CN115073198A - 一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料及其制备方法，采用高导热中间相沥青基炭纤维预氧丝为增强体，中间相沥青为基体，采用一步热压法制备多孔C/C复合材料预制体，有效解决了中间相沥青基炭纤维作为增强体制备复合材料中，纤维与周围的炭基体热膨胀系数不匹配导致材料开裂的缺陷，有效解决中间相沥青纤维与基体界面结合和固化沥青分子取向等问题。将预制体放入高压反应釜中发泡，可以在垂直于纤维的方向上形成一种类似泡沫炭的结构，有效提高了复合材料在垂直纤维方向上的热导率，利于制备一种三维导热的多孔C/C复合材料，同时复合材料的压缩强度大幅提升，压缩强度相对于现有技术中复合材料提升可达50％以上。

Description

一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种高导热石墨化多孔炭/炭复合 材料及其制备方法。
背景技术
航天器在轨道长时间服役运行时，因轨道的外热流变化很大，环境温度变 化剧烈且节奏较快，致使仪器设备的热负荷发生巨大的变化，但航天器内某些 热容较小的特殊仪器设备对工作环境温度波动范围提出了很高要求。由于相变 储能材料密度小、相变潜热大等特点，在相变过程中具有等温或近似等温、吸 收/释放大量潜热的优点，原则上可以进行无限次的可逆工作，具有很高的可靠 性，特别适用于具有周期性脉冲式工作的航天器部件。相变材料作为存储热量 的载体，在实际应用过程中需要加以封装或使用专门的容器防止泄露，
随着科学技术的快速发展，高效散热问题在高新技术领域日益明显，例如 芯片技术日渐成熟，计算速度越来越快，同时带来的温度也越来越高，而外加 的散热器件散热效率有限，这就对材料本身提出了更高的散热要求，中间相沥 青基多孔C/C复合材料作为因其特殊的结构特点，具有低密度、热导率高、耐 腐蚀、热膨胀系数低等诸多优良特性，是一种极具发展潜力的封装结构材，已 应用于航空航天领域。但是目前的多孔C/C复合材料因为炭基体与增强体的热 膨胀系数不匹配，容易开裂，导致其压缩强度降低。
发明内容
本发明的旨在解决多孔C/C复合材料的压缩强度低的问题，提供了一种高 导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，获得的高导热石墨化多孔炭/炭复 合材料具备高导热率、较大的压缩强度。
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材 料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将中间相沥青研磨成中间相沥青粉末，分散到分散剂溶液中，搅拌制 成中间相沥青浆液；
S2、将所述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面；
S3、在热压下，将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥 青基炭纤维制成多孔炭/炭复合材料的前驱体；
S4、所述前驱体经过发泡、炭化、石墨化后制成高导热石墨化多孔炭/炭复 合材料。
进一步地，所述步骤S1中，分散剂为异丙醇或酒精等易挥发的溶液。
进一步地，所述步骤S2中，中间相沥青基炭纤维进行所述预氧化的时间为 15-60min，所述预氧化的温度为220-300℃。
进一步地，所述步骤S3中，热压温度为300-450℃，压力为0.1-3MPa；使 沥青充分浸润沥青纤维。
进一步地，所述步骤S4中，发泡方法为，在氩气条件下，对所述预制体加 热，从室温加热至300-350℃，升温速率为0.5-3℃/min，保温时间为1-5h，继续 加热至400-600℃，升温速率为0.5-3℃/min，保温时间为1-5h，最终发泡压力为 2-5MPa。
进一步地，所述步骤S4中，炭化方法为：升温至1000℃，升温速率为 0.5-3℃/min，保温时间为0.5-3h。
进一步地，所述步骤S4中，石墨化方法为：升温至2800-3200℃，升温速 率为1-10℃/min，保温时间为10-60min。
进一步地，所述步骤S4中，中间相沥青粉末的尺寸为75-150μm，保证中 间相沥青粉末在异丙醇溶液中形成均匀悬浮液。
进一步地，所述步骤S2中，中间相沥青基炭纤维以一维或多维导热方向的 方式铺排在锡箔纸上进行喷涂。
热压步骤中，将涂有所述中间相沥青浆液的中间相沥青基炭纤维以单向或 多向的方式铺排于不锈钢模具中进行热压，实现单向或多方向导热要求
进一步地，所述步骤S3中，通过实验意外发现，纤维含量过高会导致多孔 材料开裂，纤维含量过低会影响多孔材料的热导率，所以前驱体的纤维含量为 10-35％最优，其余都是中间相沥青成分。
本发明还提供一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料，是通过上述的高导热 石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法制得。所述高导热石墨化多孔炭/炭复合材 料的压缩强度为3-5MPa，沿多孔炭/炭复合材料前驱体发泡的方向其热导率与 密度的比值为110-360，沿垂直于预氧化后的中间相沥青基炭纤维横截面的方向 上，其热导率与密度的比值为110-360。
本发明相对于现有技术有如下优点：本发明采用高导热中间相沥青基炭纤 维预氧丝为增强体，中间相沥青为基体，采用一步热压法制备多孔C/C复合材 料预制体，有效解决了中间相沥青基炭纤维作为增强体制备复合材料中，纤维 与周围的炭基体热膨胀系数不匹配导致材料开裂的缺陷，有效解决中间相沥青 纤维与基体界面结合和固化沥青分子取向等问题。将预制体放入高压反应釜中 发泡，可以在垂直于纤维的方向上形成一种类似泡沫炭的结构，有效提高了复 合材料在垂直纤维方向上的热导率，利于制备一种三维导热的多孔C/C复合材 料，同时复合材料的压缩强度大幅提升，现有技术中复合材料的压缩强度为 1-3MPa，本发明提供的复合材料的压缩强度相对于现有技术中复合材料提升可 达50％以上。
附图说明
图1为本发明制备的多孔炭/炭复合材料前驱体照片；
图2为本发明制备的多孔炭/炭复合材料前驱体纤维横截面示意图；
图3为本发明制备的多孔C/C复合材料照片；
图4为本发明制备的多孔C/C复合材料偏光照片。
具体实施方式
实施例1
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 100μm，采用磁力搅拌器搅拌24h,使中间相沥青均匀分散，制成中间相沥青浆 液。将预氧化时间分别为15min、30min、60min的高导热中间相沥青基炭纤维 定向排列在锡箔纸上，将所述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基 炭纤维的表面。将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基 炭纤维以单向或多向的方式铺排于不锈钢模具中，在温度为300℃，压力为3MPa 条件下进行热压，制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体中纤维含量为 20％。将制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具放入高压釜中，首先用氩气 置换釜内气体，然后从室温升温至340℃，升温速率3℃/min，保温1h。继续升 温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h，最终发泡压力为4.5MPa，获得多 孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合材料放入炭化炉中进行1000℃炭 化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多孔炭/炭复合材料；然后放入高温 石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率10℃/min，保温10min，即制得 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例1中高导热石墨化多孔炭/炭复合材 料的物理性能如表1所示。
表1
Figure BDA0003510499290000041
实施例2
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 100μm，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间相沥青浆 液。将预氧化30min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸上，将所 述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将涂覆有所 述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多向的方式 铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后 的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体中纤维含 量为20％。将制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具放入高压釜中，首先 用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至300℃，升温速率3℃/min，保温1h。 再次升温，温度分别选择350℃、400℃、450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h， 最终发泡压力为4.5MPa，获得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合 材料放入炭化炉中进行1000℃炭化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多 孔炭/炭复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率 10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例2中 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表2所示。
表2
Figure BDA0003510499290000051
实施例3
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 100μm，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间相沥青浆 液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸上，将所 述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将涂覆有所 述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多向的方式 铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后 的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体中纤维含 量分别选择为10％、20％、30％。将制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具 放入高压釜中，首先用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至340℃，升温速率3℃/min，保温1h。继续升温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h，最终发 泡压力为4.5MPa，获得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合材料放 入炭化炉中进行1000℃炭化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多孔炭/炭 复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率 10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例3中 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表3所示。
表3
Figure BDA0003510499290000052
Figure BDA0003510499290000061
实施例4
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 100μm，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间相沥青浆 液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸上，将所 述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将涂覆有所 述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多向的方式 铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后 的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体中纤维含 量为20％。将制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具放入高压釜中，首先 用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至340℃，升温速率3℃/min，保温1h。 继续升温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h，最终发泡压力分别选择为2 MPa、3MPa、4.5MPa，获得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合材 料放入炭化炉中进行1000℃炭化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多孔 炭/炭复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率 10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例4中 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表4所示。
表4
Figure BDA0003510499290000062
实施例5
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 100μm，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间相沥青浆 液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸上，将所 述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将涂覆有所 述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多向的方式 铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后 的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体中纤维含 量为20％。将制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具放入高压釜中，首先 用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至340℃，升温速率3℃/min，保温1h。 继续升温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h，最终发泡压力为4.5MPa，获 得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合材料放入炭化炉中进行1000℃ 炭化，升温速率分别选择0.5℃/min、1.5℃/min、3℃/min，保温1h，获得炭化 多孔炭/炭复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速 率10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例5 中高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表5所示。
表5
Figure BDA0003510499290000071
注：Z是前驱体发泡的方向；X是垂直于纤维横截面的方向。
实施例6
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 100μm，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间相沥青浆 液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸上，将所 述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将涂覆有所 述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多向的方式 铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后 的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体中纤维含 量为20％。将制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具放入高压釜中，首先 用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至340℃，升温速率3℃/min，保温1h。 继续升温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h，最终发泡压力为4.5MPa，获 得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合材料放入炭化炉中进行1000℃ 炭化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多孔炭/炭复合材料；然后放入高 温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率分别选择2℃/min、5℃/min、 10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例6中 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表6所示。
表6
Figure BDA0003510499290000081
实施例7
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 分别选择75μm，100μm，125μm，150μm，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相 沥青均匀分散，制成中间相沥青浆液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基 炭纤维定向排列在锡箔纸上，将所述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相 沥青基炭纤维的表面。将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相 沥青基炭纤维以单向或多向的方式铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所 述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复 合材料的前驱体，前驱体中纤维含量为20％。制备好的前驱体放入不锈钢模具 中，将模具放入高压釜中，首先用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至340℃， 升温速率3℃/min，保温1h。继续升温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h， 最终发泡压力为4.5MPa，获得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合 材料放入炭化炉中进行1000℃炭化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多 孔炭/炭复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率 10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。实施例7中 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表7所示。
表7
Figure BDA0003510499290000091
对比例1
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 选择75μm左右，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间 相沥青浆液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸 上，将所述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将 涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多 向的方式铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述 预氧化后的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体 中纤维含量为20％。制备好的前驱体放入炭化炉中进行1000℃炭化，升温速率 3℃/min，保温1h，获得炭化多孔炭/炭复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多 孔炭/炭复合材料。对比例1中高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表 8所示。
表8
Figure BDA0003510499290000101
对比例2
先将一定量中间相沥青研磨成粉，过筛后分散到异丙醇溶液中，沥青粉末 选择75μm左右，采用磁力搅拌器搅拌24h，使中间相沥青均匀分散，制成中间 相沥青浆液。将预氧化60min的高导热中间相沥青基炭纤维定向排列在锡箔纸 上，将所述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面。将 涂覆有所述中间相沥青浆液的所述预氧化后的中间相沥青基炭纤维以单向或多 向的方式铺排于不锈钢模具中，通过热压将涂覆有所述中间相沥青浆液的所述 预氧化后的中间相沥青基炭纤维制成所述多孔炭/炭复合材料的前驱体，前驱体 中纤维含量为20％。制备好的前驱体放入不锈钢模具中，将模具放入高压釜中， 首先用氩气置换釜内气体，然后从室温升温至280℃、370℃、400℃，升温速率 3℃/min，保温1h。继续升温至450℃，升温速率0.5℃/min，保温2h，最终发 泡压力为4.5MPa，获得多孔炭/炭复合材料；将发泡后的多孔炭/炭复合材料放 入炭化炉中进行1000℃炭化，升温速率3℃/min，保温1h，获得炭化多孔炭/炭 复合材料；然后放入高温石墨化炉中进行3000℃石墨化处理，升温速率 10℃/min，保温10min，即制得高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。对比例2中 高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的物理性能如表9所示。
表9
Figure BDA0003510499290000111
注：上述实施例和对比例中，Z方向是前驱体发泡的方向；X方向是垂直于 纤维横截面的方向，具体如图1-2所示。
根据实施例7和对比例1、对比例2可以看出，对比例1在制备过程中未经 历发泡步骤，制得炭/炭复合材料的强度和导热率远低于实施例7，其性能难以 满足使用需求；而对比例2在发泡步骤中，采用了不一样的工艺参数，得到的 炭/炭复合材料要么强度大、但比热导率低，要么是比热导率高，但强度低，总 的来说无法得到综合性能优异的高导热炭/炭复合材料。
可以看出本发明提出的方法可以制备出性能优异的高导热石墨化多孔炭/ 炭复合材料，制得的材料密度低、导热率高，并且有较高的压缩强度，解决了 现有材料容易开裂的问题。

Claims (10)

1.一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将中间相沥青研磨成中间相沥青粉末，分散到分散剂中，搅拌制成中间相沥青浆液；
S2、将所述中间相沥青浆液喷涂在预氧化后的中间相沥青基炭纤维的表面，制成中间相沥青基炭纤维预制体；
S3、在热压下，将步骤S2制成的中间相沥青基炭纤维预制体制成多孔炭/炭复合材料的前驱体；
S4、所述前驱体经过发泡、炭化、石墨化后制成高导热石墨化多孔炭/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2，中间相沥青基炭纤维进行所述预氧化的时间为15-60min，所述预氧化的温度为220-300℃。
3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，热压温度为300-450℃，压力为0.1-3MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，发泡方法为，在氩气条件下，对所述预制体加热，从室温加热至300-350℃，升温速率为0.5-3℃/min，保温时间为1-5h，继续加热至400-600℃，升温速率为0.5-3℃/min，保温时间为1-5h，最终发泡压力为2-5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，炭化方法为：升温至1000℃，升温速率为0.5-3℃/min，保温时间为0.5-3h。
6.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，石墨化方法为：升温至2800-3200℃，升温速率为1-10℃/min，保温时间为10-60min。
7.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，中间相沥青粉末的尺寸为75-150μm。
8.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，中间相沥青基炭纤维以一维或多维导热方向的方式铺排在锡箔纸上进行喷涂。
9.根据权利要求1所述的一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述前驱体的纤维含量为10-35％。
10.一种高导热石墨化多孔炭/炭复合材料，其特征在于，是通过如权利要求1-9中任一项所述的高导热石墨化多孔炭/炭复合材料的制备方法制得。
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