CN105271249A - 一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法，属于化工技术领域。本发明首先将废弃硅酸盐玻璃与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠溶液，再将其经过滤，调节其pH，并与硫酸铵溶液混合，碾磨均匀后，通过高温、保温和冷却，过滤得滤液，并将滤液与硅酸钠溶液混合，并通入二氧化碳，生成硅酸和碳酸钠，硅酸再高温的条件下生成二氧化硅和水，再用去离子水冲洗，碳酸钠溶于水，将二氧化硅烘干即可得到白炭黑。本发明的有益效果：本发明制得的白炭黑比表面积可达340m2/g以上，克服了工艺复杂，成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法，属于化工技术领域。
背景技术
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸（氢氟酸除外）。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
目前制备白炭黑的主要有气相法和液相法，气相法是以四氯化硅、氯硅烷或硅氧烷等有机硅化合物和氢气、氧气混合物发生燃烧反应，生产纳米尺寸的二氧化硅颗粒，经分离、脱酸得到气相法白碳黑。这种方法投资巨大，设备和技术要求很高，能耗和污染都很大，得到的气相法白碳黑成本很高，而液相法主要采用各种方法制备的水玻璃(即硅酸钠)作为原料，经过除杂质、加酸酸化发生沉淀、老化、过滤、洗涤、粉碎等工艺步骤。这种方法也存在工艺复杂、反应设备要求高、制备的白碳黑粒径分布范围大、粒子容易团聚等不足之处。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对气相法和液相法制备的白炭黑粒径分布范围广，离子容易团聚，且投资巨大，设备和技术要求很高，能耗和污染都很大等问题，提供了一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法，本发明首先将废弃硅酸盐玻璃与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠溶液，再将其经过滤，调节其pH，并与硫酸铵溶液混合，碾磨均匀后，通过高温、保温和冷却，过滤得滤液，并将滤液与硅酸钠溶液混合，并通入二氧化碳，生成硅酸和碳酸钠，硅酸再高温的条件下生成二氧化硅和水，再用去离子水冲洗，碳酸钠溶于水，将二氧化硅烘干即可得到白炭黑，本发明制得的白炭黑比表面积可达340m2/g以上，克服了工艺复杂，成本高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗3～5次后，将其置于80～90℃下干燥2～3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.2～1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至60～80℃，在600～800r/min下搅拌反应2～3h；
（2）待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10％的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95～100℃的干燥箱中干燥1～2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；
（3）随后将其置于400～450℃马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为1～2h，待初步煅烧后，再次以10℃/min的速率缓慢升温，待达到450～650℃，对其通入氮气至压力为2～5MPa后，保温煅烧1～2h；
（4）待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至20～30℃，制得白色蓬松熔块，随后将其置于2～5MPa下粉化成1～2mm煅烧粉末，并按质量比1:5，将煅烧粉末和质量浓度为5％的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加1～2滴质量浓度为30％的双氧水溶液，搅拌20～30min；
（5）待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并步骤（2）制备的硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200～210℃，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗8～10次，随后将其置于80～90℃下，干燥20～24h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
本发明所制备的白炭黑白色，无毒，化学稳定性好，补强效果好，不燃，电绝缘性好，比表面积可达340m2/g以上。
本发明的应用：取上述制备的白炭黑30～40g，加入水200～250g，并按配方依次加入相应质量的十二烷基苯磺酸钠、氧化锌、硬脂酸、硫黄，放入球磨机中，设定球磨转速为300～350r/min，时间3～4h，每隔25～30min换向，取出球磨后的白炭黑悬浮液，接着再取天然胶乳150～200g，加水1000～1200mL稀释，在增利电动搅拌器上搅拌，边搅拌边加入白炭黑悬浮液，搅拌3～4h后，经过喷雾干燥即可制备得到橡胶，该橡胶的强度明显增强，强度达40～50MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的白炭黑比表面积可达340m2/g以上；
（3）制备步骤简单，成本低。
具体实施方式
首先选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗3～5次后，将其置于80～90℃下干燥2～3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.2～1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至60～80℃，在600～800r/min下搅拌反应2～3h；待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10％的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95～100℃的干燥箱中干燥1～2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；随后将其置于400～450℃马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为1～2h，待初步煅烧后，再次以10℃/min的速率缓慢升温，待达到450～650℃，对其通入氮气至压力为2～5MPa后，保温煅烧1～2h；
待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至20～30℃，制得白色蓬松熔块，随后将其置于2～5MPa下粉化成1～2mm煅烧粉末，并按质量比1:5，将煅烧粉末和质量浓度为5％的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加1～2滴质量浓度为30％的双氧水溶液，搅拌20～30min；待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200～210℃，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗8～10次，随后将其置于80～90℃下，干燥20～24h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
实例1
首先选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗5次后，将其置于90℃下干燥3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至80℃，在800r/min下搅拌反应3h；待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10％的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于100℃的干燥箱中干燥2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；随后将其置于450℃马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为2h，待初步煅烧后，再次以10℃/min的速率缓慢升温，待达到650℃，对其通入氮气至压力为5MPa后，保温煅烧2h；待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至30℃，制得白色蓬松熔块，随后将其置于5MPa下粉化成2mm煅烧粉末，并按质量比1:5，将煅烧粉末和质量浓度为5％的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加2滴质量浓度为30％的双氧水溶液，搅拌30min；待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至210℃，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗10次，随后将其置于90℃下，干燥24h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
取上述制备的白炭黑40g，加入水250g，并按配方依次加入相应质量的十二烷基苯磺酸钠、氧化锌、硬脂酸、硫黄，放入球磨机中，设定球磨转速为350r/min，时间4h，每隔30min换向，取出球磨后的白炭黑悬浮液，接着再取天然胶乳200g，加水1200mL稀释，在增利电动搅拌器上搅拌，边搅拌边加入白炭黑悬浮液，搅拌4h后，经过喷雾干燥即可制备得到橡胶，该橡胶的强度明显增强，强度达50MPa。
实例2
首先选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗3次后，将其置于80℃下干燥2h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.2mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至60℃，在600r/min下搅拌反应2h；待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10％的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95℃的干燥箱中干燥1h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；随后将其置于400℃马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为1h，待初步煅烧后，再次以10℃/min的速率缓慢升温，待达到450℃，对其通入氮气至压力为2MPa后，保温煅烧1h；待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至20℃，制得白色蓬松熔块，随后将其置于2MPa下粉化成1mm煅烧粉末，并按质量比1:5，将煅烧粉末和质量浓度为5％的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加1滴质量浓度为30％的双氧水溶液，搅拌20min；待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200℃，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗8次，随后将其置于80℃下，干燥20h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
取上述制备的白炭黑30g，加入水200g，并按配方依次加入相应质量的十二烷基苯磺酸钠、氧化锌、硬脂酸、硫黄，放入球磨机中，设定球磨转速为300r/min，时间3h，每隔25min换向，取出球磨后的白炭黑悬浮液，接着再取天然胶乳150g，加水1000mL稀释，在增利电动搅拌器上搅拌，边搅拌边加入白炭黑悬浮液，搅拌3h后，经过喷雾干燥即可制备得到橡胶，该橡胶的强度明显增强，强度达40MPa。
实例3
首先选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗4次后，将其置于85℃下干燥2h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.3mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至70℃，在700r/min下搅拌反应2h；待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10％的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95℃的干燥箱中干燥1h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；随后将其置于420℃马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为1h，待初步煅烧后，再次以10℃/min的速率缓慢升温，待达到500℃，对其通入氮气至压力为3MPa后，保温煅烧1h；待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至25℃，制得白色蓬松熔块，随后将其置于3MPa下粉化成1mm煅烧粉末，并按质量比1:5，将煅烧粉末和质量浓度为5％的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加1滴质量浓度为30％的双氧水溶液，搅拌25min；待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200℃，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗9次，随后将其置于85℃下，干燥22h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
取上述制备的白炭黑30g，加入水200g，并按配方依次加入相应质量的十二烷基苯磺酸钠、氧化锌、硬脂酸、硫黄，放入球磨机中，设定球磨转速为300r/min，时间3h，每隔25min换向，取出球磨后的白炭黑悬浮液，接着再取天然胶乳150g，加水1000mL稀释，在增利电动搅拌器上搅拌，边搅拌边加入白炭黑悬浮液，搅拌3h后，经过喷雾干燥即可制备得到橡胶，该橡胶的强度明显增强，强度达45MPa。
Claims (1)
1.一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗3～5次后，将其置于80～90℃下干燥2～3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.2～1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至60～80℃，在600～800r/min下搅拌反应2～3h；
（2）待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10％的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95～100℃的干燥箱中干燥1～2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；
（3）随后将其置于400～450℃马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为1～2h，待初步煅烧后，再次以10℃/min的速率缓慢升温，待达到450～650℃，对其通入氮气至压力为2～5MPa后，保温煅烧1～2h；
（4）待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至20～30℃，制得白色蓬松熔块，随后将其置于2～5MPa下粉化成1～2mm煅烧粉末，并按质量比1:5，将煅烧粉末和质量浓度为5％的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加1～2滴质量浓度为30％的双氧水溶液，搅拌20～30min；
（5）待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并步骤（2）制备的硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200～210℃，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗8～10次，随后将其置于80～90℃下，干燥20～24h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
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| CN109336117A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-15 | 重庆大学 | 一种从废旧复合绝缘子伞裙中提取气相白炭黑的方法 |
| CN112811433A (zh) * | 2019-11-18 | 2021-05-18 | 光宇材料股份有限公司 | 二氧化硅的制备方法 |
| CN115465867A (zh) * | 2022-11-14 | 2022-12-13 | 国能龙源环保有限公司 | 一种利用废弃风电叶片制备白炭黑的方法 |
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