CN110922114B - 一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法 - Google Patents

一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，该方法包括以下步骤：将椰壳活性炭材料研磨过筛制得细化活性炭材料；然后制备空心陶瓷球；最后将水泥、减水剂、空心陶瓷球以及上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；将上述制得的水泥基复合材料进行标准养护，制得多孔水泥基材料内掺与水泥基材料内，提高多孔水泥基材料的力学性能和抗侵蚀性能。

Description

一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法
技术领域：
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法。
背景技术：
随着社会经济发展，水泥混凝土用量日益增加，改善水泥混凝土孔结构，降低侵蚀介质在水泥混凝土内部的传输行为，是提高水泥混凝土耐久性必要手段之一。粉煤灰目前广泛应用于水泥混凝土中，但具有一定污染性。引气剂可在水泥混凝土中形成稳定细微的气泡，有利于混凝土抗冻的耐久性，并能有效提高混凝土的、抗冻性等性能。为了提高水泥混凝土的抗冻耐久性，国内大部分水泥混凝土建筑大部分都添加了引气剂。但是，引气剂也存在一些不足之处，如引气剂的气孔稳定性问题、引气剂与其他化学外加剂兼容性问题、引气剂与辅助胶凝材料的兼容性问题等等。
活性炭是一种多孔固体材料，有效吸附有害污染物质，活性炭发达的孔隙结构可以改善混凝土的气孔结构，与引气剂引入气孔相比，其孔隙结构更为稳定。现阶段，活性炭是经过加工工艺处理制备的无定形碳材料，其化学性质稳定，耐酸、耐碱，不溶于水及有机溶剂，具有高的机械强度，可再生使用。因其具有发达的孔隙结构和极大的比表面积，是性能优良的有机、重金属、有害气体、腐蚀离子等吸附剂，且其制备工艺成熟、成本较低，现已广泛应用于环保、化工、水处理、生物、医药等领域，并在环境治理方面显示出其突出优点。水泥混凝土等建筑材料用量巨大，量大面广，活性炭具有吸附有害物质的巨大潜力，掺入活性炭颗粒，可以大幅度提高水泥混凝土材料对有害物质的吸附能力，但是目前的水泥基材料中由于孔隙引起的性能的减弱以及抗硫酸盐侵蚀性能较差的问题仍然没有解决。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，该方法操作简单，制得的水泥基材料抗压强度大，抗硫酸盐侵蚀性能优异，吸水性能好。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将植物活性炭粉碎、研磨、干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)将水泥、粉煤灰、减水剂以及上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，所述植物活性炭为椰壳活性炭。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，所述研磨的转速为300r/min，时间为1～2h。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，各组分用量以重量份计：水泥85～100份、粉煤灰0～15份、细化活性炭粉末0.5～2份、减水剂0.3份。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，所述减水剂为聚羧酸盐类高效减水剂。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)中，所述养护的条件为：温度为20℃，湿度95％。
作为一种改进的技术方案，所述多孔水泥基材料中还包括1-2份的空心陶瓷球；所述空心陶瓷球为空心氮化铝/氧化硅复合微球。
作为一种改进的技术方案，所述空心氮化铝/氧化硅复合微球的制备方法为：
1)首先制备聚苯乙烯微球；聚苯乙烯微球的制备方法采用常规的制备方法；
2)将聚苯乙烯微球置于质量浓度为0.1-0.4g/ml的硅溶胶中，1500转/分的状态下搅拌沉淀30-50min；然后过滤，将固体洗涤干燥后进行研磨处理，制得氧化硅包覆聚苯乙烯微球；所述氧化硅、聚苯乙烯微球的质量比为3：(1-4)；
3)将上述制得的氧化硅包覆聚苯乙烯微球置于丙烯酸酯单体溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钠，混合均匀后，升温至70-90℃下，反应1-3h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥后置于氮化铝的水分散液中，加入硅烷偶联剂，搅拌混合4-6h，之后过滤，将固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下煅烧处理，制得空心氮化铝/氧化硅复合微球。
作为一种优选的技术方案，所述各组分的用量以重量份计，具体为：氧化硅包覆聚苯乙烯微球5份、丙烯酸酯单体10-13份、十二烷基苯磺酸钠0.01-0.03份、过硫酸钠0.02份、氮化铝5份、硅烷偶联剂0.01份。
作为一种优选的技术方案，所述煅烧处理的温度为1000-1200℃，所述煅烧处理的时间为30min。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
一方面,本发明通过对活性炭的粉磨，获得具有良好比表面积的活性炭，将其加入到水泥砂浆中，改善水泥基材料的孔结构，砂浆试块的吸水率随活性炭掺入量的增加而增大，水泥的水化产物聚集在活性炭与水泥基体界面的缝隙处，使水泥与活性炭间粘接力增强。
另一方面，本发明还在水泥砂浆中加入适量的空心氮化铝/氧化硅复合微球，其加入到水泥基材料中可以有效提高水泥砂浆的强度。
附图说明：
图1是水泥砂浆试块经硫酸盐侵蚀前后的表面形貌图：(a)为侵蚀前的表面形貌；(b)为侵蚀后的表面形貌；
图2是水泥砂浆材料的三维孔结构渲染图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1～2h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)以重量份计，将99.2份水泥、0.3份减水剂以及0.5份上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
对比例1
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1～2h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)以重量份计，将84.2份水泥、15份粉煤灰、0.3份减水剂以及0.5份上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
实施例2
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1～2h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)以重量份计，将98.7份水泥、0.3份减水剂以及1份上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
对比例2
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1～2h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)以重量份计，将83.7份水泥、15份粉煤灰、0.3份减水剂以及1份上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
实施例3
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1～2h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)以重量份计，将97.7份水泥、0.3份减水剂以及2份上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
对比例3
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1～2h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)以重量份计，将82.7份水泥、15份粉煤灰、0.3份减水剂以及2份上述制得的细化活性炭粉末混合处理制得水泥基复合材料；
(4)将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
实施例4
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，加入到圆底烧瓶内，然后滴加偶氮二异丁腈和苯乙烯的混合溶液，搅拌混合均匀后，通入氩气除去圆底烧瓶中的氧气，升温至50℃反应10min，然后继续升温至80℃，反应5h；反应结束后冷却至室温，过滤，制得聚苯乙烯微球；
(4)将聚苯乙烯微球置于质量浓度为0.1g/ml的硅溶胶中，1500转/分的状态下搅拌沉淀30min；然后过滤，将固体洗涤干燥后进行研磨处理，制得氧化硅包覆聚苯乙烯微球；所述氧化硅、聚苯乙烯微球的质量比为3：1；
(5)以重量份计，将5份上述制得的氧化硅包覆聚苯乙烯微球置于含有10-13份的丙烯酸酯单体溶液中，加入0.01-0.03份十二烷基苯磺酸钠和0.02过硫酸钠，混合均匀后，升温至70℃下，反应1h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥后置于含有5份氮化铝的水分散液中，加入0.01份硅烷偶联剂，搅拌混合4h，之后过滤，将固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下1000-1200℃下煅烧处理30min，制得空心陶瓷球；
(6)以重量份计，将82.7份水泥、0.3份减水剂以及2份上述制得的细化活性炭粉末、1-2份的空心陶瓷球；混合处理制得水泥基复合材料；将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
对比例4
多孔水泥基材料中没有添加空心陶瓷微球，其他制备条件和实施例4相同。
实施例5
一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，包括以下步骤：
(1)将椰壳活性炭粉碎处理，粉碎后的物料在300r/min的转速下研磨1h，之后干燥处理，制得活性炭粉末；
(2)将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，加入到圆底烧瓶内，然后滴加偶氮二异丁腈和苯乙烯的混合溶液，搅拌混合均匀后，通入氩气除去圆底烧瓶中的氧气，升温至50℃反应10min，然后继续升温至80℃，反应5h；反应结束后冷却至室温，过滤，制得聚苯乙烯微球；
(4)将聚苯乙烯微球置于质量浓度为0.1g/ml的硅溶胶中，1500转/分的状态下搅拌沉淀30min；然后过滤，将固体洗涤干燥后进行研磨处理，制得氧化硅包覆聚苯乙烯微球；所述氧化硅、聚苯乙烯微球的质量比为3：1；
(5)以重量份计，将5份上述制得的氧化硅包覆聚苯乙烯微球置于含有10-13份的丙烯酸酯单体溶液中，加入0.01-0.03份十二烷基苯磺酸钠和0.02过硫酸钠，混合均匀后，升温至70℃下，反应1h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥后置于含有5份氮化铝的水分散液中，加入0.01份硅烷偶联剂，搅拌混合4h，之后过滤，将固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下1000-1200℃下煅烧处理30min，制得空心陶瓷球；
(6)以重量份计，将82.7份水泥、0.3份减水剂以及2份上述制得的细化活性炭粉末、1-2份的空心陶瓷球；混合处理制得水泥基复合材料；将上述制得的水泥基复合材料在温度为20℃，湿度95％的条件下进行标准养护，制得多孔水泥基材料。
对比例5
水泥基材料中包括99.7份水泥、0.3份减水剂，养护条件和实施例5相同。
下面对本发明所述的水泥基复合材料的性能进行测试。
一、本发明制得的细化活性炭的表征如表1所示；
表1
Figure BDA0002288307510000081
从上述测试结果看出，本发明制得的活性炭比表面积大、孔隙率高。
二、将实施例中制得的水泥基复合材料标准养护3d、7d、28d后制得砂浆试块，并对其进行测试。
1、抗压强度测试
测试方法为：依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行测定，抗压强度Rc按下式进行计算：Rc＝Fc/A，式中：Fc--破坏时的最大载荷，N；A--受压部分面积，mm2。抗压强度结果为一组6个断块试件的强度的算术平均值，精确至0.1MPa。如果6个强度值中有超过平均值±10％的，应在剔除该值后以剩下的5个值的算术平均值作为最后结果。如果剩余5个值中再有超过平均值±10％的，则此组试件无效。
测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002288307510000091
从表2测试结果可以看出，砂浆试块的抗压强度随养护龄期的增加而增加。在砂浆试块中添加细化活性炭粉末可以在一定程度上改善砂浆试块的抗压强度；但是在同时添加粉煤灰时，砂浆试块的抗压强度改善的不是很明显；自制的空心陶瓷球的加入也在一定程度上提高了砂浆试块的抗压强度，在同时添加细化活性炭粉末和空心陶瓷球时，砂浆试块抗压强度的改善效果最明显。
2、抗硫酸盐的侵蚀性能测试
将养护28d的砂浆试块分别在5％硫酸钠溶液中浸泡28d、56d后，并干燥，对其测试抗压强度。测试结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002288307510000101
从表3可以看出，对于养护28d砂浆试快在浸泡硫酸钠溶液后，抗压强度都有一定程度的降低，相对于没有添加细化活性炭粉末或者空心陶瓷球的砂浆试块来说，在添加细化的活性炭粉末和空心陶瓷微球后，砂浆试块的抗压强度降低的没有那么明显；而且对比浸泡硫酸钠溶液28d和56d的砂浆试块，浸泡56d的砂浆试块的抗压强度整体上高宇浸泡28d的砂浆试块，这主要是由于水泥继续水化而带来的强度增长。
3、活性炭掺量对水泥砂浆吸水率的影响
具体测试过程为：将试样切割成4cm×4cm×1cm的片状并将待测面磨平，处理好的试块置于干燥箱中烘干，用502强力胶密封四个侧面并准确称其质量后置于培养皿中，向培养皿中加入适量水至侧面中央部分，在10min、20min、40min、90min、150min、330min、390min时分别称量试块重量变化，计算吸水率。
实施例以及对比例制得的砂浆试块在390min内的吸水率如表4所示。
表4
吸水率，g/cm<sup>2</sup>
实施例1 0.169
对比例1 0.162
实施例2 0.172
对比例2 0.17
实施例3 0.19
对比例3 0.18
实施例4 0.196
对比例4 0.182
实施例5 0.195
对比例5 0.162
从表4测试结果可以看出，砂浆试块的吸水率均随活性炭掺量的增加而增大。细化活性炭粉末以及空心陶瓷球的添加有效提高了砂浆试块的吸水率；这是由于活性炭材料和空心陶瓷球的孔隙发达，掺入水泥使其获得更大孔隙率，因而水泥材料吸水率上升。
4、硫酸盐侵蚀形貌测试
对实施例1制得的砂浆试块标准条件下养护28d后，经硫酸钠溶液中浸泡56d后取出，对其表面形貌进行观察，结果如图1所示；图1中(a)为侵蚀前的表面形貌；(b)为侵蚀后的表面形貌。
5、孔隙率测试
对实施例1、实施例2以及实施例3制得的水泥砂浆材料进行二维切片，并采用CT技术对二维切片进行扫描，得到水泥砂浆材料的三维孔结构渲染图，如图2所示，图中灰色部分为孔隙。图2中，(a)为实施例1制得的水泥砂浆材料；(b)为实施例2制得的水泥砂浆材料；(c)为实施例3制得的水泥砂浆材料.
从图2可以看出，通过数据统计分析分割后不同孔隙的体积、空间角度、纵横比等数据，得到体积分布百分比；图(a)孔隙体积百分比为5.1％，经计算，其体积范围在52.6～70623.5μm之间，主要集中于266.7～8800μm之间，共有12679个孔隙。图(b)中孔隙体积百分比为6.0％，范围在62.5～76375.6μm之间，共统计有13675个颗粒。图(c)中孔隙体积百分比为8.6％，体积范围在72.1～177528μm之间，共统计有15298个颗粒。由图2观察可知，试块内部孔的数量随活性炭掺量增加而增加。表现出活性炭孔隙发达的特点，其孔分布较为均匀，且多为孤立状微孔，连通孔较少，因此具有良好的机械强度及吸附离子能力。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (8)

1.一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将植物活性炭粉碎、研磨、干燥处理，制得活性炭粉末；
（2）将上述制得的活性炭粉末原料用200目筛进行过筛，制得细化活性炭粉末；
（3）将水泥、减水剂以及上述制得的细化活性炭粉末和1-2份的空心陶瓷球混合处理制得水泥基复合材料；
（4）将上述制得的水泥基复合材料进行标准养护，制得多孔水泥基材料；
其中，所述空心陶瓷球为空心氮化铝/氧化硅复合微球；所述空心氮化铝/氧化硅复合微球的制备方法为：
1）首先制备聚苯乙烯微球；
2）将聚苯乙烯微球置于质量浓度为0.1-0.4g/ml的硅溶胶中，1500转/分的状态下搅拌沉淀30-50min；然后过滤，将固体洗涤干燥后进行研磨处理，制得氧化硅包覆聚苯乙烯微球；所述氧化硅、聚苯乙烯微球的质量比为3：（1-4）；
3）将上述制得的氧化硅包覆聚苯乙烯微球置于丙烯酸酯单体溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钠，混合均匀后，升温至70-90℃下，反应1-3h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥后置于氮化铝的水分散液中，加入硅烷偶联剂，搅拌混合4-6h，之后过滤，将固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下煅烧处理，制得空心氮化铝/氧化硅复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述植物活性炭为椰壳活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述研磨的转速为300r/min，时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，各组分用量以重量份计：水泥85～100份、细化活性炭粉末0.5～2份、减水剂0.3份。
5.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述减水剂为聚羧酸盐类高效减水剂。
6.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述养护的条件为：温度为20℃，湿度95%。
7.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，所述各组分的用量以重量份计，具体为：氧化硅包覆聚苯乙烯微球5份、丙烯酸酯单体10-13份、十二烷基苯磺酸钠0.01-0.03份、过硫酸钠0.02份、氮化铝5份、硅烷偶联剂0.01份。
8.根据权利要求1所述的一种利用活性炭材料制备多孔水泥基材料的方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为1000-1200℃，所述煅烧处理的时间为30min。
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