KR101909174B1 - 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도 - Google Patents

소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도 Download PDF

Info

Publication number
KR101909174B1
KR101909174B1 KR1020170062686A KR20170062686A KR101909174B1 KR 101909174 B1 KR101909174 B1 KR 101909174B1 KR 1020170062686 A KR1020170062686 A KR 1020170062686A KR 20170062686 A KR20170062686 A KR 20170062686A KR 101909174 B1 KR101909174 B1 KR 101909174B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
blanket
solvent
hydrophobic
hydrophilic
hydrophobic aerogel
Prior art date
Application number
KR1020170062686A
Other languages
English (en)
Inventor
정민화
Original Assignee
정민화
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 정민화 filed Critical 정민화
Priority to KR1020170062686A priority Critical patent/KR101909174B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101909174B1 publication Critical patent/KR101909174B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157After-treatment of gels
    • C01B33/158Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585Dehydration into aerogels
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16LPIPES; JOINTS OR FITTINGS FOR PIPES; SUPPORTS FOR PIPES, CABLES OR PROTECTIVE TUBING; MEANS FOR THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L59/00Thermal insulation in general
    • F16L59/06Arrangements using an air layer or vacuum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법은 종래의 졸-젤 방법에 의해 수득된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓에, 블랑켓보다 비중이 높은 친수성 용매로 치환하는 단계를 거친 후 소수화 용액에서 화학적 처리하여 블랑켓에 함침된 습윤 젤을 소수화하고 이를 상압 고온에서 건조하여 완성되므로, 용매 치환시 사용되는 용매 비중에 따라 용매 치환여부를 침강에 의하여 쉽게 확인할 수 있어, 추가되는 공정에서 발생하는 비용을 최소화하면서 상압에서 소수성 에어로젤 블랑켓을 제조할 수 있으며, 고가의 초임계 건조 공정의 투자 없이 쉽고 값싸게 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓을 단열이 요구되는 산업분야에 유용이 적용할 수 있다.

Description

소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도{MANUFACTURING METHOD OF HYDROPHOBIC AEROGEL BLANKET AND USE OF HYDROPHOBIC AEROGEL BLANKET MANUFACTURED TEREBY}
본 발명은 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 종래의 졸-젤 방법에 의해 수득된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓에, 블랑켓보다 비중이 높은 친수성 용매로 치환하는 단계를 거친 후 소수화 용액에서 화학적 처리하여 블랑켓에 함침된 습윤 젤을 소수화하고 이를 상압건조하여 완성하고, 용매 치환시 사용되는 용매 비중에 따라 용매 치환여부를 침강에 의하여 쉽게 확인할 수 있어 추가되는 공정에서 발생하는 비용을 최소화하면서 상압에서 제조할 수 있는 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도에 관한 것이다.
에어로젤(aerogel)은 90% 이상의 기공율과 1-50nm의 기공크기를 가지는 초다공성 실리카 소재로서 특히 단열성능이 기존의 재료보다 몇 배 우수하여, 차세대 단열소재로서 주목 받는 재료이다. 그러나, 이러한 우수한 소재 특성을 가지고 있음에도 불구하고, 제조공정이 복잡하고, 제조단가가 높기 때문에 극히 제한된 용도에만 사용되고 있다.
또한, 기계적인 강도가 매우 취약하여 깨어지기 쉬운 단점이 있다. 따라서, 최근에는 이러한 에어로젤 자체의 단점들을 보완하고 여러 가지 형태로 가공이 가능하게 하는 에어로젤 블랑켓 복합화 기술이 제안되고 있다.
에어로젤 블랑켓(aerogel blanket)은 에어로젤 소재를 복합화하여 매트리스나 시트 형태로 만든 것으로서, 에어로젤 블랑켓은 자체의 유연성 때문에 굽히거나 접거나 또는 자를 수 있는 특징을 지니고 있어, 산업용 플랜트의 배관 보온, 발전소 스팀파이프, LNG 이송 파이프, 심해저 파이프 등의 단열목적으로 많이 사용되고 있으며 이외에도 의류, 운동화류, 교통 및 차량 등의 다양한 산업에 응용될 수 있다.
종래의 에어로젤 블랑켓의 합성기술은 실리카와 같은 졸(sol)을 pH, 온도, 촉매 등의 변화를 통하여 먼저 겔 화시킨 후, 초임계 건조(supercritical drying) 등의 처리를 통하여 다공질의 에어로젤을 합성하는 것이 가장 일반적인 방법이다.
초창기에 실리카 에어로젤은 TEOS(tetraethylorthosilicate) 또는 TMOS(tetramethylorthosilicate) 등의 금속 알콕사이드를 출발물질로 사용하는 졸-젤 방법으로 제조되었다.
즉, 금속 알콕사이드를 알콜 등의 용매 내에 분산시킨 후, 금속 알콕사이드를 물과 산 촉매를 사용한 가수분해 후 알칼리촉매를 사용하여 중합 반응시킴으로써 습윤젤을 제조하고, 습윤젤의 수축이 없이 건조시키기 위하여 초임계건조 (supercritical drying)법이 사용되고 있다. 이러한 초임계건조법은 습윤젤의 기공 내부에 함유된 용매의 임계점(critical point) 이상의 온도와 압력으로 습윤젤을 건조하여 수축을 억제하는 방법인데, 이를 사용하면 고온 또는 고압 조건 하에서의 공정단계가 요구되므로 가스누출 및 폭발과 같은 공정상의 위험성 뿐만 아니라, 오토클레이브 (autoclave)와 같은 고가의 장비를 사용해야 하고, 이로 인해 공정이 연속적으로 진행되지 않아 생산성이 저하되는 문제점이 있다. 이에 따라서, 에어로젤의 상업화/양산화가 곤란하다는 문제점도 야기된다.
그 일례로, 미국특허 제5,789,075호에서는 졸 전구체로서 테트라에틸 오르소실리케이트 또는 물유리만을 단독으로 사용한 에어로젤 블랑켓 제조방법을 제시하고 있다.
그러나 물유리 만을 단독으로 사용하게 되면, 건조시 스프링백(spring-back) 효과가 일어나지 않아서 두께가 줄어들어 90% 이상의 기공율을 나타내지 못하여 열전도율이 높고, 테트라에틸 오르소실리케이트만을 단독으로 사용하게 되면, 효과는 양호하나 고가의 테트라에틸 오르소실리케이트 사용으로 인해 완성된 에어로젤 블랑켓 제품이 매우 고가이기 때문에 비경제적이다.
또한, 대한민국 특허 제710887호는 물유리와 테트라에틸 오르소실리케이트의 전구체를 단독으로 사용하든지 혹은 혼합하여 사용하여 실리카 및 섬유상의 복합체를 합성하고, 트리메틸염화실란과 같은 실란 및 헥산을 사용하여 표면개질과 용매치환을 통하여 실리카 에어로젤 블랑켓을 제조하는 방법이 개시되어 있으나 문제점 중 하나가 건조하는 시간이 오래 걸리는 단점과, 일반적인 전기로나 전기 오븐을 사용하여 건조할 경우 외부에서 열이 가해져서 수축하고, 그 다음으로는 표면으로부터 용매가 증발하기 때문에 크랙이 발생하여 나노다공성 에어로젤을 제조하는 것이 매우 어렵다. 이러한 건조 시 수축과 크랙의 발생을 억제하기 위하여 n-헥산과 트리메틸염화실란에 오래 침적시켜, 실란이 겔의 고체 네트워크 표면에 확산하여 표면개질을 통하여 건조시 발생하는 모세관력을 낮추어 줌으로써 에어로젤 제조할 수 있으나, 이때도 실온과 60℃에서 12 내지 24시간의 긴 시간 동안 천천히 건조시켜 제조해야 한다.
이와 같은 초임계건조법의 문제를 극복하기 위하여 최근에는 상압건조법이 개발되어 사용되고 있다. 이러한 상압건조법은 습윤젤 표면에 존재하는 실란올(Si-OH)기를 반응성이 없는 메틸실란(Si-CH3)기로 개질시킨 후 건조하는 방법으로, 특히 최근에는 실리카 에어로젤의 제조에 있어 초임계건조법을 대체할 수 있는 새로운 건조 방법으로 여겨지고 있다.
그러나 에어로젤 제조를 위한 상압건조 기술은 분말이나 비드 형태의 에어로젤의 제조에 관한 것으로서, 에어로젤 블랑켓의 제조에 대해서는 뚜렷한 해법을 제시하지 못하고 있으며, 최종 에어로젤 블랑켓 개발품의 물성이나 구체적인 공정 기술 및 합성 방법에 관련된 내용에 관해서는 거의 다루어지지 않고 있다.
이는 상압건조 방식으로 제조시 블랑켓에 불특정 위치에서 소수화되지 않는 친수성 공간이 생성되며 이 부분은 건조 시에 90% 이상 수축되어 에어로젤이 아닌 지로젤(Xerogel)이 된다. 지로젤이 생성된 부분은 블랑켓 내부에서 빈 공간으로 존재할 뿐만 아니라 지로젤은 에어로젤 대비하여 밀도가 높고 단열성능이 저하되어 초임계 건조 공정에서 제조된 에어로젤 블랑켓 대비 현저한 품질 저하 문제가 발생한다.
상압건조 방식으로 실리카 에어로젤 블랑켓을 제조하기 위해서는, 소수화처리과정에서 블랑켓의 표면이 먼저 소수화 처리되고 나면, 블랑켓 내부에 물이나 메탄올, 에탄올같은 소수화제와 강한 반응성을 가지면서 소수화제를 포함한 유기용매와 친화력이 낮은 용매가 가득 차 있게 된다.
이에 따라, 블랑켓 내부의 용매는 블랑켓 외부로 나오지 못하고 블랑켓 내부에 갇혀있게 되며 이에 따라 블랑켓 내부의 소수화에 시간이 오래 걸리고 소수화처리제의 사용량이 과다하여 생산성이 대단히 낮고 비용이 많이 발생하는 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, 종래의 졸-젤 공정 이후, 용매치환단계를 더 추가하여 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓 내 물 또는 알코올을 제거한 이후 소수화 단계를 수행하여 블랑켓 내부에 소수화 지연의 원인이 되는 친수성 공간을 제거함으로써 블랑켓을 빠른 시간 내 모두 소수화하도록 함으로써, 생산성이 높고 비용이 적게 들면서 물성 저하가 없는 소수성 에어로젤 블랑켓을 제공함으로써, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 상압건조 방식에 의한 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상압건조 방식으로 의한 제조방법으로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓을 이용한 단열제품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 1) 산성 분위기하에서 실리카 용액을 가수분해하는 단계, 2) 상기 가수분해된 실리카 용액에 염기성 촉매를 투입 후 블랑켓에 함침하여 염기성 분위기하에서 축합반응하여, 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 수득하는 단계, 3) 상기 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 비중 1.1 이상의 친수성 유기용매에 침적하여 용매치환하는 단계, 4) 상기 용매치환된 블랑켓을 소수화제가 함유된 용매에 침적하여 소수화하는 단계 및 5) 상기 소수화된 습윤 젤을 포함한 블랑켓을 상압건조하는 단계로 이루어진, 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법은 종래의 졸-젤 단계와 소수화 단계 사이에 용매치환 단계를 더 추가하여, 블랑켓 내부에 친수성 공간을 제거하여 블랑켓을 빠른 시간 내 모두 소수화할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
이에 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법 중 상기 단계 3)의 용매치환 단계에서는 비중 1.1 이상의 친수성 유기용매는 디메틸술폭사이드(Dimethylsulfoxide) 또는 술포란(Sulforane)을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 친수성 젤을 포함한 블랑켓의 용매 치환 시 용매 치환여부를 침강에 의하여 쉽게 확인할 수 있다.
이에 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법 중 상기 단계 4)의 소수화 단계에서 사용되는 소수화제는 오가노실란(organosilane)이며, 상기 소수화제가 함유된 용매는 단계 3) 의 친수성 용매 대비 비중이 0.1 이상 높은 용매요건을 충족시키는 것을 사용한다.
바람직하게는, 소수화제가 함유된 용매로는 염소계 용매, HFC계 용매 및 HFE계 용매로부터 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 각 용매간의 조합으로 이루어진 혼합형태를 사용할 수 있다.
이후, 상기 단계 5)의 건조단계는 상압건조 요건에서, 최대 200℃ 온도 내에서 수행되는 것이다.
또한, 본 발명은 상압건조 방식으로 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓을 이용한 단열제품을 제공한다.
본 발명은 상압건조 방식으로 실리카 에어로젤 블랑켓을 제조하기 위해서는, 종래의 졸-젤 단계와 소수화 단계 사이에 용매치환 단계를 더 추가하여, 초임계 건조 공정 없이 블랑켓 내부에 친수성 공간을 제거하여 블랑켓을 빠른 시간 내 모두 소수화할 수 있도록 하는 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법을 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법은 용매치환 단계에 사용되는 용매의 비중에 따라 유기용매의 치환 정도를 간단하게 조절할 수 있어 추가되는 공정에서 발생하는 비용을 최소화하면서 상압에서 에어로젤 블랑켓을 제조할 수 있다.
이에 따라 본 발명에 의하면, 종래기술에서 초임계 건조 공정을 통해 제조된 친수성 에어로젤 블랑켓에 소수화제를 이용하여 소수성 에어로젤 블랑켓으로 표면개질하는 단계를 생략할 수 있다.
따라서, 본 발명의 제조방법을 따르면, 고가의 초임계 건조 공정의 투자 없이 쉽고 값싸게 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓을 단열이 요구되는 산업분야에 유용이 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법에 대한 단계별 순서도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법에 대한 단계별 순서도로서, 상세하게는 1) 산성 분위기하에서 실리카 용액을 가수분해하는 단계,
2) 상기 가수분해된 실리카 용액에 염기성 촉매를 투입 후 블랑켓에 함침하여 염기성 분위기하에서 축합반응하여 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 수득하는 단계,
3) 상기 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 비중 1.1 이상의 친수성 유기용매에 침적하여 용매치환하는 단계,
4) 상기 용매치환된 블랑켓을 소수화제가 함유된 용매에 침적하여 소수화하는 단계 및
5) 상기 소수화된 습윤 젤을 포함한 블랑켓을 상압건조하는 단계로 이루어진, 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법을 제공한다.
이에 단계별로 설명하면, 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법 중 단계 1)은 산성 분위기하에서 실리카 용액의 일종인 TEOS(Tetraethoxysilane)을 가수분해하는 단계로서, 산성분위기를 유지하기 위한 산성 촉매와 물, 알코올을 사용한다.
단계 2)는 상기 가수분해에 의해 실리카 용액이 졸(sol) 상태로 변화되며, 졸(sol) 상태로 가수분해된 실리카 용액에 염기성 촉매를 투입하며 즉시 블랑켓에 부어 블랑켓을 함침시킨다. 이때 블랑켓에 함침된 실리카 용액은 염기성 분위기 하에서 축합 반응이 진행된다.
상기 축합 반응이 진행된 실리카 용액은 일정시간이 지난 후 졸(sol)에서 젤(gel)로 변화되어, 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓이 제조된다.
이상의 단계 1) 및 단계 2)는 종래의 졸-겔 방법에 의한 실리카 에어로젤 블랑켓을 제조하는 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법의 특징은 종래의 졸-젤 단계 이후, 용매치환 단계를 더 추가 진행함으로써, 블랑켓 내부에 소수화 지연의 원인이 되는 친수성 공간을 제거하여 블랑켓을 빠른 시간 내 모두 소수화할 수 있도록 한다.
즉, 단계 2)를 통해 수득된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓에는 물 또는 알코올이 함유되어 있고, 이를 소수화제와 반응하지 않는 친수성 유기용매에 침적시킴으로써, 상기 친수성 유기용매로 치환된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 얻을 수 있다.
구체적으로, 단계 3)은 단계 2)를 통해 수득된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓에는 물 또는 알코올이 함유되어 있고, 이를 소수화제와 반응하지 않는 친수성 유기용매에 침적시킴으로써, 상기 친수성 유기용매로 치환된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 얻을 수 있다.
이때, 단계 3)의 용매치환 단계에 사용되는 용매의 비중에 따라 유기용매의 치환 정도를 조절할 수 있는데, 상기 친수성 습윤 젤에 포함된 물 또는 알코올이 용매와 치환되면서 습윤 젤을 포함한 블랑켓의 비중이 상승하게 된다.
즉, 친수성 습윤 젤에 포함된 용매가 에탄올인 경우 비중이 0.84인데, 단계 3)에서 비중이 1.1인 디메틸술폭사이드를 사용하여 용매치환을 하면 92% 용매치환이 이루어지는 시점에 비중이 1.1이 되고, 여기에, 용매치환이 더 진행되면 습윤 젤을 포함한 블랑켓은 침강하게 된다.
따라서, 단계 3)에서 친수성 젤을 포함한 블랑켓의 용매 치환 시 용매치환의 완료는 블랑켓이 바닥으로 침강하는 것으로 확인할 수 있다.
이때, 단계 3)에서 사용되는 용매는 친수성이면서 비중이 1.1 이상인 용매가 사용되는 것이며 바람직하게는 디메틸술폭사이드(Dimethylsulfoxide) 또는 술포란(Sulforane)을 사용하는 것이다. 상기 비중을 충족하는 용매의 경우, 물을 포함한 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓이 침강하는 시점은 용매치환이 90%이상 이루어진 경우가 되므로 용매의 비중을 조절함으로써 용매 치환 정도를 쉽게 판단할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법 중 단계 4)는 단계 3)에서 용매치환된 블랑켓을 소수화제가 함유된 용매에 침적하여 소수화하는 단계이다.
단계 4)의 소수화 단계에서 사용되는 유기용매는 소수화제와 혼합하여 사용된다. 이때 상기 소수화제는 오가노실란(organosilane)이며, 최초 젤화된 실리카졸 100 중량부에 대하여 4 내지 8 중량부로 존재하는 것이 바람직하다.
또한, 소수화제가 함유되는 용매는 단계 3)의 용매치환 단계에서 사용된 용매와 혼화성이 높으면서 비중이 동등 이상, 더욱 바람직하게는 용매치환 단계에서 사용된 용매보다 0.1 이상 높은 비중을 가지는 용매를 사용하는 것이다.
상기 요건을 충족하면, 단계 3)의 용매치환 단계에서 소수화제와 반응성이 높은 물 또는 알코올이 90% 이상 제거됨으로써, 블랑켓의 소수화 처리속도가 빨라지며 단계 4)에서 소수화가 완료되면, 블랑켓이 바닥으로 침강하게 된다.
구체적으로는 소수화제가 함유된 용매는 염소계 용매, HFC계 용매 및 HFE계 용매로부터 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 각 용매간의 조합으로 이루어진 혼합형태를 사용할 수 있다.
상기 염소계 용매는 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 트리클로로에틸렌, 테트라클로에틸렌, 1,2-디클로로에탄, 1-트리클로로에탄, 퍼클로로에틸렌, 모노클로로벤젠 및 디메틸설폭사이드로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이며, HFC-4310mee를 포함하는 HFC계 용매 또는 HFE-254pc를 포함하는 HFE계 용매를 사용할 수 있다.
본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법에서 단계 4)의 소수화 단계는 소수화제가 함유된 유기용매로서 HFC-4310mee를 사용하고, 두께 5mm인 블랑켓과 소수화제, 술포란을 각각 1:1:2의 무게비가 되도록 하여 블랑켓을 침적시키면 6∼8시간 정도 경과 시 블랑켓이 침강하게 되는 것을 확인할 수 있다.
이후, 단계 5)의 상압건조 단계는 습윤젤을 포한한 블랑켓의 소수화 단계가 완료되면, 소수화된 습윤 젤 블랑켓을 상온 내지 200℃로 건조하고, 더욱 바람직하게는 용매의 끓는점에서 200℃ 범위의 온도에서 건조하는 단계를 거쳐 소수화된 에어로젤 블랑켓을 제조할 수 있다.
구체적으로, 단계 5)에서는 상기 침강한 블랑켓을 회수하여 70∼100℃에서 2시간 동안 상압 상태에서 건조하고, 건조가 완료되면 소수화된 에어로젤 블랑켓 제조를 완성하였다.
또한, 본 발명은 이상의 제조방법으로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓을 이용한 단열제품을 제공한다.
구체적으로는, 산업용 플랜트의 배관 보온, 발전소 스팀파이프, LNG 이송 파이프, 심해저 파이프에 적용될 수 있고, 의류, 운동화류, 교통 및 차량분야에 적용될 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 상압건조 방식으로 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법을 제공하였다.
본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법은 종래의 졸-젤 방법에 의해 수득된 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓에 용매치환하는 단계를 거친 후 소수화하는 단계를 수행함에 따라, 상기 블랑켓 내부에 소수화 지연의 원인이 되는 친수성 공간을 제거하여 블랑켓을 빠른 시간 내 모두 소수화하도록 함으로써, 생산성이 높고 비용이 적게 들면서 물성 저하가 없는 소수성 에어로젤 블랑켓을 제공하였다.
따라서 본 발명의 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법에 따라, 용매치환 단계에 사용되는 용매의 비중에 따라 유기용매의 치환 정도를 간단하게 조절할 수 있어 추가되는 공정에서 발생하는 비용을 최소화하면서 상압에서 에어로젤 블랑켓을 제조할 수 있으며, 고가의 초임계 건조 공정의 투자 없이 쉽고 값싸게 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓을 단열이 요구되는 산업분야에 유용이 적용할 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (8)

1) 산성 분위기하에서 실리카 용액을 가수분해하는 단계,
2) 상기 가수분해된 실리카 용액에 염기성 촉매를 투입 후 블랑켓에 함침하여 염기성 분위기하에서 축합반응하여, 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 수득하는 단계,
3) 상기 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓을 비중 1.1 이상의 친수성 유기용매에 침적하여, 상기 친수성 습윤 젤 내 포함된 물 또는 알코올의 용매가 치환되도록 하는 용매치환 단계,
4) 상기 용매치환된 블랑켓을 소수화제가 함유된 용매에 침적하여, 소수화하는 단계 및
5) 상기 소수화된 습윤 젤을 포함한 블랑켓을 상압건조하는 단계로 이루어진, 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3)의 친수성 유기용매가 디메틸술폭사이드 또는 술포란인 것을 특징으로 하는 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3) 단계에서 용매치환 완료시점이 친수성 습윤 젤이 포함된 블랑켓이 친수성 유기용매와의 치환에 따른 침강시점으로 결정되는 것을 특징으로 하는 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 4)의 소수화제가 함유된 용매가 단계 3) 의 친수성 용매 대비 비중이 0.1 이상 높은 용매군에서 선택된 것을 특징으로 하는 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법.
제4항에 있어서, 상기 소수화제가 함유된 용매가 염소계 용매, HFC계 용매 및 HFE계 용매로부터 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 그 용매간 조합으로 이루어진 혼합형태인 것을 특징으로 하는 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 4)의 소수화제가 오가노실란인 것을 특징으로 하는 소수성 에어로젤 블랑켓의 제조방법.
삭제
삭제
KR1020170062686A 2017-05-22 2017-05-22 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도 KR101909174B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170062686A KR101909174B1 (ko) 2017-05-22 2017-05-22 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170062686A KR101909174B1 (ko) 2017-05-22 2017-05-22 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101909174B1 true KR101909174B1 (ko) 2018-10-17

Family

ID=64099473

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170062686A KR101909174B1 (ko) 2017-05-22 2017-05-22 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101909174B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102268369B1 (ko) 2020-10-08 2021-06-24 조영수 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그에 의한 에어로젤 블랑켓
US11389829B2 (en) * 2019-12-10 2022-07-19 Korea Institute Of Science And Technology Method of producing superhydrophobic coating film coated with aerogel nanocomposite

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100996825B1 (ko) * 2009-02-17 2010-11-26 주식회사 화인텍 에어로젤의 제조공법
KR101147495B1 (ko) * 2010-05-17 2012-05-21 주식회사 화인텍 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법
JP2017048064A (ja) * 2015-08-31 2017-03-09 日立化成株式会社 エアロゲル複合体

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100996825B1 (ko) * 2009-02-17 2010-11-26 주식회사 화인텍 에어로젤의 제조공법
KR101147495B1 (ko) * 2010-05-17 2012-05-21 주식회사 화인텍 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법
JP2017048064A (ja) * 2015-08-31 2017-03-09 日立化成株式会社 エアロゲル複合体

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11389829B2 (en) * 2019-12-10 2022-07-19 Korea Institute Of Science And Technology Method of producing superhydrophobic coating film coated with aerogel nanocomposite
KR102268369B1 (ko) 2020-10-08 2021-06-24 조영수 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그에 의한 에어로젤 블랑켓

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Torres et al. Effect of different silylation agents on the properties of ambient pressure dried and supercritically dried vinyl-modified silica aerogels
EP1879690B1 (en) Process for the preparation, under subcritical conditions, of monolithic xerogels and aerogels of silica/latex hybrids, modified with alkoxysilane groups
KR101717833B1 (ko) 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101955307B1 (ko) 소수성의 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이로부터 제조된 소수성의 실리카 에어로겔
KR100796253B1 (ko) 초소수성 실리카계 분말의 제조방법
KR100868989B1 (ko) 초소수성 실리카 에어로겔 분말의 제조방법
KR101079308B1 (ko) 에어로젤 블랑켓의 제조방법
KR101789860B1 (ko) 실리카 에어로겔의 제조방법
US6005012A (en) Method for producing hydrophobic aerogels
CN1984843A (zh) 二氧化硅气凝胶的制造方法
KR102092769B1 (ko) 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔
KR101420163B1 (ko) 초소수성 에어로겔 및 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치
JP2019502624A (ja) 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット及びその製造方法
JP6330145B2 (ja) キセロゲルの製造方法
KR100710887B1 (ko) 에어로젤 블랑켓트의 제조 방법
KR101800938B1 (ko) 소수성의 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이로부터 제조된 소수성의 실리카 에어로겔
JP2008208019A (ja) 多孔質材及びその調製方法
KR101909174B1 (ko) 소수성 에어로젤 블랑켓 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 에어로젤 블랑켓의 용도
KR20130051304A (ko) 초소수성 실리카 에어로겔 분말
CA2747205A1 (en) Methods of preparing hybrid aerogels
KR100849927B1 (ko) 형태에 따라 최적화된 실리카 에어로젤의 제조방법
KR102117617B1 (ko) 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 소수성 실리카 에어로겔
KR101790390B1 (ko) 구형 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
CN109626954B (zh) 一种耐温防潮型二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用
CN111547728B (zh) 绝热片及其制造方法、电子设备和电池单元

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant