CN106592195B - 一种气凝胶纤维毡复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种气凝胶纤维毡复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡；B)在真空条件下，对所述溶胶纤维毡电解，得到气凝胶纤维毡复合材料。按照本发明的方法，能够较大限度的发挥气凝胶的隔热性能，同时还较大的提高了机械性能，而且，本发明的方法简便易行，设备要求低，操作简单，制备成本大大降低，能够满足实际大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，尤其涉及一种气凝胶纤维毡复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米级多孔结构的低密度材料，由于其密度极低、重量轻，气凝胶通常又被称作固体烟；同时，气凝胶中80％以上都是空气，故其还具有十分优异的隔热效果，如硅气凝胶在常温下电导率可低至0.02W/m·k，因此，气凝胶被认为是性能突出的保温隔热材料。然而，纯气凝胶强度较差，难以单独作为块体材料用于绝热保温工程。通常解决上述问题的方法是将气凝胶与纤维增强材料复合形成复合材料，以此改善气凝胶材料的强度。
现有技术中，有通过溶剂交换进行表面修饰并结合常压干燥技术来制备气凝胶纤维毡复合材料的，然而，气凝胶与纤维基体的成分及结构差别较大，这种制备方法并不能很好的平衡二者的性能，所得复合材料的强度性能虽得到改善，但是其导热系数却是纯气凝胶的数倍，较大地损失了气凝胶本身的隔热性能。
为了克服上述问题，现有技术中提出了一种改进方式，采用超临界干燥技术来处理浸渍了溶胶的纤维毡，从而制得气凝胶复合纤维毡，所得复合材料的强度得以改善，且导热系数也基本能够与纯气凝胶达到一致，在保留气凝胶优异隔热性能的同时改善了机械性能。然而，采用超临界手段来制备气凝胶复合纤维材料，其技术条件十分苛刻，操作复杂，设备要求高，能耗也较大，成本较高，上述多方面的限制使其往往只能达到实验室研发水平，而难以实现实际大规模生产应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种气凝胶纤维毡复合材料及其制备方法，按照本发明提供的方法制备气凝胶纤维毡复合材料，不仅能够使复合材料同时具有良好的机械性能和隔热性能，且该制备过程简单易行，成本低，能够满足实际大规模生产应用。
本发明提供了一种气凝胶纤维毡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡；
B)在真空条件下，对所述溶胶纤维毡电解，得到气凝胶纤维毡复合材料。
优选的，所述无机纤维毡由无机纤维制成，所述无机纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、矿渣棉纤维和岩棉纤维中的一种或几种。
优选的，所述无机纤维毡的密度为90～200Kg/m3。
优选的，所述溶胶选自硅溶胶、硅溶胶的稀释液、铝溶胶或铝溶胶的稀释液。
优选的，所述硅溶胶的稀释液的固含量为5％～40％；
所述铝溶胶的稀释液的固含量为5％～40％。
优选的，所述步骤A)具体包括：
A1)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡前体；
A2)将所述溶胶纤维毡前体中的部分水分去除，得到溶胶纤维毡；
所述溶胶纤维毡中剩余水分占所述溶胶纤维毡的质量分数为30％～80％。
优选的，所述步骤B)中，所述真空的真空度为大于等于0.08MPa小于0.1MPa。
优选的，所述步骤B)中，所述电解的电压为9～380V。
优选的，所述步骤B)中，所述电解的时间为10～60min。
本发明还提供了一种如上述技术方案所述的制备方法制得的气凝胶纤维毡复合材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种气凝胶纤维毡复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡；B)在真空条件下，对所述溶胶纤维毡电解，得到气凝胶纤维毡复合材料。按照本发明的方法，能够较大限度的发挥气凝胶的隔热性能，同时还较大的提高了机械性能，而且，本发明的方法简便易行，设备要求低，操作简单，制备成本大大降低，能够满足实际大规模生产。
具体实施方式
本发明提供了一种气凝胶纤维毡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡；
B)在真空条件下，对所述溶胶纤维毡电解，得到气凝胶纤维毡复合材料。
按照本发明，首先将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡。
本发明中，所述无机纤维毡优选由无机纤维制成，所述无机纤维优选为玻璃纤维、陶瓷纤维、矿渣棉纤维和岩棉纤维中的一种或几种；所述无机纤维的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，将无机纤维制成无机纤维毡的方式没有特殊限制，采用本领域中常规制作方式即可，如可以将无机纤维针刺或针织成密度均匀的纤维毯或毛坯，即得无机纤维毡；所述无机纤维毡的密度优选为90～200Kg/m3。
本发明中，所述溶胶优选为硅溶胶、硅溶胶的稀释液、铝溶胶或铝溶胶的稀释液。所述硅溶胶的固含量优选为20％～40％；所述硅溶胶的稀释液优选为硅溶胶与水的混合溶液，其固含量优选为5％～40％；本发明中，所述铝溶胶的固含量优选为10％～25％；所述铝溶胶的稀释液优选为铝溶胶与水的混合溶液，其固含量优选为5％～40％。
本发明中，提供无机纤维毡和溶胶后，将二者混合浸渍，得到溶胶纤维毡。所述混合的方式没有特殊限制，能够将无机纤维毡浸透溶胶即可，如可以将溶胶浇淋到无机纤维毡上，或将无机纤维毡投入溶胶中等，将无机纤维毡用溶胶均匀浸透后，得到溶胶纤维毡。
按照本发明，优选先将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡前体；再将所述溶胶纤维毡前体中的部分水分去除，得到溶胶纤维毡。本发明中，所述将溶胶纤维毡前体中的部分水分去除的方式没有特殊限制，能够将溶胶纤维毡前体中的水分分离即可，如可以采用真空泵将溶胶纤维毡前体中的部分水分吸除。本发明中，将溶胶纤维毡前体去除部分水分后，得到溶胶纤维毡，所述溶胶纤维毡中的剩余水分占所述溶胶纤维毡的质量分数优选为30％～80％，更优选为50％～60％。
按照本发明，得到溶胶纤维毡后，在真空条件下，对所述溶胶纤维毡电解，得到气凝胶纤维毡复合材料。
本发明中，得到溶胶纤维毡后，将其置于真空条件下，进行电解。所述真空的真空度优选为大于等于0.08MPa小于0.1MPa，更优选为0.085～0.095MPa。本发明中，所述电解的电压优选为9～380V，更优选为150～250V，在一些实施例中，所述电解的电压可以为220V。本发明中，所述电解的时间优选为10～60min，更优选为30～40min。本发明中，在真空条件下对溶胶纤维毡电解的方式没有特殊限制，如可以在真空装置中接入直流电极进行真空电解。本发明在真空条件下对溶胶纤维毡进行电解，使溶胶纤维毡边凝胶边将水分电解成氧气和氢气排出，形成结构完整的凝胶微孔，并得到结构均匀完整的气凝胶纤维毡复合材料，产品性能优异且制备过程简单易行。本发明中，在电解过程中，可以采用排气装置或集气装置将分解的氧气和氢气及时排出或收集，避免气体进入真空装置中。
本发明还提供了一种按照上述技术方案制备得到的气凝胶纤维毡复合材料。按照本发明的制备方法，能够使所得纤维毡同时具有优异的隔热性能和机械性能；实验结果表明，按照本发明的方法制得的气凝胶纤维毡复合材料的25℃导热系数低于0.013W/m·k，压缩强度达到1.8MPa以上，极大的发挥了气凝胶的隔热性能，并提高了机械性能，能够满足保温隔热工程需求；而且，本发明的制备过程简便易行，设备要求低，操作简单，制备成本大大降低，能够满足气凝胶纤维毡复合材料的实际大规模生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将陶瓷纤维针刺成陶瓷纤维毡，将陶瓷纤维毡浸入到固含量为20％的硅溶胶中浸透均匀，得到溶胶纤维毡前体。将浸透好的溶胶纤维毡前体通过真空泵吸除多余水分，得到含水量为30％的溶胶纤维毡。将溶胶纤维毡置于接入了直流电极的真空装置中，在0.08MPa的真空条件下和电压为150V的电解条件下电解30min，将电解过程中电解出的氧气和氢气排出，电解完毕后，得到密度为300Kg/m3的气凝胶纤维毡复合材料。
对所得气凝胶纤维毡复合材料进行性能测试，结果显示，该复合材料的25℃导热系数为0.013W/m·k，压缩强度为2.1MPa。
实施例2
将玻璃纤维针刺成玻璃纤维毡，将玻璃纤维毡浸入到固含量为20％的铝溶胶的水溶液中浸透均匀，得到溶胶纤维毡前体。将浸透好的溶胶纤维毡前体通过真空泵吸除多余水分，得到含水量为70％的溶胶纤维毡。将溶胶纤维毡置于接入了直流电极的真空装置中，在0.095MPa的真空条件下和电压为250V的电解条件下电解40min，将电解过程中电解出的氧气和氢气排出，电解完毕后，得到密度为200Kg/m3的气凝胶纤维毡复合材料。
对所得气凝胶纤维毡复合材料进行性能测试，结果显示，该复合材料的25℃导热系数为0.011W/m·k，压缩强度为1.8MPa。
实施例3
将岩棉纤维针刺成岩棉纤维毡，将岩棉纤维毡浸入到固含量为30％的硅溶胶中浸透均匀，得到溶胶纤维毡前体。将浸透好的溶胶纤维毡前体通过真空泵吸除多余水分，得到含水量为50％的溶胶纤维毡。将溶胶纤维毡置于接入了直流电极的真空装置中，在0.08MPa的真空条件下和电压为220V的电解条件下电解40min，将电解过程中电解出的氧气和氢气排出，电解完毕后，得到密度为280Kg/m3的气凝胶纤维毡复合材料。
对所得气凝胶纤维毡复合材料进行性能测试，结果显示，该复合材料的25℃导热系数为0.012W/m·k，压缩强度为2.5MPa。
由以上实施例可知，按照本发明提供的方法制备气凝胶纤维毡复合材料，能够使所得纤维毡同时具有优异的隔热性能和机械性能，能够满足保温隔热工程需求；而且，本发明的制备过程简便易行，设备要求低，操作简单，制备成本大大降低，能够满足气凝胶复合纤维毡材料的实际大规模生产。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种气凝胶纤维毡复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡；
B)在真空条件下，对所述溶胶纤维毡电解，得到气凝胶纤维毡复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机纤维毡由无机纤维制成，所述无机纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维、矿渣棉纤维和岩棉纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机纤维毡的密度为90～200Kg/m3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶选自硅溶胶、硅溶胶的稀释液、铝溶胶或铝溶胶的稀释液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的稀释液的固含量为5％～40％；
所述铝溶胶的稀释液的固含量为5％～40％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体包括：
A1)将无机纤维毡与溶胶混合浸渍，得到溶胶纤维毡前体；
A2)将所述溶胶纤维毡前体中的部分水分去除，得到溶胶纤维毡；
所述溶胶纤维毡中剩余水分占所述溶胶纤维毡的质量分数为30％～80％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述真空的真空度为大于等于0.08MPa小于0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述电解的电压为9～380V。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述电解的时间为10～60min。
10.如权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得的气凝胶纤维毡复合材料。
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