CN115010139A - 一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法。该基于一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，包括以下步骤，S1.将陶瓷固体废弃物进行预处理，并进行活化，预处理的陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒混合；S2.在马弗炉中加热至500‑800℃下保持2‑3h，S3.冷却后的混合物与水混合，得到粗硅溶液；S4.将粗硅溶液与水玻璃进行混合，并形成硅源；S5.向S4得到的溶液中加入盐酸水溶液。实现利用陶瓷固体废弃物，发挥其高附加值利用，避免对环境产生污染，使用廉价硅源，原料来源广泛、成本低廉，制备条件温和，易于大规模生产，常压干燥，优化工艺，降低能耗，易于操作，缩短制备周期，提高产率。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶的制备技术领域，具体为一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法。
背景技术
中国是一个陶瓷生产大国,随着社会经济及陶瓷工业的快速发展,陶瓷工业废料日益增多,不仅对城市环境造成了巨大的压力,而且还限制了城市经济及陶瓷工业的可持续发展。目前在向一方面尽量回收再利用,另一方面采用新技术将陶瓷废料用于建筑材料的生产,使其排放量减少发展。陶瓷行业仍属于污染较严重的行业,在陶瓷废料的再生利用等方面尚处于初级阶段。一般陶瓷固体废弃物,按形态可分为废料、废泥、废瓷、废渣、沉渣和粉尘等,目前只有少量的废料得以回收利用,且多为陶瓷废弃粒料,而陶瓷生产尾泥则一般采取简单的填埋方式处理,不仅占用了大量土地,也污染了周围的土壤、水体、大气等,对生态环境造成严重的危害。
二氧化硅气凝胶的制备主要利用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯等有毒的有机物质为原材料，近几年，尽管尝试使用粉煤灰等工业固废为原料，但随着环保力度的加强以及粉煤灰利用途径的拓展，粉煤灰的存量也急剧下降。此外，气凝胶的制备工艺多选用超临界干燥，不仅对设备要求比较高，且操作难度大，能耗高。因此，生产气凝胶所用的原料、生产工艺一直是亟需解决的关键问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，解决了陶瓷固体废弃物堆存量大、处理困难、利用率低和产品附加值低等问题，以及气凝胶在生产过程中原材料来源匮乏、干燥设备昂贵、生产周期长、操作难度大等瓶颈。在陶瓷固体废弃物高附加值利用的基础上，实现气凝胶的高附加值利用。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，包括以下步骤：
S1.将陶瓷固体废弃物进行预处理，并进行活化，预处理的陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒混合；
S2.在马弗炉中加热至500-800℃下保持2-3h；
S3.冷却后的混合物与水混合，得到粗硅溶液；
S4.将粗硅溶液与水玻璃进行混合，并形成硅源；
S5.向S4得到的溶液中加入盐酸水溶液，调至PH＝2-4，调至PH＝6-8，使其凝胶；
S6.将S5中的到的溶液在40-50℃的水浴温度下老化20-40min，再将湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1-2h；
S7.将乙醇、正己烷倒入溶液中进行凝胶的溶剂交换，再添加三甲基氯硅烷混合进行改性；
S8.湿凝胶放入烘箱中升温干燥2h，实现气凝胶的制备。
优选的，所述S1中陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒质量的比例为1：1.3-2.1，所述S3中冷却后的混合物与水的体积比体积比为1：3-6。
优选的，所述S4中粗硅溶液与水玻璃溶液的体积比为6-10：1，所述盐酸水溶液的浓度为1-3mol/L，所述稀氨水浓度为0.2-0.6mol/L。
优选的，所述湿凝胶：乙醇质量为1：1-3，所述湿凝胶：正己烷质量比为：1-3。
优选的，所述烘箱的温度具有三个阶段，所述烘箱的温度分别为30-60℃、70-80℃、90-120℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法。具备以下有益效果：
1、实现利用陶瓷固体废弃物，发挥其高附加值利用，避免对环境产生污染。
2、使用廉价硅源，原料来源广泛、成本低廉，制备条件温和，易于大规模生产。
3、常压干燥，优化工艺，降低能耗，易于操作，缩短制备周期，提高产率。
附图说明
图1为气凝胶的样品图；
图2为气凝胶的SEM图；
图3为制备的气凝胶导热系数的测定。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1-3所示，本发明实施例提供一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，包括以下步骤：
S1.将陶瓷固体废弃物进行预处理，并进行活化，预处理的陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒混合，陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒质量的比例为1：1.3，S3中冷却后的混合物与水的体积比体积比为1:3-6。
S2.在马弗炉中加热至500-800℃下保持2-3h，冷却至25摄氏度，以电阻丝、硅碳棒和硅钼棒为加热元件，采用双壳结构。
S3.冷却后的混合物与水混合，加热搅拌，搅拌速度为20r/min，过滤后收集滤液，过滤采用真空过滤，得到粗硅溶液。
S4.将粗硅溶液与水玻璃进行混合，并形成硅源，S4中粗硅溶液与水玻璃溶液的体积比为6-10:1,使得形成的溶胶的网状骨架的网络结构更密集且强度更高，避免凝胶孔道坍塌，凝胶孔道的直径为20-50微米，孔道的直径除了水的传输速率以外，调节孔道大小还可以进一步调控水的蒸发性能。
S5.向S4得到的溶液中加入盐酸水溶液，调至PH＝2-4，随后加入稀氨水溶液，调至PH＝6-8，使其凝胶，盐酸水溶液的浓度为1-3mol/L，稀氨水浓度为0.2-0.6mol/L。
S6.将S5中的到的溶液在40-50℃的水浴温度下老化20-40min，增强其骨架的网络结构,再将湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1-2h,可以充分除去凝胶中的杂质离子，如Na+、Ca2+、Mg2+。
S7.将乙醇、正己烷倒入溶液中进行凝胶的溶剂交换，再添加三甲基氯硅烷混合进行改性，乙醇质量为1:1-3，湿凝胶：正己烷质量比为:1-3，三甲基氯硅烷需要避免吸入。
S8.湿凝胶放入烘箱中升温干燥2h，实现气凝胶的制备，烘箱的温度具有三个阶段，烘箱的温度分别为30-60℃、70-80℃、90-120℃。
实施例二：
如图1-3所示，本发明实施例提供一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，包括以下步骤：
S1.将陶瓷固体废弃物进行预处理，并进行活化，预处理的陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒混合，陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒质量的比例为1：2.1，S3中冷却后的混合物与水的体积比体积比为1:3-6。
S2.在马弗炉中加热至500-800℃下保持2-3h，冷却至25摄氏度，以电阻丝、硅碳棒和硅钼棒为加热元件，采用双壳结构。
S3.冷却后的混合物与水混合，加热搅拌，搅拌速度为20r/min，过滤后收集滤液，过滤采用真空过滤，得到粗硅溶液。
S4.将粗硅溶液与水玻璃进行混合，并形成硅源，S4中粗硅溶液与水玻璃溶液的体积比为6-10:1,使得形成的溶胶的网状骨架的网络结构更密集且强度更高，避免凝胶孔道坍塌，凝胶孔道的直径为20-50微米，孔道的直径除了水的传输速率以外，调节孔道大小还可以进一步调控水的蒸发性能。
S5.向S4得到的溶液中加入盐酸水溶液，调至PH＝2-4，随后加入稀氨水溶液，调至PH＝6-8，使其凝胶，盐酸水溶液的浓度为1-3mol/L，稀氨水浓度为0.2-0.6mol/L。
S6.将S5中的到的溶液在40-50℃的水浴温度下老化20-40min，增强其骨架的网络结构,再将湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1-2h,可以充分除去凝胶中的杂质离子，如Na+、Ca2+、Mg2+。
S7.将乙醇、正己烷倒入溶液中进行凝胶的溶剂交换，再添加三甲基氯硅烷混合进行改性，乙醇质量为1:1-3，湿凝胶：正己烷质量比为:1-3，三甲基氯硅烷需要避免吸入。
S8.湿凝胶放入烘箱中升温干燥2h，实现气凝胶的制备，烘箱的温度具有三个阶段，烘箱的温度分别为30-60℃、70-80℃、90-120℃。
实施例三：
如图1-3所示，本发明实施例提供一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，包括以下步骤：
S1.将陶瓷固体废弃物进行预处理，并进行活化，预处理的陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒混合，陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒质量的比例为1：1.6，S3中冷却后的混合物与水的体积比体积比为1:3-6。
S2.在马弗炉中加热至500-800℃下保持2-3h，冷却至25摄氏度，以电阻丝、硅碳棒和硅钼棒为加热元件，采用双壳结构。
S3.冷却后的混合物与水混合，加热搅拌，搅拌速度为20r/min，过滤后收集滤液，过滤采用真空过滤，得到粗硅溶液。
S4.将粗硅溶液与水玻璃进行混合，并形成硅源，S4中粗硅溶液与水玻璃溶液的体积比为6-10:1,使得形成的溶胶的网状骨架的网络结构更密集且强度更高，避免凝胶孔道坍塌，凝胶孔道的直径为20-50微米，孔道的直径除了水的传输速率以外，调节孔道大小还可以进一步调控水的蒸发性能。
S5.向S4得到的溶液中加入盐酸水溶液，调至PH＝2-4，随后加入稀氨水溶液，调至PH＝6-8，使其凝胶，盐酸水溶液的浓度为1-3mol/L，稀氨水浓度为0.2-0.6mol/L。
S6.将S5中的到的溶液在40-50℃的水浴温度下老化20-40min，增强其骨架的网络结构,再将湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1-2h,可以充分除去凝胶中的杂质离子，如Na+、Ca2+、Mg2+。
S7.将乙醇、正己烷倒入溶液中进行凝胶的溶剂交换，再添加三甲基氯硅烷混合进行改性，乙醇质量为1:1-3，湿凝胶：正己烷质量比为:1-3，三甲基氯硅烷需要避免吸入。
S8.湿凝胶放入烘箱中升温干燥2h，实现气凝胶的制备，烘箱的温度具有三个阶段，烘箱的温度分别为30-60℃、70-80℃、90-120℃。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将陶瓷固体废弃物进行预处理，并进行活化，预处理的陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒混合；
S2.在马弗炉中加热至500-800℃下保持2-3h；
S3.冷却后的混合物与水混合，得到粗硅溶液；
S4.将粗硅溶液与水玻璃进行混合，并形成硅源；
S5.向S4得到的溶液中加入盐酸水溶液，调至PH＝2-4，随后加入稀氨水溶液，调至PH＝6-8，使其凝胶；
S6.将S5中的到的溶液在40-50℃的水浴温度下老化20-40min，再将湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1-2h；
S7.将乙醇、正己烷倒入溶液中进行凝胶的溶剂交换，再添加三甲基氯硅烷混合进行改性；
S8.湿凝胶放入烘箱中升温干燥2h，实现气凝胶的制备。
2.根据权利要求1所述的一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，其特征在于：所述S1中陶瓷固体废弃物与碳酸钠颗粒质量的比例为1：1.3-2.1，所述S3中冷却后的混合物与水的体积比体积比为1:3-6。
3.根据权利要求1所述的一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，其特征在于：所述S4中粗硅溶液与水玻璃溶液的体积比为6-10:1,所述盐酸水溶液的浓度为1-3mol/L，所述稀氨水浓度为0.2-0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，其特征在于：所述湿凝胶：所述乙醇质量为1:1-3，所述湿凝胶：正己烷质量比为:1-3。
5.根据权利要求1所述的一种利用陶瓷固体废弃物为硅源制备气凝胶的方法，其特征在于：所述烘箱的温度具有三个阶段，所述烘箱的温度分别为30-60℃、70-80℃、90-120℃。
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