CN108316487B - 一种惰性气凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保温建筑用气凝胶领域，具体涉及一种惰性气凝胶及制备方法。惰性气凝胶以水玻璃为硅源，依次按照凝胶、老化、溶剂置换、干燥、碳化、包覆的步骤进行处理。采用该方法制得的惰性气凝胶具有较好的形貌结构，并且具有较好的保温隔热和阻燃的特点。
Description
技术领域
本发明涉及保温建筑用气凝胶领域，具体涉及一种惰性气凝胶及制备方法。
背景技术
气凝胶内部呈三维网络状结构，该结构决定了气凝胶在保温隔热领域具有较好的应用。近年来，用于建筑行业的硅气凝胶逐渐增多。申请日为2013年11月18日，申请公布号为CN104649280A的中国专利公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，选用正硅酸乙醋、水和乙醇作为原料，并先后在酸性和碱性环境下凝胶形成湿凝胶，湿凝胶再经过老化、洗涤、干燥制得气凝胶。申请公布号为CN105293500A的中国专利公开了一种硅氧碳气凝胶的制备方法，选取正硅酸乙酯和硅氧烷单体作为原料，原料在酸性条件下凝胶得到湿凝胶，湿凝胶再经过老化、干燥得到气凝胶。
常规的硅气凝胶与以上专利所描述的方法基本相似，并且由该方法制得的气凝胶内部呈三维网络结构，可以作为建筑墙体的保温隔热材料。但是，由该方法制备的硅气凝胶在制备过程中容易塌陷开裂，影响最终制得硅气凝胶的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种惰性气凝胶的制备方法，其具有改善气凝胶开裂、提高气凝胶的隔热阻燃性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种惰性气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
凝胶：水玻璃作为硅源，在水玻璃中加入中空二氧化硅粉末、间苯二酚、甲醛溶液采用阳离子树脂去除钠离子后，使用碱溶液在30-50℃条件下凝胶6-18h制得水凝胶；其中水玻璃、中空二氧化硅粉末、间苯二酚和甲醛溶液的重量份数比为：50-60:2-5:5-8:10-18；
老化：水凝胶在老化液中老化12-48h得到改性水凝胶；
溶剂置换：改性水凝胶在溶剂中置换12-48h；
干燥：置换后的水凝胶进行干燥处理；
碳化：干燥后的水凝胶在惰性气氛下、100-200℃之间碳化6-12h制得碳化惰性气凝胶；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设金属外壳，金属外壳内充入惰性气体制得惰性气凝胶。
采用以上技术方案，水玻璃、中空二氧化硅作为硅源，是制备惰性气凝胶的基本原料；在水玻璃和中空二氧化硅中加入间苯二酚和甲醛溶液，使得原料更容易凝胶得到水凝胶。为了提高水凝胶的强度，避免在后面干燥时开裂，制得的水凝胶在老化液中进行老化，提高水凝胶的交联强度。之后，采用溶剂置换，除去老化液或者原料溶液中多余的溶剂，溶剂置换和后面的干燥过程结合，加快干燥速度，并且在干燥过程中保持湿凝胶的结构稳固。干燥后的水凝胶在惰性环境下碳化，使老化液还原，进一步提高惰性气凝胶的结构稳定性。
此外，碳化惰性气凝胶外周包设金属外壳，并在手套箱中充入惰性气体，提高惰性气凝胶的使用便利性，并且进一步提高惰性气凝胶的保温隔热性能。
进一步地，凝胶过程中的碱溶液包括质量百分数为2-6％的氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或者乙二胺溶液。
采用以上技术方案，选择以上浓度的碱溶液，促进原料凝胶，提高凝胶效率。此外，在原料中加入碱溶液制得的水凝胶结构紧实，不容易开裂。
进一步地，老化液选择质量百分数为3-5％的聚酰亚胺溶液。
选择聚酰亚胺溶液作为老化液，进一步提高水凝胶的抗压强度，以免其在干燥过程中发生开裂或者塌陷。
进一步地，聚酰亚胺的聚合度为100-150。
采用以上技术方案，在该聚合度范围内的聚酰亚胺具有较好的粘稠度，可以浸渍到水凝胶内部，提高水凝胶整体结构的强度。
优选地，溶剂置换中的溶剂选自丙酮、乙醇、丙醇或者正己烷。
采用以上溶剂置换残留在水凝胶中的溶剂，降低水凝胶的表面张力，减少水凝胶在干燥过程中产生的收缩。
进一步地，水凝胶进行干燥时，先在室温下放置8-12h，再进行冷冻干燥。
优选地，惰性气凝胶碳化时的升温速率为1-3℃/min。
采用以上技术方案，水凝胶在干燥过程中，首先在室温下放置一段时间，水凝胶内部的溶剂部分挥发，溶剂挥发过程中会发生微小收缩，但不会产生裂缝和塌陷；之后在冷冻干燥的条件下进行干燥，得到的惰性气凝胶结构完整，不产生裂缝。若不经过室温干燥，直接进行冷冻干燥处理时，水凝胶在低温下形成的冰晶容易把水凝胶撑破，制得的惰性气凝胶容易开裂。
包覆步骤中的惰性气体为氮气、氩气、氙气中的一种或几种。
包覆步骤中的金属外壳为铝或者铝合金。
采用以上技术方案，可进一步提高惰性气凝胶的使用轻便性。惰性气体采用多种气体混合，进一步降低成本。
本发明的另一目的在于提供一种惰性气凝胶，其具有较佳的保温隔热性能和阻燃性能。
本发明的上述目的通过以下技术方案得以实现：一种惰性气凝胶，由上述任一项惰性气凝胶的制备方法制得。
根据以上方法制得的惰性气凝胶具有较佳的形貌，并且经过测试，该方法制得的惰性气凝胶均具有较好的保温隔热性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制得的惰性气凝胶具有较好的保温隔热效果，采用水玻璃和中空二氧化硅粉末作为硅源，并配合间苯二酚和甲醛形成牢固的三维网络结构；之后再经过聚酰亚胺改性、干燥碳化后得到的惰性气凝胶结构稳定，导热系数在0.012-0.014W/mK之间，具有较好的隔热效果；
2、本发明制得的惰性气凝胶具有较好的阻燃效果，惰性气凝胶本身具有三维结构，经过碳化后得到的惰性气凝胶氧指数较高，阻燃效果更佳。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例所涉及的原料均为市售，具体规格如表1所示。
表1各实施例涉及的原料
实施例一：一种惰性气凝胶的制备方法，按照如下方法制得：
凝胶：在50g水玻璃中加入2g中空二氧化硅粉末、5g间苯二酚、10g甲醛溶液搅拌混合；并且采用阳离子树脂去除钠离子，使用质量百分数为2％的氢氧化钠调节pH为8，在50℃下凝胶6h制得水凝胶；
老化：上述步骤得到的水凝胶在质量百分数为3％的聚酰亚胺水溶液中浸渍12h得到改性水凝胶；
溶剂置换：改性水凝胶在乙醇溶液中浸渍置换12h，乙醇溶液的体积是改性水凝胶体积的二倍；
干燥：置换后的水凝胶在室温下放置8h，之后再放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
碳化：干燥后的水凝胶在氮气气氛下，从室温升温至100℃(升温速率1℃/min)碳化6h制得碳化惰性气凝胶；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设铝金属外壳，在手套箱中对铝金属外壳内充入氮气制得惰性气凝胶。
实施例二：一种惰性气凝胶的制备方法，按照如下方法制得：
凝胶：在50g水玻璃中加入3g中空二氧化硅粉末、6g间苯二酚、12g甲醛溶液搅拌混合；并且采用阳离子树脂去除钠离子，使用质量百分数为3％的碳酸钠调节pH为8，在40℃下凝胶10h制得水凝胶；
老化：上述步骤得到的水凝胶在质量百分数为5％的聚酰亚胺水溶液中浸渍15h得到改性水凝胶；
溶剂置换：改性水凝胶在丙酮溶液中浸渍置换20h，丙酮溶液的体积是改性水凝胶体积的二倍；
干燥：置换后的水凝胶在室温下放置10h，之后再放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
碳化：干燥后的水凝胶在氮气气氛下，从室温升温至150℃(升温速率2℃/min)碳化8h制得碳化惰性气凝胶；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设铝合金外壳，在手套箱中对铝合金外壳内充入氩气制得惰性气凝胶。
实施例三：一种惰性气凝胶的制备方法，按照如下方法制得：
凝胶：在55g水玻璃中加入3g中空二氧化硅粉末、6g间苯二酚、15g甲醛溶液搅拌混合；并且采用阳离子树脂去除钠离子，使用质量百分数为2％的乙二胺调节pH为9，在40℃下凝胶13h制得水凝胶；
老化：上述步骤得到的水凝胶在质量百分数为5％的聚酰亚胺水溶液中浸渍24h得到改性水凝胶；
溶剂置换：改性水凝胶在正己烷溶液中浸渍置换24h，正己烷溶液的体积是改性水凝胶体积的二倍；
干燥：置换后的水凝胶在室温下放置10h，之后再放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
碳化：干燥后的水凝胶在氮气气氛下，从室温升温至150℃(升温速率2℃/min)碳化8h制得碳化惰性气凝胶；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设铝合金外壳，在手套箱中对铝合金外壳内充入体积比为1:1的氮气和氩气制得惰性气凝胶。
实施例四：一种惰性气凝胶的制备方法，按照如下方法制得：
凝胶：在60g水玻璃中加入3g中空二氧化硅粉末、6g间苯二酚、14g甲醛溶液搅拌混合；并且采用阳离子树脂去除钠离子，使用质量百分数为5％的乙二胺调节pH为9，在40℃下凝胶15h制得水凝胶；
老化：上述步骤得到的水凝胶在质量百分数为5％的聚酰亚胺水溶液中浸渍30h得到改性水凝胶；
溶剂置换：改性水凝胶在正己烷溶液中浸渍置换36h，正己烷溶液的体积是改性水凝胶体积的二倍；
干燥：置换后的水凝胶在室温下放置12h，之后再放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
碳化：干燥后的水凝胶在氮气气氛下，从室温升温至200℃(升温速率3℃/min)碳化10h制得碳化惰性气凝胶；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设铝金属外壳，在手套箱中对铝金属外壳内充入体积比为1:1的氮气和氙气制得惰性气凝胶。
实施例五：一种惰性气凝胶的制备方法，按照如下方法制得：
凝胶：在60g水玻璃中加入5g中空二氧化硅粉末、8g间苯二酚、18g甲醛溶液搅拌混合；并且采用阳离子树脂去除钠离子，使用质量百分数为5％的碳酸钠调节pH为9，在40℃下凝胶18h制得水凝胶；
老化：上述步骤得到的水凝胶在质量百分数为6％的聚酰亚胺水溶液中浸渍48h得到改性水凝胶；
溶剂置换：改性水凝胶在乙醇溶液中浸渍置换48h，乙醇溶液的体积是改性水凝胶体积的二倍；
干燥：置换后的水凝胶在室温下放置12h，之后再放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
碳化：干燥后的水凝胶在氮气气氛下，从室温升温至200℃(升温速率3℃/min)碳化12h制得碳化惰性气凝胶；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设铝合金外壳，在手套箱中对铝合金外壳内充入氩气制得惰性气凝胶。
对比例一：一种惰性气凝胶的制备方法，其与实施例一的区别在于：未进行老化处理。
对比例二：一种惰性气凝胶的制备方法，其与实施例一的区别在于：老化液采用质量百分数为3％的正硅酸乙酯溶液。
对比例三：一种惰性气凝胶的制备方法，其与实施例一的区别在于：未进行包覆处理。
对以上各实施例制得的惰性气凝胶进行性能测试，具体测试结果如表2所示。其中燃烧性能的测试按照GB/T5454。
表2各实施例制得的惰性气凝胶性能测试结果
以上测试中，表观形貌、表观密度、比表面积、氧指数和60s内燃烧滴落物的测试均针对未加金属外壳的惰性气凝胶，热导率的测试针对包设金属外壳的惰性气凝胶。
由以上结果可知，采用各实施例的方法制得的惰性气凝胶具有较好的保温隔热性能，并且该惰性气凝胶的阻燃效果较好，可作为防火阻燃材料使用。若惰性气凝胶未经过老化，或者选择正硅酸乙酯作为老化液均会导致惰性气凝胶的阻燃性能下降。此外，若惰性气凝胶内未填充惰性气体，其隔热性能大大降低。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种惰性气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
凝胶：水玻璃作为硅源，在水玻璃中加入中空二氧化硅粉末、间苯二酚、甲醛溶液；采用阳离子树脂去除钠离子后，使用碱溶液在30-50℃条件下凝胶6-18h制得水凝胶；其中水玻璃、中空二氧化硅粉末、间苯二酚和甲醛溶液的重量份数比为：50-60:2-5:5-8:10-18；
老化：水凝胶在老化液中老化12-48h得到改性水凝胶，老化液选择质量百分数为3-5%的聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺的聚合度为 100-150；
溶剂置换：改性水凝胶在溶剂中置换 12-48h；
干燥：置换后的水凝胶进行干燥处理，水凝胶进行干燥时，先在室温下放置 8-12h，再进行冷冻干燥；
碳化：干燥后的水凝胶在惰性气氛下、100-200℃之间碳化6-12h制得碳化惰性气凝胶，惰性气凝胶碳化时的升温速率为 1-3℃/min；
包覆：碳化惰性气凝胶的外周包设金属外壳，金属外壳内充入惰性气体制得惰性气凝胶，所述金属外壳为铝或者铝合金。
2.根据权利要求 1 所述的惰性气凝胶的制备方法，其特征在于：凝胶过程中的碱溶液包括质量百分数为 2-6%的氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或者乙二胺溶液。
3.根据权利要求 1 所述的惰性气凝胶的制备方法，其特征在于：溶剂置换中的溶剂选自丙酮、乙醇、丙醇或者正己烷。
4.根据权利要求 1 所述的惰性气凝胶的制备方法，其特征在于：包覆步骤中的惰性气体为氮气、氩气、氙气中的一种或几种。
5.一种惰性气凝胶，其特征在于：由权利要求1-4任一项所述的惰性气凝胶的制备方法制得。
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