CN115465867A - 一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废弃物退役风电叶片回收领域领域，公开了一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法，所述方法包括：（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤80目，然后与浓度为20‑50重量%的碱性溶液进行混合，在80‑250℃下反应2‑40h后进行固液分离；（2）采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8‑9.5，然后陈化2‑72h，接着进行固液分离；（3）将步骤（2）得到的固体与乙醇混合后静置1‑10h，所述乙醇与所述固体的液固比为10‑30mL/g，然后进行固液分离，将得到的固体在50‑105℃下烘干，得到白炭黑。本方法可以充分利用退役风电叶片中的玻璃纤维，将风电叶片中的玻璃纤维浸出快速分离后用于制备白炭黑，可以实现对废弃风电叶片的充分回收利用，节约资源。

Description

一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及废弃物退役风电叶片回收领域，具体涉及一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法。
背景技术
风力发电是我国低碳发电过程中重要的发电技术，随着双碳形势的要求，风力发电的比例大幅度提升，风机的装机量也大幅度提升。叶片是目前的风力发电技术过程中的重要零部件。叶片主要组成为纤维和树脂构成的热固性复合材料，其中玻璃纤维因为其成本较低应用十分广泛。
风电叶片在长期使用后会发生退役，退役风电叶片的处置目前主要是填埋，造成了极大的资源浪费。白炭黑是一种重要的工业品，主要成分是二氧化硅，而叶片中玻璃纤维的主要成分也是二氧化硅，因此叶片中的玻璃纤维与白炭黑有一定的元素相似性，此外，玻璃纤维粉碎后强度损坏较为严重，利用途径有限，可以通过将退役风电叶片中的玻璃纤维部分组分溶解出来，溶解的玻璃纤维能够制备白炭黑，可以开发风电叶片的利用新途径。
发明内容
本发明的目的是为了克服退役风电叶片资源浪费的问题，提供涉及一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法，该方法可以充分利用退役风电叶片中的玻璃纤维，通过简单快捷的手段将风电叶片中的玻璃纤维中含硅组分分离浸出，从而有利于其后续回收利用制备白炭黑。
为了实现上述目的，本发明提供一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤80目，然后与浓度为20-50重量%的碱性溶液进行混合，在80-250℃下反应2-40h后进行固液分离；
（2）采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8-9.5，然后陈化2-72h，接着进行固液分离；
（3）将步骤（2）得到的固体与乙醇混合后静置1-10h，所述乙醇与所述固体的液固比为10-30mL/g，然后进行固液分离，将得到的固体在50-105℃下烘干，得到白炭黑。
优选地，在步骤（1）中，将废弃风电叶片粉碎至粒度≤200目。
优选地，在步骤（1）中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
优选地，在步骤（1）中，所述碱性溶液的浓度为30-40重量%。
优选地，在步骤（1）中，所述反应的温度为100-200℃，所述反应的时间为8-24h。
优选地，在步骤（1）中，所述碱性溶液与所述废弃风电叶片的液固比为10-40mL/g。
优选地，在步骤（2）中，采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8.5-9。
优选地，在步骤（2）中，所述pH调节剂选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、柠檬酸、二氧化碳和二氧化硫中的一种或两种以上。
优选地，在步骤（2）中，所述陈化的时间为6-24h。
优选地，在步骤（3）中，所述烘干的温度为60-90℃。
本方法可以充分利用退役风电叶片中的玻璃纤维，其中杂质较少，将风电叶片中的玻璃纤维中有效组分浸出快速分离后用于制备白炭黑，可以实现对废弃风电叶片的充分回收利用，节约资源。
附图说明
图1是实施例和对比例制得的白炭黑与市售白炭黑的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤80目，然后与浓度为20-50重量%的碱性溶液进行混合，在80-250℃下反应2-40h后进行固液分离；
（2）采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8-9.5，然后陈化2-72h，接着进行固液分离；
（3）将步骤（2）得到的固体与乙醇混合后静置1-10h，所述乙醇与所述固体的液固比为10-30mL/g，然后进行固液分离，将得到的固体在50-105℃下烘干，得到白炭黑。
在本发明中所使用的废弃风电叶片来源为风电厂退役或者意外导致不能使用的叶片，叶片构成为玻璃纤维组成的热固性复合材料，属于玻纤基风电叶片，其中玻璃纤维的含量为40-80重量%。
在本发明中，为了保证能够充分利用废弃风电叶片中的玻璃纤维，因此优选地，在步骤（1）中，将废弃风电叶片粉碎至粒度≤200目。
在本发明中，在步骤（1）中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
进一步优选地，在步骤（1）中，所述碱性溶液的浓度为30-40重量%。具体地，所述碱性溶液的浓度可以为30重量%、33重量%、35重量%、37重量%、39重量%或40重量%。
进一步优选地，所述反应的温度为100-200℃，所述反应的时间为8-24h。具体地，所述反应的温度可以为100℃、125℃、150℃、175℃或200℃，所述反应的时间可以为8h、12h、16h、20h或24h。
优选地，在步骤（1）中，所述碱性溶液与所述废弃风电叶片的液固比为10-40mL/g，优选为20-25mL/g。在具体的实施方式中，所述碱性溶液与所述废弃风电叶片的液固比可以为20mL/g、21mL/g、22mL/g、23mL/g、24mL/g或25mL/g。
进一步优选地，在步骤（2）中，采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8.5-9。具体地，步骤（1）得到的液体的pH值可以调节至8.5、8.6、8.7、8.8、8.9或9。
在本发明中，在步骤（2）中，所述pH调节剂选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、柠檬酸、二氧化碳和二氧化硫中的一种或两种以上。
进一步优选地，在步骤（2）中，所述陈化的时间为6-24h。在具体的实施方式中，所述陈化的时间可以为6h、9h、12h、15h、18h、21h或24h。
进一步优选地，在步骤（3）中，所述烘干的温度为60-90℃。在具体的实施方式中，所述烘干的温度可以为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃。
本方法可以充分利用退役风电叶片中的玻璃纤维，将风电叶片中的玻璃纤维中含硅组分浸出分离后用于制备白炭黑，可以实现对废弃风电叶片的充分回收利用，节约资源并得到相应产品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明所述的保护范围不仅限于此。
以下实施例和对比例中所用的废弃风电叶片来自于国内辽宁龙源电力风力发电厂使用二十年后退役下来的风电叶片，玻璃纤维含量为71.36重量%。
实施例1
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤200目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为25mL/g，与浓度为35重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在200℃下反应18h后过滤；
（2）采用稀盐酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化24h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置6h，乙醇与白色固体的液固比为20mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑A1。
实施例2
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤200目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为25mL/g，与浓度为30重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在160℃下反应18h后过滤；
（2）通入二氧化碳气体缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化18h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置5h，乙醇与白色固体的液固比为15mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑A2。
实施例3
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤400目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为20mL/g，与浓度为30重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在160℃下反应20h后过滤；
（2）采用二氧化碳气体和稀盐酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化24h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置7h，乙醇与白色固体的液固比为18mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑A3。
实施例4
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤400目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为20mL/g，与浓度为40重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在200℃下反应10h后过滤；
（2）采用稀硫酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化24h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置6h，乙醇与白色固体的液固比为25mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑A4。
对比例1
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤800目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为25mL/g，与浓度为10重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在40℃下反应18h后过滤；
（2）采用稀盐酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化24h，接着过滤，此时没有固体产生。
此对比例中碱浓度较低且反应温度较低，没有足够的二氧化硅溶出，从而无法制备得到白炭黑。
对比例2
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤200目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为25mL/g，与浓度为30重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在160℃下反应20h后过滤；
（2）采用二氧化碳气体缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化0.2h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置6h，乙醇与白色固体的液固比为20mL/g，然后过滤，将得到的固体在120℃下烘干至恒重，得到白炭黑D1。
对比例3
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤400目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为20mL/g，与浓度为30重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在160℃下反应20h后过滤；
（2）采用二氧化碳气体和盐酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至10，然后陈化24h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置6h，乙醇与白色固体的液固比为20mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑D2。
对比例4
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤400目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为20mL/g，与浓度为60重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在120℃下反应10h后过滤；
（2）采用二氧化碳气体和盐酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至9，然后陈化24h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置6h，乙醇与白色固体的液固比为20mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑D3。
对比例5
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤400目，然后取50g粉碎后的废弃风电叶片，按照液固比为20mL/g，与浓度为30重量%的氢氧化钠溶液混合均匀，在水热反应釜中，在160℃下反应20h后过滤；
（2）采用稀盐酸缓慢将步骤（1）得到的液体的pH值调节至5，然后陈化24h，接着过滤；
（3）将步骤（2）过滤得到的白色固体与乙醇混合后静置0.5h，乙醇与白色固体的液固比为20mL/g，然后过滤，将得到的固体在80℃下烘干至恒重，得到白炭黑D4。
测试例1
分别对A1-A4、D1-D4进行XRD检测，样品的XRD如图1所示，可以看出A1-A4样品XRD图均与市售白炭黑（采购于山东某化工厂）一致，呈现无定形状态，表明采用本方法可以制备得到白炭黑样品，且几乎无杂质，而D1-D4存在杂峰，表明对比例中制备得到的样品杂质含量较多，为不合格产品。
测试例2
分别检测废弃风电叶片、A1-A4、D1-D4的纯度（干品中二氧化硅的含量）、白度（与市售白炭黑样品对比）、比表面积以及DBP吸收值；
纯度的检测方法为：称量一定量的样品，重量记为m1，600℃焙烧3h后重量记为m2，对焙烧后的样品中二氧化硅含量进行检测，测定二氧化硅含量为k1，则纯度k2为：k2=k1*m2/m1；
白度的检测方法为：以市售白炭黑为参照样品，PN-PWT粉体白度仪进行测试；
比表面积的检测方法为：比表面积分析仪SSA-6000进行测定；
邻苯二甲酸氢钾（DBP）吸收值的检测方法为：HG/ T 3072-2008 中的手工法。
结果如表1所示。
表1
Figure 758953DEST_PATH_IMAGE001
通过表1的结果可以看出，采用本发明的方法，废弃风电叶片能够用于回收制备得到性能良好的白炭黑，白度、DBP吸收值以及比表面积均较好，采用本方法较好处置了退役的风电叶片，达到废物资源化的目的。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将废弃风电叶片粉碎至粒度≤80目，然后与浓度为20-50重量%的碱性溶液进行混合，在80-250℃下反应2-40h后进行固液分离；
（2）采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8-9.5，然后陈化2-72h，接着进行固液分离；
（3）将步骤（2）得到的固体与乙醇混合后静置1-10h，所述乙醇与所述固体的液固比为10-30mL/g，然后进行固液分离，将得到的固体在50-105℃下烘干，得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，将废弃风电叶片粉碎至粒度≤200目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述碱性溶液的浓度为30-40重量%。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述反应的温度为100-200℃，所述反应的时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述碱性溶液与所述废弃风电叶片的液固比为10-40mL/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，采用pH调节剂将步骤（1）得到的液体的pH值调节至8.5-9。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述pH调节剂选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、柠檬酸、二氧化碳和二氧化硫中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述陈化的时间为6-24h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述烘干的温度为60-90℃。
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