CN113264533A - 一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠混合，加少量水搅拌后形成均匀的糊状物；(2)将糊状物加热，制备固体硅酸钠；(3)将所得的固体硅酸钠溶解在硝酸溶液中，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；(4)用氨水调节硅酸钠溶液的pH使得凝胶开始生成，并进行老化；(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换；(6)用改性液对置换后的湿凝胶进行表面改性；(7)改性后的湿凝胶常压干燥处理后得到二氧化硅气凝胶。与现有技术相比，本发明利用废弃玻璃为原料制备二氧化硅气凝胶，既解决了废弃玻璃难处置的问题，又解决了二氧化硅气凝胶的原料来源问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化硅气凝胶的方法，具体涉及一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
建筑能耗是我国主要的能源消耗，据统计，建筑能耗约占社会商品总能耗的三分之一。因此，降低建筑能耗、实现建筑节能是建设资源节约型社会的必由之路。实践证明，建筑节能最直接有效的方法是使用保温隔热材料。常用的保温隔热材料包括EPS模塑聚苯板、XPS挤塑聚苯板、PU聚氨酯材料等有机保温材料，但在实际使用过程中容易出现防火性能差、系统结构开裂、材料脱落、节能失效等安全性和耐久性问题。无机保温材料尽管具有优良的耐火性和耐久性，但其保温隔热性能往往不够理想。
纳米二氧化硅气凝胶的出现为建筑节能领域带来了新的发展机遇，也为解决传统保温材料存在的诸多问题提供了可能。纳米二氧化硅气凝胶是由三维纳米颗粒骨架和纳米级孔洞构成的一种多孔材料，其具有低的导热系数(0.003～0.02W/(m·K))和高的孔隙率(80-99.9％)，能有效限制热传导、热对流和热辐射。此外，气凝胶也是优良的声阻抗材料和防火材料。这些突出的特点使得气凝胶成为一种兼具保温、隔声、防火的新型多功能材料。
然而纳米二氧化硅气凝胶的制备通常是由有机硅烷为硅源，采用超临界干燥技术制备而成。但是有机硅烷不仅价格昂贵，而且有毒害性，同时超临界干燥设备昂贵，工艺复杂，阻碍了二氧化硅气凝胶的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，利用废弃玻璃为原料制备二氧化硅气凝胶，既解决了废弃玻璃难处置的问题，又解决了二氧化硅气凝胶的原料来源问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠混合，加少量水搅拌后形成均匀的糊状物；
(2)将糊状物加热，制备固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在硝酸溶液中，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用氨水调节硅酸钠溶液的pH使得凝胶开始生成，并进行老化；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换；
(6)用改性液对置换后的湿凝胶进行表面改性；
(7)改性后的湿凝胶常压干燥处理后得到二氧化硅气凝胶。
废弃玻璃具有二氧化硅含量高、碱性条件下易分解特点，故先将其磨细后与氢氧化钠混合成糊状物，随后制备固体硅酸钠，可作为前驱体用于低成本气凝胶的制备。
优选地，步骤(1)所述的废弃玻璃中二氧化硅含量＞70％，废弃玻璃的细度＜75μm。将废弃玻璃磨细可促进硅质结构的反应，提高固体硅酸钠的成品率。
优选地，步骤(1)所述的废弃玻璃与氢氧化钠中SiO2与NaOH摩尔比为4:1～1:1。
优选地，步骤(2)所述的加热过程在马弗炉中进行，加热温度为150～500℃，加热时间为1～5h。
优选地，步骤(3)所述的固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:2～5，硝酸溶液浓度为1mol/L。硝酸溶液可促进硅酸钠的溶解。
优选地，步骤(4)所述的氨水浓度为1mol/L，溶液调节至pH＝4～5。氨水的添加使得溶液中的硅酸根离子凝胶并开始形成气凝胶骨架。
优选地，步骤(4)所述的老化过程在母液中进行，老化时间为1d。老化过程可实现气凝胶骨架的强化。
优选地，步骤(5)所述的无水乙醇溶液置换时间为1d。无水乙醇可置换去除气凝胶骨架中的水。
优选地，步骤(6)所述的改性液由无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制得，无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷体积比为1:1.5～3.5:5～8，改性时间为1d。通过改性，使得气凝胶变为疏水性材料。
本发明采用无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷的混合液作为改性液，可防止三甲基氯硅烷与气凝胶因剧烈反应而导致气凝胶结构的破坏，与此同时，低表面张力的无水乙醇和正己烷可进一步降低气凝胶在干燥时的收缩。
优选地，步骤(7)所述的常压干燥温度为80℃、100℃和120℃下各干燥2h，保证气凝胶骨架的完整性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明提供一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，利用废弃玻璃为原料制备二氧化硅气凝胶，既解决了废弃玻璃难处置的问题，又解决了二氧化硅气凝胶的原料来源问题；
2.本发明利用常压干燥技术制备纳米二氧化硅气凝胶，设备价格低廉，工艺简单，极大降低了生产成本；
3.本发明制得的二氧化硅气凝胶性能优良，孔隙率84～96％，导热系数0.017～0.024W/(m·k)，可用于建筑保温材料领域；
4.本发明所制备的纳米二氧化硅气凝胶具有成本低、污染小、导热系数低等优点，克服了传统纳米二氧化硅原材料昂贵、有毒有害以及干燥流程繁琐等问题；
5.本发明回收利用了废弃玻璃，减少了废弃玻璃对环境的污染，并且降低了纳米二氧化硅的生产成本，与传统的纳米二氧化硅气凝胶相比具有更好的经济和环境效益，具有更广泛的实用性；
6.本发明利用废弃玻璃为原料，通过一定的促溶手段，实现废弃玻璃的硅质结构的溶解，并且以此硅源，通过工艺的改进，实现常压干燥气凝胶的制备，不仅实现了固体废弃的资源化利用，而且降低的气凝胶的生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠按SiO2/NaOH摩尔比为4:1的比例混合，加少量水形成均匀的糊状物；
(2)将上述制备的糊状物在马弗炉中加热至150℃，保温1h，制得固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在1mol/L的硝酸溶液中，固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:2，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用1mol/L的氨水将溶液pH调节到4，使得溶液中开始生成水凝胶，并继续老化1d；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换1d；
(6)用体积比为1:1.5:8的无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制备改性液，用改性液对置换后的湿凝胶进行1d的表面改性；
(7)改性后的湿凝胶在温度为80℃、100℃和120℃下分别常压干燥2h后得到二氧化硅气凝胶。
实验表明，废弃玻璃的二氧化硅溶出率为40％，制得的二氧化硅气凝胶孔隙率84％，导热系数0.024W/(m·k)。
实施例2
一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠按SiO2/NaOH摩尔比为3:1的比例混合，加少量水形成均匀的糊状物；
(2)将上述制备的糊状物在马弗炉中加热至200℃，保温2h，制得固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在1mol/L的硝酸溶液中，固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:3，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用1mol/L的氨水将溶液pH调节到4，使得溶液中开始生成水凝胶，并继续老化1d；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换1d；
(6)用体积比为1:2:7的无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制备改性液，用改性液对置换后的湿凝胶进行1d的表面改性；
(7)改性后的湿凝胶在温度为80℃、100℃和120℃下分别常压干燥2h后得到二氧化硅气凝胶。
实验表明，废弃玻璃的二氧化硅溶出率为52％，制得的二氧化硅气凝胶孔隙率89％，导热系数0.021W/(m·k)。
实施例3
一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠按SiO2/NaOH摩尔比为2:1的比例混合，加少量水形成均匀的糊状物；
(2)将上述制备的糊状物在马弗炉中加热至300℃，保温3h，制得固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在1mol/L的硝酸溶液中，固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:4，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用1mol/L的氨水将溶液pH调节到4，使得溶液中开始生成水凝胶，并继续老化1d；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换1d；
(6)用体积比为1:2.5:6的无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制备改性液，用改性液对置换后的湿凝胶进行1d的表面改性；
(7)改性后的湿凝胶在温度为80℃、100℃和120℃下分别常压干燥2h后得到二氧化硅气凝胶。
实验表明，废弃玻璃的二氧化硅溶出率为63％，制得的二氧化硅气凝胶孔隙率94％，导热系数0.019W/(m·k)。
实施例4
一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠按SiO2/NaOH摩尔比为1:1的比例混合，加少量水形成均匀的糊状物；
(2)将上述制备的糊状物在马弗炉中加热至400℃，保温4h，制得固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在1mol/L的硝酸溶液中，固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:5，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用1mol/L的氨水将溶液pH调节到4，使得溶液中开始生成水凝胶，并继续老化1d；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换1d；
(6)用体积比为1:3:5的无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制备改性液，用改性液对置换后的湿凝胶进行1d的表面改性；
(7)改性后的湿凝胶在温度为80℃、100℃和120℃下分别常压干燥2h后得到二氧化硅气凝胶。
实验表明，废弃玻璃的二氧化硅溶出率为67％，制得的二氧化硅气凝胶孔隙率96％，导热系数0.017W/(m·k)。
实施例5
一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠按SiO2/NaOH摩尔比为1:1的比例混合，加少量水形成均匀的糊状物；
(2)将上述制备的糊状物在马弗炉中加热至500℃，保温5h，制得固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在1mol/L的硝酸溶液中，固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:5，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用1mol/L的氨水将溶液pH调节到4，使得溶液中开始生成水凝胶，并继续老化1d；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换1d；
(6)用体积比为1:3.5:5的无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制备改性液，用改性液对置换后的湿凝胶进行1d的表面改性；
(7)改性后的湿凝胶在温度为80℃、100℃和120℃下分别常压干燥2h后得到二氧化硅气凝胶。
实验表明，废弃玻璃的二氧化硅溶出率为73％，制得的二氧化硅气凝胶孔隙率97％，导热系数0.015W/(m·k)。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磨细的废弃玻璃与氢氧化钠混合，加少量水搅拌后形成均匀的糊状物；
(2)将糊状物加热，制备固体硅酸钠；
(3)将所得的固体硅酸钠溶解在硝酸溶液中，待反应完全后过滤，得到硅酸钠溶液；
(4)用氨水调节硅酸钠溶液的pH使得凝胶开始生成，并进行老化；
(5)老化后的湿凝胶用无水乙醇进行溶液置换；
(6)用改性液对置换后的湿凝胶进行表面改性；
(7)改性后的湿凝胶常压干燥处理后得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述的废弃玻璃中二氧化硅含量＞70％，废弃玻璃的细度＜75μm。
3.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述的废弃玻璃与氢氧化钠中SiO2与NaOH摩尔比为4:1～1:1。
4.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(2)所述的加热过程在马弗炉中进行，加热温度为150～500℃，加热时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(3)所述的固体硅酸钠与硝酸溶液的质量比为1:2～5，硝酸溶液浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(4)所述的氨水浓度为1mol/L，溶液调节至pH＝4～5。
7.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(4)所述的老化过程在母液中进行，老化时间为1d。
8.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(5)所述的无水乙醇溶液置换时间为1d。
9.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(6)所述的改性液由无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷制得，无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷体积比为1:1.5～3.5:5～8，改性时间为1d。
10.根据权利要求1所述的利用废弃玻璃制备纳米二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，步骤(7)所述的常压干燥温度为80℃、100℃和120℃下各干燥2h。
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