CN111422845B - 一种低成本磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本磷酸铁的制备方法。将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过2‑4级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧至物料高温水份的质量分数低于0.5％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。本发明可以降低磷酸铁的成本，且操作简单，无废水产生，环保性好，且得到比表面积小、振实密度高的磷酸铁。

Description

一种低成本磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本磷酸铁的制备方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
磷酸铁锂做为目前主流的电池正极材料，前期因为补贴政策的导向，市场份额逐渐萎缩，但是补贴退坡后，磷酸铁锂电池成本优势逐步凸显。同时，作为磷酸铁锂电池主要应用场景之一的新能源公交车或将得到政策进一步支持，进而利好磷酸铁锂电池产业；对于三四线城市甚至乡镇的消费者来说，价格低、寿命长的磷酸铁锂电池更具竞争力。此外，整体而言，相比国外厂家，我国磷酸铁锂电池相关技术优势明显，产品性价比和产业成熟度高，与电源管理相关的配套措施也都十分完整。
作为动力电池的主力军，近几年，磷酸铁锂电池和三元电池一直占据着全产业约95％的市场份额，而两者之间的较量也从未停止。2015-2016年，磷酸铁锂电池的市场占有率高达70％左右。但随着国家新能源汽车补贴逐渐向高能量密度和高续航里程产品倾斜，磷酸铁锂电池的市场占比逐渐下滑。2017年、2018年两个年度，磷酸铁锂市场份额分别降至45％和39％。
但今年以来，磷酸铁锂电池市场再次出现回暖迹象。据中国汽车工业协会发布的最新数据，2019年1-2月，我国动力电池累计产量达11.6GWh，其中三元电池累计生产6.6GWh，占总产量比57.2％；磷酸铁锂电池累计生产4.6GWh，占总产量比39.6％，较去年同期的36.03％稍有增长。
目前磷酸铁锂的制备方法，主要为固相法，即以磷酸铁、锂源、碳源为原料经过煅烧得到磷酸铁锂，此工艺操作简单，易于自动化控制，产品一致性好，加工成本低。
因为一吨磷酸铁锂需要大约0.95吨的磷酸铁，磷酸铁的成本对磷酸铁锂的成本有直接的影响，所以降低磷酸铁的成本对降低磷酸铁锂成本有直接的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低成本磷酸铁的制备方法，可以降低磷酸铁的成本，且操作简单，无废水产生，环保性好，且得到比表面积小、振实密度高的磷酸铁。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种低成本磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
1)将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，同时配制3-5mol/L的磷酸溶液,然后将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；
2)将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，使得密封反应釜内维持压力为0.01-0.2个大气压，同时升温至温度为60-100℃，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过2-4级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；
3)将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧时间为2-4h，煅烧温度为550-650℃，煅烧至物料高温水份的质量分数低于0.5％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氯化钒和氯化铁的摩尔比为0.1-0.3:100,铁钒的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:1.01-1.03。
所述步骤(2)中冷凝时的冷凝温度为5-20℃，收集冷凝后的冷凝液，喷淋吸收采用的吸收液为水，喷淋吸收后的吸收液与冷凝液混合，得到盐酸。
所述步骤(3)中回转窑的转速为2-4r/min，物料在回转窑内的体积占回转窑总容积的5-15％。
所述步骤(3)中气流粉碎至物料的粒径为2-10μm，筛分采用50-100目筛，除铁采用2-3级电磁除铁器除铁，除铁至产品的磁性物质低于0.5ppm后真空包装。
所述氯化铁的制备方法为，将废铁边角余料与步骤(2)得到的盐酸混合反应，同时通入空气氧化，得到氯化铁溶液。
本发明采用氯化铁和磷酸为原材料，将其混合到一起，以氯化钒为添加剂，由于整个体系的pH降低，则溶液中存在Fe3+、V3+、Cl-、H+、PO4 3-,然后减压蒸发，则水和氯化氢会一起蒸发出去，则溶液中的H+和Cl-浓度会逐渐降低，从而使得剩余的Fe3+、V3+以磷酸盐的形式沉淀下来，由于在蒸发过程，pH会逐渐升高，氢离子会逐渐降低，从而使得磷酸盐的沉淀会缓慢的、均匀的发生，从而得到的产品的粒径分布比较均匀，且一次粒径较大，颗粒比较密实，产品振实密度高。
且本发明得到的蒸发产物，即水蒸气和氯化氢气体，经过冷凝和喷淋吸收，可以将水和氯化氢吸收，从而得到盐酸溶液，盐酸溶液再与废铁皮反应，同时鼓入空气，可以得到氯化铁溶液，再循环使用，从而无废水产生。
本发明的有益效果：可以降低磷酸铁的成本，且操作简单，无废水产生，环保性好，且得到比表面积小、振实密度高的磷酸铁。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种低成本磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
1)将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，同时配制3-5mol/L的磷酸溶液,然后将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；
2)将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，使得密封反应釜内维持压力为0.01-0.2个大气压，同时升温至温度为60-100℃，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过2-4级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；
3)将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧时间为2-4h，煅烧温度为550-650℃，煅烧至物料高温水份的质量分数低于0.5％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氯化钒和氯化铁的摩尔比为0.1-0.3:100,铁钒的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:1.01-1.03。
所述步骤(2)中冷凝时的冷凝温度为5-20℃，收集冷凝后的冷凝液，喷淋吸收采用的吸收液为水，喷淋吸收后的吸收液与冷凝液混合，得到盐酸。
所述步骤(3)中回转窑的转速为2-4r/min，物料在回转窑内的体积占回转窑总容积的5-15％。
所述步骤(3)中气流粉碎至物料的粒径为2-10μm，筛分采用50-100目筛，除铁采用2-3级电磁除铁器除铁，除铁至产品的磁性物质低于0.5ppm后真空包装。
所述氯化铁的制备方法为，将废铁边角余料与步骤(2)得到的盐酸混合反应，同时通入空气氧化，得到氯化铁溶液。
实施例1
一种低成本磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
1)将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，同时配制4mol/L的磷酸溶液,然后将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；
2)将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，使得密封反应釜内维持压力为0.1个大气压，同时升温至温度为80℃，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过3级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；
3)将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧时间为3h，煅烧温度为585℃，煅烧至物料高温水份的质量分数0.32％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氯化钒和氯化铁的摩尔比为0.22:100,铁钒的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:1.02。
所述步骤(2)中冷凝时的冷凝温度为13℃，收集冷凝后的冷凝液，喷淋吸收采用的吸收液为水，喷淋吸收后的吸收液与冷凝液混合，得到盐酸。
所述步骤(3)中回转窑的转速为3r/min，物料在回转窑内的体积占回转窑总容积的8％。
所述步骤(3)中气流粉碎至物料的粒径为3.5μm，筛分采用60目筛，除铁采用3级电磁除铁器除铁，除铁至产品的磁性物质低于0.5ppm后真空包装。
所述氯化铁的制备方法为，将废铁边角余料与步骤(2)得到的盐酸混合反应，同时通入空气氧化，得到氯化铁溶液。
实施例2
一种低成本磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
1)将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，同时配制3.5mol/L的磷酸溶液,然后将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；
2)将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，使得密封反应釜内维持压力为0.05个大气压，同时升温至温度为85℃，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过4级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；
3)将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧时间为4h，煅烧温度为575℃，煅烧至物料高温水份的质量分数0.41％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氯化钒和氯化铁的摩尔比为0.15:100,铁钒的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:1.025。
所述步骤(2)中冷凝时的冷凝温度为12℃，收集冷凝后的冷凝液，喷淋吸收采用的吸收液为水，喷淋吸收后的吸收液与冷凝液混合，得到盐酸。
所述步骤(3)中回转窑的转速为3r/min，物料在回转窑内的体积占回转窑总容积的10％。
所述步骤(3)中气流粉碎至物料的粒径为4.5μm，筛分采用80目筛，除铁采用3级电磁除铁器除铁，除铁至产品的磁性物质低于0.5ppm后真空包装。
所述氯化铁的制备方法为，将废铁边角余料与步骤(2)得到的盐酸混合反应，同时通入空气氧化，得到氯化铁溶液。
实施例3
一种低成本磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
1)将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，同时配制4.5mol/L的磷酸溶液,然后将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；
2)将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，使得密封反应釜内维持压力为0.2个大气压，同时升温至温度为95℃，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过4级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；
3)将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧时间为3h，煅烧温度为605℃，煅烧至物料高温水份的质量分数低于0.5％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氯化钒和氯化铁的摩尔比为0.25:100,铁钒的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:1.025。
所述步骤(2)中冷凝时的冷凝温度为15℃，收集冷凝后的冷凝液，喷淋吸收采用的吸收液为水，喷淋吸收后的吸收液与冷凝液混合，得到盐酸。
所述步骤(3)中回转窑的转速为4r/min，物料在回转窑内的体积占回转窑总容积的12％。
所述步骤(3)中气流粉碎至物料的粒径为4.9μm，筛分采用50目筛，除铁采用3级电磁除铁器除铁，除铁至产品的磁性物质低于0.5ppm后真空包装。
所述氯化铁的制备方法为，将废铁边角余料与步骤(2)得到的盐酸混合反应，同时通入空气氧化，得到氯化铁溶液。
将实施例1-3得到的磷酸铁取样检测，结果如下：
Figure BDA0002456658890000051
Figure BDA0002456658890000061
从上述数据可以看出，本发明得到的磷酸铁一次粒径均大于150nm，且BET均比较小，均小于4m2/g，且振实密度高，均大于1.5g/mL。
本发明采用废铁皮和磷酸为原料,可以有效的降低成本，同时无废水处理工序，根据目前的价格可以计算出，本工艺的磷酸铁的成本大约为7000元/吨，远低于现在的常规共沉淀的工艺，目前共沉淀的工艺，成本一般最少在9000元/吨以上，且产生大量的废水，工艺流程长，设备投入大，需要各种反应釜、自动加料系统、洗涤设备、烘干设备、纯水制备设备、加热设备等；而本发明的设备简单，设备投入少。
且小比表面、大一次粒径的磷酸铁，更容易得到一次颗粒大的磷酸铁锂，用于制备高压实密度的磷酸铁锂，避免采用提高烧结温度来实现磷酸铁锂颗粒的增大，从而在高压实的情况下也保障了容量。
同时，本发明通过磷酸铁中掺杂钒，可以保证掺杂的均匀性，同时钒可以提高磷酸铁锂的倍率性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
1)将氯化钒和氯化铁配制成溶液，搅拌均匀得到铁钒混合溶液，氯化钒和氯化铁的摩尔比为0.1-0.3:100,铁钒的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:1.01-1.03；同时配制3-5mol/L的磷酸溶液,然后将铁钒混合溶液与磷酸溶液搅拌混合均匀，然后加入到密封反应釜内；
2)将密封反应釜与真空泵连通，开启真空泵，使得密封反应釜内维持压力为0.01-0.2个大气压，同时升温至温度为60-100℃，减压蒸发至水完全蒸干，蒸发出来的蒸气经过冷凝后回收，冷凝后的尾气经过2-4级逆流喷淋吸收后达标排放，将蒸发干后的粉末倒出后；冷凝时的冷凝温度为5-20℃，收集冷凝后的冷凝液，喷淋吸收采用的吸收液为水，喷淋吸收后的吸收液与冷凝液混合，得到盐酸；
3)将倒出的粉末放入回转窑内煅烧，煅烧时间为2-4h，煅烧温度为550-650℃，回转窑的转速为2-4r/min，物料在回转窑内的体积占回转窑总容积的5-15％，煅烧至物料高温水份的质量分数低于0.5％，然后经过气流粉碎、筛分、除铁后真空包装，得到电池级无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中气流粉碎至物料的粒径为2-10μm，筛分采用50-100目筛，除铁采用2-3级电磁除铁器除铁，除铁至产品的磁性物质低于0.5ppm后真空包装。
3.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氯化铁的制备方法为，将废铁边角余料与步骤(2)得到的盐酸混合反应，同时通入空气氧化，得到氯化铁溶液。
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GR01 Patent grant
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