KR100796253B1 - 초소수성 실리카계 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

이 발명은 초소수성 실리카계 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 이온 교환된 물유리 용액에 무기산과 알칼리성 pH를 갖는 오가노실란(organosilane) 화합물을 첨가하여 동시에 겔화 및 표면 개질하여 실리에이트 히드로겔(silylated hydrogels)을 생성하는 단계와; 실리에이트 히드로겔을 비극성 용매 내에 침지시켜 용매 교환하는 단계 및; 용매 교환된 실리에이트 히드로겔을 상압 하에서 건조시켜 에어로겔 분말을 제조하는 단계를 포함한다. 이 발명은 그 과정이 매우 단순할 뿐만 아니라 경제성을 갖는다. 따라서, 이 발명은 산업적인 관점에서 매우 중요한 의미를 갖는다.

Description

초소수성 실리카계 분말의 제조방법{Method of Fabricating Superhydrophobic Silica Chain Powders}
도 1은 이 발명의 한 실시예에 따른 초소수성 실리카계 분말의 제조방법을 나타낸 흐름도이고,
도 2는 이 발명에 따라 제조된 초소수성 실리카 에어로겔 분말이 수면 위에 부유된 상태를 촬영한 사진이다.
이 발명은 초소수성 실리카계 분말의 제조방법에 관한 것이며, 특히, 물유리를 이용하고 상압 건조방식을 통해 단순하고 경제성이 있는 초소수성 실리카계(실리카 에어로겔/제로겔) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 에어로겔 분말(Silica aerogel powder)은 경쟁력 있는 단열재 성분으로 인식되고 있는데, 이는 탭핑 밀도(tapping densities)가 낮음에 따라 고체 열전도성이 극히 낮고, 기체 열전도성을 크게 억제하는 나노 다공질 특성을 갖기 때문 이다. 그리고, 실리카 에어로겔 분말은 섬유나 발포체에 비해 자유 유동성(free flow ability)이 있으므로 복잡한 형상의 용기 내에 용이하게 충전할 수 있는 장점이 있다. 또한, 실리카 에어로겔 분말은 비표면적이 높아 예전부터 촉매의 담지체로 사용되어 왔다. 더 나아가, 초소수성 에어로겔 분말(superhydrophobic aerogel powders)은 마이크로 스케일/나노 스케일에서 액체를 효과적으로 이송하는데 이용할 수 있다.
종래에도 에어로겔 분말을 합성하기 위한 몇몇 시도가 있었고, 또한 그 열 특성에 대한 연구를 진행했었다. 그러나, 종래에는 에어로겔 분말을 생산하기 위해, 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane ; TEOS)과 같은 고가의 전구물질을 사용하고, 또한 대량생산을 방해하는 원인이 되는 겔의 건조를 위한 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction technique)을 사용하였다. 반면에, 통상의 상압 건조법(ambient pressure drying ; APD)을 통한 물유리계 에어로겔의 합성방법은 오가노실란 시약(organosilane reagents)을 이용한 히드로겔의 화학적 표면개질(APD의 실시 중 겔의 높은 기공성을 보존하는데 필수적임)을 사용한다.
일반적으로, 히드로겔의 표면개질은 표면 유도체화 공정에 의해 실행되는데, 이러한 표면 유도체화 공정에서는 간극수(pore water)가 유기용매에 의해 대체되는 반응이 필수적으로 수반된다. 그러나, 표면 유도체화 공정시의 화학반응은 겔체(gel body) 내의 반응물의 확산에 의해 지배되기 때문에, 공정시간이 많이 소요(약 6일)될 뿐만 아니라, 반응에 필요한 화학물질의 소모량도 커지는 문제점이 있다.
따라서, 이 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 단순하고 경제성이 있는 초소수성 실리카계 (실리카 에어로겔/제로겔) 분말의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 이 발명자들은 물유리(소디움 실리케이트)와 같은 저가의 전구물질에 기초하여 에어로겔 분말을 신속하게 합성하고, 상압 하에서 에어로겔을 건조하는 새로운 방법을 개발하였다. 즉, 이 발명자들은 종래의 상압 건조법(APD)을 이용함에 따라 물유리계 에어로겔의 합성시 장시간 소요되는 표면개질 및 용매교환과 같은 문제점을, 코프리커서법(co-precursor method)에 의한 히드로겔의 신속한 표면개질을 위해 HNO3/헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane ; HMDS)계를 이용하여, 에어로겔/제로겔 분말의 처리시간을 총 5시간으로 단축시킴으로써 극복하였다. 이러한 에어로겔/제로겔 분말의 제조방법은 대량생산의 관점 및 이들 물질의 상업적 이용이라는 관점에서 매우 중요하다.
이 발명의 제1 특징은 무기산과 알칼리성 pH를 갖는 오가노실란(organosilane) 화합물을 첨가하여 동시에 겔화 및 표면 개질하여 실리에이트 히드로겔(silylated hydrogels)을 생성하는 단계와; 실리에이트 히드로겔을 비극성 용매 내에 침지시켜 용매 교환하는 단계 및; 용매 교환된 실리에이트 히드로겔을 상압 하에서 건조시켜 에어로겔 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 발명의 제2 특징은 이온 교환된 물유리 용액에 무기산과 알칼리성 pH를 갖는 오가노실란(organosilane) 화합물을 첨가하여 동시에 겔화 및 표면 개질하여 실리에이트 히드로겔(silylated hydrogels)을 생성하는 단계와; 실리에이트 히드로겔을 상압 하에서 건조시켜 제로겔 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 발명의 물유리 용액은 실리카(29 중량%)의 무기질 전구물질이고, 전구물질을 탈이온수로 희석시켜 4 ~ 8 중량%의 범위에서 사용할 수 있다.
이 발명의 이온 교환은 양이온 교환수지(Amberlite IR 120 H+)를 사용하여 5 ~ 10분 동안 실행할 수 있다. 이 때, 물유리 용액과 양이온 교환수지(Amberlite IR 120 H+)는 1:0.5 ~ 1:1의 체적 비율로 혼합할 수도 있다.
이 발명의 무기산은 초산 또는 염산일 수 있고, 오가노실란 화합물은 헥사메틸디시라잔(hexamethyldisilazane ; HMDS)일 수 있다. 또한, 이 발명의 비극성 용매는 헥산 또는 헵탄일 수 있다.
이 발명의 건조과정은 1기압의 상압 하에서 175 ~ 200℃의 온도에서 30분간 실시할 수 있고, 용매 교환은 3시간 내에 완료할 수 있다. 또한, 비극성 용매는 건조 과정 중에 증기의 응축에 의해 재수집할 수 있다.
아래에서, 이 발명에 따른 초소수성 실리카 에어로겔/제로겔 분말의 제조방법의 양호한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 이 발명의 한 실시예에 따른 초소수성 실리카계 (실리카 에어로겔/제로겔) 분말의 제조방법을 나타낸 흐름도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 이 실시예의 실리에이트 히드로겔(silylated hydrogels)은 코프리커서법을 이용하여 직접 제조할 수 있다(S130). 즉, 이 실시예에서는 물유리 용액을 이온 교환한 후(S110, S120), 이온 교환된 물유리 용액에 무기산(초산 또는 염산)과 오가노실란 화합물을 첨가하는데, 이 공정에 사용되는 오가노실란 화합물은 알칼리성 pH를 갖는 것으로 표면개질 및 겔화 작용을 한다. 이 때, 겔화 및 표면개질은 통상 실온(27℃)에서 이루어진다. 따라서, 이 실시예에서는 겔화를 위해 일반적으로 필요한 염기 촉매의 사용을 완벽하게 피할 수 있다. 또한, 오가노실란 화합물에 의한 표면개질의 반응결과를 보면, 간극수가 히드로겔로부터 배출되는데, 이 실시예의 실리카 에어로겔 분말을 생산하기 위해서는 물과 혼합되지 않는 비극성 용매인 n-헥산 용액(n-hexane solution) 내에 히드로겔을 침지시킨다. 그러면, 겔의 망상조직으로부터 물이 배출되고, 헥산이 용매교환(solvent exchange)에 의해 간극(pores) 내로 침투한다(S140). 그러나, 이 실시예의 실리카 제로겔 분말을 생산할 경우에는 히드로겔을 n-헥산/헵탄(heptane) 내에 침지시키지 않고, 표면개질 단계 직후에 건조하면 된다.
물의 배출 및 용매교환(에어로겔 분말 합성의 경우)단계 이후에 겔을 숙성 단계(ageing)를 거치지 않고 상압 하에서 건조시킨다(S150). 건조는 노(furnace) 내에서 실시한다. 이 때, 먼저 노의 온도를 170 ~ 200℃로 상승시킨 후에 겔을 노 내에 장입하여 건조시킨다. 그러면, 겔은 30분 내에 완전히 건조된다. 이러한 건조 과정 중에 증기의 응축에 의해 비극성 용매를 재수집할 수 있다. 이 발명에 따라 생산된 실리카 에어로겔 분말은 극히 낮은 밀도를 가지며 양호한 절연 특성을 나타낸다. 더욱이, 에어로겔/제로겔 분말은 초소수성을 나타낸다.
이러한 초소수성 특성에 의해 에어로겔/제로겔 분말은 그 적용범위가 확대된다. 또한, 분말은 최대 500℃의 온도에 이르기까지 초소수성을 유지하고, 그 이상의 온도에서는 친수성을 갖는다. 이렇듯, 이 발명의 에어로겔/제로겔 분말의 제조방법은 그 과정이 매우 단순할 뿐만 아니라 경제성을 갖는다. 따라서, 이 발명의 제조방법은 산업적인 관점에서 매우 중요한 기술이다.
실시예
초기에, 50ml, 5.2 중량%의 물유리(WG) 용액과 동일한 용적의 이온교환수지, 즉 Amberlite IR 120 H+를 혼합하여, 물유리 용액의 Na+ 이온을 H+ 이온과 교환시켰다. 즉, 물유리(WG) 용액과 Amberlite IR 120 H+를 혼합한 혼합물을 5 ~ 10분간 교반한 후, 그로 인해 얻어진 이온 교환된 물유리 용액을 별도의 비이커(250ml)에 수집하였다. 이 때, 물유리 용액은 실리카(29 중량%)의 무기질 전구물질로 구성하고, 이러한 전구물질을 탈이온수로 희석시켜 4 ~ 8 중량%의 범위에서 사용할 수 있다. 또한, 물유리 용액과 Amberlite IR 120 H+을 1:0.5 ~ 1:1의 체적 비율로 혼합 할 수도 있다.
그런 다음, 이온 교환된 물유리 용액 내에 일정한 교반 조건 하에서 약 5분 동안 초산(1.5ml) 및 헥사메틸디시라잔(hexamethyldisilazane)(5.0ml)을 첨가하여 균일한 졸(sol)을 얻었고, 이후 5분 이내에 겔화 되었다.
다음으로, 히드로겔을 용매교환을 위해 n-헥산 용액(60ml) 내에 거의 3시간 동안 방치하여 간극수를 완전히 배출하고, 간극 내를 n-헥산 용매로 대체하였다.
이러한 용매교환 후, 히드로겔을 비이커로부터 취출한 다음 상압 하에서 건조시켰다. 이 때, 건조는 170 ~ 200℃의 온도에서 실시하였다.
그로 인해 얻어진 실리카 에어로겔 분말은 낮은 태핑 밀도(~0.115g/cm3) 및 초소수성을 나타냈다. 즉, 도 2에 나타낸 바와 같이, 실리카 에어로겔 분말은 수면 위에 부유된다. 이러한 실리카 에어로겔 분말의 소수성은 최대 500℃에 이르는 온도까지 안정하게 유지된다.
아래에서는 상기 실시예를 통해 제조한 실리카 에어로겔 분말의 특징을 살펴본다.
먼저, 실시예에 제시된 실리카 에어로겔 분말을 준비하고, 물유리(WG)의 중량%의 효과를 조사했다. 즉, 물유리의 중량%의 함수로서 실리카 에어로겔 분말의 태핑 밀도의 비교 데이터를 요약하면 표 1과 같다.
Figure 112006069918722-pat00001
또한, X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy ; XPS)을 이용하여 실리카 에어로겔 분말의 원소를 분석하고, 2가지 상이한 HNO3/WG의 체적비에 대한 결합 에너지(BE) 및 원자%(At.%)를 정리하면 표 2, 표 3과 같다.
Figure 112006069918722-pat00002
Figure 112006069918722-pat00003
또한, 상기 실시예에 따라 실리카 제로겔 분말을 제조하였다. 단, 히드로겔을 n-헥산 용액 내에 침지시키지 않았다. 즉, 용매교환 단계를 생략하고, 실리에이트 히드로겔을 상압 하에서 노 내에서 직접 건조시켰다. 이러한 실리카 제로겔 분말에 대한 다양한 HMDS/WG의 체적비에서의 태핑 밀도의 실험 데이터를 표 4에 나타냈다.
Figure 112006069918722-pat00004
이 발명의 실시예를 통해 제조한 실리카 에어로겔/제로겔 분말은 상술한 특징에서 알 수 있듯이, 충분히 낮은 태핑 밀도 등의 특성을 갖는다.
이 발명의 실리카계 (실리카 에어로겔/제로겔) 분말의 제조방법은 그 과정이 매우 단순할 뿐만 아니라 경제성을 갖는다. 따라서, 이 발명은 산업적인 관점에서 매우 중요한 의미를 갖는다.
이상에서 이 발명의 초소수성 실리카계 (실리카 에어로겔/제로겔) 분말의 제조방법에 대한 기술사항을 첨부도면과 함께 서술하였지만 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 이 발명을 한정하는 것은 아니다.
또한, 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 자이면 누구나 이 발명의 기술사상의 범주를 이탈하지 않고 첨부한 특허청구범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.

Claims (11)

  1. 이온 교환된 물유리 용액에 무기산과 알칼리성 pH를 갖는 오가노실란(organosilane) 화합물을 첨가하여 동시에 겔화 및 표면 개질하여 실리에이트 히드로겔(silylated hydrogels)을 생성하는 단계와;
    상기 실리에이트 히드로겔을 비극성 용매 내에 침지시켜 용매 교환하는 단계 및;
    상기 용매 교환된 실리에이트 히드로겔을 상압 하에서 건조시켜 에어로겔 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  2. 이온 교환된 물유리 용액에 무기산과 알칼리성 pH를 갖는 오가노실란(organosilane) 화합물을 첨가하여 동시에 겔화 및 표면 개질하여 실리에이트 히드로겔(silylated hydrogels)을 생성하는 단계와;
    상기 실리에이트 히드로겔을 상압 하에서 건조시켜 제로겔 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 물유리 용액은 실리카(29 중량%)의 무기질 전구물질이고, 상기 전구물질을 탈이온수로 희석시켜 4 ~ 8 중량%의 범위에서 사용하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 이온 교환은 양이온 교환수지를 사용하여 5 ~ 10분 동안 실행하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 물유리 용액과 상기 양이온 교환수지는 1:0.5 ~ 1:1의 체적 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 무기산은 초산 또는 염산인 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 오가노실란 화합물은 헥사메틸디시라잔(hexamethyldisilazane ; HMDS)인 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 비극성 용매는 헥산 또는 헵탄인 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  9. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 건조는 1기압의 상압 하에서 175 ~ 200℃의 온도에서 30분간 실시하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 용매 교환은 3시간 내에 완료하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 비극성 용매는 상기 건조 과정 중에 증기의 응축에 의해 재수집하는 것을 특징으로 하는 초소수성 실리카계 분말의 제조방법.
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