CN109437614B - 常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法。所述的碱激发胶凝材料以质量份计其包括：胶凝粉料，100份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，5‑6份，所述的水玻璃的模数为1.8‑2.2；铝酸盐水泥，1‑5份；无定形氧化铝，1‑4份；其中，所述的无定形氧化铝和铝酸盐水泥合称含铝添加剂；所述的含铝添加剂的质量份为4‑8份；所述的碱激发胶凝材料的原料中包含Na2O与Al2O3，所述的Na2O与Al2O3的摩尔比为0.97‑1.08。所述的胶凝材料通过添加高活性含铝添加剂使碱溶出量≦4％；同时，其制备过程中仅需要常温养护即可达到较好的综合性能。

Description

常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法。
背景技术
碱激发胶凝材料是一种以硅铝质废弃物为主要原料、在碱的作用下而具有水硬性的新型胶凝材料。该材料因制备过程能耗低、排放低，且能提供与水泥基胶凝材料相似的性能，故被认为是一种低碳胶凝材料，成为近年来研究热点。
虽然以富含偏高岭土成分的原料制备的碱激发胶凝材料具有强度发展快、抗化学侵蚀性能优异等众多性能优势，但其也存在两方面的缺陷：一是在配料过程中需要经过短时常温养护，再高温养护，然后再常温养护的比较繁琐的工艺过程；二是胶凝材料施工后表面泛霜，也叫做泛碱，表现为胶凝材料的表面形成“白霜”或“白斑”，既影响影响美观，还会在后续的施工中因为存在该层松散的“白霜”而造成抹灰砂浆与材料基体粘结力下降，进而引起抹灰不成功或者起皮、掉渣等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法，所述的胶凝材料通过添加高活性含铝添加剂减弱了碱激发胶凝材料的“泛霜”现象；同时，所述的胶凝材料的制备过程中仅需要经过常温养护即可达到较好的综合性能，且其碱溶出量可低至≦5％，很好地抑制了胶凝材料的碱溶出，且配料过程仅需要常温养护，施工过程更为简便，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，以质量份计其包括：胶凝粉料，100份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，5-6份,所述的水玻璃的模数为1.8-2.2；铝酸盐水泥，1-5份；无定形氧化铝，1-4份；其中，所述的无定形氧化铝和铝酸盐水泥合称含铝添加剂；所述的含铝添加剂的质量份为4-8份；所述的碱激发胶凝材料的原料中包含Na2O与Al2O3，所述的Na2O与Al2O3的摩尔比为0.97-1.08。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中以质量百分含量计，所述的胶凝粉料由70％-80％的煅烧铝土矿选尾矿和20-30％的矿渣粉组成。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中以质量份计其包括：煅烧铝土矿选尾矿，70份；矿渣粉，30份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，6份；铝酸盐水泥，1-4份；无定形氧化铝，2-4份；所述的含铝添加剂的质量份为5-7份。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中以质量份计其包括：煅烧铝土矿选尾矿，80份；矿渣粉，20份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，5份；铝酸盐水泥，4-5份；无定形氧化铝，2-3份；所述的含铝添加剂的质量份为6-8份；所述的Na2O与Al2O3的摩尔比为0.98-1.03。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中所述的无定形氧化铝的45μm方孔筛筛余≦20.0％，以质量百分数计。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中所述的铝酸盐水泥中Al2O3质量百分含量为50-80％。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中所述的碱激发胶凝材料28天的碱溶出量≦5％，28天抗折强度≧9MPa，28天抗压强度≧60MPa。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其中所述的碱激发胶凝材料28天的碱溶出量≦4％，28天抗折强度≧10MPa，28天抗压强度≧63MPa。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料的制备方法，其包括以下步骤：1)分别称取粉体原料和水玻璃；2)将所述的粉体原料混合均匀，得胶凝粉料；3)将所述的胶凝粉料和水玻璃加水混匀，得到碱激发胶凝材料的浆料；4)将所述的浆料成型，常温养护。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料的制备方法，，其中以质量份计，所述的浆料的水灰比为0.5。
借由上述技术方案，本发明提出的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法至少具备如下优点：
本发明提出的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，无需高温养护，在常温条件下即可实现碱激发胶凝材料的低碱溶出，其碱溶出量低至5％以下；进一步的，其碱溶出量低至4％以下；且所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料在抑制碱溶出的同时，还因添加了复配使用的高活性含铝添加剂，其对硅铝聚合反应具有促进作用，从而使得碱激发胶凝材料的物理性能，如抗压强度和抗折强度得到改善和提升。
本发明提出的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，基于SiQ4(mAl)结构对碱金属离子的键合，在碱激发胶凝材料中引入高活性富铝组分，使凝胶的骨架结构在常温条件下就能快速发生铝代硅，碱金属离子作为电荷平衡离子被这种硅铝聚合结构键合，进而达到限制碱金属离子迁移的目的，最终减弱碱激发胶凝材料“泛霜”现象的发生。
本发明提出的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，基于高活性富铝钙盐溶解快、提供初始Ca2+的特征，诱导初始溶液中[Al(OH)4]-(来自于高活性富铝钙盐)、[SiOn(OH)4-n]n-(来自于液体激发剂水玻璃)和Ca2+的聚合，形成初始C-A-S-H凝胶(N＝Na，A＝Al，S＝Si，H＝H2O)，从而加速碱激发材料凝结并提升其早龄期强度。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提出的一种常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，以质量份计其包括：胶凝粉料，100份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，5-6份,所述的水玻璃的模数为1.8-2.2；铝酸盐水泥，1-5份；无定形氧化铝，1-4份；其中，所述的无定形氧化铝和铝酸盐水泥合称含铝添加剂；所述的含铝添加剂的质量份为4-8份；所述的碱激发胶凝材料的原料中包含Na2O与Al2O3，所述的Na2O与Al2O3的摩尔比为0.97-1.08。
所述的Na2O与Al2O3的物质的量包括碱激发胶凝材料所有组分中包含的Na2O与Al2O3。
建筑材料中常用的水玻璃是硅酸钠的水溶液，是一种粘合剂，其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的模数。
所述的水玻璃用作碱激发胶凝材料的液体激发剂。
所述的含铝添加剂的最高掺量以及无定形氧化铝和铝酸盐水泥的质量比例同时还应受碱激发胶凝材料中Na2O/Al2O3为0.97-1.08的限定。
所述Na2O与Al2O3的摩尔比约等于1。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，以质量百分含量计，所述的胶凝粉料由70％-80％的煅烧铝土矿选尾矿和20-30％的矿渣粉组成。
所述的煅烧铝土矿选尾矿简称为尾矿。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，以质量份计其包括：煅烧铝土矿选尾矿，70份；矿渣粉，30份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，6份,所述的水玻璃的模数为1.8-2.2；铝酸盐水泥，1-4份；无定形氧化铝，2-4份；其中，所述的无定形氧化铝和铝酸盐水泥合称含铝添加剂；所述的含铝添加剂的质量份为5-7份。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，以质量份计其包括：煅烧铝土矿选尾矿，80份；矿渣粉，20份；水玻璃，以其中包含的Na2O计，5份,所述的水玻璃的模数为1.8-2.2；铝酸盐水泥，4-5份；无定形氧化铝，2-3份；其中，所述的无定形氧化铝和铝酸盐水泥合称含铝添加剂；所述的含铝添加剂的质量份为6-8份；所述的碱激发胶凝材料的原料中包含Na2O与Al2O3，所述的Na2O与Al2O3的摩尔比为0.98-1.03。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，所述的无定形氧化铝的45μm方孔筛筛余≦20.0％，以质量百分数计。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，所述的铝酸盐水泥中Al2O3质量百分含量为50-80％。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，所述的碱激发胶凝材料28天的碱溶出量≦5％，28天抗折强度≧9MPa，28天抗压强度≧60MPa。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，所述的碱激发胶凝材料28天的碱溶出量≦4％，28天抗折强度≧10MPa，28天抗压强度≧63MPa。
本发明还提出一种前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料的制备方法，其包括以下步骤：1)分别称取粉体原料和水玻璃；2)将所述的粉体原料混合均匀，得胶凝粉料；3)将所述的胶凝粉料和水玻璃加水混匀，得到碱激发胶凝材料的浆料；4)将所述的浆料成型，常温养护。
优选的，前述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料的制备方法，以质量份计，所述的浆料的水灰比为0.5。
所述的碱激发胶凝材料凝结时间快，现用现配。
所述的碱激发胶凝材料常温养护即可达到要求的强度和低碱溶出量，具有很好的综合性能。
所述的碱激发胶凝材料的浆料能够制成砌块，或者可以直接工程施工进行抹墙等。
当碱激发胶凝材料制成砌块时，所述的常温养护即标准养护，养护条件为相对湿度95％±5％，温度为20℃±1℃。
所述的碱激发胶凝材料的水化产物是以[SiO4]4-为结构单元链接而成的链状或三维网络状结构的凝胶。当碱激发胶凝材料的原料中富含铝时，因凝胶结构中铝代硅的发生而可能获得不同种类的凝胶，并影响材料的力学性能。在该材料中，当Si/Al较低时，Al并不能全部参与聚合反应而富余于溶液中，试样强度偏低；但当Si/Al比提高至5时，Al全部进入硅铝骨架结构中，相应地获得致密的微观结构。
基于上述[SiO4]4-和[AlO4]5-结构单元的键合机制及常温养护的要求，本发明设计了在碱激发胶凝材料中引入高活性含铝添加剂的方案，使凝胶结构在常温下就能转变为SiQ4(mAl)，进而使得易迁移的碱金属离子作为电荷平衡离子而被硅铝聚合结构键合，最终达到有效抑制碱激发胶凝材料碱溶出且材料力学性能不受影响的目的，这显然有利于碱激发胶凝材料的推广应用。
碱激发胶凝材料的碱溶出量除了碱金属离子易迁移这一决定性因素外，还可能源于过量的碱，因此设计出既拥有足够强度又碱用量恰当的碱激发胶凝材料是对其碱溶出抑制的基础。
是否快速释放出铝是掺用组分能否在常温下抑制碱溶出的关键。因此，在常温下可选用可溶性铝酸盐来达到快速释放铝的目的。又由于生成凝胶需要钙，因此可选用铝酸钙。在数种铝酸钙中，铝酸一钙具有水化活性，是铝酸盐水泥的主要成分。因此，在常温下可选用铝酸盐水泥作为改性组分。
以下是具体实施例：
实施例1-19
按照表1所示的配方制备所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，步骤如下：1)按上述配方表分别称取尾矿、矿渣粉和水玻璃；2)将所述的原料混合均匀，得胶凝粉料；3)将所述的胶凝粉料与水玻璃、水拌合混匀，加水的质量为“(尾矿质量+矿渣粉质量+铝酸盐水泥质量+无定型氧化铝质量)×0.5-水玻璃中水的质量”，得到碱激发胶凝材料的浆料；其中，水玻璃中水的质量为水玻璃的水溶液中水的质量，其量可通过上述表1中所述的水玻璃掺量并根据其固含量、模数计算获得；其中，模数为1.8的水玻璃溶液固含量为47.47％，模数为2.2的水玻璃溶液固含量为46.19％；4)将所述的浆料按照《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T17671)制备试样、测定强度，养护条件为常温(20℃±1℃)的潮湿空气(RH＝95±5％)。当试样养护至设定龄期后，转移至500ml去离子水中浸泡14天，液面距离试样端面的距离不小于1cm。浸泡结束后测定浸泡液中碱金属离子的含量，进而推算其溶出量。
表1实施例1-19的配方及原料参数表，原料掺量单位：质量份
Figure BDA0001928936120000071
上述表1中的原料“尾矿”表示煅烧铝土矿选尾矿；水玻璃的掺量以水玻璃中Na2O的质量计算。
上述实施例1-19制备的试件的性能测试数据见下表2所示。
表2实施例1-19的胶凝材料的性能测试数据
Figure BDA0001928936120000072
Figure BDA0001928936120000081
对比例1-28
按照表3所示的配方制备碱激发胶凝材料，步骤与测试同实施例1-19。表3对比例1-28的配方及原料参数表，原料掺量单位：质量份
Figure BDA0001928936120000082
Figure BDA0001928936120000091
上述表3中的原料“尾矿”表示煅烧铝土矿选尾矿；水玻璃的掺量以水玻璃中Na2O的质量计算。
上述对比例1-28的试件的性能测试数据见下表4所示。
表4对比例1-28的胶凝材料的性能测试数据
Figure BDA0001928936120000092
Figure BDA0001928936120000101
通过上述表3、表4所列的数据可见，对比例1-10中未添加含铝添加剂。在碱激发胶凝材料中掺用铝酸盐水泥，如对比例11-19，可明显可降低试样的碱溶出量，28天试样的碱溶出量甚至可降低至8％以下，如对比例13。这种降低作用正是由于铝酸钙能够快速参与碱激发反应，使得硅铝聚合结构能够键合钠离子。然而，当铝酸盐水泥掺量过多时，试样的碱溶出量再次回升。这是由于铝酸盐水泥具有优异的促凝效果，当其掺量为10％时甚至来不及测定初凝时间，这种快凝有可能使试样中保留较多大孔，即试样孔隙率偏高，这无疑有利于碱金属离子溶出；同时，正是因为这种快凝，使得在高掺量时试样的强度降低；由此可见，铝酸盐水泥的掺量不宜超过5％(占胶凝粉料的质量百分比)。
通过上述表3、表4所列的数据可见，掺用活性的无定型氧化铝，如对比例20-28，可降低胶凝材料的碱溶出量，这是因为铝进入了硅铝聚合结构而加强了对碱金属离子的键合。但这种降低作用并不随氧化铝掺量的增加而逐渐加强，而是存在极限值。当Na/Al接近1后，试样的碱溶出量变化不大，即此时铝代硅滞钠的能力已经发挥至极致。对于试样的强度，早后期强度变化不同。在早期溶液中[SiOn(OH)4-n]n-(来自于水玻璃)充足的前提下，铝在早期的快速溶出会形成富铝凝胶，这对提高早期强度有利；但原料颗粒因富铝凝胶的包裹而使得其溶解受阻，进而影响后期强度发展，表现为28天强度几乎不变。由此可见，无定形氧化铝是碱激发胶凝材料碱溶出抑制的可选组分，其适宜掺量为不超过4％。
由上述表3、表4所列的数据可见，在胶凝材料中掺用适量铝酸盐水泥及无定形氧化铝可有效抑制试样的碱溶出，且试样的力学性能有所提升；但是，由表3和表4的数据也可以看出，单独使用一种含铝添加剂，无论如何调整组分和配比，其对于胶凝材料的碱溶出量的降低也存在一个极限值，其最优的结果仅能达到碱溶出量达到7.6％。该结果并不能满足使用需求。
此结果的出现是由于铝酸盐水泥及无定形氧化铝释放[Al(OH)4]-的时机并不与硅铝聚合反应完全一致，或者说其释放[Al(OH)4]-的过程并不能在硅铝聚合反应过程中持续进行或作用很长一段时间，因此上述两种组分单一作用时只能在某个时段发挥作用。对于铝酸盐水泥，其水化极其迅速，其释放的[Al(OH)4]-和Ca2+主要作用于硅铝聚合反应的早期(从拌合到数十分钟的时间段)，而硅铝聚合反应的最大速率值发生在5小时左右，且还会持续数十小时乃至数天。因此，铝酸盐水泥对后期形成SiQ4(mAl)结构的作用几乎消失。而对于无定形三氧化二铝，其在强碱作用下可溶，虽然溶解缓慢但溶解过程持续时间长，可长达数十小时。因此，无定形三氧化二铝虽然对数十分钟内发生的硅铝聚合反应形成SiQ4(mAl)结构无明显作用，但其溶解过程持续的时间贯穿硅铝聚合反应过程，可为数十分钟后SiQ4(mAl)结构的形成持续提供[Al(OH)4]-。基于上述认识，发挥铝酸盐水泥和无定形三氧化二铝的各自优势作用时间段，协同二者对SiQ4(mAl)结构形成的促进作用，使铝代硅在硅铝聚合反应过程中持续发生，进而达到更高效键合碱金属离子的目的。
由表1和表2的数据可见，将铝酸钙水泥和无定形三氧化二铝同时按比例添加入胶凝材料中确实可发挥协同作用，不仅试样的强度有明显提升，更为重要的是碱溶出量显著下降。
如实施例1-19的测试数据可见，将铝酸盐水泥和无定型氧化铝复配使用，且同时控制其添加比例和胶凝材料的Na/Al比约等于1，在常温条件下进行养护，所述的胶凝材料即可有效地降低胶凝材料的碱溶出量，其28天的碱溶出量≦5％；且所述的胶凝材料具有较好的力学性能，其28天抗折强度≧9MPa，28天抗压强度≧60MPa。
进一步的，如实施例1-5和实施例8-19的测试数据可见，将铝酸盐水泥和无定型氧化铝复配使用，且同时控制其添加比例和胶凝材料的Na/Al比约等于1，在常温条件下进行养护，所述的胶凝材料即可有效地降低胶凝材料的碱溶出量，其28天的碱溶出量≦4％；且所述的胶凝材料具有较好的力学性能，其28天抗折强度≧10MPa，28天抗压强度≧63MPa。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其特征在于，以质量份计其包括：
胶凝粉料，100份；以质量百分含量计，所述的胶凝粉料由70%-80%的煅烧铝土矿选尾矿和20-30%的矿渣粉组成；
水玻璃，以其中包含的Na2O计，6份,所述的水玻璃的模数为2.2；
铝酸盐水泥，1-5份；
无定形氧化铝，2-4份；
其中，所述的无定形氧化铝和铝酸盐水泥合称含铝添加剂；所述的含铝添加剂的质量份为5-7份；
所述的碱激发胶凝材料的原料中包含Na2O与Al2O3，所述的Na2O与Al2O3的摩尔比为1.00-1.01。
2.根据权利要求1所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其特征在于，以质量份计其包括：
煅烧铝土矿选尾矿，70份；
矿渣粉，30份；
铝酸盐水泥，1-4份。
3.根据权利要求1所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其特征在于，
所述的无定形氧化铝的45μm方孔筛筛余≦20.0%，以质量百分数计。
4.根据权利要求1所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其特征在于，
所述的铝酸盐水泥中Al2O3质量百分含量为50-80%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料，其特征在于，
所述的碱激发胶凝材料28天的碱溶出量＜3%，28天抗折强度≧9MPa，28天抗压强度≧60MPa。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）分别称取粉体原料和水玻璃；
2）将所述的粉体原料混合均匀，得胶凝粉料；
3）将所述的胶凝粉料和水玻璃加水混匀，得到碱激发胶凝材料的浆料；
4)将所述的浆料成型，常温养护。
7.根据权利要求6所述的常温养护的低碱溶出量的碱激发胶凝材料的制备方法，其特征在于，
以质量份计，所述的浆料的水灰比为0.5。
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