CN115652639B - 一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜及其制备方法，其制备过程如下：（1）取高强纤维基底，将其清洗干净，然后使用等离子体机进行刻蚀；（2）将经步骤（1）处理后的高强纤维基底浸润到偶联剂溶液中，1～10分钟后取出晾干；然后放入粘合剂溶液中，1～60分钟后取出晾干；（3）配制涂层铸膜液，其由酚类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液混合而成；（4）将步骤（2）得到的高强纤维基底浸润到涂层铸膜液中，1～60分钟后取出，然后置于低温环境中反应1～5小时；（5）对步骤（4）得到的气膜材料进行热处理，即得。本发明提供的气膜建材具有优异的阻燃性能和抗老化性能，适合在建筑领域中推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜及其制备方法，属于建筑材料领域。
背景技术
气膜建筑，是目前一种新兴的工业建筑结构，其气膜材料作为建筑的主体表面并形成封闭空间，同时利用钢索和混凝土基石进行锚固。与传统建筑相比，气膜建筑具有空间体积大、造价成本低、施工周期短、维护方便等优点，在仓储、施工、工业生产等领域有诸多的应用。然而，气膜建材的阻燃性差，易出现火灾安全隐患，进而危害人员和公共财产安全。此外，现有气膜建材耐老化性能差，使用寿命短，对企业的经济状况增加了额外负担。
为了解决上述问题，现有技术采用多种方法来提高气膜建筑的耐老化性能和阻燃性能。如CN201821731740.2使用镀锌的钢密封件来提升气膜建筑的耐老化性能，但是钢结构件仅是气膜建筑的一小部分，聚合物气膜才是建筑的主体；同时，由于聚合物材料的耐老化性能差，气膜在使用过程中易被老化，进而缩短气膜建筑的使用寿命。CN201721571333.5公开了一种气膜建筑的消防喷淋装置，利用喷淋装置和消防系统进行灭火，从而减少火灾发生时造成的财产损失。CN202022176825.2公开了一种具有防火结构的隔热气膜建筑，其利用空气循环器和洒水装置等缓解火灾发生时的蔓延速度，从而保障人员和财产安全。然而，以上方法主要针对火灾发生后的气膜建筑的响应速度进行改进，不能杜绝火灾的发生和扩大。
因此，研发一种具有优异的阻燃性能和耐老化性能的气膜材料是本领域技术人员亟需解决的问题。延长气膜建材的使用寿命，利用气膜建材本身的阻燃性能，从根本上杜绝大型火灾的发生，保障企业和人员的生命财产安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异的阻燃性能和抗老化性能的用于建筑膜材的高性能复合工业气膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强纤维基底，将其清洗干净，然后使用等离子体机进行刻蚀；
（2）将经步骤（1）处理后的高强纤维基底浸润到偶联剂溶液中，1～10分钟后取出晾干；然后放入粘合剂溶液中，1～60分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，所述涂层铸膜液由酚类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，1～60分钟后取出，然后置于低温环境中反应1～5小时；
（5）对步骤（4）得到的气膜材料进行热处理，即得。
进一步地，本发明步骤（1）所述高强纤维基底的材质为玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、碳纤维、超高分子量聚乙烯纤维中的一种；所述等离子体刻蚀时间为1～10分钟。玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、碳纤维、超高分子量聚乙烯纤维均为高强高模量纤维，为气膜建材提供力学支撑性能。利用等离子体刻蚀，使高强纤维表面形成羟基，为后续偶联剂和粘合剂提供附着场所。等离子刻蚀时间小于1分钟，高强纤维基底表面生成的羟基数量少，不足以粘附后续涂覆的偶联剂和粘合剂；等离子体刻蚀时间大于10分钟，易破坏高强纤维基底的化学结构，进而影响基底的力学强度。
进一步地，本发明步骤（2）所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、（4）L602、（4）L171中的一种，其浓度为0.1～2wt%；所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚酰胺-胺中的一种，浓度为1～10wt%。
在步骤（1）的基础上，高强纤维基底表面已经形成大量的羟基基团，KH550、KH560、KH570、KH792、（4）L602、（4）L171中的烷氧基遇水会形成极强的硅醇，进而与高强纤维基底表面形成的羟基进行脱水缩合。使用偶联剂可有效改善高强纤维基底的表面两亲性质，增强基底与后续涂层之间的粘附力。偶联剂浓度低于0.1 wt%，基地表面改善效果有限；浓度高于2 wt%，偶联剂易水解自缩聚而失效。浸泡时间小于1分钟，偶联剂无法充分沉积在高强纤维基底表面；浸泡时间大于10分钟，偶联剂易水解自缩聚进而失效。经过偶联剂改性的高强纤维基底表面可与粘合剂形成极强的作用力，为后续涂层的附着做准备。当粘合剂浓度小于1 wt%时，基底与涂层之间的作用力弱；当粘合剂浓度大于10 wt%时，粘合剂含量过高，影响气膜材料的力学强度。同样地，浸泡时间小于1分钟，粘合剂无法有效粘附到高强纤维基底的表面；浸泡时间大于60分钟，粘合剂含量过高，影响气膜材料的力学强度。
进一步地，本发明步骤（3）所述胺类单体为对苯二胺、间苯二胺、三(4-氨基苯基)胺、对苯二胺邻磺酸、2,5-二溴对苯二胺中的一种其浓度为0.1～5 wt%；所述醛类单体为均苯三甲醛、三醛基间苯三酚、对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述无机纳米填料为纳米二氧化硅、碳纳米管、纳米蒙脱土、纳米立方氮化硼、纳米滑石粉中的一种，其浓度为0.1～2wt%。
进一步地，本发明步骤（3）所述酚类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液按体积比1∶1∶1～1∶1∶5混合而成。
本发明是基于芳香胺类单体与芳香醛类单体之间的席夫碱重排反应制备共价有机框架材料，并作为气膜建材的涂层。共价有机框架化学结构具有优异的化学稳定性能，极大地提升气膜建材的抗老化性能。无机纳米填料可以提升气膜建材的阻燃性能。
进一步地，本发明步骤（4）所述低温环境为﹣80℃～﹣150 ℃。
本发明所述低温环境反应，其实质是通过冷冻干燥将共价有机框架材料形成气凝胶结构。冷冻干燥后，共价有机框架材料中形成大量的致密孔径，大幅度降低气膜建材的密度。孔径中的空气大幅度提升气膜建材的隔热性能和阻燃性能。冷冻干燥前，需将高强纤维基底在涂层铸膜液中浸润1～60分钟；浸润时间小于1分钟，铸膜液中的单体无法有效浸润到高强纤维基底表面；浸润时间大于60分钟，基底表面的粘合剂易水解，进而降低后续涂层与基底之间的粘附强度。冷冻干燥温度为﹣80 ～﹣150 ℃，冷冻干燥时间1～5小时；当冷冻干燥温度大于-80 ℃时，冷冻干燥无法有效进行，进而无法形成气凝胶结构；当冷冻干燥温度小于-150 ℃时，形成的气凝胶结构强度低，结构不稳定；当冷冻干燥时间小于1小时，无法有效形成气凝胶结构；当冷冻干燥时间大于5小时，反应时间过长，增加制备成本。
进一步地，本发明步骤（5）所述热处理温度为100～300 ℃，热处理过程采用惰性气体保护，热处理时间为1～10小时。
通过热处理可以提升共价有机框架的结晶度，进而提升气膜建材的化学稳定性和抗老化性能。惰性气体保护可有效避免共价有机框架和高强纤维基底在高温下被氧化。当热处理温度低于100 ℃，共价有机框架的结晶度低，易老化；当热处理温度高于300 ℃，气膜材料会被分解。热处理时间小于1小时，共价有机框架的结晶度低，易老化；当热处理时间大于10小时，气膜建材的制备成本大幅增加。
本发明还提供了一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜的制备方法，具体如下：
（1）取高强纤维基底，将其清洗干净，然后使用等离子体机进行刻蚀；
（2）将经步骤（1）处理后的高强纤维基底浸润到偶联剂溶液中，1～10分钟后取出晾干；然后放入粘合剂溶液中，1～60分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，所述涂层铸膜液由酚类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液混合而成；
（4）将步骤（2）得到的高强纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，1～60后取出，然后置于低温环境中反应1～5小时；
（5）对步骤（4）得到的气膜材料进行热处理，即得。
本发明所述制备方法，其中，步骤（1）所述高强纤维基底的材质为玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、碳纤维、超高分子量聚乙烯纤维中的一种。
本发明所述制备方法，其中，步骤（1）所述等离子体刻蚀时间为1～10分钟。
本发明所述制备方法，其中，步骤（2）所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、（4）L602、（4）L171中的一种，其浓度为0.1～2wt%。
本发明所述制备方法，其中，步骤（2）所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚酰胺-胺中的一种，其浓度为1～10wt%。
本发明所述制备方法，其中，步骤（3）所述的胺类单体为对苯二胺、间苯二胺、三(4-氨基苯基)胺、对苯二胺邻磺酸、2,5-二溴对苯二胺中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述醛类单体为均苯三甲醛、三醛基间苯三酚、对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述无机纳米填料为纳米二氧化硅、碳纳米管、纳米蒙脱土、纳米立方氮化硼、纳米滑石粉中的一种，浓度为0.1～2wt%。
本发明所述制备方法，其中，步骤（3）所述酚类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液按体积比1∶1∶1～1∶1∶5混合而成。
本发明所述制备方法，其中，步骤（4）所述低温环境为 -80～-150 ℃。
本发明所述制备方法，其中，步骤（5）所述热处理温度为100～300 ℃，热处理过程采用惰性气体保护，热处理时间为1～10小时。
本发明的发明原理在于：
利用高强纤维基底作为力学支撑基底，为气膜建材提供优异的力学性能。使用偶联剂与粘合剂进行复合，确保高强纤维基底与后续涂层之间的粘附强度。利用胺类与醛类单体之间的席夫碱重排反应形成共价有机框架结构，作为气膜建材的表面。共价有机框架结构为π-π共轭结构，其具有优异的化学稳定性，进而大幅度提高气膜材料的抗老化性能。同时，利用冷冻干燥法将制备的共价有机框架材料制备为气凝胶结构，气凝胶结构内部存在大量的纳米级微孔，一方面可使制备所得气膜材料的密度更轻，进而有利于建筑的安装和拆除，另一方面有利于提高气膜材料的阻燃性能。此外，本发明提供的气膜建材内掺杂了大量的无机纳米填料，这些纳米填料分布在气凝胶结构的孔洞内，进一步提高了气膜建材的阻燃性能和抗老化性能。
本发明技术方案具有以下有益技术效果：
（1）本发明提供的工业气膜具有优异的阻燃性能和抗老化性能，这是由共价有机框架的优异化学稳定性所赋予的。
（2）本发明提供的工业气膜的密度更轻，降低了安装与拆除过程中所付出的工程费用，同时降低了施工过程中的安全风险。
（3）本发明提供的共价有机框架是基于原位反应在高强纤维基底表面生成的，其粘附性和牢靠性得以保证，极大地提高了气膜的可靠性测试并提升其老化后的力学性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强玻璃纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀1分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强玻璃纤维基底浸润到0.1 wt%的KH550溶液中，1分钟后取出晾干；然后放入1 wt%的聚乙烯醇溶液中，1分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度0.1wt%的对苯二胺溶液、0.1wt%的均苯三甲醛溶液以及0.1wt%的纳米二氧化硅溶液按体积比1∶1∶1混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强玻璃纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，1分钟后取出，然后在-80 ℃的低温环境中反应1小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于100 ℃热处理1小时，即得。
实施例2
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强聚酯纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀8分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强聚酯纤维基底浸润到2 wt%的KH560溶液中，10分钟后取出晾干，然后放入10 wt%的聚乙二醇溶液中，60分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度5 wt%的间苯二胺溶液、5 wt%的三醛基间苯三酚溶液以及2 wt%的碳纳米管溶液按体积比1∶1∶3混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强聚酯纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，60分钟后取出，然后在-150 ℃的低温环境中反应5小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于300 ℃下热处理10小时，即得。
实施例3
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强聚酰胺纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀5分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强聚酰胺纤维基底浸润到1 wt%的KH570溶液中，5分钟后取出晾干；然后放入5 wt%的羧甲基纤维素溶液中，20分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度1 wt%的三(4-氨基苯基)胺溶液、1 wt%的对苯二甲醛溶液以及2 wt%的纳米蒙脱土溶液按体积比1∶1∶4混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强聚酰胺纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，20分钟后取出，然后在-120 ℃的低温环境中反应3小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于200 ℃热处理7小时，即得。
实施例4
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强碳纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀3分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强碳纤维基底浸润到2 wt%的KH792溶液中，7分钟后取出晾干，然后放入4 wt%的羧甲基纤维素溶液中，30分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度2 wt%的三(4-氨基苯基)胺溶液、2 wt%的间苯二甲醛溶液以及1 wt%的纳米立方氮化硼溶液按体积比1∶1∶1混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强碳纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，30分钟后取出，然后在-130 ℃的低温环境中反应3小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于150 ℃热处理3小时，即得。
实施例5
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强高分子量聚乙烯纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀2分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强超高分子量聚乙烯纤维基底浸润到1 wt%的（4）L602溶液中，3分钟后取出晾干；然后放入5 wt%的聚酰胺-胺溶液中，20分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度3 wt%的对苯二胺邻磺酸溶液、3 wt%的三醛基间苯三酚溶液以及2wt%的纳米滑石粉溶液按体积比1∶1∶5混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强超高分子量聚乙烯纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，20分钟后取出，然后在-150 ℃的低温环境中反应4小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于200 ℃热处理6小时，即得。
实施例6
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强玻璃纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀10分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强玻璃纤维基底浸润到1 wt%的（4）L171溶液中，6分钟后取出晾干；然后放入2 wt%的聚酰胺-胺溶液中，10分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度2 wt%的2,5-二溴对苯二胺溶液、2 wt%的均苯三甲醛溶液以及2wt%的纳米滑石粉溶液按体积比1∶1∶2混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强玻璃纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，20分钟后取出，然后在-100 ℃的低温环境中反应4小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于300 ℃热处理2小时，即得。
实施例7
一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其制备过程如下：
（1）取高强聚酰胺纤维基底，使用超声装置和去离子水将其清洗干净，然后使用等离子体机刻蚀2分钟；
（2）将经步骤（1）处理后的高强聚酰胺纤维基底浸润到1 wt%的KH550溶液中，3分钟后取出晾干；然后放入2 wt%的聚乙烯醇溶液中，30分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，其由浓度1 wt%的三(4-氨基苯基)胺溶液、1 wt%的三醛基间苯三酚溶液以及1 wt%的纳米蒙脱土溶液按体积比1∶1∶5混合而成；
（4）将步骤（2）中得到的高强聚酰胺纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，30分钟后取出，然后在-100 ℃的低温环境中反应3小时；
（5）将步骤（4）得到的气膜材料在惰性气体保护下，于100 ℃热处理5小时，即得。
对比例1
购买瑟德生产的PVDF工业气膜进行对比。
验证例1
将实施例1～7与对比例1中的工业气膜按照《建筑材料及制品燃烧性能分级》GB/T8624-2012测试其阻燃性能，按照《建筑防水材料老化试验方法》GB/T 18244-2000测试其耐老化性能，结果如表1所示。
表各实施例和对比例工业气膜的阻燃性能和耐老化性能
由表1可知，本发明提供的气膜建材自熄时间只占市售气膜建材的自熄时间的十分之一，6年老化时间的力学性能保持率高达99%以上，远高于国家标准要求（85%）和市售产品（87.96%）；说明本发明提供的气膜建材具有优异的阻燃性能和抗老化性能，适合在建筑领域中推广。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其特征在于，制备过程如下：
（1）取高强纤维基底，将其清洗干净，然后使用等离子体机进行刻蚀；
（2）将经步骤（1）处理后的高强纤维基底浸润到偶联剂溶液中，1～10分钟后取出晾干；然后放入粘合剂溶液中，1～60分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，所述涂层铸膜液由胺类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液混合而成；
（4）将步骤（2）得到的高强纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，1～60分钟后取出，然后置于低温环境中反应1～5小时；
（5）对步骤（4）得到的气膜材料进行热处理，即得；
步骤（3）所述的胺类单体为对苯二胺、间苯二胺、三(4-氨基苯基)胺、对苯二胺邻磺酸、2,5-二溴对苯二胺中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述醛类单体为均苯三甲醛、三醛基间苯三酚、对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述无机填料为纳米二氧化硅、碳纳米管、纳米蒙脱土、纳米立方氮化硼、纳米滑石粉中的一种，浓度为0.1～2wt%；
步骤（3）所述胺类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液按体积比1∶1∶1～1∶1∶5混合而成；
步骤（4）所述低温环境为 -80℃～-150 ℃；
步骤（5）所述热处理温度为100～300 ℃，热处理过程采用惰性气体保护，热处理时间为1～10小时。
2.根据权利要求1所述的一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其特征在于，步骤（1）所述高强纤维基底的材质为玻璃纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、碳纤维、超高分子量聚乙烯纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其特征在于，步骤（1）所述等离子体刻蚀时间为1～10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其特征在于，步骤（2）所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792中的一种，其浓度为0.1～2wt%。
5.根据权利要求1所述的一种用于建筑膜材的高性能复合工业气膜，其特征在于，步骤（2）所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚酰胺-胺中的一种，其浓度为1～10wt%。
6.如权利要求1所述的用于建筑膜材的高性能复合工业气膜的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
（1）取高强纤维基底，将其清洗干净，然后使用等离子体机进行刻蚀；
（2）将经步骤（1）处理后的高强纤维基底浸润到偶联剂溶液中，1～10分钟后取出晾干；然后放入粘合剂溶液中，1～60分钟后取出晾干；
（3）配制涂层铸膜液，所述涂层铸膜液由胺类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液混合而成；
（4）将步骤（2）得到的高强纤维基底浸润到步骤（3）所述的涂层铸膜液中，1～60分钟后取出，然后置于低温环境中反应1～5小时；
（5）对步骤（4）得到的气膜材料进行热处理，即得；
步骤（3）所述的胺类单体为对苯二胺、间苯二胺、三(4-氨基苯基)胺、对苯二胺邻磺酸、2,5-二溴对苯二胺中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述胺类单体为均苯三甲醛、三醛基间苯三酚、对苯二甲醛、间苯二甲醛中的一种，其浓度为0.1～5 wt%；所述无机填料为纳米二氧化硅、碳纳米管、纳米蒙脱土、纳米立方氮化硼、纳米滑石粉中的一种，浓度为0.1～2wt%；
步骤（3）所述胺类单体溶液、醛类单体溶液以及无机填料纳米溶液按体积比1∶1∶1～1∶1∶5混合而成；
步骤（4）所述低温环境为 -80℃～-150 ℃；
步骤（5）所述热处理温度为100～300 ℃，热处理过程采用惰性气体保护，热处理时间为1～10小时。
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