CN111574106A - 一种适用于3d打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及泛碱抑制剂技术领域，具体涉及一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用方法、应用。所述抑制剂包括分开存放的固态组分、液态组分；以1000重量份水泥中添加泛碱抑制剂计：所述固态组分包括：增稠剂2～5重量份、掺合料20～70重量份、纳米材料2～7重量份，促凝剂8～15重量份；所述液态组分包括：消泡剂2～3重量份、减水剂2～3重量份、憎水剂5～10重量份。本发明的泛碱抑制剂从多方面入手抑制水泥的泛碱现象，包括：1)降低碱的生成与消耗生产的碱；2)提升致密性降低孔隙率；3)防止水的侵入；4)吸附游离碱。最终可将泛碱面积控制在6％以下，甚至基本不泛碱。

Description

一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用方法、 应用
技术领域
本发明涉及泛碱抑制剂技术领域，具体涉及一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用方法、应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3D打印技术自上世纪80年代问世以来，在世界范围内得到了广泛关注与研究，许多国家都凭借这项技术创造出巨大的经济效益与社会财富，近几年3D打印技术在建筑材料领域也开展初步的研究。与传统建筑技术相比3D 打印技术有如下优点：(1)建造速度快，自由度高；(2)建筑条件不受环境限制，可以适用于恶劣条件下施工；(3)可用于破损古建筑的精确修复(4) 自动化程度高，人工成本低，降低出现安全事故的风险；(5)低污染，低能耗；(6)一次性整体结构成型。装饰水泥常用来制作各种艺术构件，其形状花纹较为复杂，自由度高，利用3D打印技术结合装饰水泥，可以将其特性更完美的利用。
传统的水泥基材料强度低、凝结时间慢、流变性能差不适用于3D打印建筑技术，而且装饰水泥的抗泛碱性能差，极大地限制了其应用发展。另外，目前的一些装饰水泥用外加剂主要定位在流变凝结时间的改善，力学性能的提升等，其只能实现对3D打印装饰水泥的打印，对后期的装饰性能出现的问题(如泛碱现象)难以控制，极大地影响了装饰效果。
发明内容
针对上述的问题，本发明提出了一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用方法、应用。本发明的泛碱抑制剂不仅能够提升装饰水泥的打印性能，而且从多方面入手抑制水泥的泛碱现象，包括：1)降低碱的生成与消耗生产的碱；2)提升致密性降低孔隙率；3)防止水的侵入；4)吸附游离碱。为实现上述目的，本发明技术方案如下所示。
在本发明的第一方面，提供一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，所述泛碱抑制剂包括分开存放的固态组分、液态组分，以1000重量份水泥中添加的泛碱抑制剂计，所述固态组分包括：增稠剂2～5重量份、掺合料20～70重量份、纳米材料2～7重量份，促凝剂8～15重量份；所述液态组分包括：消泡剂2～3重量份、减水剂2～3重量份、憎水剂5～10重量份。
进一步地，所述固态组分的存放形式包括每一种固态成分单独存在，或将其中的任意两种或两种以上的固态组分混合。所述液态组分的存放形式包括每一种液态成分单独存在，或将其中的任意两种或两种以上的液态组分混合。
进一步地，所述泛碱抑制剂还包括340～460重量份水。所述水可以与所述液态组分混合后使用，或者在使用时根据用量进行添加。
进一步地，所述增稠剂为威兰胶。威兰胶有良好的增稠效果，也有独特的剪切变稀性能，在一定的剪切力作用下，粘度迅速下降，既可以改善挤出过程中的挤出性能又可以提高堆积性能。
进一步地，所述掺合料由活性掺合料与惰性掺合料组成，所述活性掺合料为白硅灰；所述惰性掺合料为沸石粉，白硅灰与沸石粉的质量比为 1:2～3。在本发明中，将泛碱抑制剂掺入水泥基材料中后，白硅灰可以与水泥发生火山灰反应消耗碱含量，沸石粉作为一种惰性掺合料以及多孔材料，既可以提高水泥结构的密实度，也可以吸附碱防止碱析出，对后期泛碱现象有极好的抑制效果。
进一步地，所述纳米材料为经过表面改性处理纳米二氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm，其中，粒径15～25nm：25～45nm：45～65nm 的比例优选为1:2:1.5。在本发明中，纳米二氧化硅的引入可以加速水泥的水化速度，起到良好的促凝效果，可以极大地提升静态屈服应力，而且纳米二氧化硅有良好的活性，具有晶核效应与填充效应，对前中期对水泥基材料的泛碱现象有极大的抑制效果。
进一步地，所述促凝剂为乙酸钙和铝酸钾按照1:3.5～4.5的质量比形成的混合物。在本发明中，铝酸钾起到良好的速凝效果，保证浆体在挤出堆积过程中迅速水化产生强度，乙酸钙则可以加速中后期水化，提高制品的密实度，从而降低产品的泛碱程序。
进一步地，所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂。在本发明中，此类型的消泡剂能明显降低孔隙率，改善水泥石孔结构，减少水侵入，有效抑制二次泛碱的发生。
进一步地，所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂。在本发明中，减水剂的引入可以进一步改善水泥基材料的流动性以及触变性，并使浆体保持良好的塑性，防止冷接头产生。
进一步地，所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂，在本发明中，憎水剂可以阻止外界水通过毛细孔侵入水泥基材料，极大地降低吸水率，防止内部碱通过水分蒸发流出，从而很好地抑制泛碱现象。
在本发明的第二方面，提供所述适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂的使用方法，包括如下步骤：
(1)将固态组分与水泥基材料混合均匀，得到固态组分A；
(2)将液态组分与水混合均匀，得到液态组分B；
(3)将所述固态组分A与液态组分B搅拌均匀后，得3D打印浆体。
在本发明的第二方面，提供所述适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂在建筑领域中的应用，例如，用于3D打印的水泥装饰品制备中，防止装饰品在打印成形后出现泛碱现象，影响装饰效果。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的泛碱抑制剂可将3D打印装饰水泥基材料的动态屈服应力控制在165Pa·S以内，较低的动态屈服应力保证了水泥基浆体在挤出过程中有良好的流动性，即保证了良好的挤出性能。
(2)本发明的泛碱抑制剂可将3D打印装饰水泥基材料的20min静态屈服应力提升70％～180％，最佳挤出压力降低0.1MPa。较大的静态屈服应力保证浆体在挤出堆积过程中有较好的承受力，防止产品变形。
(3)本发明的泛碱抑制剂可使打印后的制品的变形率在8％以下，并且将30天的泛碱面积控制在6％以下，甚至基本不泛碱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
正如前文所述，传统的水泥基材料强度低、凝结时间慢、流变性能差不适用于3D打印建筑技术，而且装饰水泥的抗泛碱性能差，极大地限制了其应用发展。为此，本发明提出了一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用方法，现结合具体实施方式对本发明进一步说明。
第一实施例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，包括如下步骤：
(1)以1000重量份水泥中添加的泛碱抑制剂计，按照以下比例称取各原料组成泛碱抑制剂：固态组分为增稠剂2重量份、掺合料30重量份、纳米材料7重量份、促凝剂10重量份，液态组分为消泡剂3重量份、减水剂2.5重量份、憎水剂10重量份、水340重量份，其中：
所述增稠剂为威兰胶，有效物质含量大于99％。
所述掺合料为白硅灰与沸石粉按照1:2的质量比形成的混合物，其中白硅灰的白度大于87.5，细度100目，沸石粉的细度为80目。
所述纳米材料为经过表面改性处理纳米氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm，其中，粒径15～25nm：25～45nm：45～65nm的比例为 1:2:1.5。
所述促凝剂为乙酸钙与铝酸钾按照1:3.5的质量比形成的混合物。
所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂，粘度180mPa·s，密度1g/cm3。
所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂，硅烷活性含量25％，比重300g/l。
(2)按照比例，将步骤(1)中的固态组分与1000重量份的装饰水泥混合均匀，得到固态组分A。
(3)按照比例，将步骤(1)中的液态组分与水混合均匀，得到液态组分B。
(4)将步骤(2)得到的固态组分A与步骤(3)得到的液态组分B 搅拌均匀，得3D打印浆体，将该浆体加入3D打印机料桶进行打印，打印成形后在标准条件下养护，得打印试件。
第一对比例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，同第一实施例，区别在于所述泛碱抑制剂中未添加纳米材料。
第二实施例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，包括如下步骤：
(1)以1000重量份水泥中添加的泛碱抑制剂计，按照以下比例称取各原料组成泛碱抑制剂：固态组分为增稠剂3重量份、掺合料20重量份、纳米材料3重量份、促凝剂15重量份，液态组分为消泡剂2.5重量份、减水剂3重量份、憎水剂7重量份、水450重量份其中：
所述增稠剂为威兰胶，有效物质含量大于99％。
所述掺合料为白硅灰与沸石粉按照1:3的质量比形成的混合物，其中白硅灰的白度大于87.5，细度100目，沸石粉的细度为80目。
所述纳米材料为经过表面改性处理纳米氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm，其中，粒径15～25nm：25～45nm：45～65nm的比例为 1:2:1.5。
所述促凝剂为乙酸钙与铝酸钾按照1:4的质量比形成的混合物。
所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂，粘度180mPa·s，密度1g/cm3。
所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂，硅烷活性含量25％，比重300g/l。
(2)按照比例，将步骤(1)中的固态组分与1000重量份的装饰水泥混合均匀，得到固态组分A。
(3)按照比例，将步骤(1)中的液态组分与水混合均匀，得到液态组分B。
(4)将步骤(2)得到的固态组分A与步骤(3)得到的液态组分B 搅拌均匀，得3D打印浆体，将该浆体加入3D打印机料桶进行打印，打印成形后在标准条件下养护，得打印试件。
第二对比例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，同第二实施例，区别在于所述泛碱抑制剂中未添加掺合料。
第三实施例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，包括如下步骤：
(1)以1000重量份水泥中添加的泛碱抑制剂计，按照以下比例称取各原料组成泛碱抑制剂：固态组分为增稠剂4重量份、掺合料40重量份、纳米材料2重量份、促凝剂12重量份，液态组分为消泡剂2.5重量份、减水剂3重量份、憎水剂7重量份、水380重量份其中：
所述增稠剂为威兰胶，有效物质含量大于99％。
所述掺合料为白硅灰与沸石粉按照1:2.5的质量比形成的混合物，其中白硅灰的白度大于87.5，细度100目，沸石粉的细度为80目。
所述纳米材料为经过表面改性处理纳米氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm，其中，粒径15～25nm：25～45nm：45～65nm的比例为 1:2:1.5。
所述促凝剂为乙酸钙与铝酸钾按照1:4.5的质量比形成的混合物。
所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂，粘度180mPa·s，密度1g/cm3。
所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂，硅烷活性含量25％，比重300g/l。
(2)按照比例，将步骤(1)中的固态组分与1000重量份的装饰水泥混合均匀，得到固态组分A。
(3)按照比例，将步骤(1)中的液态组分与水混合均匀，得到液态组分B。
(4)将步骤(2)得到的固态组分A与步骤(3)得到的液态组分B 搅拌均匀，得3D打印浆体，将该浆体加入3D打印机料桶进行打印，打印成形后在标准条件下养护，得打印试件。
第三对比例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，同第三实施例，区别在于所述泛碱抑制剂中未添加消泡剂。
第四实施例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，包括如下步骤：
(1)以1000重量份水泥中添加的泛碱抑制剂计，按照以下比例称取各原料组成泛碱抑制剂：固态组分为增稠剂5重量份、掺合料70重量份、纳米材料4重量份、促凝剂8重量份，液态组分为消泡剂3重量份、减水剂2.5重量份、憎水剂9重量份、水460重量份其中：
所述增稠剂为威兰胶，有效物质含量大于99％。
所述掺合料为白硅灰与沸石粉按照1:3的质量比形成的混合物，其中白硅灰的白度大于87.5，细度100目，沸石粉的细度为80目。
所述纳米材料为经过表面改性处理纳米氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm，其中，粒径15～25nm：25～45nm：45～65nm的比例为 1:2:1.5。
所述促凝剂为乙酸钙与铝酸钾按照1:4的质量比形成的混合物。
所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂，粘度180mPa·s，密度1g/cm3。
所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂，硅烷活性含量25％，比重300g/l。
(2)按照比例，将步骤(1)中的固态组分与1000重量份的装饰水泥混合均匀，得到固态组分A。
(3)按照比例，将步骤(1)中的液态组分与水混合均匀，得到液态组分B。
(4)将步骤(2)得到的固态组分A与步骤(3)得到的液态组分B 搅拌均匀，得3D打印浆体，将该浆体加入3D打印机料桶进行打印，打印成形后在标准条件下养护，得打印试件。
第四对比例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，同第四实施例，区别在于所述泛碱抑制剂中未添加憎水剂。
第五实施例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，包括如下步骤：
(1)以1000重量份水泥中添加的泛碱抑制剂计，按照以下比例称取各原料组成泛碱抑制剂：固态组分为增稠剂5重量份、掺合料50重量份、纳米材料5重量份、促凝剂14重量份，液态组分为消泡剂2重量份、减水剂3重量份、憎水剂5重量份、水410重量份其中：
所述增稠剂为威兰胶，有效物质含量大于99％。
所述掺合料为白硅灰与沸石粉按照1:2的质量比形成的混合物，其中白硅灰的白度大于87.5，细度100目，沸石粉的细度为80目。
所述纳米材料为经过表面改性处理纳米氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm。
所述促凝剂为乙酸钙与铝酸钾按照1:3.5的质量比形成的混合物。
所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂，粘度180mPa·s，密度1g/cm3。
所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂，减水率大于30％。
所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂，硅烷活性含量25％，比重300g/l。
(2)按照比例，将步骤(1)中的固态组分与1000重量份的装饰水泥混合均匀，得到固态组分A。
(3)按照比例，将步骤(1)中的液态组分与水混合均匀，得到液态组分B。
(4)将步骤(2)得到的固态组分A与步骤(3)得到的液态组分B 搅拌均匀，得3D打印浆体，将该浆体加入3D打印机料桶进行打印，打印成形后在标准条件下养护，得打印试件。
第五对比例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，同第五实施例，区别在于所述泛碱抑制剂中未添加增稠剂。
第六对比例
一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂及其使用，同第五实施例，区别在于所述泛碱抑制剂中未添加促凝剂。
性能测试
为了验证本发明上述具体实施方式中泛碱抑制剂的各项性能指标，对第一至第五实施例一、第一至第六对比例制备的打印试件进行测试，其中： (1)动态屈服应力、静态屈服应力通过赛默飞的MARS40旋转流变仪进行测试。(2)最佳挤出压力为3D打印机挤出的浆体粗细合适时候的气压，为3D打印机气压控制器所测。结果如表1、表2所示，其中1d、30d分别表示指测试时的养护时间为3天、30天。
表1
Figure BDA0002520144760000091
表2
Figure BDA0002520144760000092
Figure BDA0002520144760000101
上述表1和表2的测试结果表明：
(1)对比第一实施例和第一对比例，纳米二氧化硅的引入可以加速水泥的水化速度，有良好的促凝效果，可以极大的提升静态屈服应力，而且纳米二氧化硅有良好的活性，具有晶核效应与填充效应，对前中期泛碱现象有极大的抑制效果。
(2)对比第二实施例和第二对比例，以白硅灰与沸石粉的UN何物作为泛碱抑制剂组分时，白硅灰可以与水泥发生火山灰反应消耗碱含量，沸石粉作为一种惰性掺合料以及多孔材料，既可以提高水泥结构的密实度，也可以吸附碱防止碱析出，对后期泛碱现象有极好的抑制效果。
(3)对比第三实施例和第三对比例，消泡剂能明显降低孔隙率，改善水泥石孔结构，减少水侵入，有效抑制二次泛碱的发生。
(4)对比第四实施例和第四对比例，憎水剂可以阻止外界水通过毛细孔侵入水泥基材料，极大地降低吸水率，防止内部碱通过水分蒸发流出，从而很好地抑制泛碱现象。
(5)对比第五实施例和第五对比例，以威兰胶作为泛碱抑制剂的组分时，其具有良好的增稠效果，也有独特的剪切变稀性能，在一定的剪切力作用下，粘度迅速下降，既可以改善挤出过程中的挤出性能又可以提高堆积性能。
(6)对比第五实施例和第六对比例，以铝酸钾作为泛碱抑制剂的组分时，有很好的速凝效果，保证浆体在挤出堆积过程中迅速水化产生强度，乙酸钙则可以加速中后期水化，提高制品的密实度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，包括固态组分、液态组分；以1000重量份水泥中添加泛碱抑制剂计：
所述固态组分包括：增稠剂2～5重量份、掺合料20～70重量份、纳米材料2～7重量份，促凝剂8～15重量份；
所述液态组分包括：消泡剂2～3重量份、减水剂2～3重量份、憎水剂5～10重量份。
2.根据权利要求1所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述泛碱抑制剂还包括340～460重量份的水；优选地，所述水与液态组分混合后使用，或者在使用时根据用量进行添加；
或者，所述固态组分的存放形式包括每一种固态成分单独存在，或将其中的任意两种或两种以上的固态组分混合；
或者，所述液态组分的存放形式包括每一种液态成分单独存在，或将其中的任意两种或两种以上的液态组分混合。
3.根据权利要求1或2所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述增稠剂为威兰胶。
4.根据权利要求1或2所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述掺合料由活性掺合料与惰性掺合料组成，所述活性掺合料为白硅灰；所述惰性掺合料为沸石粉，白硅灰与沸石粉的质量比为1:2～3；
或者，所述促凝剂为乙酸钙和铝酸钾按照1:3.5～4.5的质量比形成的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述纳米材料为经过表面改性处理纳米二氧化硅，纯度大于95％，粒径范围为15～60nm；其中，粒径15～25nm：25～45nm：45～65nm的比例为1:2:1.5。
6.根据权利要求1或2所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述消泡剂为非离子型硅聚醚消泡剂。
7.根据权利要求1或2所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述减水剂为早强型聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求1或2所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂，其特征在于，所述憎水剂为硅烷基粉末憎水剂。
9.权利要求1-8任一项所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将固态组分与水泥基材料混合均匀，得到固态组分A；
(2)将液态组分与水混合均匀，得到液态组分B；
(3)将所述固态组分A与液态组分B搅拌均匀后，得3D打印浆体。
10.权利要求1-8任一项所述的适用于3D打印水泥基材料的泛碱抑制剂在建筑领域中的应用，优选为用于3D打印的水泥装饰品的制备中。
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