CN108794037A - 一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，包括玻璃纤维的处理，玻璃纤维在中间相沥青中的分散，玻璃纤维/中间相沥青发泡以及炭化步骤；本发明可以通过在前驱体中间相沥青中添加玻璃纤维，大幅提高玻璃纤维和泡沫炭基体的结合强度；同时通过玻璃纤维的高隔热性能和泡沫炭隔热性能的协同优化作用，获得高隔热性能的泡沫炭复合材料；此外，本发明制备泡沫炭复合材料的方法，具有工艺简单和成本低的特点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法。
背景技术
泡沫炭是一种具有三维泡孔结构的轻质多孔材料，具有轻质高强、隔热、高导电性、吸附、耐腐蚀和电磁屏蔽等许多其他材料无法比拟的优异性能。这些优异性能使泡沫炭在许多领域都已经得到应用或是存在着广阔的应用前景，例如保温隔热、吸波、过滤器、减震和刹车片等。与聚合物泡沫炭相比，中间相沥青基泡沫炭具有更好的力学强度和隔热性能，在隔热领域更具有应用前景。但是，中间相沥青基泡沫炭的热导率尚不能满足实际应用的要求(室温下>0.32W/mK)。
目前，在泡沫炭基体中添加高隔热性能的第二相材料进行复合，获得结构均匀稳定的复合材料，是提高泡沫炭材料隔热性能的主要途径。专利CN101691293公开了一种纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，该方法将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的混合物分别在酸性和碱性的条件下反应10min～15min，将得到的醇凝胶用四乙基原硅酸盐乙醇溶液浸泡，再用去离子水洗涤得到SiO2溶胶凝胶，将非石墨化泡沫炭浸没于SiO2溶胶凝胶中，然后干燥，得到纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料。该方法制备的泡沫炭复合材料中SiO2凝胶和泡沫炭基体之间的结合力差，容易脱落，因此对泡沫炭复合材料的隔热性能影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，玻璃纤维的处理：
将玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h，然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃，干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用；
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理，接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发；
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温；
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
作为本发明进一步的方案，步骤1中玻璃纤维为高硅氧玻璃纤维，软化点>1600℃。
作为本发明进一步的方案，步骤1中玻璃纤维的按质量份数计为1～10份。
作为本发明进一步的方案，步骤2中的中间相沥青为煤沥青系中间相沥青，其按质量份数计为50～100份，中间相含量≥95％。
作为本发明进一步的方案，步骤3中发泡过程升温速率为2℃/min。
作为本发明进一步的方案，步骤4中炭化过程具体加热升温方式为：先以2℃/min升温至500℃，保温1h，再以5℃/min升温至850℃，保温2h。
本发明的有益效果是：本发明可以通过在前驱体中间相沥青中添加玻璃纤维，大幅提高玻璃纤维和泡沫炭基体的结合强度；同时通过玻璃纤维的高隔热性能和泡沫炭隔热性能的协同优化作用，获得高隔热性能的泡沫炭复合材料；此外，本发明制备泡沫炭复合材料的方法，具有工艺简单和成本低的特点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1，玻璃纤维的处理：
将1份玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h。然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃。干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用。
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将50份中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理。接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发。
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
实施例2
步骤1，玻璃纤维的处理：
将2份玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h。然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃。干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用。
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将60份中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理。接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发。
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
实施例3
步骤1，玻璃纤维的处理：
将3份玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h。然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃。干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用。
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将70份中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理。接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发。
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
实施例4
步骤1，玻璃纤维的处理：
将4份玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h。然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃。干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用。
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将80份中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理。接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发。
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
实施例5
步骤1，玻璃纤维的处理：
将5份玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h。然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃。干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用。
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将100份中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理。接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发。
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，玻璃纤维的处理：
将玻璃纤维依次加入去离子水和乙醇中进行超声清洗，时间为5h，然后置于烘箱中干燥12h，温度为100℃，干燥后利用梳理机进行蓬松处理，备用；
步骤2，玻璃纤维在中间相沥青中的分散：
将中间相沥青溶于乙醇溶液中，然后将步骤1得到的蓬松的玻璃纤维加到溶液中，依次进行2h的磁力搅拌和4h的超声分散处理，接着将得到的混合物放入80℃烘箱中干燥12h，让乙醇完全挥发；
步骤3，玻璃纤维/中间相沥青发泡：
将步骤2得到的玻璃纤维/中间相沥青混合物置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入氮气保护，压力为3MPa，保温结束后自然冷却至室温；
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的玻璃纤维/中间相沥青转移到CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至800℃并保温2h，然后自然冷却至室温，即可得到玻璃纤维/泡沫炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中玻璃纤维为高硅氧玻璃纤维，软化点>1600℃。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中玻璃纤维的按质量份数计为1-10份。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中的中间相沥青为煤沥青系中间相沥青，其按质量份数计为50-100份，中间相含量≥95％。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中发泡过程升温速率为2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中炭化过程具体加热升温方式为：先以2℃/min升温至500℃，保温1h，再以5℃/min升温至850℃，保温2h。
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