CN108658574B - 一种防脱粉气凝胶复合保温毡 - Google Patents

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Abstract

本发明属于节能环保材料技术领域，尤其涉及一种建筑以及工业节能保温用的防脱粉气凝胶复合保温毡，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，所述气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；其制备方法为按照气凝胶湿凝胶溶液：纤维骨架材料=2～30:1的重量比，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料饱和吸附气凝胶湿凝胶溶液，干燥后即得保温毡。本发明克服了现有保温毡成本高、易掉粉的问题，产品的性能更好，更加环保。

Description

一种防脱粉气凝胶复合保温毡
本申请是专利申请号为201710279127.5的中国发明专利(申请日：2017年04月25日、专利名称：一种防脱粉气凝胶复合保温毡及其制备方法)的分案申请。
技术领域
本发明属于节能环保材料技术领域，尤其涉及一种建筑以及工业节能保温用防脱粉气凝胶复合保温毡
背景技术
随着社会经济的高速发展，全球能源的日益紧缺已成为世界范围性的问题，开发新能源、提高现有能源利用率以及节约能源已引起了各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的高效隔热材料是节约能源最有效最经济的措施之一。
气凝胶又称蓝烟，是一种结构可控的轻质多孔非晶态无机纳米材料，具有连续三维网状结构，其孔隙率高达80％～99.8％，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200～1000㎡/g，低密度变化范围50～100kg/m3，常温常压下导热系数小于0.016～0.022W/(m·K)，比静止空气的热导率0.026W/(m·K)还低，是目前导热率最低的固体材料。
目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有4～6家企业进入气凝胶绝热保温行业。而现工业管道常用的传统保温材料有岩棉、普通玻璃棉毡、高硅酸铝棉、聚氨酯等，岩棉、高硅酸铝棉存在保温性能差、易吸潮、安装厚度大的缺点；普通玻璃棉毡存在不耐受高温的缺点；聚氨酯存在不耐高温并且易燃的缺点。一种保温性能优良、疏水、防火的材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，如果能将气凝胶应用于工业中的保温毡上，是十分有意义的。但是，传统气凝胶价格昂贵，同时附着在气凝胶绝热保温毡之中的气凝胶粉很容易脱落，气凝胶粉易脱落是该材料的致命弱点。第一，掉粉会造成污染，会给施工者造成健康伤害，同时，由于其所保温的工业管线输送物料时的震动，会导致粉体向下堆积，以致保温效果下降。而在不掉粉与降低导热系数之间，气凝胶粘结与气凝胶疏水之间，存在重重难点，气凝胶绝热毡不掉粉问题便成为了世界难题。第二，气凝胶保温毡用传统的超临界干燥工艺或以正硅酸乙酯为硅源等，工艺过程长，设备造价高，导致产品成本高，因此，如何低成本产业化也是大家共同追求的目标。
公开号为CN1749214A的中国发明专利申请提出一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，该气凝胶复合材料的组成主要包括二氧化硅气凝胶、红外遮光剂、增强体纤维，其制备方法是通过原位合成工艺，将纤维毡或纤维浸入硅溶胶中后凝胶化，最后经超临界干燥制得气凝胶复合材料。该方法制备的气凝胶复合材料具有较好的疏水性和良好的隔热性，但制备成本较高，容易掉粉末，工艺采用超临界干燥有一定的危险性，只适合高端应用，不利于大批量生产和商业化。
公开号为CN102557577A的中国发明专利申请提供了一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，以正硅酸乙酯为硅源，工业化生产的玻璃纤维或纤维棉材料作为增强体，所制得的二氧化硅气凝胶复合材料具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低介电常数和低热导率等特性，具有良好的成型性，但是正硅酸乙酯有毒且价格昂贵，硅醇盐作为硅源适合工业生产。
公开号为103723995A的中国发明专利公开了一种玻璃棉毡与二氧化硅气凝胶混合制毡的方法，该发明是利用离心喷吹工艺制备玻璃棉，喷洒树脂粘结剂，同时将二氧化硅气凝胶浆料喷洒在玻璃棉毡表面，形成棉毡与气凝胶叠加的复合材料，其优点是制备出的复合材料具有优异的机械性能、良好的绝热性能和吸声性能；其缺点是对设备的要求高，无形中增加了成本，另外制备的气凝胶混合毡中气凝胶的含量较大，使得混合毡的刚性大柔性不足，更容易掉粉末，限制了其在某些领域的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种成本低并且防脱粉的气凝胶复合保温毡及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种防脱粉气凝胶复合保温毡，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，所述气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；
所述气凝胶湿凝胶溶液包括气凝胶前驱体、粘结剂，所述粘结剂的添加量为气凝胶前驱体固含量的0.1～5％；
所述气凝胶前驱体的固含量为5～35％，指气凝胶前驱体中气凝胶固形物的含量为5～35％；
所述粘结剂，按照重量份数计，包括10～65重量份的硅酸钠A、10～40重量份的硅酸钾、30～90重量份的水A、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土。
优选的，所述偶联剂A为KH560、TM-12中的一种或两种。
优选的，所述成膜助剂为醇脂12、乙二醇丁醚的一种或两种。
优选的，所述纤维骨架材料采用陶瓷纤维毡、聚合物纤维毡、玻璃纤维毡、植物纤维毡或碳纤维毡中的一种或几种。
优选的，所述纤维骨架材料的长度为2～80m，宽度为0.8～1.5m，厚度为1～30mm，密度为100～300kg/m3并且质地均匀。
优选的，所述硅溶胶的含水量≤70％，硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中的分散液。
具体来说，所述气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0～4.0的硅酸钠B装入反应釜中，加入硅酸钠B质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液B；
硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数，最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的硅酸钠溶液B；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液B的pH值为1.5～3.0，控制其平均孔径为15～30纳米，得到溶胶，本步骤用时60～120min；
优选的，所述步骤(2)中，A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用水D调节至6～15mol/L；
优选的，所述步骤(2)中，A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐；
优选的，所述步骤(2)中，稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；
A酸金属盐和稀土A酸盐容易吸潮，会导致计量不准确，所以为了准确定量其加入量，步骤(2)中所述A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；步骤(2)中A酸金属盐的氧化物和硅酸钠B中氧化硅的摩尔比2～5：100；例如，A酸金属盐为硫酸铝，以其氧化物计，即以氧化铝和硅酸钠B中氧化硅的摩尔比为2～5：100；
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入水C稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶，本步骤用时80～180min；
(4)老化
反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；现有技术一般是采用静置的方式进行老化，耗时3～5天，并不会对凝胶进行搅拌，原因是现有技术普遍认为老化的过程中是需要静置的，静置能够便于气凝胶的结构生长；
(5)溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；现有技术担心搅拌会破坏其结构，一般不会在置换时进行搅拌，会采取静置处理，导致耗时较长；本发明提供的制备方法在溶剂置换时进行搅拌60～180min，能够极大缩短置换周期，微观结构并没有受到破坏；
优选的，所述的置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或几种的混合物。
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂B；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的稀土增韧的硅气凝胶前驱体，即为保温毡中采用的气凝胶前驱体。
上述步骤(6)表面修饰加入的偶联剂B将硅气凝胶微孔内的水置换出来，偶联剂B填充进硅气凝胶微孔内，能够提高微孔结构的稳定性，提高孔径大小的平均性；此外，通过对加入不同的偶联剂B进行表面修饰后，能够调整硅气凝胶疏水性、亲水性功能。
优选的，上述步骤(6)中所述偶联剂B为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一种或几种；
优选的，上述步骤(5)或步骤(6)中所述的搅拌为在反应釜内进行搅拌；
优选的，所述搅拌为反应釜中心提供快速的顺向搅拌(高速剪切盘)，反应釜中心的外围提供折流板来实现的；
优选的，所述水A、水B、水C、水D均为去离子水。
该气凝胶前驱体是采用常温常压工艺生产制备的，是一种结构可控的轻质多孔非晶态无机纳米材料，具有连续三维网状结构，其孔隙率高达80％以上，平均孔径为20nm左右，比表面积大于500㎡/g，密度小于70kg/m3，常温常压下导热系数小于0.020W/(m·K)，比静止空气的热导率0.022W/(m·K)还低，是目前难得的低成本、产业化、低导热率的固体材料。
一种防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取固含量为5～35％、常温常压制备的气凝胶前驱体；
(2)用重量法制备粘结剂：
①取硅酸钠A 10～65重量份、硅酸钾10～40重量份、5～30重量份的膨润土、水A30～90重量份混合后搅拌均匀，搅拌转速为20～500r/min,搅拌用时为5～30min；
②加入硅溶胶5～40重量份，搅拌均匀，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为5～30min；
③加入磷酸铝1～15重量份，搅拌均匀，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为10～30min，调pH值到7-8；
④再加入偶联剂A 1～10重量份和成膜助剂1～15重量份，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为5～30min，用高速分散砂磨机以500～2700r/min的速度砂磨10～40min，制备出分散均匀的粘结剂；
(3)按照气凝胶前驱体固含量的0.1～5％添加粘结剂，再用搅拌机以500～1500r/min搅拌10～50min得到搅拌均匀的混合溶液，把搅拌均匀的混合溶液通过卧式砂磨机循环以500～2500r/min的转速研磨20～60min，得到成型的气凝胶湿凝胶溶液；
(4)取纤维骨架材料，按照气凝胶湿凝胶溶液：纤维骨架材料＝2～30:1的重量比，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料饱和吸附气凝胶湿凝胶溶液，干燥后即得保温毡。
优选的，纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中的次数≥2次，每次浸渍完成后均在0.5～2Mpa/n㎡的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.1～1.5m/min；其目的是使气凝胶前驱体均匀的分布在保温毡上。
优选的，所述步骤(4)中，在纤维骨架材料干燥时，集中收集回收溶液。
本发明的工作原理是：
气凝胶又称蓝烟，其具有以下特性：1、气凝胶的内部分布有若干无穷多的纳米孔和气孔壁，空气在纳米气孔内不能够自由流动，相对地吸附在气孔壁上，气凝胶材料处于类似真空状态，有效减少对流传热，热量在固体材料中传递能沿着气孔壁传递；这些气孔壁构成了无穷长的热传导路径，这将显著减少热量传导；2、气凝胶内部存在无穷多的气孔壁，气孔壁相当于无穷多的隔热挡板，可以实现对光和热的反射，从而大幅度降低辐射传热；3、气凝胶能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，使材料的热导率大大降低；
基于上述气凝胶的特性，选择合适的结合剂，将气凝胶与工业、建筑保温用保温毡制作材料结合，不仅可以增强工业、建筑保温用保温毡的机械强度，还能够有效降低其导热系数，提高其保温隔热能力，提高憎水率，改善工业与建筑保温用保温毡表面与材料的结合能力。
与传统工艺相比，本发明的有益效果在于：
1、传统的气凝胶复合保温毡具有成本高、易掉粉的两大缺点，严重阻碍了这种新材料的应用与发展，本发明克服了现有保温毡成本高、易掉粉的问题，产品的性能更好，更加环保；
2、传统的气凝胶保温毡中的气凝胶以气凝胶粉体的形式加入，气凝胶粉体在制备过程中必须经过干燥处理，其干燥处理是在高温高压下采用超临界干燥工艺完成，其生产条件苛刻，工艺复杂，危险性大，生产装置投资大，制备效率低，其原材料以高价的硅醇为主，成本高；
本发明气凝胶保温毡中的气凝胶以气凝胶前驱体的形式加入，未经过干燥处理步骤，生产成本低；另外，气凝胶前驱体是在常温常压下制备，工艺简单稳定，安全性高，工艺过程从300h降至30h，同样产能的生产装置投资仅为传统方法的1/20，原材料价格比传统硅源低100倍以上，产品成本仅为传统方法的1/10；
3、传统的气凝胶保温毡易掉粉的原因有三个方面：(1)采用的气凝胶粉体未经过增韧处理，韧性小，颗粒易破碎；(2)保温毡未添加无机粘结成分，气凝胶粉体与保温毡结合力度小；(3)由于气凝胶保温毡中以气凝胶粉体的形式加入，气凝胶粉体是由单个的颗粒个体组成，颗粒与颗粒之间无法有效的连接在一起，从而造成了保温毡易掉粉；
本发明中的气凝胶保温毡针对上述掉粉原因作出了改进：(1)气凝胶保温毡采用的是气凝胶前驱体，气凝胶前驱体为添加了稀土A酸盐和A酸金属盐而制备的稀土增韧气凝胶前驱体，稀土增韧气凝胶前驱体韧性大，颗粒不易破碎，进而不易从保温毡上脱落；(2)保温毡中添加了无机粘结剂，将气凝胶前驱体与纤维材料粘结在一起，气凝胶前驱体与保温毡结合力度大，无机粘结剂对导热系数影响小，进一步降低掉粉机率；(3)气凝胶前驱体为溶胶的形式，不是单独的颗粒个体，组分之间连接的更加紧密，气凝胶前驱体在挤入溶胶的过程中将单根的纤维成分包裹住，从而达到不易掉粉的目的；
4、气凝胶的三维立体结构在其性能发挥过程中起着重要的作用，如果气凝胶中的孔被粘结剂堵住就无法发挥作用；
传统气凝胶保温毡中采用的气凝胶在高温高压下制备，如果后期不经特殊处理，多孔的三维立体空间容易被粘结剂或其它原料堵住而失效，进而使其丧失隔热效果；另外，气凝胶多孔的三维立体空间联合在一起会起到更好的隔热效应，被粘结剂分隔开之后会将气凝胶内部的三维立体空间割裂成孤岛，进而产生孤岛效应，降低气凝胶的隔热效果；
采用本发明中方法制备的气凝胶前驱体内含有置换溶剂，置换溶剂占据气凝胶前驱体内多孔的三维立体空间，粘结剂或其它原料无法侵入多孔中占据其三维立体空间，保温毡干燥过程中，置换溶剂自然挥发，在溶剂自然挥发完毕后气凝胶前驱体内仍然能够保持多孔的三维立体结构，克服了孔被堵引起的失效及孤岛效应，因此，其隔热性能更强；
5、本发明所得的防脱粉气凝胶复合保温毡，常温常压下导热系数为0.018～0.022W/(m·K)，掉粉程度为5～20‰，另外，该保温毡具备超疏水性、耐火性，具备很好的柔韧性、平整度和强度；
6、保温毡的制备工艺简单、生产操作安全、成本低，解决了传统气凝胶保温毡产业化面临的制备工艺复杂、周期长、溶剂消耗量大、废液多、强度低、脆性大、柔韧性低等技术问题；
7、本发明中的保温毡制备方法为适用于气凝胶复合保温毡生产的产业化方法，该方法在保持气凝胶性质不变的前提下，通过独到的生产工艺实现气凝胶复合保温毡的成型，缩短制备时间，大大的提高了生产效率；
8、本发明中的水选用电导率指标≤10的去离子水，减少杂质并能节约生产成本；
9、传统的保温毡中采用有机粘结剂，有机粘结剂中含有易挥发的有机成分，有机成分挥发会降低其保温毡的性能；本发明中摒弃了有机粘结剂，采用的粘结剂为无机粘结剂，不存在挥发现象，保温毡的保温性能更佳；
10、本发明在制备过程中，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料完全吸附溶液；
11、纤维骨架材料在气凝胶湿凝胶溶液需要经过多次浸渍，每次浸渍完毕后均采用加压处理，多次浸渍、多次加压，使气凝胶前驱体均匀的分布在保温毡上；
12、本发明中添加的所有原料与保温毡毡体的pH值接近，原料与气凝胶毡结合的效果更好，进一步降低掉粉几率；
13、纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液时，集中回收溶液，节约生产成本；
14、本发明中稀土增韧气凝胶前驱体制备的工作原理是：气凝胶前驱体的制备方法中，凝胶过程中加入的A酸金属盐和稀土A酸盐，能够达到增韧和提高硅气凝胶耐热性的效果；老化和溶剂置换步骤均是在搅拌的状态下进行，大大提高了反应效率，压缩了工艺时间，适合产业化；
15、本发明中稀土增韧气凝胶前驱体制备方法与现有技术相比，其优势有以下几点：
(1)近年来，现有技术中有一些关于常温差压下制备硅气凝胶的相关报道和专利文献，但是大多是停留在实验室制备阶段，工艺过程较长，同时工艺实施范围过窄，难以实现大规模产业化生产和应用；本发明提供了常温常压下的制备方法，一改现有技术相对静止的工艺，在关键工艺过程施加搅拌，加速实现了气凝胶的水解、缩聚与修饰，实现了30h内合成气凝胶前驱体的工艺，提供了一种工业上批量制备稀土增韧硅气凝胶的方法，为硅气凝胶的大量制造与使用提供了前提；
(2)现有技术中阻碍气凝胶发展的原因之一是气凝胶具有网状结构，但是该结构的边缘较薄、较脆，抗压强度低，容易受压坍塌，导致性能不稳定；本发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的韧性，提高了硅气凝胶的强度；
(3)现有技术制备的硅气凝胶的使用温度偏低，一般在500℃以下使用还比较稳定，500℃以上会导致硅气凝胶的内部结构变化，导致导热系数下降；本发明用加入稀土A酸盐和A酸金属盐，改善了该材料的耐温性能，提高了硅气凝胶的耐热温度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一、实施例1～8
1、一种防脱粉气凝胶复合保温毡的配方，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；
气凝胶湿凝胶溶液包括气凝胶前驱体、粘结剂，粘结剂的添加量为气凝胶前驱体固含量的0.1～5％；
气凝胶前驱体的固含量为5～35％，指气凝胶前驱体中气凝胶固形物的含量为5～35％；
粘结剂，按照重量份数计，包括10～65重量份的硅酸钠A、10～40重量份的硅酸钾、30～90重量份的去离子水A、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土；
实施例1～8中各组分的用量明细见表1，实施例1～8中粘结剂的用量明细见表2。
表1实施例1～8中各组分的用量明细表
Figure BDA0001666177520000111
表2实施例1～8中粘结剂中各组分的用量明细表
Figure BDA0001666177520000112
其中，偶联剂A为KH560、TM-12中的一种或两种；成膜助剂为醇脂12、乙二醇丁醚的一种或两种；纤维骨架材料采用陶瓷纤维毡、聚合物纤维毡、玻璃纤维毡、植物纤维毡或碳纤维毡中的一种或几种；纤维骨架材料的长度为2～80m，宽度为0.8～1.5m，厚度为1～30mm，密度为100～300kg/m3并且质地均匀；硅溶胶的含水量≤70％；各实施例中采用的具体种类见表3。
表3实施例1～8中采用的偶联剂、纤维骨架材料、硅溶胶的参数明细表
Figure BDA0001666177520000121
2、一种防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取固含量为5～35％、常温常压制备的气凝胶前驱体；
(2)用重量法制备粘结剂：
①取硅酸钠A 10～65重量份、硅酸钾10～40重量份、5～30重量份的膨润土、去离子水A 30～90重量份混合后搅拌均匀，搅拌转速为20～500r/min,搅拌用时为5～30min；
②加入硅溶胶5～40重量份，搅拌均匀，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为5～30min；
③加入磷酸铝1～15重量份，搅拌均匀，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为10～30min，调pH值到7-8；
④再加入偶联剂A 1～10重量份和成膜助剂1～15重量份，搅拌转速为20～500r/min，搅拌用时为5～30min，用高速分散砂磨机以500～2700r/min的速度砂磨10～40min，制备出分散均匀的粘结剂；
(3)按照气凝胶前驱体固含量的0.1～5％添加粘结剂，再用搅拌机以500～1500r/min搅拌10～50min得到搅拌均匀的混合溶液，把搅拌均匀的混合溶液通过卧式砂磨机循环以500～2500r/min的转速研磨20～60min，得到成型的气凝胶湿凝胶溶液；
(4)取纤维骨架材料，按照气凝胶湿凝胶溶液：纤维骨架材料＝2～30:1的重量比，将纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中，使纤维骨架材料饱和吸附气凝胶湿凝胶溶液，纤维骨架材料浸入气凝胶湿凝胶溶液中的次数≥2次，每次浸渍完成后均在0.5～2Mpa/n㎡的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.1～1.5m/min，最后，采用常规方法烘干，即得保温毡；在纤维骨架材料烘干时，集中收集回收溶液，实施例1～8各步骤中的具体参数数值见表4。
表4实施例1～8中防脱粉气凝胶复合保温毡的制备方法各步骤采用的具体参数
Figure BDA0001666177520000131
Figure BDA0001666177520000141
3、防脱粉气凝胶复合保温毡中采用的气凝胶前驱体的具体制备步骤如下：
(1)制备硅源和溶剂的混合溶液
取摩数3.0～4.0的水玻璃B(相当于硅酸钠B)装入反应釜中，加入水玻璃B质量1～3倍的去离子水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到水玻璃溶液B；
(2)溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤(1)得到的水玻璃溶液B；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制pH值至1.5～3.0停止喷淋，喷淋时间控制在60～120min，得到溶胶；
A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸，用去离子水D调节其浓度至6～15mol/L；
A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐，稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐；
A酸金属盐和稀土A酸盐以氧化物计，两者的摩尔比是100：1～6；
A酸金属盐的氧化物和水玻璃溶液B中氧化硅的摩尔比2～5：100；
(3)凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入去离子水C稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至步骤(2)反应釜内所得溶胶中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，喷淋用时80～180min，得到凝胶；
(4)老化
反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；
(5)溶剂置换
在反应釜内搅拌的同时加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分，搅拌60～180min；
置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种或几种的混合物；
(6)表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤(4)反应釜内老化物料同体积的偶联剂B，经过搅拌60～180min，表面修饰后得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的稀土增韧的硅气凝胶前驱体，即为气凝胶前驱体；
步骤(5)或步骤(6)中的搅拌是在反应釜中心提供快速的顺向搅拌，反应釜中心的外围提供折流板；
偶联剂B为六甲基二硅氮烷、双(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一种或几种的混合物；
气凝胶前驱体的制备方法中各实施例的变量参数及具体数值见表5。
表5实施例1～8中气凝胶前驱体的制备方法中步骤(1)～(6)采用的具体参数
Figure BDA0001666177520000151
Figure BDA0001666177520000161
Figure BDA0001666177520000171
二、性能测试
(1)根据YB/T 4130-2005耐火材料导热系数试验方法(水流量平板法)对实施例1～8中的保温毡产品的导热系数进行检测；
(2)根据JGJ144对实施例1～8中的保温毡产品的抗拉强度进行检测；
(3)气凝胶含量测定方法：取10mm厚、1m2的实施例1～8中的气凝胶保温毡样块和同样大小的不含气凝胶的保温毡样块，置于干燥箱内，在200℃下干燥1h去掉水分，称重，气凝胶保温毡样块和同样大小的不含气凝胶的保温毡样块质量的差值即为气凝胶含量；
(4)掉粉率的测定方法：先将实施例1～8中保温毡样块在200℃下干燥1h去掉水分，将干燥后保温毡成品放置在振动筛上处理3min，振动筛的振动频率为120～150rad/s，收集掉下来的粉体，粉体过200目筛去除粉体中的杂质，粉体的质量/保温毡中气凝胶的总含量即为掉粉率；
(5)耐火性的测定方法：将实施例1～8中保温毡成品在1200℃的火焰下烧10min,观察保温毡的变化；
(6)柔韧性的测定方法：将实施例1～8中保温毡成品对折180°再展开，观察有无折痕；
(7)疏水性能检测方法：将水倾倒在将实施例1～8中保温毡上表面上，采用接触角测定仪测量其接触角的大小；
以传统保温毡为对照组，具体检测结果见表6。
表6实施例1～8中保温毡的性能检测结果
Figure BDA0001666177520000181
由表6中检测结果可知，与传统保温毡相比，本发明所得的防脱粉气凝胶复合保温毡，常温常压下导热系数为0.018～0.022W/(m·K)，导热系数进一步降低；其抗拉强度在0.06～0.08MPa，抗拉性能明显提升；10mm厚、1m2保温毡中的气凝胶含量为160～220g，气凝胶含量明显降低；掉粉率为5～20‰，掉粉程度显著降低；另外，其接触角达到了140～150°，达到了超疏水级别，疏水性能显著提升；耐火性达到了A1级，耐火性能显著提升；对折无数次，无折痕具备非常好的柔韧性。
三、应用例
将本发明中的产品应用在炼油部的中压蒸汽部分管线保温上，改造前试验段管线保温材料采用岩棉，改造后保温材料采用本发明中的实施例3的产品。
1、根据GB8174-2008“设备及管道保温效果的测试和评价”的规定，管道外表面温度不同，最大允许的散热损失则不同。对比标准，此管线最大允许的散热损失为198w/m2；
2、改造前检测：环境温度10℃，风速0.1m/s，该试验段管线采用岩棉保温材料时，厚度为200mm，外表面温度在35℃左右，根据计算，该段管线散热损失为327w/m2，超过最大允许的散热损失198w/m2，管线长1.5m,总散热损失量1152w；
3、改造后检测：环境温度10℃，风速0.1m/s，改造后采用本发明中产品，厚度为30mm，外表面温度在32℃左右，根据计算，该管线的散热损失为281w/m2，超过最大允许的散热损失198w/m2，管线长1.5m,总散热损失量543w；
4、该段管线改造后与改造前相比较，保温厚度由200mm减少到30mm,散热损失由327w/m2降低到281w/m2，总散热损失量由1152w降低到543w，且温度分布均匀。
以上对本发明的8个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种防脱粉气凝胶复合保温毡，其特征在于，包括气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料，所述气凝胶湿凝胶溶液、纤维骨架材料的重量比为2～30:1；
所述气凝胶湿凝胶溶液包括气凝胶前驱体、粘结剂，所述粘结剂，按照重量份数计，包括10～65重量份的硅酸钠A、10～40重量份的硅 酸钾、30～90重量份的水A、5～40重量份的硅溶胶、1～15重量份的磷酸铝、1～10重量份的 偶联剂A、1～15重量份的成膜助剂、5～30重量份的膨润土；
所述气凝胶前驱体的固含量为5～35%；
所述气凝胶前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备硅源和溶剂的混合溶液
取模数3.0～4.0的硅酸钠B装入反应釜中，加入硅酸钠B质量1～3倍的水B进行稀释，反应釜以80～200r/min的速度搅拌30min，经200目筛过滤，得到硅酸钠溶液B；
（2）溶胶
取A酸，在A酸中加入A酸金属盐和稀土A酸盐，混合均匀后，以喷淋的方式加入至步骤（1）得到的硅酸钠溶液B；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，控制硅酸钠溶液B的pH值为1.5～3.0，得到溶胶；步骤（2）中，A酸为硫酸、盐酸、草酸或硝酸;
（3）凝胶
取氢氧化钠或氨水，加入水C稀释至pH值为10～11.5，以喷淋的方式加入至反应釜中；喷淋的同时以1200～2000r/min的速度对反应釜内的物料进行快速搅拌，当反应釜内物料的pH值为4.5～5.5时，终止喷淋，得到凝胶；
（4）老化
反应釜内以20～50r/min的速度继续搅拌3～10h，对反应釜内的物料进行老化，控制反应釜内物料温度为35～50℃；
（5）溶剂置换
在反应釜内进行持续搅拌60～180min，同时加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的置换溶剂，以置换出剩余的水分；置换溶剂为甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一种;
（6）表面修饰
在反应釜内进行持续搅拌，同时继续加入与步骤（4）反应釜内老化物料同体积的偶联剂B；经过搅拌60～180min，得到包覆有置换溶剂和偶联剂B的稀土增韧的硅气凝胶前驱体，即为气凝胶前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种防脱粉气凝胶复合保温毡，其特征在于，所述偶联剂A为KH560、TM-12中的一种或两种；所述粘结剂的添加量为气凝胶前驱体固含量的0.1～5%。
3.根据权利要求1所述的一种防脱粉气凝胶复合保温毡，其特征在于，所述A酸金属盐为A酸锆盐或A酸铝盐。
4.根据权利要求1所述的一种防脱粉气凝胶复合保温毡，其特征在于，所述稀土A酸盐为A酸铈盐、A酸钇盐或A酸镧盐。
5.根据权利要求1所述的一种防脱粉气凝胶复合保温毡，其特征在于，所述纤维骨架材料采用陶瓷纤维毡、聚合物纤维毡、玻璃纤维毡、植物纤维毡或碳纤维毡中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种防脱粉气凝胶复合保温毡，其特征在于，所述硅溶胶的含水量≤70%。
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