CN107641215A - 一种nbr有机气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法，该有机气凝胶复合材料基体为NBR胶乳/黏土气凝胶，与传统有机气凝胶复合材料相比，其特征在于采用常压干燥法对湿凝胶进行干燥，从而使制作得NBR有机气凝胶复合材料具有优良的网络结构，并且采用有机溶剂做凝胶的置换剂，不仅可提高其干燥速率，并且在干燥过程中所产生的表面张力小，能够较好地保存凝胶内部空间网络结构。与现有有机气凝胶复合材料相比，本发明材料具有低密度、低热导率、高孔隙率、高强度等优良的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机气凝胶复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米多孔网络结构材料，也是一种高分散固态材料，其具有极低的密度(0.05-0.80g·cm-3)、高比表面积(600-1200m-2·g)和高孔隙率(80％-98％)等特点，表现出强吸附催化能力、低热导率、低声阻抗及低折射率等优良特性，因此气凝胶已成为良好的催化剂及其载体、吸附剂及气体过滤材料，并成功地应用于Cherenkov探测器、声阻抗耦合材料、高效隔热材料等具有极其广泛的应用前景，被认为是隔热性能最优良的固态材料，是非常具有应用前景的高性能隔热材料。
目前有机气凝胶在实际应用中存在的主要问题之一就是成本相对较高，制备工艺复杂这与其在凝胶干燥过程中采用的超临界干燥工艺有关，超临界干燥耗能较高，危险性大，设备昂贵且复杂，难以进行连续性及规模化生产；冷冻干燥虽然能得到块状的气凝胶，但是有开裂现象出现而且孔洞率较低，并且冷冻干燥以前必须对凝胶进行均质化处理；其他方法制得的气凝胶较容易断裂破碎，结构坍塌，柔韧性差，应用困难，本身具有极大的脆性，且制备过程无可避免地会产生裂纹。
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法，该有机气凝胶成块性好、且具有高孔隙率、高比表面积、高弹性等优良性能，同时在干燥技术上使用生产工艺简单，生产设备低廉的常温干燥法，能使制得的NBR有机气凝胶复合材料具有优良的空间网络结构，增强其结构的稳定性；如中国专利CN1281484C中以间苯二酚和甲醛为反应单体，有机表面活性剂作为乳化剂和催化剂，水为溶剂，加热固化得有机凝胶，然后直接干燥或加热烘干，专利CN1199854C中以间苯二酚和糠醛为反应单体，六次甲基四胺类为催化剂，加热固化得到有机凝胶，然后直接干燥或加热烘干。
常压干燥优点在于操作简单，降低气凝胶制备成本，同时常压干燥能够有效防止在干燥过程中发生收缩、变形和碎裂，对气凝胶走向工业化生产具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低密度、低热导率、高孔隙率、高强度、高隔热性能NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法。
本发明进一步的目的在于提供一种对设备要求简单、生产操作安全、工艺简单；且效率高、周期短、成本低的NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种NBR有机气凝胶复合材料，所述材料由含有10-15wt％的NBR胶乳、7wt％的粘土和5wt％的硫化剂的混合水悬浮液进行凝胶作用、熟化及常压干燥，再经过加热制备得到的。
所述的NBR/粘土水悬浮液中，NBR胶乳的平均粒径为110nm，固含量为65％，粘土为钙基蒙脱土，平均粒径为15nm。
所述的老化的条件为，温度70-87℃的恒温箱，时间2天。
所述的常压的条件为，温度50℃，每种试剂每次浸泡48小时，浸泡2次。
所述的硫化剂的固含量为8％，由硫磺、促进剂ZDMC、氧化锌和羟基纤维素钠组成，重量比例为6∶2∶1∶2。
本发明进一步的目的是通过以下技术方案实现的，其包括如下步骤：
步骤一：称取粘土，将粘土溶入去离子水中，搅拌均匀得到粘土水悬浮溶液。向溶液中加入NBR胶乳和按照重量比例6∶2∶1∶2将硫磺，促进剂ZDMC，氧化锌，羟基纤维素钠制得硫化剂，低速搅拌40min使NBR胶乳均匀的分散于粘土水悬浮溶液中，得到NBR/粘土水悬浮液，其中悬浮液中NBR胶乳含量为10-15wt％、粘土含量为7wt％，静置，得到湿凝胶；
步骤二：将制得的生成NBR凝胶置于恒温箱70-87℃熟化2天，接着放入叔丁醇溶剂中浸泡24-48个小时，浸泡2次，温度为50℃，；
步骤三：接着在50℃的条件下用含正硅酸乙酯80％的无水乙醇溶液浸泡48h，浸泡2次，浸泡过后再次在50℃的条件下用叔丁醇浸泡48h，浸泡2次，得到样品；
步骤四：将步骤三浸泡后的样品在100℃加热2h，得到NBR有机气凝胶复合材料。
具体实施方式：
一种NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取粘土，将粘土溶入去离子水中，搅拌均匀得到粘土水悬浮溶液。向溶液中加入NBR胶乳和按照重量比例6∶2∶1∶2将硫磺，促进剂ZDMC，氧化锌，羟基纤维素钠制得硫化剂，搅拌40min使NBR胶乳均匀的分散于粘土水悬浮溶液中，得到NBR/粘土水悬浮液，悬浮液中NBR胶乳含量10-15wt％、粘土含量7wt％，静置，得到湿凝胶；
步骤二：将制得的生成NBR凝胶置于恒温箱70-87℃熟化2天，接着放入叔丁醇溶剂中浸泡24-48个小时，浸泡2次，温度为50℃；
步骤三：接着在50℃的条件下用含正硅酸乙酯80％的无水乙醇溶液浸泡48h，浸泡2次，浸泡过后再次50℃的条件下用叔丁醇浸泡48h，浸泡2次，得到样品；
步骤四：将步骤三浸泡后的样品在100℃加热2h，得到NBR有机气凝胶复合材料。
现通过以下实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤一：称取粘土，将粘土溶入去离子水中，搅拌均匀得到粘土水悬浮溶液。向溶液中加入NBR胶乳和按照重量比例6∶2∶1∶2将硫磺，促进剂ZDMC，氧化锌，羟基纤维素钠制得的硫化剂，搅拌40min使NBR胶乳均匀的分散于粘土水悬浮溶液中，得到NBR胶乳/粘土水悬浮液，悬浮液中NBR胶乳含量15wt％、粘土含量7wt％，静置，得到湿凝胶；
步骤二：将制得的生成NBR湿凝胶置于恒温箱87℃熟化2天，接着放入叔丁醇溶剂中浸泡48个小时，浸泡2次，温度为50℃；
步骤三：接着在50℃的条件下用含正硅酸乙酯80％的无水乙醇溶液浸泡48h，浸泡2次，浸泡过后再次在50℃的条件下用叔丁醇浸泡48h，浸泡2次，得到样品；
步骤四：将步骤三浸泡后的样品在100℃加热2h，得到NBR有机气凝胶复合材料。得到的NBR有机气凝胶复合材料性能如表1所示。
实施例2
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是在步骤二中所述的恒温箱温度为70℃。得到的NBR有机气凝胶复合材料性能如表1所示。
实施例3
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是在步骤二中所述的将凝胶放入叔丁醇溶剂中浸泡24个小时，浸泡2次，得到的NBR有机气凝胶复合材料性能如表1所示。
实施例4
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是在步骤二中所述的NBR水悬浮液中NBR胶乳含量为10wt％，得到的NBR有机气凝胶复合材料性能如表1所示。
对比例1
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是在步骤一中所述的粘土水悬浮液中粘土含量为10wt％，得到的NBR有机气凝胶复合材料性能如表1所示。
对比例2
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是在步骤四中加热温度为90℃。得到的NBR有机气凝胶复合材料性能如表1所示。
表1
本发明提供了一种低密度，低热导率、高孔隙率、高强度NBR有机气凝胶复合材料及其制备方法。
Claims (4)
1.一种NBR有机气凝胶复合材料，其特征在于包括以下步骤
步骤一：称取粘土，将粘土溶入去离子水中，搅拌均匀得到粘土水悬浮溶液，向溶液中加入NBR胶乳和硫化剂，低速搅拌40min使NBR胶乳均匀的分散于粘土水悬浮溶液中，得到NBR胶乳/粘土水悬浮液，NBR胶乳/粘土水悬浮液中NBR胶乳含量10-15wt％、粘土含量7wt％，静置，得到湿凝胶；
步骤二：将步骤一得到的湿凝胶置于恒温箱70-87℃熟化2天，接着放入叔丁醇溶剂中浸泡24-48h，浸泡2次，温度为50℃；
步骤三：将步骤二得到样品，在50℃的条件下用含正硅酸乙酯80％的无水乙醇溶液浸泡48h，浸泡2次，浸泡过后再次在50℃的条件下用叔丁醇浸泡48h，浸泡2次，得到样品；
步骤四：将步骤三浸泡后的样品在100℃加热2h，得到NBR有机气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的NBR有机气凝胶复合材料，其特征在于：所述的NBR胶乳水悬浮液中，NBR胶乳的平均粒径为110nm，固含量为65％，蒙脱土为钙基蒙脱土，平均粒径为15nm。
3.根据权利要求1所述的NBR有机气凝胶复合材料，其特征在于：所述的硫化剂的固含量为8％，由硫磺、促进剂ZDMC、氧化锌和羟基纤维素钠组成，重量比例为6∶2∶1∶2。
4.一种NBR有机气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：称取粘土，将粘土溶入去离子水中，低速搅拌均匀得到粘土水悬浮溶液。接着向溶液中加入NBR和交联剂，低速搅拌使NBR均匀的分散于粘土水悬浮溶液中，得到NBR/粘土水悬浮液，静置，得到湿凝胶；
步骤二：将步骤一得到的湿凝胶置于恒温箱70-87℃熟化2天，接着放入叔丁醇溶剂中浸泡24-48h，浸泡2次，温度为50℃；
步骤三：将步骤二得到样品，在50℃的条件下用含正硅酸乙酯80％的无水乙醇溶液浸泡48h，浸泡2次，浸泡过后再次在50℃的条件下用叔丁醇浸泡48h，浸泡2次，得到样品；
步骤四：将步骤三浸泡后的样品在100℃加热2h，得到NBR有机气凝胶复合材料。
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