CN114620938A - 一种多级孔玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多级孔玻璃陶瓷及其制备方法，属于固废利用技术领域。本发明提供的多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物50～90份、结合剂10～50份、稳泡剂0.05～0.5份、发泡剂0.05～0.5份和水；所述固体废弃物为花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中的至少一种；所述结合剂为废玻璃。实施例的结果显示，本发明提供的多孔玻璃陶瓷的烧结温度为700～900℃，烧结的保温时间为0.5～2小时，体积密度为0.4～0.9g/cm3，孔隙率为57～85％，吸水率为50～150％、抗压强度为1.5～5.6MPa。

Description

一种多级孔玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及固废利用技术领域，尤其涉及一种多级孔玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
在工业化和城镇化的快速推进过程中，传统资源型区域在能源资源保障方面扮演了重要角色，同时也产生了大量工业固废，历史堆积和新增外排量占用了大量土地并会导致空气、水和土壤污染等生态问题。因此，固废的资源化利用已经受到了各方高度重视。
多孔玻璃陶瓷作为一种新型的环保材料，不仅克服了泡沫玻璃强度低和玻璃陶瓷容重大的不足，还具有密度小、比表面积大、机械强度高、导热系数小、电导率低、机械加工性，阻尼性、化学稳定性、热稳定性好等优点。已广泛应用于国防尖端技术、工业、建筑及生活的各个领域。利用工业固废为主要原料来制备综合性能优异的多孔玻璃陶瓷可以大大提高工业固废的产品附加值，显著降低多孔玻璃陶瓷的生产成本，具有较大的经济价值和社会效益，市场前景广阔。
专利CN106187308A公开了一种利用硅藻土制备多级孔玻璃陶瓷材料的方法，解决了近净尺寸制备多级孔玻璃陶瓷的问题，为工业固体废弃物的处理和利用提供了新方案，降低了生产成本，但是该方法干燥周期长、烧制温度较高(1000～1300℃)、保温时间较长(1.5～2.5小时)，能耗较大。专利CN103864306A公开了一种全固废高强度玻璃陶瓷及其制备方法与应用，所制备的玻璃陶瓷需要先经1400～1600℃加热1～4小时熔融然后在550～650℃退火处理0.5～1小时，最后在800～1050℃下保温1小时析晶，不仅制品的形变量较大后期需要对制品进行二次加工，而且对仪器设备要求较高。专利CN102260089A公开了一种多孔玻璃陶瓷支架的制备方法，该方法以聚亚胺酯海绵为基体浸渍自制玻璃粉浆料，900℃除去海绵基体制备了多孔玻璃陶瓷材料，虽然制品孔隙率较高，但是孔结构单一，且为中空结构，制品强度相对较低，同时海绵基体高温挥发产物对环境有一定危害，限制了其生产和应用。
上述文献报道的以固废为主要原料制备的多孔玻璃陶瓷普遍存在固废掺量较低(一般低于60％)、孔结构简单、热处理过程中形变量较大、烧结温度较高(≥1000℃)、能耗较大且应用领域不够广泛等问题，严重限制了固废基多孔玻璃陶瓷材料的性能和推广应用。
因此，提供一种固废掺量高、具有多级孔结构且能够在低温(烧结温度≤900℃)下近净尺寸成型制备的新型多孔玻璃陶瓷材料，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多级孔玻璃陶瓷及其制备方法，本发明提供的多级孔玻璃陶瓷的固体废弃物掺量高，陶瓷的孔隙率大，抗压强度高，且在制备过程中烧结温度低，保温时间短，能耗少。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物50～90份、结合剂10～50份、稳泡剂0.05～0.5份、发泡剂0.05～0.5份和水；
所述固体废弃物为花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中的至少一种；所述结合剂为废玻璃。
优选地，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物60～80份、结合剂30～50份、稳泡剂0.1～0.4份、发泡剂0.1～0.4份和水。
优选地，所述废玻璃为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃和磷酸盐玻璃中的至少一种。
优选地，所述稳泡剂为硅溶胶、瓜尔豆胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠和蛋清粉中的至少一种。
优选地，所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、没食子酸丙酯、氯化铵和木屑中的至少一种。
本发明提供了上述技术方案所述多级孔玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将固体废弃物和结合剂混合，得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末、稳泡剂、发泡剂和水混合，得到混合浆料；
(3)对所述步骤(2)得到的混合浆料依次进行浇注、养护、干燥和烧结，得到多级孔玻璃陶瓷。
优选地，所述步骤(1)中混合粉末的粒径≤180μm。
优选地，所述步骤(3)中养护的温度为30～80℃，养护的时间为20～30h。
优选地，所述步骤(3)中干燥的温度为100～150℃，干燥的时间为1～4h。
优选地，所述步骤(3)中烧结的温度为700～900℃，烧结的保温时间为0.5～2h。
本发明提供了一种多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物50～90份、结合剂10～50份、稳泡剂0.05～0.5份、发泡剂0.05～0.5份和水；所述固体废弃物为花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中的至少一种；所述结合剂为废玻璃。本发明所选用固体废弃物中主要成分为SiO2、Al2O3、CaO和MgO，还含有一定量的Na2O和K2O等低熔点物质，能够起到助熔剂的作用，降低后续烧结的温度；采用废玻璃作为结合剂，主要成分与固废原料组成相近，在样品的烧结过程中可以将其他原料颗粒粘接到一起，达到降低烧结温度，增加强度的目的；发泡剂能够对固体废弃物和结合剂的表面进行改性，使其部分疏水，制备过程中能够在其表面形成大量的气泡，不仅能够提高陶瓷的孔隙率，还使其具有很好的多级孔结构；稳泡剂能够在养护和干燥过程中维持泡沫结构不坍塌陷落，较好的保持其孔结构，从而达到近净尺寸成型的目的，并且在烧结过程中稳泡剂能够分解挥发产生部分小孔，从而进一步提高玻璃陶瓷的多级孔结构。实施例的结果显示，本发明提供的多孔玻璃陶瓷在700～900℃烧结0.5～2小时即可得到，多孔玻璃陶瓷中固体废弃物的质量百分含量最高能够达到99％以上；得到的多孔玻璃陶瓷的体积密度为0.4～0.9g/cm3，孔隙率为57～85％，吸水率为50～150％，抗压强度为1.5～5.6MPa，多级孔玻璃陶瓷主晶相为α-石英、透辉石和钠长石；实施例1中多孔玻璃陶瓷平均孔径为79.14μm，最可几孔径为317.4μm，说明其具有多级孔结构。
附图说明
图1为实施例1制备的多级孔玻璃陶瓷的XRD图；
图2为实施例1制备的多级孔玻璃陶瓷的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物50～90份、结合剂10～50份、稳泡剂0.05～0.5份、发泡剂0.05～0.5份和水；
所述固体废弃物包括花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中的至少一种；所述结合剂为废玻璃。
按质量份数计，制备本发明所述多级孔玻璃陶瓷的原料包括固体废弃物50～90份，优选为60～80份，更优选为70份。在本发明中，所述固体废弃物为花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中的至少一种，优选为花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中一种或两种的组合。本发明将固体废弃物的种类和用量限定在上述范围内，既可以提高玻璃陶瓷中固体废弃物的用量，又能够避免由于固体废弃物含量过多导致玻璃陶瓷力学性能的下降。
以固体废弃物的质量份数为50～90份计，制备本发明所述多级孔玻璃陶瓷的原料包括结合剂10～50份，优选为30～50份。在本发明中，所述结合剂为废玻璃，优选为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃和磷酸盐玻璃中的至少一种。在本发明中，所述结合剂的成分优选与固体废弃物的成分相同或相近。本发明将废玻璃的种类限定在上述范围内，可以使结合剂的成分尽量与固体废弃物的组成相近，从而提高固体废弃物和结合剂的相容性，避免对玻璃陶瓷的力学性能造成影响；同时能够使结合剂的熔融温度保持在300～700℃的范围内，可以起到助熔效果，进一步降低体系的烧结温度。
以固体废弃物的质量份数为50～90份计，制备本发明所述多级孔玻璃陶瓷的原料包括稳泡剂0.05～0.5份，优选为0.1～0.4份，更优选为0.2～0.3份。在本发明中，所述稳泡剂优选为硅溶胶、瓜尔豆胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠和蛋清粉中的至少一种，更优选为硅溶胶、瓜尔豆胶、黄原胶或羧甲基纤维素钠。本发明采用上述组分作为稳泡剂，可以进一步提高稳泡效果，从而提高体系的稳定性。
以固体废弃物的质量份数为50～90份计，制备本发明所述多级孔玻璃陶瓷的原料包括发泡剂0.05～0.5份，优选为0.1～0.4份，更优选为0.2～0.3份。在本发明中，所述发泡剂优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、没食子酸丙酯、氯化铵和木屑中的至少一种，更优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、没食子酸丙酯或氯化铵。本发明将发泡剂的种类和用量限定在上述范围内，可以更好的对固体废弃物和结合剂起到改性作用。
制备本发明所述多级孔玻璃陶瓷的原料还包括水。在本发明中，所述水优选为去离子水。本发明对所述水的用量没有特殊的限定，能够使各组分混合且起泡即可。在本发明中，水作为溶剂，用于各组分的混合和起泡。
本发明提供的多级孔玻璃陶瓷的体积密度为0.4～0.9g/cm3，孔隙率为57～85％，吸水率为50～150％，抗压强度为1.5～5.6MPa，多级孔玻璃陶瓷主晶相为α-石英、透辉石和钠长石；多孔玻璃陶瓷平均孔径为50～100μm，最可几孔径为200～400μm。
本发明提供的多级孔玻璃陶瓷具有烧结温度低，孔隙率高、抗压强度高和多级孔结构等优点，同时多级孔玻璃陶瓷中固体废弃物(包含结合剂)的综合用量最高能够达到99％以上，能够在一定程度上实现固废的短距离闭环利用，有助于固体废弃物的综合利用。
本发明提供了上述技术方案所述多级孔玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将固体废弃物和结合剂混合，得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末、稳泡剂、发泡剂和水混合，得到混合浆料；
(3)对所述步骤(2)得到的混合浆料依次进行浇注、养护、干燥和烧结，得到多级孔玻璃陶瓷。
本发明将固体废弃物和结合剂混合，得到混合粉末。
本发明在混合前优选对固体废弃物和结合剂分别进行破碎处理。本发明对所述破碎处理的工艺和破碎后的粒径没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨，所述球磨的球料比优选为(1～3)：1，更优选为2：1；所述球磨的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。本发明通过球磨处理，可以使混合粉末的粒径符合要求。
在本发明中，所述混合粉末的粒径优选≤180μm。本发明将混合粉末的粒径控制在上述范围内，可以使烧结后的陶瓷具有更高的强度。
得到混合粉末后，本发明将所述混合粉末、稳泡剂、发泡剂和水混合，得到混合浆料。
在本发明中，所述混合的方式优选为先将稳泡剂和水混合，得到稳泡剂溶液，然后向所述稳泡剂溶液中加入混合粉末，得到悬浮液，最后向所述悬浮液中加入发泡剂，得到混合浆料。本发明通过上述混合方式，能够使各组分混合浆料中混合粉末充分分散，从而进一步提高多级孔玻璃陶瓷的性能。
在本发明中，所述悬浮液中混合粉末的质量百分含量优选为40～70％，更优选为50～60％。本发明将混合粉末的质量百分含量控制在上述范围内，可以保证各组分均匀分散，同时有利于起泡剂起泡，从而提高其孔隙率。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌；所述搅拌的速率优选为100～700r/min，更优选为300～600r/min。本发明通过搅拌混合，不仅能够使各组分混合均匀，同时可以混合发泡，从而提高多级孔玻璃陶瓷的孔隙率；同时通过发泡成型工艺，可以使得多级孔玻璃陶瓷的孔隙率和孔结构可以简单调控，同时生坯的具有一定强度可以在烧结处理前进行加工，废料参与内部循环，实现近净尺寸烧结多级孔玻璃陶瓷，大大缩短后期工艺流程，适合工业化生产。
得到混合浆料后，本发明对所述混合浆料依次进行浇注、养护、干燥和烧结，得到多级孔玻璃陶瓷。
本发明对所述浇注时使用的模具材质没有特殊的限定，可以为木质、橡胶质、硅胶质、铁质、石膏质和塑料质中的任意一种。本发明对所述模具的尺寸没有特殊的限定，根据所需的多级孔玻璃陶瓷的尺寸确定即可。本发明对所述浇注的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浇注方式即可。
在本发明中，所述养护的温度优选为30～80℃，养护的时间优选为20～30h。在本发明中，所述养护的方式优选为先在30～40℃养护10～14h，然后在50～60℃养护5～7h，最后在70～80℃养护5～7h。本发明通过上述养护方式可以进一步提高多级孔玻璃陶瓷的力学性能。
在本发明中，所述干燥的温度优选为100～150℃，更优选为120℃；干燥的时间优选为1～4h，更优选为2h。本发明通过干燥处理，可以去除混合浆料中多余的水分。
在本发明中，所述烧结的温度优选为700～900℃，更优选为800℃；烧结的保温时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h；烧结的冷却方式优选为自然冷却。本发明通过在上述温度下进行烧结，不仅能够使混合浆料形成多级孔玻璃陶瓷，同时烧结温度温度，能耗少。
本发明能在较低烧成温度700～900℃范围内烧制0.5～2小时制备出性能优良的多级孔玻璃陶瓷，较好的解决了现有多孔玻璃陶瓷材料存在的孔结构单一、形变大、较高烧成温度、较长烧成时间、仪器设备投入大、生产成本高、能耗高等问题。
本发明的制备方法简单，只需简单地球磨混料，发泡成型，干燥烧结后即可获得多级孔玻璃陶瓷，便于大规模生产，为大规模使用固废提供新途径。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，制备所述多级孔玻璃陶瓷的原料为：固体废弃物50份、结合剂50份、稳泡剂0.05份、发泡剂0.1份和水66.62份；
所述固体废弃物为花岗岩废弃物；所述结合剂为硅酸盐玻璃；所述稳泡剂为瓜尔豆胶；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠和没食子酸丙酯，十二烷基硫酸钠和没食子酸丙酯的质量比为1：1；所述水为去离子水；
所述多级孔玻璃陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将固体废弃物和结合剂分别进行破碎处理后混合，得到混合粉末；所述混合的方式为球磨，所述球磨的球料比为3：1；所述球磨的时间为2h；所述混合粉末的粒径≤180μm；
(2)先将稳泡剂和水混合，得到稳泡剂溶液，然后向所述稳泡剂溶液中依次加入所述步骤(1)得到的混合粉末，得到悬浮液，最后向所述悬浮液中加入发泡剂，得到混合浆料；将所述步骤(1)得到的混合粉末、稳泡剂、发泡剂和水混合，得到混合浆料；所述悬浮液中混合粉末的质量百分含量为60％；所述混合的方式为搅拌；所述搅拌的速率为500r/min；
(3)对所述步骤(2)得到的混合浆料依次进行浇注、养护、干燥和烧结，得到多级孔玻璃陶瓷；所述浇注时使用的模具材质为塑料质；所述养护的方式为先在30℃养护12h，然后在50℃养护6h，最后在80℃养护6h；所述干燥的温度为120℃，干燥的时间为2h；所述烧结的温度为700℃，烧结的保温时间为1h；烧结的冷却方式为自然冷却。
实施例1制备的多级孔玻璃陶瓷的体积密度为0.93g/cm3，孔隙率为65％，吸水率为62.06％，耐压强度为3.60MPa；同时通过压汞测试表明，多级孔玻璃陶瓷的平均孔径为79.14μm，最可几孔径为317.4μm，说明其具有多级孔结构。
实施例2
一种多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，制备所述多级孔玻璃陶瓷的原料为：固体废弃物90份、结合剂10份、稳泡剂0.05份、发泡剂0.15份和水66.62份；
所述固体废弃物为花岗岩废弃物；所述结合剂为硅酸盐玻璃；所述稳泡剂为瓜尔豆胶；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、没食子酸丙酯和木屑，十二烷基硫酸钠、没食子酸丙酯和木屑的质量比为1：1：1；所述水为去离子水；
所述多级孔玻璃陶瓷的制备方法中烧结的温度为900℃，其他条件和实施例1相同。
实施例2制备的多级孔玻璃陶瓷的体积密度为0.43g/cm3，孔隙率为85％，吸水率为110％，耐压强度为1.50MPa。
实施例1制备的多级孔玻璃陶瓷的XRD图如图1所示。由图1可以看出，本发明制备的多级孔玻璃陶瓷主晶相为α-石英、透辉石和钠长石。
实施例1制备的多级孔玻璃陶瓷的SEM图如图2所示，图2中A、B、C、D是在不同放大条件下观察到的SEM图。由图2可以看出，本发明制备的多级孔玻璃陶瓷中存在孔径大小不同的孔隙结构，说明其具有多级孔结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多级孔玻璃陶瓷，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物50～90份、结合剂10～50份、稳泡剂0.05～0.5份、发泡剂0.05～0.5份和水；
所述固体废弃物为花岗岩废弃物、煤矸石废弃物、大理石废弃物和钾长石废弃物中的至少一种；所述结合剂为废玻璃。
2.根据权利要求1所述的多级孔玻璃陶瓷，其特征在于，按质量份数计，由包括如下组分的原料制备得到：固体废弃物60～80份、结合剂30～50份、稳泡剂0.1～0.4份、发泡剂0.1～0.4份和水。
3.根据权利要求1或2所述的多级孔玻璃陶瓷，其特征在于，所述废玻璃为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃和磷酸盐玻璃中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的多级孔玻璃陶瓷，其特征在于，所述稳泡剂为硅溶胶、瓜尔豆胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠和蛋清粉中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的多级孔玻璃陶瓷，其特征在于，所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、没食子酸丙酯、氯化铵和木屑中的至少一种。
6.权利要求1～5任意一项所述多级孔玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将固体废弃物和结合剂混合，得到混合粉末；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末、稳泡剂、发泡剂和水混合，得到混合浆料；
(3)对所述步骤(2)得到的混合浆料依次进行浇注、养护、干燥和烧结，得到多级孔玻璃陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合粉末的粒径≤180μm。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中养护的温度为30～80℃，养护的时间为20～30h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的温度为100～150℃，干燥的时间为1～4h。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结的温度为700～900℃，烧结的保温时间为0.5～2h。
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