CN101288837A - 一种炭-硅复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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陈亮
龙东辉
卢丰
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Abstract

本发明涉及一种低密度、高比表面积、高孔容的炭—硅复合气凝胶的制备方法。本方法以硅凝胶颗粒为骨架结构，以间苯二酚、甲醛为反应物，在碱性催化剂的催化下通过溶胶－凝胶反应制备出水凝胶。将其干燥后在惰性气体的保护下进行高温炭化，得到炭—硅的复合气凝胶。采用本发明的方法制备出的炭—硅复合气凝胶，具有比表面积高，孔容大，密度低的特点。

Description

一种炭-硅复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及炭-硅复合气凝胶的制备方法，具体涉及一种在溶胶-凝胶合成气凝胶的过程中，通过硅凝胶颗粒形成网络的骨架结构来制备炭-硅复合气凝胶的方法。
背景技术
20世纪80年代末，美国Lawrence Livermore国家实验室Pekala R.W.首先制备出RF(resorcinol formaldehyde)有机气凝胶，并炭化得到炭气凝胶(carbonaerogel)。炭气凝胶是由球状纳米粒子相互连结而成的一种新型多孔纳米材料的气凝胶，是一种结构可控的纳米多孔非晶碳素材料。网络胶体颗粒直径3nm～20nm，孔隙率高达80％～98％，典型的孔隙尺寸小于50nm，比表面积高达600m2/g～1000m2/g。由于其高的比表面积、密度变化范围广，结构可调的性质，使炭气凝胶在电极材料、靶材料、催化剂、水处理等领域有广阔的应用前景。其大比表面积和高电导率使其成为超级电容器和可充电电池理想的电极材料；其低的导热率可以用作制备隔热材料。
但是，在合成的过程中，存在这样的问题：由于毛细管张力的存在，导致凝胶网络在干燥的时候会产生结构坍塌，破坏了气凝胶的孔径结构和分布，在炭化过程也会产生收缩，导致比表面积和孔容的降低。
发明内容
为解决现有技术的缺陷，本发明提供一种炭-硅复合气凝胶的制备方法，可制备密度低、比表面积高、孔容大的气凝胶。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
(1)以间苯二酚和质量百分比为36～40wt％的甲醛水溶液为反应物，在碱性催化剂的作用下，于25℃～40℃混合、溶解，再加入硅溶胶颗粒均匀混合成反应单体，其中，间苯二酚、甲醛、硅溶胶的摩尔比为1∶(1～3)∶(2～3)，间苯二酚与催化剂的摩尔比R/C＝500～2000，硅溶胶中SiO2颗粒的粒径为7～12纳米；按每100ml水中含有反应单体35～60g的比例将反应单体与水混合，并在60～90℃下水浴2～5天，得到水凝胶；
(2)利用有机溶剂将步骤(1)制得的水凝胶25℃～40℃下置换3天后，进行超临界干燥，制得干燥的有机气凝胶；其中，有机溶剂为无水的甲醇、乙醇、正丙醇中的一种；
(3)将步骤(2)中制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中，在惰性气体保护下于700～900℃高温炭化裂解5～7小时，得到所需的炭-硅复合气凝胶。
上述方案中的碱性催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
惰性气体为氮气或氩气中的一种。
上述步骤(2)中的超临界干燥过程如下：将经有机溶剂置换过的水凝胶放入超临界斧中，加入无水乙醇和石油醚的混合物，其体积比为1∶(0.1～1)，在240～250℃，8.5～11MPa下保持2～4小时。
上述步骤(1)中，间苯二酚和甲醛水溶液的混合时间为10～30分钟。
有益效果
本发明的制备方法，在合成凝胶时利用硅溶胶经溶胶-凝胶后先形成凝胶颗粒所组成的骨架结构，而且硅凝胶颗粒还能与小粒子产生交联，从而在交联的时候更可以起到支撑的作用，如同建筑中钢筋的作用一样，这样能够防止由于毛细管张力造成的网络塌陷，并且在之后的超临界和高温炭化的过程中也可以阻止体积收缩，从而制备出密度低、比表面积高、孔容大的炭-硅气凝胶。
附图说明：
图1为实施例5制得的复合凝胶的氮气吸附图
图2为实施例9制得的复合凝胶的TEM照片
具体实施方式：
实施例1
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶1号按摩尔比为1∶2∶2，R/C＝500，混合配制成水溶液，固含量为35g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.55g/m3，BET比表面积为405m2/g，孔容为2.01cm3/g。
实施例2
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶2号按摩尔比为1∶2∶2，R/C＝500，混合配制成水溶液，固含量为35g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
复合凝胶的真密度为0.54g/m3，BET比表面积为420m2/g，孔容为1.97cm3/g。
实施例3
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶1号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝500，混合配制成水溶液，固含量为40g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
其中复合凝胶的真密度为0.53g/m3，BET比表面积为354m2/g，孔容为1.92cm3/g。
实施例4
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶2号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝500，混合配制成水溶液，固含量为40g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.48g/m3，BET比表面积为438m2/g，孔容为2.01cm3/g。
实施例5
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶1号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝500，混合配制成水溶液，固含量为50g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.46g/m3，BET比表面积为310m2/g，孔容为1.94cm3/g。溶实施例6
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶2号按摩尔比为1∶2∶3，R/℃＝500，混合配制成水溶液，固含量为50g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.55g/m3，BET比表面积为340m2/g，孔容为2.05cm3/g。
实施例7
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶1号按摩尔比为1∶2∶2，R/C＝1000，混合配制成水溶液，固含量为35g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.45g/m3，BET比表面积为439m2/g，孔容为2.13cm3/g。
实施例8
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶2号按摩尔比为1∶2∶2，R/C＝1000，混合配制成水溶液，固含量为35g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.49g/m3，BET比表面积为397m2/g，孔容为1.98cm3/g。
实施例9
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶1号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝1000，混合配制成水溶液，固含量为40g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.52g/m3，BET比表面积为302m2/g，孔容为1.89cm3/g。
实施例10
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶2号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝1000，混合配制成水溶液，固含量为40g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.53g/m3，BET比表面积为311m2/g，孔容为1.94cm3/g。
实施例11
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶1号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝1000，混合配制成水溶液，固含量为50g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.50g/m3，BET比表面积为344m2/g，孔容为2.07cm3/g。
实施例12
(1)将间苯二酚、甲醛、硅溶胶2号按摩尔比为1∶2∶3，R/C＝1000，混合配制成水溶液，固含量为50g/100ml，之后置入安瓶中密封，在85℃下水浴，老化4天得到水凝胶。
(2)用无水乙醇置换水凝胶，使之成为有机气凝胶，在乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，9MPa的超临界状态下干燥4h，得到干燥的有机气凝胶。
(3)有机气凝胶在炭化炉中于氮气保护下，800℃炭化3h，得到炭-硅复合气凝胶。
制得的复合凝胶的真密度为0.47g/m3，BET比表面积为387m2/g，孔容为2.02cm3/g。
注：所用硅凝胶系西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司生产，其中，硅溶胶1号中SiO2颗粒粒径为7nm，商品号：420794；硅溶胶2号中SiO2颗粒粒径为12nm，商品号：42082-4。

Claims (6)

1、一种炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
(1)  以间苯二酚和质量百分比为36～40wt％的甲醛水溶液为反应物，在碱性催化剂的作用下，于25℃～40℃混合、溶解，再加入硅溶胶颗粒均匀混合成反应单体，其中，间苯二酚、甲醛、硅凝胶按摩尔比为1∶(1～3)∶(2～3)，间苯二酚与催化剂的摩尔比R/C＝500～2000，硅溶胶中SiO2颗粒的粒径为7～12纳米；按每100ml水中含有反应单体35～60g的比例将反应单体与水混合，并在60～90℃下水浴2～5天，得到水凝胶；
(2)利用有机溶剂将步骤(1)制得的水凝胶25℃～40℃下置换3天后，进行超临界干燥，制得干燥的有机气凝胶；其中，有机溶剂为无水的甲醇、乙醇、正丙醇中的一种；
(3)将步骤(2)中制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中，在惰性气体保护下于700～900℃高温炭化裂解5～7小时，得到所需的炭-硅复合气凝胶。
2、如权利要求1所述的炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3、如权利要求1所述的炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气中的一种。
4、如权利要求1所述的炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的超临界干燥过程如下：将经有机溶剂置换过的水凝胶放入超临界斧中，加入无水乙醇和石油醚的混合物，在240～250℃，8.5～11MPa下保持2～4小时。
5、如权利要求4所述的炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，加入的无水乙醇与石油醚的体积比为1∶(0.1～1)。
6、如权利要求1所述的炭-硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，间苯二酚和甲醛水溶液的混合时间为10～30分钟。
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