酸作为催化剂，调节PH值在5~6，在室温下，剧烈搅拌1小时得到透明溶胶，用于木纤维的处理； 
三、杨木纤维改性：1）杨木纤维在索氏提取器中先后用丙酮、自来水各抽提20~26小时并于80℃干燥至恒重；2）将处理过的杨木纤维放入自制处理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa；3）20~30分钟后，加入硅-硼溶胶，每100g杨木纤维加入1500~1800ml硅-硼溶胶并继续保持负压5~10min，然后解除罐内负压，通过减压抽滤得到纤维，在室温下放置15~25小时；4）用乙醇洗并减压抽滤,于70~103℃烘干至恒重，即得到硅-硼溶胶改性的杨木纤维。
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