CN111559902B - 一种多组分混杂vip芯材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多组分混杂VIP芯材及其制备方法，属于绝热材料技术领域。本发明多组分混杂VIP芯材，包括1~15份短切纤维、20~85份气相SiO2、0~50份沉淀SiO2、0~30份硅质隔热填料和0~25份遮光剂，经过纤维/粉末松散混合料的制备、多组分混杂VIP芯材胚体的制备和成品制备得到。本发明将各物料高速搅拌后，通过20~250℃加热与0.1~5MPa加压，使短切纤维与SiO2间形成Si‑O键，将芯材的断裂强度提升至0.1MPa以上，分级加压1~4次，保压0.1~15min，使各物料紧密连接，将芯材孔径降至40~250nm，膨胀率降至0.1%~10%，非常适用于建筑真空绝热领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种多组分混杂VIP芯材及其制备方法，属于绝热材料技术领域。
背景技术
随着世界经济的高速发展，节能、绿色、低碳与环保日益成为当今社会的主流。然而，我国建筑能耗占社会总能耗近1/3，单位面积能耗比气候条件接近的发达国家高出2~5倍，其巨大的建筑能耗成为了我国亟需解决的重大难题。提高建筑绝热层的绝热性能是国际公认实现建筑节能的有效办法。传统绝热材料，如岩棉和膨胀聚苯乙烯板的热导率普遍高于30mW/(m.K)，难以满足当前建筑节能的发展需要。真空绝热板（VIP）是近年来快速发展起来的一种新型绝热材料，是基于真空绝热原理，通过最大限度提高板内真空度并填充多孔芯材而实现高效绝热，成为目前热导率最低的材料。达到同样绝热效果，VIP的厚度仅是传统绝热材料的1/3~1/20；若将其应用在新建筑外墙上，可提高得房率3%~5%，用于老旧建筑节能改造，可降低容积率，对于节能、环保和改善人类居住环境都有重要的意义。目前，VIP已被国家发改委列为《产业结构调整指导目录（2019本）》鼓励类产品。
芯材是影响VIP热导率和使用寿命的核心结构，可分为泡沫类、纤维类、粉体类和纤维/粉末复合类四种形式。其中，泡沫芯材和纤维芯材的孔径大（微/毫米级），只能在10Pa以内发挥较好的绝热性能，因而其制成的VIP具有使用寿命短等缺陷，在建筑中应用效果不佳。相比而言，粉体芯材虽然具有热导率气压敏感性低等优点，但其成型加工性能较差，制得的芯材脆性大、易开裂，难以连续化、批量化装袋，因此也不是理想的VIP芯材。纤维/粉末复合芯材利用粉末骨架分割纤维芯材中的大孔，弱化气相热传导，使VIP的临界气压大幅提升，从而大幅提升了VIP的服役寿命。相比于其他三类芯材，纤维/粉末复合的综合性能更佳，在建筑隔热保温中能体现更好的绝热效果。
中国专利CN104291772A公开了一种粉煤灰掺杂的玻纤芯材及其制备方法，该芯材采用高碱玻纤作为基体，氧化硅或硅酸钠作为纤维间的粘结剂，利用振动加粉机将100~300目的粉煤灰均匀地分布在玻纤芯材的孔隙中，使玻纤芯材的刚性得到大幅提高，有效解决了传统VIP芯材弹性大，在膜材破损后其迅速反弹造成VIP结构进一步破坏的问题，大大延长了VIP的使用寿命。
中国专利CN105546280A公开了一种降低真空绝热板导热系数的芯材制备方法，该法在pH为2~4的浆池中加入纳米TiO2遮光剂，充分搅拌后得到粉末浆料，再加入超细玻璃纤维棉，机械低速搅拌，同时上浆成型、烘干裁切，得到玻璃纤维/TiO2复合材料。该法采用湿法混合，操作简单，可大批量生产；制备的产品老化性能好，尤其适用于太阳能热水器等隔热材料。
中国专利CN105970742A公开了一种真空绝热板的制备方法，该法将玻璃微珠、玻璃纤维和活性炭纤维等比例混合，再与甲基纤维素饱和溶液充分搅拌混合，使之形成絮状，再均匀地倒在不锈钢筛网上，经晾晒、烘干、裁切后获得VIP芯材。该法制备的VIP芯材轻度大、韧性好，可弯折10%左右，能解决气鼓等问题。
中国专利CN105924040A公开了一种真空绝热板芯材及其制备方法，该法先将丙烯酸、CaO、聚乙烯醇、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、硬脂酸和亚硫酸氢钾先后反应，再剪切造粒并烘干，再与玻璃纤维、SiO2、聚酯纤维、1,4-环己烷二异氰酸酯和聚己二酸乙二醇进行反应，得到VIP芯材。该法制备的芯材具有良好的绝热性能和真空压缩使用稳定性。
纤维/粉末复合芯材的热导率由气相热导率、固相热导率和辐射热导率组成，其制备关键在于高效发挥芯材内部各组分的作用，使芯材的综合传热量最小，并降低芯材孔径，降低VIP热导率的气压敏感性。同时，芯材需具备高强度，避免其在搬运及服役中的机械力对芯材结构的损伤；低膨胀率，在VIP漏气的过程中保持高度的尺寸稳定性，避免VIP在长期服役中发生鼓包及下沉等不良现象。现有技术大多采用湿法工艺将不同的粉料与纤维混合或反应，通过纤维间的搭接力或各物料间的粘结力来提高芯材的强度并降低芯材的膨胀率，具有较明显的效果。但是，湿法工艺需在液相中进行，后续还需经过脱水、高温烘干及裁切等工艺流程，生产能耗大，且存在因芯材烘干不充分而导致VIP热导率较高的风险。干法成型工艺是将纤维与各种粉体和添加剂混合，使之通过模压成型而制备多组分混杂VIP芯材的方法。然而，传统的干法成型工艺难以将物化性质各异的纤维与粉末混合均匀，制得的芯材孔径分布较宽、具有较多大孔，易发生芯材脆断和掉粉等不良现象；胶黏剂的加入虽能促进芯材黏结成型，但胶黏剂的加入会增加芯材的固相热传导，同样在VIP中不大适用。我国虽然有少数几家单位能够批量化生产干法纤维/粉末复合芯材，但其VIP临界气压和服役寿命均没有得到有效改善。截止目前，我国建筑用VIP仍不能很好地解决低热导率与长寿命兼得的问题。本发明基于上述问题，公开了一种多组分混杂VIP芯材及其制备方法，综合利用增强型纤维、热阻隔型粉体和热反射型粉体的优点，使VIP芯材的固相、气相和辐射热传导降至最低，同时可实现在不添加胶黏剂的情况下使芯材具有高强度，小孔径和低膨胀率等优点，满足建筑用VIP长期高效保温隔热的需要。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种多组分混杂VIP芯材及其制备方法，其综合利用增强型纤维、热阻隔型粉体和热反射型粉体的优点，使VIP芯材的固相、气相和辐射热传导降至最低，同时可实现在不添加胶黏剂的情况下使芯材具有高强度，小孔径和低膨胀率等优点，满足建筑用VIP长期高效保温隔热的需要。
本发明的技术方案，一种多组分混杂VIP芯材，配方比例按重量份计如下：1~15份短切纤维、20~85份气相SiO2、0~50份沉淀SiO2、0~30份硅质隔热填料和0~25份遮光剂。
进一步地，所述气相SiO2和沉淀SiO2均为亲水型，两者总重量占芯材质量60%以上。
进一步地，所述气相SiO2的比表面积为120~330m2/g，所述沉淀SiO2的粒径大于2000目。
进一步地，所述短切纤维的平均直径为4~15μm，平均长度为2~12mm；具体为玻璃短切丝、粘胶短切纤维、陶瓷短切纤维和短切碳纤维中的一种或几种。
进一步地，所述硅质隔热填料的堆密度低于500kg/m3；具体为膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、硅藻土、海泡石、玻化微珠、空心微珠中的一种或几种。
进一步地，所述遮光剂具体为炭黑或SiC粉末；所述炭黑粉末的CTAB吸附比表面积≤200m2/kg，着色强度≥90%；所述SiC粉末的纯度≥90%，平均粒径为0.1~50μm。
所述多组分混杂VIP芯材的制备方法，步骤如下：
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将短切纤维、气相SiO2、沉淀SiO2、硅质隔热填料和遮光剂按质量比1~15：20~85：0~50：0~30：0~25的比例混合，在容器内利用搅拌浆对其机械搅拌，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）多组分混杂VIP芯材胚体的制备：将步骤（1）制备所得纤维/粉末松散混合料放入金属模具中，利用压机以80~450mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行1~4次分级加压，每级加压的保压时间为0.1~15min，加压后的下一级加压压力递增，每级的加压压力为0.1~5MPa；在压制过程中或压制结束后在混合料表面开孔或不开孔，获得相应形状的多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将步骤（2）所得的多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到多组分混杂VIP芯材。
进一步地，步骤（1）中容器具体为圆桶状容器；步骤（2）中金属模具具体为平板状、弧状、管状或弯折状。
进一步地，步骤（1）所述机械搅拌转速为200~1600r/min，搅拌时间为0.5~10min。
进一步地，步骤（2）压制成型的保压时间为0.1~15min，加压时的压板温度为20~250℃。
本发明的有益效果：本发明所述的多组分混杂VIP芯材综合利用增强型纤维、热阻隔型粉体和热反射型粉体的优点，使VIP芯材的固相、气相和辐射热传导降至最低，同时可实现在不添加胶黏剂的情况下使芯材具有高强度，小孔径和低膨胀率等优点，满足建筑用VIP长期高效保温隔热的需要；
与湿法生产的VIP芯材相比，本发明的生产流程短、不用加水制成湿浆、不用烘干，提高了生产效率、大大节约了能源，降低了VIP芯材的生产成本，有利于市场的大力推广和使用；
与传统的干法压制成型工艺相比，本发明能实现多次分级加压，压制速度及压缩比可调，可更好地达到柔性施压的目的，压出的胚体表面平整、周边断面规整、密度均匀，具有更好的胚体压制质量，获得的VIP膨胀率小（0.1%~10%），可大批量在建筑外墙或内墙中使用；
本发明的生产工艺操作简单，能完成布料、压制、顶出胚体、推出机外等整个循环工作，能自动化连续压制成型，可实现大规模连续化生产，适用于生产流水线作业。
附图说明
图1是本发明所述多组分混杂VIP芯材的示意图。
图2是本发明实施例1制备的多组分混杂VIP芯材的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1制备的VIP照片。
附图标记说明：10、气相SiO2；20、硅质隔热填料；30、遮光剂；40、短切纤维；50、沉淀SiO2。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
以下实施例结构如图1所示。其中10为气相SiO2；20为硅质隔热填料；30为遮光剂；40为短切纤维；50为沉淀SiO2。
实施例1
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将5份平均直径为11μm、平均长度为4.5mm的玻璃短切丝、80份比表面积为200m2/g的气相SiO2和15份CTAB吸附比表面积为115m2/kg，着色强度为122%的炭黑遮光剂混合，在圆桶状容器内利用搅拌浆以300r/min的转速对其机械搅拌2min，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）将纤维/粉末松散混合料放入平板状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行1次加压，加压压力为0.1MPa，保压时间为5min，加压时的压板温度为90℃，混合料表面不开孔，获得平板状多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到表面平整、断面规整、密度均匀的多组分混杂VIP芯材。
本实施例制备的多组分混杂VIP芯材的尺寸为200×180×20mm，密度为163kg/m3、断裂强度为0.11MPa，压汞法测试的平均孔径为182nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10Pa以内再热封，所得VIP的热导率为0.0028W/(m·K)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为9.8%。
本实施例1制备所得的多组分混杂VIP芯材的扫描电镜如图2所示，VIP照片如图3所示。
实施例2
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将5份平均直径为13μm、平均长度为6mm的玻璃短切丝、60份比表面积为200m2/g的气相SiO2、20份粒径为5000~6000目的沉淀SiO2和15份CTAB吸附比表面积为115m2/kg，着色强度为122%的炭黑遮光剂混合，在圆桶状容器内利用搅拌浆以400r/min的转速对其机械搅拌2min，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）将纤维/粉末松散混合料放入平板状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行2次分级加压，第1次的加压压力为0.1MPa，保压时间为5min，第2次的加压压力为1.0MPa，保压时间为2min，加压时的压板温度为90℃，混合料表面不开孔，获得平板状多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到表面平整、断面规整、密度均匀的多组分混杂VIP芯材。
本实施例制备的多组分混杂VIP芯材的尺寸为200×180×15mm，密度为187kg/m3、断裂强度为0.15MPa，压汞法测试的平均孔径为152nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10Pa以内再热封，所得VIP的热导率为0.0032W/(m·K)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为8.6%。
实施例3
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将10份平均直径为8μm、平均长度为9mm的短切碳纤维、65份比表面积为200m2/g的气相SiO2、10份粒径为20~40目、堆密度为180kg/m3的膨胀蛭石、5份粒径为10~85μm、堆密度为350kg/m3的空心玻璃微珠和10份纯度≥95%、平均粒径为30μm的SiC粉末遮光剂混合，在圆桶状容器内利用搅拌浆以500r/min的转速对其机械搅拌3min，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）多组分混杂VIP芯材胚体的制备：将纤维/粉末松散混合料放入平板状金属模具中，利用压机以150mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行3次分级加压，第1次的加压压力为0.1MPa，保压时间为3min，第2次的加压压力为1.0MPa，保压时间为2min，第3次的加压压力为1.5MPa，保压时间为1min，加压时的压板温度为30℃，混合料表面不开孔，获得平板状多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到表面平整、断面规整、密度均匀的多组分混杂VIP芯材。
本实施例制备的多组分混杂VIP芯材的尺寸为200×180×10mm，密度为196kg/m3、断裂强度为0.22MPa，压汞法测试的平均孔径为128nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10Pa以内再热封，所得VIP的热导率为0.0032W/(m·K)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为6.2%。
实施例4
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将10份平均直径为6μm、平均长度为5mm的陶瓷短切纤维、70份比表面积为200m2/g的气相SiO2、15份粒径为5000~6000目的沉淀SiO2和5份堆密度为500kg/m3的海泡石纤维混合，在圆桶状容器内利用搅拌浆以600r/min的转速对其机械搅拌5min，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）多组分混杂VIP芯材胚体的制备：将纤维/粉末松散混合料放入平板状金属模具中，利用压机以150mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行4次分级加压，第1次的加压压力为0.1MPa，保压时间为3min，第2次的加压压力为1.0MPa，保压时间为2min，第3次的加压压力为2.0MPa，保压时间为1min，第4次的加压压力为4.0MPa，保压时间为1min，加压时的压板温度为150℃，混合料表面开圆孔，获得平板状内部开圆孔的多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到表面平整、断面规整、密度均匀、内部开圆孔的多组分混杂VIP芯材。
本实施例制备的多组分混杂VIP芯材的尺寸为400×400×15mm，密度为295kg/m3、断裂强度为0.32MPa，压汞法测试的平均孔径为85nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10Pa以内再热封，所得VIP的热导率为0.0078W/(m·K)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为4.8%。
实施例5
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将5份平均直径为9μm、平均长度为6mm的粘胶短切纤维、60份比表面积为200m2/g的气相SiO2、10份3000~4000目的沉淀SiO2、10份堆密度为50kg/m3的膨胀珍珠岩和15份CTAB吸附比表面积为115m2/kg，着色强度为122%的炭黑遮光剂混合，放入圆筒状的高速混合机内，利用不锈钢桨叶以1400r/min的转速对其机械搅拌5min，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）多组分混杂VIP芯材胚体的制备：将纤维/粉末松散混合料放入平板状金属模具中，利用压机以120mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行3次分级加压，第1次的加压压力为0.1MPa，保压时间为3min，第2次的加压压力为1.0MPa，保压时间为2min，第3次的加压压力为2.0MPa，保压时间为1min，加压时的压板温度220℃，混合料表面不开孔，获得平板状多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到表面平整、断面规整、密度均匀的多组分混杂VIP芯材。
本实施例制备的多组分混杂VIP芯材的尺寸为400×460×25mm，密度为220kg/m3、断裂强度为0.25MPa，压汞法测试的平均孔径为195nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10Pa以内再热封，所得VIP的热导率为0.0042W/(m·K)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为5.6%。
实施例6
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将10份平均直径为9μm、平均长度为6mm的粘胶短切纤维、50份比表面积为300m2/g的气相SiO2、20份3000~4000目的沉淀SiO2、10份堆密度为130kg/m3的膨胀蛭石、5份纯度≥94%，平均粒径为30μm的SiC粉末和5份CTAB吸附比表面积为115m2/kg，着色强度为122%的炭黑遮光剂混合，放入圆筒状的高速混合机内，利用不锈钢桨叶以1400r/min的转速对其机械搅拌5min，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）多组分混杂VIP芯材胚体的制备：将纤维/粉末松散混合料放入弧状金属模具中，利用压机以4.5MPa的压力和120mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行1次加压，保压时间为15min，加压时的压板温度30℃，混合料表面不开孔，获得弧状多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到表面平整、断面规整、密度均匀的多组分混杂VIP芯材。
本实施例制备的多组分混杂VIP芯材为弧状，厚度为15mm，密度为415kg/m3、断裂强度为0.35MPa，压汞法测试的平均孔径为145nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10Pa以内再热封，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为4.2%。
上述仅为本发明的几个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。
Claims (7)
1.多组分混杂VIP芯材的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）纤维/粉末松散混合料的制备：将短切纤维、气相SiO2、沉淀SiO2、硅质隔热填料和遮光剂按质量比1~15：20~85：0~50：0~30：0~25的比例混合，在容器内利用搅拌浆对其机械搅拌，获得纤维/粉末松散混合料；
（2）多组分混杂VIP芯材胚体的制备：将步骤（1）制备所得纤维/粉末松散混合料放入金属模具中，利用压机以80~450mm/s的压制速度对纤维/粉末松散混合料进行1~4次分级加压，每级加压的保压时间为0.1~15min，加压后的下一级加压压力递增，每级的加压压力为0.1~5MPa；在压制过程中或压制结束后在混合料表面开孔或不开孔，获得相应形状的多组分混杂VIP芯材胚体；
（3）成品制备：将步骤（2）所得的多组分混杂VIP芯材胚体脱模、顶出胚体、推出机外，得到多组分混杂VIP芯材。
2.根据权利要求1所述多组分混杂VIP芯材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中容器具体为圆桶状容器；步骤（2）中金属模具具体为平板状、弧状、管状或弯折状。
3.根据权利要求1所述多组分混杂VIP芯材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中机械搅拌转速为200~1600r/min，搅拌时间为0.5~10min。
4.根据权利要求1所述多组分混杂VIP芯材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中压制成型的保压时间为0.1~15min，加压时的压板温度为20~250℃。
5.根据权利要求1方法制备所得的多组分混杂VIP芯材，其特征在于配方比例按重量份计如下：1~15份短切纤维、20~85份气相SiO2、0~50份沉淀SiO2、0~30份硅质隔热填料和0~25份遮光剂；
所述气相SiO2和沉淀SiO2均为亲水型，两者总重量占芯材质量60%以上；
所述气相SiO2的比表面积为120~330m2/g，所述沉淀SiO2的粒径大于2000目；
所述遮光剂具体为炭黑或SiC粉末；所述炭黑粉末的CTAB吸附比表面积≤200m2/g，着色强度≥90%；所述SiC粉末的纯度≥90%，平均粒径为0.1~50μm；
上述原料混合后通过分级加压后制备得到多组分混杂VIP芯材。
6.根据权利要求5所述多组分混杂VIP芯材，其特征在于：所述短切纤维的平均直径为4~15μm，平均长度为2~12mm；具体为玻璃短切丝、粘胶短切纤维、陶瓷短切纤维和短切碳纤维中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述多组分混杂VIP芯材，其特征在于：所述硅质隔热填料的堆积 密度低于500kg/m3；具体为膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、硅藻土、海泡石、玻化微珠、空心微珠中的一种或几种。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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