CN102351506B - 一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种块状耐高温(≥1000℃)硅-炭复合气凝胶材料的制备方法。本发明以间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷为反应物，去离子水为水解剂，醇类为溶剂，在碱性催化剂的作用下通过一步溶胶-凝胶反应制备湿凝胶，湿凝胶经过老化、溶剂置换、超临界干燥、高温热处理得到状耐高温硅-炭复合气凝胶。本发明所述的制备方法工艺简单，可控性好。采用本发明的方法制备的硅-炭复合气凝胶解决了气凝胶耐高温性能差和强度低不易成型的缺点，制备的气凝胶可以在1000℃以上高温长时间使用，具有低密度、大比表面积、大孔容、高强度、耐高温特性。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，涉及一种一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法；尤其涉及一种采用一步溶胶-凝胶法结合超临界干燥工艺和热处理工艺制备块状耐高温(≥1000℃)硅-炭复合气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶是一种具备纳米多孔网络结构的轻质固体材料，具有低密度、高比表面积、高孔隙率等结构特点，在吸附、催化和阻抗耦合等方面有广阔的应用前景，尤其是在隔热方面，其结构特性使其具备极低的热导率，与传统隔热材料相比优势明显，人们把这种热导率极低的气凝胶材料成为“超级隔热材料”。气凝胶有很多种，包括有机气凝胶、炭气凝胶、氧化物气凝胶(如二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶)等。
现有的耐高温(≥1000℃)隔热材料一般为各种陶瓷纤维或者粉末加工而成，如硅酸铝、氧化铝、莫来石、氧化锆等耐高温材料制成的纤维板、砖、毡、毯等(如专利号为ZL 03126179.5的中国专利)。此类隔热材料的微观结构一般都是微米级别，导致其隔热性能与气凝胶相比较差。气凝胶材料在隔热应用方面研究较为成熟的是二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶以及它们的纤维增强复合材料，但是由于材料基体本身的特性，氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶的使用温度都不超过1000℃，二氧化硅气凝胶的最高使用温度不超过800℃，耐温性较好的氧化铝气凝胶的使用温度也仅在950℃左右。目前报道的可以耐1000℃以上高温的气凝胶有炭气凝胶(如专利号为CN 101698591 A的中国专利)和国外文献报道的碳化硅气凝胶，但是炭气凝胶隔热材料的最佳使用条件是在氮气气氛下，在氧气气氛下大大降低了其使用性能。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供了一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶的制备方法，该方法工艺简单，气凝胶微观结构可控性好，制备出的气凝胶样品具备低密度、大比表面积、大孔容、高强度、耐高温特性，解决了气凝胶孔结构性能差、强度低的缺点，可以根据要求加工出各种不同形状的样品，对实现气凝胶隔热材料的规模化生产与应用具有积极的实践意义。
本发明的技术方案为：一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)以间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷为反应物，去离子水为水解剂，醇为溶剂，在碱性催化剂的作用下，将原料溶解并混合均匀配置制得到反应物溶液，其中，间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1∶2∶(0.25～8)∶(1～20)；间苯二酚和碱性催化剂的摩尔比为1∶100～1000；反应物间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷在反应物溶液的质量浓度为5～40％；
(2)把反应物溶液置于40～70℃烘箱中恒温反应30～300分钟得到湿凝胶，然后将湿凝胶置于60～75℃水浴中老化3～15天；
(3)老化完成后用有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，每6～12h更换一次有机溶剂，共更换3～6次，溶剂置换完成后进行CO2超临界干燥得到有机气凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的有机气凝胶在气氛保护下于1000～1500℃热处理1～40小时得到块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料。
优选步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；步骤(1)中所述的碱性催化剂为碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；优选步骤(3)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种。优选步骤(1)中反应物(间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷)在反应物溶液的总质量浓度为5～22％；步骤(3)中热处理时间为5～15小时。
优选步骤(3)中所述的CO2超临界干燥工艺为：在8～15MPa、10～30℃下以5～20升/分钟的放气速率置换4～12h，然后升温至40～80℃，在8～15MPa下，以4～10升/分钟的放气速率置换3～10h，最后以0.5～5升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡。
优选步骤(4)中所述的气氛为氮气、氩气或氨气中的一种。
本发明制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料可以作为催化剂载体和高温隔热材料使用，可以满足航空航天和军事应用方面的特定需求，也可以用于民用领域，尤其是对耐高温和隔热性能要求较高的一些领域。
有益效果：
本发明制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶是通过一步溶胶-凝胶法，经过低温超临界干燥和高温热处理工艺而得到的轻质纳米多孔固体材料。本发明方法以及由该方法制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料具有如下特点：
(1)工艺简单可控。本发明方法采用一步溶胶-凝胶法，与其它气凝胶的制备方法相比操作简便，减少了实验中的操作步骤，增加了可控性。
(2)成型性能好。本发明方法以及由该方法制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶克服了一般气凝胶材料只能得到粉体或非规则小块体的缺点。在溶胶-凝胶过程中碳反应物和硅反应物不仅仅只是独立反应，得到的湿凝胶也不是碳和硅的简单混合，反应物间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷之间可以相互反应，使得湿凝胶的网络结构相互交织，更加牢固，湿凝胶和气凝胶可以实现大尺寸和不同形状的成型和加工。
(3)密度低而且可控。本发明制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料密度在0.08～0.3g/cm3之间，密度大大低于常规的高温隔热材料的密度。
(4)耐高温性能好。由于热处理过程中脱出了气凝胶中的氧、氢等元素，高温下发生碳热还原反应生成了更加稳定的Si-C和C-C结构，本发明制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料可以长时间在1000℃以上高温条件下使用而保持结构和性能无明显变化，在耐高温性能上与其它气凝胶相比具有无可比拟的优势。例如，本发明制备的块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料分别在1600℃(氮气气氛)保温5小时和1000℃(空气气氛)保温30分钟外观均保持原样，经场发射电子显微镜观测和氮气吸附孔结构分析测试表明其微观结构未发生明显变化，样品的失重率均小于10％。
附图说明
图1是实例1制得的硅-炭复合气凝胶的氮气吸附图，其中■为吸附曲线，●为脱附曲线；
图2是实例1制得的硅-炭复合气凝胶的孔径分布图；
图3是实例3制得的硅-炭复合气凝胶的电镜照片。
具体实施方式
实例1
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水按摩尔比为1∶2∶0.5∶10，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶500，以甲醇为溶剂配成反应物(间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷)质量浓度为6％的反应物溶液，将反应物溶液置于60℃烘箱中恒温反应70分钟得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在75℃水浴中老化10天后用甲醇进行溶剂置换，每6小时更换一次甲醇，共置换6次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在15MPa、25℃下以20升/分钟的放气速率置换6h，然后升温至50℃，15MPa下，以10升/分钟的放气速率置换4h，最后以1升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氮气气氛保护下于1400℃热处理3小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.148g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为325m2/g、孔体积为1.25cm3/g，室温下热导率为0.04114w/(m·K)。所制得样品的氮气吸-脱附曲线如图1所示，孔径分布曲线如图2所示；从图可以看出孔径主要分布在20-30nm范围内。
实例2
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶0.5∶4，间苯二酚和氢氧化钠的摩尔比为1∶300，以乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为4％的反应物溶液，将反应物溶液置于60℃烘箱中恒温反应300分钟得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在60℃水浴中继续老化15天后用丙酮进行溶剂置换，每12小时更换一次丙酮，共置换3次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在10MPa、25℃下以20升/分钟的放气速率置换4h，然后升温至80℃，15MPa下，以5升/分钟的放气速率置换8h，最后以1升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氩气气氛保护下于1500℃热处理10小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.0931g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为393m2/g、孔体积为1.40cm3/g，室温下热导率为0.03001w/(m·K)。
实例3
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶1∶4，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶1000，以乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为10％的溶液，将反应物溶液置于60℃烘箱中恒温反80分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在65℃水浴中继续老化10天后用无水乙醇进行溶剂置换，每6小时更换一次无水乙醇，共置换3次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在10MPa、25℃下以10升/分钟的放气速率置换12h，然后升温至60℃，10MPa下，以5升/分钟的放气速率置换8h，最后以3升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氩气气氛保护下于1500℃热处理1小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.136g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为427m2/g、孔体积为1.22cm3/g，室温下热导率为0.03348w/(m·K)。样品的电镜照片如图3所示。从图上可以看出，所制备的复合气凝胶的粒径分布均匀，粒径大小约为20-30nm。
实例4
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶1∶6，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶100，以乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为6％的溶液，将反应物溶液置于50℃烘箱中恒温反220分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在75℃水浴中继续老化3天后用无水乙醇进行溶剂置换，每12小时更换一次无水乙醇，共置换4次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在8MPa、25℃下以10升/分钟的放气速率置换12h，然后升温至60℃，10MPa下，以5升/分钟的放气速率置换8h，最后以5升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氩气气氛保护下于1300℃热处理10小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.0979g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为484m2/g、孔体积为1.31cm3/g，室温下热导率为0.03018w/(m·K)。
实例5
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶2∶6，间苯二酚和氢氧化钾的摩尔比为1∶300，以乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为16％的溶液，将反应物溶液置于60℃烘箱中恒温反60分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在70℃水浴中继续老化7天后用无水乙醇进行溶剂置换，每12小时更换一次无水乙醇，共置换3次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在12MPa、10℃下以5升/分钟的放气速率置换12h，然后升温至50℃，12MPa下，以5升/分钟的放气速率置换8h，最后以1升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氮气气氛保护下于1350℃热处理5小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.1256g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为451m2/g、孔体积为1.28cm3/g，室温下热导率为0.04656w/(m·K)。
实例6
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶2∶8，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶500，以乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为10％的溶液，将反应物溶液置于70℃烘箱中恒温反150分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在75℃水浴中继续老化5天后用无水乙醇进行溶剂置换，每12小时更换一次无水乙醇，共置换4次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在8MPa、25℃下以10升/分钟的放气速率置换12h，然后升温至50℃，8MPa下，以5升/分钟的放气速率置换4h，最后以1升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氮气气氛保护下于1300℃热处理15小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.07373g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为499m2/g、孔体积为1.53cm3/g，室温下热导率为0.02853w/(m·K)。
实例7
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶4∶8，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶700，以异丙醇为溶剂配成反应物质量浓度为22％的溶液，将反应物溶液置于70℃烘箱中恒温反40分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在70℃水浴中继续老化10天后用异丙醇进行溶剂置换，每12小时更换一次异丙醇，共置换6次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在10MPa、25℃下以10升/分钟的放气速率置换12h，然后升温至50℃，12MPa下，以5升/分钟的放气速率置换12h，最后以5升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氨气气氛保护下于1200℃热处理40小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.179g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为262m2/g、孔体积为1.49cm3/g，室温下热导率为0.05163w/(m·K)。
实例8
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶6∶18，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶100，以乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为22％的溶液，将反应物溶液置于40℃烘箱中恒温反190分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在75℃水浴中继续老化5天后用乙醇进行溶剂置换，每6小时更换一次乙醇，共置换6次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在10MPa、25℃下以20升/分钟的放气速率置换8h，然后升温至50℃，10MPa下，以10升/分钟的放气速率置换6h，最后以2升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氩气气氛保护下于1400℃热处理5小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.102g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为411m2/g、孔体积为1.16cm3/g，室温下热导率为0.03068w/(m·K)。
实例9
(1)将间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为1∶2∶0.25∶1，间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为1∶500，乙醇为溶剂配成反应物质量浓度为5％的溶液，将反应物溶液置于50℃烘箱中恒温反120分钟应得到湿凝胶。
(2)湿凝胶在75℃水浴中继续老化15天后用乙醇进行溶剂置换，每6小时更换一次乙醇，共置换3次，然后进行二氧化碳超临界干燥，在12MPa、25℃下以20升/分钟的放气速率置换8h，然后升温至50℃，8MPa下，以5升/分钟的放气速率置换12h，最后以2升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡，得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在氨气气氛保护下于1400℃热处理2小时得到所需的硅-炭复合气凝胶。
制得的复合气凝胶的密度为0.132g/cm3，氮气吸附测得的BET比表面积为234m2/g、孔体积为1.31cm3/g，室温下热导率为0.04111w/(m·K)。
Claims (6)
1.一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）以间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷为反应物，去离子水为水解剂，醇为溶剂，在碱性催化剂的作用下，将原料溶解并混合均匀配置制得到反应物溶液，其中，间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的摩尔比为1:2:（0.25～8）:(1～20)；间苯二酚和碱性催化剂的摩尔比为1:100～1000；反应物间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷在反应物溶液的质量浓度为5～40%；
（2）把反应物溶液置于40～70℃烘箱中恒温反应30～300分钟得到湿凝胶，然后将湿凝胶置于60～75℃水浴中老化3～15天；
（3）老化完成后用有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，每6～12h更换一次有机溶剂，共更换3～6次，溶剂置换完成后进行CO2超临界干燥得到有机气凝胶；其中所述的CO2超临界干燥工艺为：在8～15MPa、10～30℃下以5～20升/分钟的放气速率置换4～12h，然后升温至40～80℃，在8～15MPa下，以4～10升/分钟的放气速率置换3～10h，最后以0.5～5升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡；
（4）将步骤（3）中得到的有机气凝胶在气氛保护下于1000～1500℃热处理1～40小时得到块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的碱性催化剂为碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应物间苯二酚、甲醛和3-氨丙基三乙氧基硅烷在反应物溶液的质量浓度为5～22%；步骤（4）中热处理时间为5～15小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的气氛为氮气、氩气或氨气中的一种。
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