CN102276235B - 一种改善气凝胶隔热复合材料红外遮光性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种改善气凝胶隔热复合材料红外遮光性能的方法，本发明采用碳源先驱体醇溶液浸渍氧化物气凝胶复合材料，再经过超临界干燥和裂解工艺，使氧化物气凝胶的纳米级孔洞中形成碳气凝胶，充分利用了碳气凝胶高比消光系数的优点。与现有技术相比，本发明所制备的碳气凝胶填充氧化物气凝胶复合材料具有辐射热传导低、固态热传导低的优点，特别适用于航天等军工领域和高端工业仪器领域较高温度下（空气中可使用至500℃，真空或惰性气氛下可使用至氧化物气凝胶的耐温极限）的隔热应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶隔热复合材料的制备方法，尤其是涉及一种改善气凝胶隔热复合材料红外遮光性能的方法。
背景技术
气凝胶材料是一种低密度多孔材料，其孔壁和孔径尺寸均为纳米量级，这种特殊结构使气凝胶具有超级隔热性能。气凝胶被认为是目前隔热性能最好的固态材料，氧化物气凝胶（如氧化硅、氧化铝、氧化锆及其复合氧化物）及其复合材料作为一种轻质保温隔热材料，在军事、航空航天、化工、冶金、节能建筑等领域具有广泛的应用前景。
但是，氧化物气凝胶对波长为3~8μm的近红外热辐射具有较强的透过性，致使SiO2气凝胶在高温下遮挡红外辐射能力较差，热导率上升较快，高温下热导率还有待降低（Wang J. J. Non-Cryst. Solids, 1995, 186: 296-300）。因此，为了提高SiO2气凝胶在高温下的隔热效果，必须在SiO2气凝胶中引入遮光剂以提高材料的比消光系数，增加其红外辐射遮挡能力。目前，国内外对此已经开展了研究。常用的遮光剂有碳黑、矿物粉末（如TiO2、Fe3O4、B4C）、各种纤维、硬硅酸钙石等。
Lee等（Lee D. J. Non-Cryst. Solids, 1995, 186: 285-290; Zeng S Q. J. Non-Cryst. Solids, 1995, 186: 271-277）采用化学气相沉积法在SiO2气凝胶表面和骨架中沉积6wt%碳，常温下热导率由原来的0.0163W/m·K降低到0.0146W/m·K。这种方法对红外辐射遮挡能力有较大的改善作用，但SiO2气凝胶本身为纳米孔结构，化学气相沉积过程中形成的碳会堵塞气凝胶表面的孔，因此碳在整块气凝胶材料中很难达到均匀，特别是对于大块的材料。
Kuhn等（Kuhn J. J. Non-Cryst. Solids, 1995, 186: 291-295）在SiO2气凝胶中分别添加20wt% Fe3O4、B4C以及TiO2，得到的SiO2气凝胶复合材料对波长为4μm红外光的消光系数则由原来的0.1m2/kg分别迅速增大到52，49和38m2/kg，当TiO2含量从10wt%增加到30%wt时，SiO2气凝胶在500℃时的红外辐射热导率（0.012W/m·K）仅为原来的1/3。Kwon等（Kwon Y G. J. Mater. Sci., 2000, 35: 6075-6079）通过添加5wt%TiO2粉末，SiO2气凝胶在常温和400℃的热导率分别由原来的0.024W/m·K和0.039W/m·K降低为0.014 W/m·K和0.028W/m·K。这些粉末加入方法虽然可以使材料的红外辐射遮挡能力有所改善，但问题在于，SiO2制备过程是一个由液体变为固体的过程，固体颗粒遮光剂由于密度与溶液不一致，并且由于团聚作用，遮光剂颗粒在溶液中的分散难以达到很好的均匀性，
针对红外遮光剂的均匀分散困难的问题，已经有一些专利文献公布了其改进方法，如CN101696101A公开的利用原位生成的方法，在气凝胶中引入偏钛酸沉淀，避免了粉末辐射阻隔剂团聚；以及本发明人已经获得授权的专利ZL200510031952.0公开的方法以二氧化钛溶胶的形式加入，制备红外掺杂改性的SiO2气凝胶复合材料，该方法可以使红外遮光剂达到分子水平的均匀混合。但以上例子还存在二氧化钛本身比消光系数较低的问题，因此复合材料的红外遮光性能还有进一步提高的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的可改善氧化物气凝胶隔热复合材料红外遮光性能的方法，使用本发明方法制备的气凝胶隔热复合材料不仅热导率低，红外遮光性能也很好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，主要包括先驱体溶液配制、真空浸渍、老化、超临界干燥、裂解碳化，具体步骤如下：
第一步，先驱体溶液配制：由酚类原料和糠醛聚合而成，以六次甲基四胺作为催化剂，以醇为溶剂，糠醛用量与酚类原料用量的摩尔比为1~5，醇用量与酚类原料用量的摩尔比为20~120，催化剂六次甲基四胺用量与酚类原料用量的摩尔比为0.2~0.01，将各原料混合搅拌10~60分钟，使之完全溶解，得到酚类-糠醛醇溶液；
所述酚类原料为选自间苯二酚、对苯二酚、间甲酚、对甲酚、邻甲酚或间苯三酚中的一种或几种的混合物；
所述醇溶剂为选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种的混合物；
第二步，真空浸渍：将第一步所得到的酚类-糠醛醇溶液抽真空浸渍气凝胶隔热复合材料，真空浸渍的真空度为0.02~0.001MPa，得到酚类-糠醛醇溶液填充气凝胶复合材料；
所述的气凝胶隔热复合材料是指纤维增强氧化物气凝胶隔热复合材料；
所述纤维是指在空气或惰性气氛下耐温性超过600℃的高硅氧纤维、石英纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、碳纤维中的一种或几种的混合物；
所述氧化物气凝胶是指氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶中的一种或几种的混合物；
第三步，老化：将第二步所得到的酚类-糠醛醇溶液填充气凝胶复合材料在40~60℃温度下静置1~2天，再在60~75℃温度下老化1~9天，得到酚类-醛醛醇凝胶填充气凝胶复合材料；
第四步，超临界干燥：将第三步所得到的酚类-糠醛醇凝胶填充气凝胶复合材料放入高压釜中，在高压釜内添加异丙醇或沸点范围为30~90℃的石油醚，添加体积为高压釜容积的0.2~0.4倍，以1~3℃/分钟的升温速率将高压釜升温至230~280℃，保温0.5~3小时后，恒温状态下将釜内超临界态石油醚在1~8小时内释放完全，关闭加热程序，待高压釜冷至50℃以下后，出料，得到有机气凝胶填充氧化物凝胶复合材料；
第五步，裂解碳化：将第四步所得到的有机气凝胶填充氧化物气凝胶复合材料放进裂解炉中，在流动速度200~2000毫升/分钟的流动氮气或氩气下，以升温速率0.1~10℃/分钟升温至600~1200℃，在最高温度保温0.5~10小时后，停止加热，在流动气体保护下炉温降至100℃以下，出料，得到碳气凝胶填充纤维增强氧化物气凝胶隔热复合材料。
本发明采用碳源先驱体溶胶浸渍氧化物气凝胶复合材料，再经过超临界干燥和裂解工艺，使氧化物气凝胶的纳米级孔洞中形成碳气凝胶，这种方法的优点是：（1）辐射热传导低。碳气凝胶的比消光系数高达200m2/kg以上，并且本发明中碳气凝胶填充于氧化物气凝胶的纳米级孔洞中，能够在纳米量级上均匀分布，使其具有优异的红外辐射遮挡能力，因此红外辐射热传导很低。（2）固态热传导低。氧化物气凝胶孔洞中的碳气凝胶为纳米级颗粒（2~10纳米）之间的连接而形成的网络结构，颗粒与颗粒之间的连接面积较小，颗粒与颗粒之间的接触热阻较大，这种连接方式使固态热传导很低，与碳黑、碳纤维、TiO2粉末等大尺寸（200纳米至20微米）红外遮光材料相比，碳气凝胶的固态热传导更低，因此碳气凝胶的加入对整体材料的固态热传导的影响更小。因此采用本发明制备的碳气凝胶红外改性氧化物气凝胶复合材料特别适用于航天等军工领域和高端工业仪器领域较高温度下（空气中可使用至500℃，真空或惰性气氛下使用至氧化物气凝胶的耐温极限）的隔热应用。
本发明采用醇作为溶剂配制溶胶，与通常的间苯二酚-甲醛体系采用水作为溶剂相比，一方面，可以有效降低溶液的表面张力，从而保证了浸渍氧化物气凝胶的过程中不破坏氧化物气凝胶的纳米孔结构；另一方面，省却后续的水-醇置换过程，直接通过第四步进行超临界干燥，极大减少生产时间。
附图说明
图1为实施例1填充碳气凝胶前后的SiO2气凝胶的孔径分布曲线；
图2为实施例1填充碳气凝胶前后的SiO2气凝胶的比消光系数；
图3为实施例1填充碳气凝胶前后的高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料的热导率；
图4为实施例2、3碳气凝胶填充莫来石纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的热导率；
图5为实施例4碳气凝胶填充硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料的热导率。
具体实施方式
以下结合为实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按原料摩尔比间苯二酚：糠醛：六次甲基四胺：异丙醇=1：2：0.02：25的比例配制溶液约1500mL，混合溶液搅拌30分钟，再真空浸渍密度为0.25g/cm3的高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料，之后放入50℃水浴中1天，之后将水浴温度升至75℃，恒温5天时间，之后将得到的间苯二酚-糠醛醇凝胶填充SiO2气凝胶复合材料放入高压釜中，在高压釜内添加60~90℃石油醚，添加体积为高压釜容积的0.2倍，以3℃/分钟的升温速率将高压釜升温至260℃，保温0.5小时后，恒温状态下将釜内超临界态石油醚在1小时内释放完全，关闭加热程序，待高压釜冷至室温后，取出得到的有机气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料，放进裂解炉中，在流动速度200毫升/分钟的流动氮气下，以升温速率5℃/分钟升温至700℃，保温0.5小时后，停止加热，在流动氮气保护下炉温降至室温后，出料，得到碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料。材料密度0.29g/cm3。采用康塔QuadraSorb SI型氮吸附分析仪测得该复合材料中的基体即碳气凝胶填充SiO2气凝胶的孔径分布曲线如图1所示（图中同时给出了未填充碳气凝胶的SiO2气凝胶的孔径分布曲线）。图1中横坐标为孔径大小，纵坐标为分布概率，从孔径分布曲线中可以看出填充了碳气凝胶之后，气凝胶的孔径分布未发生很大改变，仍为纳米孔结构，说明填充碳气凝胶并不会破坏SiO2气凝胶原先的纳米孔结构，因此其气态热导率并未增加。
采用傅里叶变换红外光谱仪测得填充碳气凝胶前后的SiO2气凝胶的比消光系数如图2所示。图中横坐标为红外辐射波长，纵坐标为在对应波长下的比消光系数，比消光系数越大，材料的红外辐射遮挡能力越强，红外辐射热传导越低。从图2中可见填充碳气凝胶之后，比消光系数极大增加，因此碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料的红外辐射热传导很低。
采用洛阳安特利尔公司的PBD-12-4Y型平板导热仪测试该碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料在空气中的热导率（样品尺寸：Φ180×15mm），结果如图3所示（图中同时给出了未填充碳气凝胶的高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料的热导率）。图中横坐标为测试时材料的热面温度，纵坐标为在对应的热面温度下材料的热导率。曲线斜率越小，说明其红外辐射遮挡能力越好。从图3可见填充碳气凝胶之后，碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料的热导率曲线的斜率比单纯的高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料的斜率小，说明填充碳气凝胶提高了复合材料的红外辐射遮挡能力。
实施例2
本实施例所填充的基体是密度为0.18g/cm3的莫来石纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料，间苯二酚-糠醛醇溶液的配制、浸渍、老化、超临界干燥等过程与实施例1均相同，得到有机气凝胶填充莫来石纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。将该材料放进裂解炉中，在流动速度200毫升/分钟的流动氮气下，以升温速率5℃/分钟升温至800℃，保温0.5小时后，停止加热，在流动氮气保护下炉温降至室温后，取出样品，得到碳气凝胶填充莫来石纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料，材料密度0.24g/cm3。采用洛阳安特利尔公司的PBD-12-4Y型平板导热仪测试该碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料在空气中的热导率，结果如图4所示。
实施例3
本实施例所采用的原料与实施例2相同，间苯二酚-糠醛醇溶液的配制、浸渍、老化、超临界干燥等过程与实施例1均相同，得到有机气凝胶填充莫来石纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料之后。将该材料放进裂解炉中，在流动速度200毫升/分钟的流动氮气下，以升温速率5℃/分钟升温至1000℃，保温1小时后，停止加热，在流动氮气保护下炉温降至室温后，取出样品，得到碳气凝胶填充莫来石纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料，材料密度0.25g/cm3。采用洛阳安特利尔公司的PBD-12-4Y型平板导热仪测试该碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料在空气中的热导率，结果如图4所示。
实施例4
按原料摩尔比间苯二酚：糠醛：六次甲基四胺：异丙醇=1：2：0.03：35的比例配制溶液约1500mL，混合溶液搅拌30分钟，再真空浸渍密度为0.21g/cm3的硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料，之后放入50℃水浴中2天，之后将水浴温度升至75℃，恒温5天时间，之后将得到的间苯二酚-糠醛醇凝胶填充硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料放入高压釜中，在高压釜内添加异丙醇，添加体积为高压釜容积的0.2倍，以3℃/分钟的升温速率将高压釜升温至260℃，保温0.5小时后，恒温状态下将釜内超临界态异丙醇在1小时内释放完全，关闭加热程序，待高压釜冷至室温后，取出得到的有机气凝胶填充硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料，放进裂解炉中，在流动速度500毫升/分钟的流动氮气下，以升温速率5℃/分钟升温至600℃，保温2小时后，停止加热，在流动氮气保护下炉温降至室温后，取出样品，得到碳气凝胶填充硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料，材料密度0.31g/cm3。采用洛阳安特利尔公司的PBD-12-4Y型平板导热仪测试该碳气凝胶填充硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料在空气中的热导率，结果如图5所示（图中同时给出了未填充碳气凝胶的硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶复合材料的热导率）。
实施例6
按原料摩尔比间苯二酚：糠醛：六次甲基四胺：异丙醇=1：2：0.03：35的比例配制溶液约1500mL，混合溶液搅拌30分钟，再真空浸渍密度为0.25g/cm3的高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料，之后放入50℃水浴中2天，之后将水浴温度升至75℃，恒温5天时间，之后将得到的间苯二酚-糠醛醇凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料放入高压釜中，在高压釜内添加30~60℃石油醚，添加体积为高压釜容积的0.2倍，以3℃/分钟的升温速率将高压釜升温至240℃，保温0.5小时后，恒温状态下将釜内超临界态石油醚在3小时内释放完全，关闭加热程序，待高压釜冷至室温后，取出得到的有机气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料，放进裂解炉中，在流动速度200毫升/分钟的流动氮气下，以升温速率10℃/分钟升温至600℃，保温1小时后，停止加热，在流动氮气保护下炉温降至室温后，取出样品，得到碳气凝胶填充高硅氧纤维增强SiO2气凝胶复合材料，材料密度0.33g/cm3。
本发明采用碳源先驱体溶胶浸渍氧化物气凝胶复合材料，再经过超临界干燥和裂解工艺，使氧化物气凝胶的纳米级孔洞中形成碳气凝胶，充分利用了碳气凝胶高比消光系数的优点。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明将氧化物气凝胶复合材料真空浸渍有机先驱体溶液，再通过超临界干燥形成有机气凝胶填充氧化物凝胶复合材料，使氧化物凝胶复合材料的纳米孔隙中填充纳米孔结构的有机气凝胶，然后通过裂解得到碳气凝胶填充纤维增强氧化物气凝胶隔热复合材料，最终在纤维增强氧化物气凝胶复合材料的纳米孔隙中形成纳米孔结构的碳气凝胶。碳气凝胶具有很高的比消光系数，本发明是以碳气凝胶形式填充于氧化物气凝胶的纳米级孔洞中，在氧化物气凝胶中能够在纳米量级上均匀分布，这有效解决了以往其他遮光剂如碳粉、TiO2粉、SiC粉、钛酸钾晶须或碳纤维等在材料中难以均匀分布的问题，极大提高复合材料的比消光系数（如图2所示），使复合材料具有优异的红外辐射遮挡能力，因此红外辐射热传导很低，体现在热导率与温度的关系曲线上就是热导率随温度的上升其上升趋势较小（如图3、4、5所示）。
本发明通过裂解得到碳气凝胶填充纤维增强氧化物气凝胶隔热复合材料，最终在纤维增强氧化物气凝胶复合材料的纳米孔隙中形成纳米孔结构的碳气凝胶，复合材料仍为纳米孔结构（如附图1所示），氧化物气凝胶孔洞中的碳气凝胶为纳米级颗粒（2~10纳米）之间的连接而形成的网络结构，颗粒与颗粒之间的连接面积较小，颗粒与颗粒之间的接触热阻较大，这种连接方式使固态热传导很低，与碳黑、碳纤维、TiO2粉末等大尺寸（200纳米至20微米）红外遮光材料相比，碳气凝胶的固态热传导更低，因此碳气凝胶的加入对整体材料的固态热传导的影响更小，整体材料的固态热传导低，因此采用本发明制备的碳气凝胶红外改性氧化物气凝胶复合材料特别适用于航天等军工领域和高端工业仪器领域较高温度下（空气中可使用至500℃，真空或惰性气氛下使用至氧化物气凝胶的耐温极限）的隔热应用。
本发明采用醇作为溶剂配制溶胶，与通常的间苯二酚-甲醛体系采用水作为溶剂相比，一方面，可以有效降低溶液的表面张力，从而保证了浸渍氧化物气凝胶的过程中不破坏氧化物气凝胶的纳米孔结构；另一方面，省却后续的水-醇置换过程，直接通过第四步进行超临界干燥，极大减少生产时间。
Claims (1)
1. 一种改善气凝胶隔热复合材料红外遮光性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，先驱体溶液配制：由酚类原料和糠醛聚合而成，以六次甲基四胺作为催化剂，以醇为溶剂，糠醛用量与酚类原料用量的摩尔比为1~5，醇用量与酚类原料用量的摩尔比为20~120，催化剂六次甲基四胺用量与酚类原料用量的摩尔比为0.2~0.01，将各原料混合搅拌10~60分钟，使之完全溶解，得到酚类-糠醛醇溶液；
所述酚类原料为选自间苯二酚、对苯二酚、间甲酚、对甲酚、邻甲酚或间苯三酚中的一种或几种的混合物；
所述醇溶剂为选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种的混合物；
第二步，真空浸渍：将第一步所得到的酚类-糠醛醇溶液抽真空浸渍气凝胶隔热复合材料，真空浸渍的真空度为0.02~0.001MPa，得到酚类-糠醛醇溶液填充气凝胶复合材料；
所述的气凝胶隔热复合材料是指纤维增强氧化物气凝胶隔热复合材料；
所述纤维是指在空气或惰性气氛下耐温性超过600℃的高硅氧纤维、石英纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、碳纤维中的一种或几种的混合物；
所述氧化物气凝胶是指氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶中的一种或几种的混合物；
第三步，老化：将第二步所得到的酚类-糠醛醇溶液填充气凝胶复合材料在40~60℃温度下静置1~2天，再在60~75℃温度下老化1~9天，得到酚类-醛醛醇凝胶填充气凝胶复合材料；
第四步，超临界干燥：将第三步所得到的酚类-糠醛醇凝胶填充气凝胶复合材料放入高压釜中，在高压釜内添加异丙醇或沸点范围为30~90℃的石油醚，添加体积为高压釜容积的0.2~0.4倍，以1~3℃/分钟的升温速率将高压釜升温至230~280℃，保温0.5~3小时后，恒温状态下将釜内超临界态异丙醇或石油醚在1~8小时内释放完全，关闭加热程序，待高压釜冷至50℃以下后，出料，得到有机气凝胶填充氧化物凝胶复合材料；
第五步，裂解碳化：将第四步所得到的有机气凝胶填充氧化物气凝胶复合材料放进裂解炉中，在流动速度200~2000毫升/分钟的流动氮气或氩气下，以升温速率0.1~10℃/分钟升温至600~1200℃，在最高温度保温0.5~10小时后，停止加热，在流动气体保护下炉温降至100℃以下，出料，得到碳气凝胶填充纤维增强氧化物气凝胶隔热复合材料。
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