CN109437178A - 一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,涉及石墨烯气凝胶制备技术领域。本发明包括以下步骤:SS01石墨烯水凝胶的制备及处理:以氧化石墨烯为原料,通过氧化还原反应制备出石墨烯水凝胶,将制备出的石墨烯水凝胶均匀的倒在若干蒸发皿上,并控制石墨烯水凝胶在蒸发皿中的深度为2mm‑3mm。本发明通过简单的室温自然风干处理即可对石墨烯气凝胶的制备起到了有效调控,使得石墨烯气凝胶在制备的过程中能耗降低且无污染,同时也有效的调控了石墨烯气凝胶的机械强度、孔径分布和比表面积的作用,使得石墨烯气凝胶更易于大规模商业生产,解决了现有的石墨烯气凝胶制备过程复杂,能耗较大,且稳定性和实用性较差的问题。

Description

一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯气凝胶制备技术领域,特别是涉及一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法。
背景技术
完美单原子层石墨烯晶体结构从2004年实验室成功发现至今,在制备和功能衍生体制备方面取得了迅速的发展,目前已涵盖物理、化学、生物、医疗、能源、电子、通讯等众多领域,并催生了许多新研究方向和新交叉领域。石墨烯气凝胶是代表石墨烯在三维宏观尺度构筑的一类新型多孔碳纳米材料,其拥有的轻质、高强力学性能在宏观上可用作耗能、承载力部件、防护单元等;巨大比表面积在储能、储氢、吸附等方面具有潜在应用;优良的导电特性赋予其在柔性电极、导电网络、超轻导线、电子器件等方面具有巨大的性能优势;高导热性能在电子散热器件、界面传热材料和热电材料等领域具有广阔应用前景。同时,以三维石墨烯网络骨架为基底制备三维石墨烯基多功能材料,可以有效促进三维石墨烯在多学科领域的交叉研究应用;三维石墨烯还可以作为生物兼容骨架网络,搭载生物敏感药物或者高分子基团,用于生物传感检测和药物输送。
而由于在环境温度和压力条件下溶剂蒸发引起的毛细作用力,使得石墨烯气凝胶因不可避免的体积收缩和结构开裂而导致石墨烯气凝胶三维结构的崩塌,使其不适于制造其他功能材料,因此,毛细作用力将极大地限制石墨烯气凝胶的低成本制备;此外,目前石墨烯气凝胶干燥的主流方法是冷冻干燥和超临界二氧化碳干燥,这些专用设备的应用将导致石墨烯气凝胶的制备过程高能耗,低产量,此外,超临界冷冻干燥还存在显著的冻胀效应,导致所制备的材料微观网络结构破坏或者撕裂等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,通过简单的室温自然风干处理即可对石墨烯气凝胶的制备起到了有效调控,使得石墨烯气凝胶在制备的过程中能耗降低且无污染,同时也有效的调控了石墨烯气凝胶的机械强度、孔径分布和比表面积的作用,使得石墨烯气凝胶更易于大规模商业生产,解决了现有的石墨烯气凝胶制备过程复杂,能耗较大,且稳定性和实用性较差的问题。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明为一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,包括以下步骤:
SS01石墨烯水凝胶的制备及处理:以氧化石墨烯为原料,通过氧化还原反应制备出石墨烯水凝胶,将制备出的石墨烯水凝胶均匀的倒在若干蒸发皿上,并控制石墨烯水凝胶在蒸发皿中的深度为2mm-3mm;
SS02石墨烯水凝胶的干燥处理:将存有石墨烯水凝胶的蒸发皿放在室温为20℃-30℃的室内,静置一段时间,使得石墨烯水凝胶在室温下自然干燥,然后将蒸发皿中干燥后的石墨烯水凝胶收集到一起;
SS03石墨烯气溶胶的制备:利用真空冷冻干燥技术对SS02中干燥后的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥处理,从而得到石墨烯气溶胶;
SS04石墨烯气溶胶的检测:利用红外光谱,X射线光电子能谱,电子万能试验机,比表面积仪等仪器依次对制得的石墨烯气凝胶的结构和机械性能进行检测,得出所制取的石墨烯气凝胶的机械强度,孔径分布和比表面积等检测结果,通过检测可以得知,该方法制备的石墨烯气凝胶比传统方法制备的石墨烯气凝胶在机械强度,孔径分布和比表面积等方面效果更好。
进一步地,SS01具体包括以下步骤:
SS011将鳞片石墨、硝酸钠与浓硫酸在0-5℃条件下混合,加入高锰酸钾反应;
SS012将SS011制成的混合液置于30-40℃条件下,进一步氧化反应,再加入双氧水,超声处理后,静置透析7-14天,最后采用离心机离心提取上层液即得氧化石墨烯分散液,控制离心机的转速为2000rpm-5000rpm,得到的氧化石墨烯分散液的浓度为1mg/mL-10mg/mL;
SS013将氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液,控制氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯与胺类固化剂的质量比为1:10-1:100;
SS014将氧化石墨烯混合液密封置于90-120℃的环境中加热,使胺类固化剂还原氧化石墨烯,从而得到石墨烯水凝胶。
进一步地,所述SS02中石墨烯水凝胶静置的时间为3天-5天,所述室内装有与外界连通的排气扇,可以及时的将室内石墨烯水凝胶挥发出来的水蒸气及时的排到室外。
进一步地,SS03具体包括以下步骤:
SS031将SS02干燥处理后的石墨烯水凝胶放入真空冷冻干燥机中;
SS032将真空冷冻干燥机的温度调到-65℃至-50℃之间,并持续干燥20h-45h;
SS032将真空冷冻后所得的石墨烯气溶胶从真空冷冻干燥机中取出,并进行保存。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过简单的室温预干燥过程,使得石墨烯气凝胶的制备方法变得简单,经过简单的室温自然风干处理即可对石墨烯气凝胶的制备起到了有效调控,使得石墨烯气凝胶在制备的过程中能耗降低且无污染,同时也有效的调控了石墨烯气凝胶的机械强度、孔径分布和比表面积的作用,使得石墨烯气凝胶更易于大规模商业生产,为实现制备新型石墨烯气凝胶复合材料提供基础,对推动高性能三维石墨烯基多功能材料的发展具有重要意义。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明为一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,包括以下步骤:
SS01石墨烯水凝胶的制备及处理:以氧化石墨烯为原料,通过氧化还原反应制备出石墨烯水凝胶,将制备出的石墨烯水凝胶均匀的倒在若干蒸发皿上,并控制石墨烯水凝胶在蒸发皿中的深度为2mm-3mm;
SS02石墨烯水凝胶的干燥处理:将存有石墨烯水凝胶的蒸发皿放在室温为20℃-30℃的室内,静置一段时间,使得石墨烯水凝胶在室温下自然干燥,然后将蒸发皿中干燥后的石墨烯水凝胶收集到一起;
SS03石墨烯气溶胶的制备:利用真空冷冻干燥技术对SS02中干燥后的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥处理,从而得到石墨烯气溶胶;
SS04石墨烯气溶胶的检测:利用红外光谱,X射线光电子能谱,电子万能试验机,比表面积仪等仪器依次对制得的石墨烯气凝胶的结构和机械性能进行检测,得出所制取的石墨烯气凝胶的机械强度,孔径分布和比表面积等检测结果,通过检测可以得知,该方法制备的石墨烯气凝胶比传统方法制备的石墨烯气凝胶在机械强度,孔径分布和比表面积等方面效果更好。
其中,SS01具体包括以下步骤:
SS011将鳞片石墨、硝酸钠与浓硫酸在0-5℃条件下混合,加入高锰酸钾反应;
SS012将SS011制成的混合液置于30-40℃条件下,进一步氧化反应,再加入双氧水,超声处理后,静置透析7-14天,最后采用离心机离心提取上层液即得氧化石墨烯分散液,并控制离心机的转速为2000rpm-5000rpm,得到的氧化石墨烯分散液的浓度为1mg/mL-10mg/mL;
SS013将氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液,控制氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯与胺类固化剂的质量比为1:10-1:100;
SS014将氧化石墨烯混合液密封置于90-120℃的环境中加热,使胺类固化剂还原氧化石墨烯,从而得到石墨烯水凝胶。
其中,SS02中石墨烯水凝胶静置的时间为3天-5天,室内装有与外界连通的排气扇,可以及时的将室内石墨烯水凝胶挥发出来的水蒸气及时的排到室外。
其中,SS03具体包括以下步骤:
SS031将SS02干燥处理后的石墨烯水凝胶放入真空冷冻干燥机中;
SS032将真空冷冻干燥机的温度调到-65℃至-50℃之间,并持续干燥20h-45h;
SS032将真空冷冻后所得的石墨烯气溶胶从真空冷冻干燥机中取出,并进行保存。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (4)

1.一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
SS01石墨烯水凝胶的制备及处理:以氧化石墨烯为原料,通过氧化还原反应制备出石墨烯水凝胶,将制备出的石墨烯水凝胶均匀的倒在若干蒸发皿上,并控制石墨烯水凝胶在蒸发皿中的深度为2mm-3mm;
SS02石墨烯水凝胶的干燥处理:将存有石墨烯水凝胶的蒸发皿放在室温为20℃-30℃的室内,静置一段时间,使得石墨烯水凝胶在室温下自然干燥,然后将蒸发皿中干燥后的石墨烯水凝胶收集到一起;
SS03石墨烯气溶胶的制备:利用真空冷冻干燥技术对SS02中干燥后的石墨烯水凝胶进行冷冻干燥处理,从而得到石墨烯气溶胶;
SS04石墨烯气溶胶的检测:利用红外光谱,X射线光电子能谱,电子万能试验机,比表面积仪等仪器依次对制得的石墨烯气凝胶的结构和机械性能进行检测,得出所制取的石墨烯气凝胶的机械强度,孔径分布和比表面积等检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,其特征在于,SS01具体包括以下步骤:
SS011将鳞片石墨、硝酸钠与浓硫酸在0-5℃条件下混合,加入高锰酸钾反应;
SS012将SS011制成的混合液置于30-40℃条件下,进一步氧化反应,再加入双氧水,超声处理后,静置透析7-14天,最后采用离心机离心提取上层液即得氧化石墨烯分散液;
SS013将氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液;
SS014将氧化石墨烯混合液密封置于90-120℃的环境中加热,使胺类固化剂还原氧化石墨烯,从而得到石墨烯水凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,其特征在于,所述SS02中石墨烯水凝胶静置的时间为3天-5天,所述室内装有与外界连通的排气扇,可以及时的将室内石墨烯水凝胶挥发出来的水蒸气及时的排到室外。
4.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯气凝胶的绿色低能耗制备方法,其特征在于,SS03具体包括以下步骤:
SS031将SS02干燥处理后的石墨烯水凝胶放入真空冷冻干燥机中;
SS032将真空冷冻干燥机的温度调到-65℃至-50℃之间,并持续干燥20h-45h;
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112210250A (zh) * 2020-09-29 2021-01-12 兰州大学 一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HUP1100603A2 (en) * 2011-10-28 2013-06-28 Debreceni Egyetem Method and installation for preparation of silicate - alcogels, xerogels, aerogels
CN106006615A (zh) * 2016-05-25 2016-10-12 哈尔滨工业大学 一种石墨烯气凝胶自然干燥制备方法
CN106082202A (zh) * 2016-06-29 2016-11-09 北京化工大学 一种石墨烯气凝胶的制备方法及应用
CN108316487A (zh) * 2018-01-20 2018-07-24 金粤幕墙装饰工程有限公司 一种惰性气凝胶及制备方法
CN108711522A (zh) * 2018-04-26 2018-10-26 武汉工程大学 一种硼掺杂石墨烯/聚苯胺复合气凝胶及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HUP1100603A2 (en) * 2011-10-28 2013-06-28 Debreceni Egyetem Method and installation for preparation of silicate - alcogels, xerogels, aerogels
CN106006615A (zh) * 2016-05-25 2016-10-12 哈尔滨工业大学 一种石墨烯气凝胶自然干燥制备方法
CN106082202A (zh) * 2016-06-29 2016-11-09 北京化工大学 一种石墨烯气凝胶的制备方法及应用
CN108316487A (zh) * 2018-01-20 2018-07-24 金粤幕墙装饰工程有限公司 一种惰性气凝胶及制备方法
CN108711522A (zh) * 2018-04-26 2018-10-26 武汉工程大学 一种硼掺杂石墨烯/聚苯胺复合气凝胶及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112210250A (zh) * 2020-09-29 2021-01-12 兰州大学 一种基于石墨烯丝网印刷电热油墨的制备方法

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