CN104129973B - 一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：(1)碳气凝胶的制备：以间苯二酚(R)和甲醛(F)为前驱体(摩尔比R∶F＝1∶2)，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架，制备以碳泡沫为基的碳气凝胶。(2)碳气凝胶表面酸处理：将H2O2∶NH3H2O∶H2O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液，将上述碳气凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h。(3)SiO2前驱体溶液制备及碳气凝胶浸入前驱体溶液老化、干燥得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。该制备方法可靠，安全性能好，制得的复合气凝胶既保持了气凝胶的有益性能，又增强了气凝胶的力学性能；复合凝胶表面疏水，不易吸收空气中的水分，收缩性小。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶的制备方法，特别是涉及一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法。
背景技术
1931年，Kistler用气体取代了凝胶中液体成分的位置，通知保持凝胶的间壁不发生塌陷，制备了世界上第一块气凝胶。这种固体材料是世界上已知的密度最低的人造物质，有“固态烟雾”(solid smoke)之称。除了极低的表观密度(0.003～0.3g/cm3)之外，气凝胶还具有高孔隙率(80％～99.8％)、极低的热导率(10～40mW/m·k)和大比表面积(100～1600m2/g)等特点。
由于这些出色的特性，气凝胶被期许为“改变世界的神奇材料”，在很多领域具有广泛的应用前景。如隔热材料、隔音材料、光学器件、超级电容器等，此外，气凝胶在航空航天、吸附剂、催化剂和生命科学等领域也有应用。然而，实际上，气凝胶的应用受到两大因素的制约：(1)气凝胶的高孔隙率使得这种材料非常脆弱，在实际应用环境中的耐用性较差；(2)在气凝胶制备过程中常用到超临界干燥技术，涉及高温高压，成本较高。因此，通过经济便捷的手段，制备力学性能优异的低密度气凝胶是研究人员不懈追求的目标。
授权公告号为CN102351494B的中国发明专利涉及一种泡沫材料增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。该方法先制备二氧化硅复合凝胶，在进行二氧化硅复合凝胶的老化、改性及干燥处理。经测试，该二氧化硅复合凝胶的孔隙率为80％～95％，密度为0.15～0.5g/cm3，BET比表面积600～1100m2/g，水接触角130°～160°，呈超疏水性，气凝胶孔径分布相对集中，在2～50nm，导热系数为0.01～0.035W/(m·K)，抗压强度0.3～2MPa(25％形变)，弹性模量1～5MPa。同时，具有隔热保温性能好、吸附性能强、绿色环保等优良性能。工艺简单、周期短、成本低、安全性好、有利于规模化生产，既保持气凝胶的有益性能，又增强气凝胶的力学性能。
申请号为201310174100.1的中国发明专利公开了一种纳米复合凝胶及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将聚合物在磨具中制备成膜后，经凝固或交联后得到聚合物凝胶膜；(2)将纳米材料、N-异丙基丙烯酰胺、交联剂和引发剂加入至水中得到混合溶液；将所述混合溶液加入至已放入所述聚合物凝胶膜的模具中，在紫外灯照射下，经聚合反应和交联反应后即得到所述纳米复合凝胶。该发明提供的纳米复合凝胶具有双层结构，其中包含纳米粒子的PNIPAAm凝胶在光照下，由于光热效应会产生特定区域的温度和体积变化，而凝胶整体 则会发生弯折等相应行为。
二氧化硅气凝胶是一种固体相颗粒和孔隙大小均为纳米量级的具有空间网络结构的新型纳米多孔非晶态功能性材料，网络结构和孔隙大小可在纳米尺度控制和剪裁。二氧化硅气凝胶具有许多独特的优越性能，如高比表面积(500～1500m2/g)、高孔隙率(80％～99.8％)、高热绝缘性(～0.01W/(m·K))、低密度(0.03～0.3g/cm3)、低介电常数(1.0～2.0)以及低折射系数(1～1.1)等，而且性能可随着对气凝胶结构的控制而具有连续可调性，在隔热绝缘、催化、节能环保、石油化工、药物释放、建筑节能、航空航天等领域具有广阔的应用前景，已作为隔热保温材料、催化剂及载体、声阻抗藕合材料、Cherenkov探测器等材料得到应用。目前，国内外研究者主要研究采用纤维、碳颗粒或碳纳米管、环氧树脂、聚乙烯颗粒、硅酸钙石等作为增强体，通过三维网络骨架增强或形成有机-无机复合气凝胶等方法来改善二氧化硅气凝胶的力学性能，减小凝胶在干燥时的体积收缩和结构坍塌，制备出较好性能的二氧化硅气凝胶复合增强材料。
发明内容
本项目旨在提供一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法，工艺可靠，安全性好，制得的复合气凝胶表面疏水，既保持了气凝胶的有益性能，又增强了气凝胶的力学性能。
一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)碳气凝胶的制备：以间苯二酚(R)和甲醛(F)为前驱体(摩尔比R∶F＝1∶2)，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架，制备以碳泡沫为基的碳气凝胶。具体步骤为：称取10g间苯二酚和20g甲醛溶液放入烧杯中，加入0.02g碳酸钠用蒸馏水定容至100ml，搅拌使溶液混合均匀并调节PH值至9；加入5g碳泡沫，超声振荡10～15min，转入平底烧瓶密封；于90℃水浴老化3天，得到暗红色湿凝胶；将湿凝胶在50℃空气中干燥24h；再于超临界石油醚(沸点30～60℃)干燥彻底后放入管式炉中碳化，纯N2保护，800～1000℃碳化2～3h，得到以碳泡沫为骨架的碳气凝胶。
(2)碳气凝胶表面酸处理：将H2O2∶NH3H2O∶H2O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液，将上述碳气凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h。
(3)填充SiO2气凝胶的碳气凝胶复合气凝胶的制备：
①SiO2前驱体溶液制备及碳气凝胶浸入：
先将摩尔比1∶7∶1∶10-5的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀释盐酸(用蒸馏水稀释1000倍)混合于烧杯中，磁力搅拌30min后室温静置24h，得到SiO2溶胶。在已制备好的溶胶中加入0.3摩尔比(以正硅酸乙酯为1，后同)的二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入1摩尔比的蒸馏水，再搅拌10min后加入4×10-3的氨水(用无水乙醇稀释10倍)，持续搅拌30min 后静置2h。取100ml上述混合液体，加入50g经过处理的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀得到复合气凝胶。
②陈化和老化：将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h。
③溶剂置换：倒出老化液，加入异丙醇进行第一次溶液置换12h，在逐次分别加入25％正己烷/异丙醇、50％正己烷/异丙醇、75％正己烷/异丙醇混合液、以及纯正己烷溶液进行溶剂置换，置换时间均为12h。
④表面修饰：用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合气凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h。
⑤常压干燥：将处理好的复合凝胶置于60℃干燥箱中干燥6h，即得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。
本发明的主要优点是：①该制备方法可靠，安全性能好，制得的复合气凝胶既保持了气凝胶的有益性能，又增强了气凝胶的力学性能；②该方法需要的设备简单，复合气凝胶表面疏水，不易吸收空气中的水分，收缩性小；③该方法可以制备出耐高温的复合气凝胶，且该复合凝胶的导热系数随温度升高变化不明显。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)碳气凝胶的制备：称取10g间苯二酚和20g甲醛溶液放入烧杯中，加入0.02g碳酸钠用蒸馏水定容至100ml，搅拌使溶液混合均匀并调节PH值至9；加入5g碳泡沫，超声振荡10min，转入平底烧瓶密封；于90℃水浴老化3天，得到暗红色湿凝胶；将湿凝胶在50℃空气中干燥24h；再于超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，纯N2保护，1000℃碳化2h，得到以碳泡沫为骨架的碳气凝胶。
(2)碳气凝胶表面酸处理：将H2O2∶NH3H2O∶H2O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液500ml，将上述碳气凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h。
(3)填充SiO2气凝胶的碳凝胶复合凝胶的制备：
①SiO2前驱体溶液制备及碳气凝胶浸入：
先将摩尔比1∶7∶1∶10-5的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀释盐酸(用蒸馏水稀释1000倍)混合于烧杯中，磁力搅拌30min后室温静置24h，得到SiO2溶胶。在已制备好的溶胶中加入0.3摩尔比(以正硅酸乙酯为1，后同)的二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入1摩尔比的蒸馏水，再搅拌10min后加入4×10-3的氨水(用无水乙醇稀释10倍)，持续搅拌30min后静置2h。取100ml上述混合液体，加入50g经过处理的碳气凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀得到复合气凝胶。
②陈化和老化：将复合气凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h。
③溶剂置换：倒出老化液，加入异丙醇进行第一次溶液置换12h，在逐次分别加入25％正己烷/异丙醇、50％正己烷/异丙醇、75％正己烷/异丙醇混合液、以及纯正己烷溶液进行溶剂置换，置换时间均为12h。
④表面修饰：用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合气凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h。
⑤常压干燥：将处理好的复合气凝胶置于60℃干燥箱中干燥6h，即得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。
实施例2
一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)碳凝气胶的制备：称取10g间苯二酚(R)和20g甲醛溶液(F)放入烧杯中，加入0.02g碳酸钠(C)用蒸馏水定容至100ml，搅拌使溶液混合均匀并调节PH值至9；加入5g碳泡沫，超声振荡15min，转入平底烧瓶密封；于90℃水浴老化3天，得到暗红色湿凝胶；将湿凝胶在50℃空气中干燥24h；再于超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，纯N2保护，800℃碳化3h，得到以碳泡沫为骨架的碳气凝胶。
(2)碳气凝胶表面酸处理：将H2O2∶NH3H2O∶H2O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液500ml，将上述碳气凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h。
(3)填充SiO2气凝胶的碳凝胶复合气凝胶的制备：
①SiO2前驱体溶液制备及碳气凝胶浸入：
先将摩尔比1∶7∶1∶10-5的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀释盐酸(用蒸馏水稀释1000倍)混合于烧杯中，磁力搅拌30min后室温静置24h，得到SiO2溶胶。在已制备好的溶胶中加入0.3摩尔比(以正硅酸乙酯为1，后同)的二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入1摩尔比的蒸馏水，再搅拌10min后加入4×10-3的氨水(用无水乙醇稀释10倍)，持续搅拌30min后静置2h。取100ml上述混合液体，加入50g经过处理的碳气凝胶，放入超声波清洗器中震 荡30min，使其分散均匀得到复合气凝胶。
②陈化和老化：将复合气凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％的蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h。
③溶剂置换：倒出老化液，加入异丙醇进行第一次溶液置换12h，在逐次分别加入25％正己烷/异丙醇、50％正己烷/异丙醇、75％正己烷/异丙醇混合液、以及纯正己烷溶液进行溶剂置换，置换时间均为12h。
④表面修饰：用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合气凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h。
⑤常压干燥：将处理好的复合凝胶置于60℃干燥箱中干燥6h，即得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。
上述仅为本发明两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种填充SiO2气凝胶的碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)碳凝胶的制备：以间苯二酚(R)和甲醛(F)为前驱体，摩尔比R∶F＝1∶2，无水碳酸钠为催化剂(C)，碳泡沫骨架，制备以碳泡沫为基的碳凝胶。具体步骤为：称取10g间苯二酚(R)和20g甲醛溶液(F)放入烧杯中，加入0.02g碳酸钠(C)用蒸馏水定容至100ml，搅拌使溶液混合均匀并调节pH值至9；加入5g碳泡沫，超声振荡10～15min，转入平底烧瓶密封；于90℃水浴老化3天，得到暗红色湿凝胶；将湿凝胶在50℃空气中干燥24h；再于沸点为30～60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，纯N2保护，800～1000℃碳化2～3h，得到以碳泡沫为骨架的碳凝胶；
(2)碳凝胶表面酸处理：将H2O2∶NH3H2O∶H2O按照1∶1∶5的体积比例配成混合溶液，将上述碳凝胶浸入该混合溶液中，在90℃的水浴条件下保持1h；
(3)填充SiO2凝胶的碳凝胶复合凝胶的制备：
①SiO2前驱体溶液制备及碳凝胶浸入：
先将摩尔比1∶7∶1∶10-5的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和稀释盐酸混合于烧杯中，所用盐酸为蒸馏水稀释1000倍后的稀释盐酸，磁力搅拌30min后室温静置24h，得到SiO2溶胶；在已制备好的溶胶中，以正硅酸乙酯为1加入0.3摩尔比的二甲基甲酰胺，搅拌10min后加入1摩尔比的蒸馏水，再搅拌10min后加入4×10-3的氨水，用无水乙醇稀释10倍，持续搅拌30min后静置2h；取100ml上述混合液体，加入50g经过处理的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀得到复合凝胶；
②陈化和老化：将复合凝胶放在室温下陈化2天后，加入体积分数20％蒸馏水/无水乙醇混合液老化12h，再加入体积分数20％的正硅酸乙酯/无水乙醇母液老化24h；
③溶剂置换：倒出老化液，加入异丙醇进行第一次溶液置换12h，在逐次分别加入25％正己烷/异丙醇、50％正己烷/异丙醇、75％正己烷/异丙醇混合液以及纯正己烷溶液进行溶剂置换，置换时间均为12h；
④表面修饰：用体积分数为10％的三甲基氯硅烷/正己烷混合液对复合凝胶进行表面修饰，之后用正己烷浸泡24h；
⑤常压干燥：将处理好的复合凝胶置于60℃干燥箱中干燥6h，即得到填充二氧化硅气凝胶的碳气凝胶。
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