CN106328904B - 高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法 - Google Patents

高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型的高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料，可按如下方法制备：(1)采用Hummers法制备氧化石墨烯；(2)将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯混合，进行超声处理，然后冷冻干燥得到复合材料；(3)通过等离子体法对所述复合材料进行氮掺杂，即得。本发明提供的制备方法简单易行，掺杂氮后的石墨烯三元复合材料导电性大幅提高，电池比容量可达200mAh/g，循环稳定性也得到很大提高。

Description

高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体地说，涉及一种高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法。
背景技术
在电动汽车与混合动力汽车高速发展的今天，具有较高能量密度与功率密度的能量储存设备成为急需品。锂离子电池近些年来备受关注，世界各地的研究者们也对锂离子电池进行了大量研究。迄今为止，已商业化的锂离子电池正极材料主要包括LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、镍钴锰酸锂三元材料等。简单的碳包覆在能量密度方面会存在损失，影响正极材料的性能，而石墨烯，具有较高的离子和电子迁移率，较好的机械性能以及物理化学性能等优势，其与锂离子电池正极材料复合可以有效的提高材料导电性能，提高能力密度和循环稳定性，被广泛应用于锂离子电池正极材料的研究，
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法。
为了实现本发明目的，本发明提供的高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料，可以按照以下方法制备，具体步骤如下：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S2、将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯混合，进行超声处理，然后冷冻干燥得到复合材料；
S3、通过等离子体法对所述复合材料进行氮掺杂，即得高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料。
S2中所述镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯按5-9:1(优选9:1)的重量比混合；其中，所述氧化石墨烯的比表面积为500-2000m2/g,导电性为500-800S/m。
S2中将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯混合后，用超声波细胞粉碎仪进行超声处理20-30min，所述超声波细胞粉碎仪的性能参数如下：功率为500-1000W，变幅杆为Φ10。
本发明中冷冻干燥在冻干机内进行，冷阱温度低于-55℃。
S3具体为：将所述复合材料在500-700℃、氨气流量2-8SCCM(优选2SCCM)以及真空度压力30-50Pa(优选40Pa)条件下处理20-60min。
Hummers法具体步骤如下：
S11、氧化：向石墨原料和高锰酸钾的混合物中加入浓硫酸，搅拌，搅拌过程中将体系温度控制在0-2℃，搅拌60-120min后，将温度调至30-40℃，再保温搅拌60-120min；首次加入去离子水，搅拌，然后将温度升至90-95℃，保温加热5-15min；加入双氧水，氧化得到氧化石墨溶液，然后加入去离子水稀释，得到氧化石墨稀释液；
S12、超声：对上述氧化石墨稀释液进行超声处理，得到悬浮液；
S13、水洗和干燥：将所得悬浮液进行沉降，去除上清液，得到悬浊液I；用盐酸对悬浊液I进行洗涤，沉降，去除上清液，得到悬浊液II；再用乙醇对悬浊液II进行洗涤，沉降，去除上清液，得到悬浊液III；再反复用去离子水对悬浊液III进行洗涤，沉降，去除上清液的操作，直至悬浊液呈中性(此时所述悬浊液呈凝胶状)，最后对所得悬浊液进行冷冻干燥处理，得到粉末状的氧化石墨烯。
S11中石墨原料与高锰酸钾的质量比为1:1-5.5，且每克石墨原料对应的浓硫酸用量为20-30mL，所述浓硫酸浓度为90％-98％。
S11中每克石墨原料对应的双氧水用量为2-3mL，所述双氧水的质量百分含量为30-40％。
S11中首次加入去离子水的温度为0-2℃，所述去离子水的用量为所述浓硫酸体积的2-6倍。
S11中所述石墨原料包括膨胀石墨，粒径1-200微米。
S11中所得氧化石墨稀释液的浓度为6-10mg/mL。
S12中超声条件为：超声机功率为100-1000W，频率为10-5000Hz，超声时间为20-120分钟。
S13中所述盐酸的浓度为5％，所述乙醇为无水乙醇。
采用上述方法制备的高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料的比表面积为500-2000m2/g，氮含量高达8％～15％，比容量可达200mAh/g。
本发明还提供按上述方法制备的高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料在制备锂电池中的应用。
本发明具有以下优点：
本发明提供的制备方法简单易行，掺杂氮后的石墨烯三元复合材料导电性大大提高，电池比容量可达200mAh/g，循环稳定性也得到很大提高。
附图说明
图1为本发明实施例1氮掺杂前后复合材料的Raman光谱图。其中，1表示氮掺杂前复合材料的Raman光谱图，2表示氮掺杂后复合材料的Raman光谱图。
图2为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料的电池充放电性能图。图中，1C表示1倍率下的测量结果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指100mL溶液中含有溶质的克数。
以下实施例中所用超声波细胞粉碎仪的性能参数如下：功率为500-1000W，变幅杆为Φ10。所用盐酸的浓度为5％，乙醇为无水乙醇。
实施例1高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法
1、Hummers法制备氧化石墨烯：
(1)氧化：称取膨胀石墨3g、高锰酸钾7g，两种原料混合均匀后缓慢加入60ml质量浓度为98％的浓硫酸，浓硫酸温度为2℃。混合物保持0-2℃搅拌60分钟后，将温度调整至30℃，再保温搅拌60分钟。首次缓慢加入150ml温度为2℃的去离子水，同时提高搅拌速度。将温度升高至95℃，保温加热15分钟，随后加入6ml质量分数为30％的双氧水，氧化得到氧化石墨溶液，之后再次加入250ml去离子水稀释，氧化石墨浓度约为6mg/ml，得到氧化石墨稀释液。
(2)超声：对所得氧化石墨稀释液进行超声处理，超声机功率为100W，频率为10Hz，超声时间为5分钟，得到悬浮液。
(3)水洗和干燥：将所述悬浮液进行沉降、去除上层清液后，加入盐酸洗涤；并再次沉降，获得下层胶体。使用100ml盐酸洗涤一次、然后沉降一次，用100ml乙醇再洗涤一次、然后沉降一次，再反复使用去离子水洗涤并沉降，反复操作至溶液显中性，此时出现水凝胶状。将水凝胶进行冷冻干燥，样品历时72小时在1Pa气压下由-35℃升至室温，获得棕黄色干燥物粉末3.4g，即氧化石墨烯粉末，其比表面积为800-2000m2/g,导电性为500-800S/m。
2、将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯按9:1的重量比混合，用超声波细胞粉碎仪进行超声处理20-30min，然后冷冻干燥得到复合材料。
3、等离子体氮掺杂：所得复合材料在800℃保温20分钟后，通入氨气，流量为2SCCM，反应仓内真空度压力约为40Pa，通气30分钟。随后真空自然冷却至室温。即可得到大比表面积氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料，尾气用水进行收集。
经测定，本实施例制备的氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料的比表面积约为500m2/g，N含量约为15％。电池比容量为200mAh/g，循环稳定性大大提高。
图1为氮掺杂前后复合材料的Raman光谱图，图2为氮掺杂后的复合材料电池充放电性能图。
实施例2高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法
1、Hummers法制备氧化石墨烯：
(1)氧化：称取人造石墨粉3.5g、高锰酸钾6.5g，其中人造石墨粉颗粒的直径为1-200微米，两种原料混合均匀后缓慢加入105ml浓度为98％的浓硫酸，浓硫酸温度为2℃。混合物保持0-2℃搅拌120分钟后，将温度调整至40℃，再保温搅拌120分钟。首次缓慢加入230ml温度为2℃的去离子水，同时提高搅拌速度。将温度升高至90℃，保温加热15分钟，随后加入11ml质量分数为35％的双氧水，氧化得到氧化石墨溶液，之后再次加入200ml去离子水稀释酸液，氧化石墨浓度约为10mg/ml，得到氧化石墨稀释液。
(2)超声：对所得氧化石墨溶液进行超声处理，超声机功率为1000W，频率为5000Hz，超声时间为120分钟，得到悬浮液。
(3)水洗和干燥：将所述悬浮液进行沉降、去除上层清液后，加入盐酸洗涤；并再次沉降，获得下层胶体。使用150ml盐酸洗涤一次、然后沉降一次，用150ml乙醇再洗涤一次、然后沉降一次，再反复使用去离子水洗涤并沉降，反复操作至溶液显中性出现水凝胶现象。将水凝胶进行冷冻干燥，样品历时72小时在1Pa气压下由-35℃升至室温，获得棕黄色干燥物粉末6g，即氧化石墨烯粉末，其比表面积为800-2000m2/g，导电性为500-800S/m。
2、将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯按5:1的重量比混合，用超声波细胞粉碎仪进行超声处理20-30min，然后冷冻干燥得到复合材料。
3、等离子体氮掺杂：所得复合材料在800℃保温60分钟后，通入氨气，流量为8SCCM，反应仓内真空度压力约为30Pa，通气180分钟。随后真空自然冷却至室温。即可得到大比表面积氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料，尾气用水进行收集。
经测定，本实施例制备的氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料的比表面积约为1000m2/g，N含量约为8％。电池比容量为180mAh/g，多次循环后稳定性比较好。
实施例3高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法
1、Hummers法制备氧化石墨烯：
(1)氧化：称取膨胀石墨10g、高锰酸钾20g，其中膨胀石墨颗粒的直径为1-200微米，两种原料混合均匀后缓慢加入250ml浓度为98％的浓硫酸，浓硫酸温度为2℃。混合物保持0-2℃搅拌90分钟后，将温度调整至35℃，再保温搅拌90分钟。首次缓慢加入500ml温度为2℃的去离子水，同时提高搅拌速度。将温度升高至93℃，保温加热10分钟，随后加入25ml质量分数为33％的双氧水，氧化得到氧化石墨溶液，之后再次加入700ml去离子水稀释酸液，氧化石墨浓度约为8mg/ml，得到氧化石墨稀释液。
(2)超声：对所得氧化石墨溶液进行超声处理，超声机功率为550W，频率为2500Hz，超声时间为60分钟。
(3)水洗和干燥：将所述悬浮液进行沉降、去除上层清液后，加入盐酸洗涤；并再次沉降，获得下层胶体。.使用250ml盐酸洗涤一次、然后沉降一次，用250ml乙醇再洗涤一次、然后沉降一次，再反复使用去离子水洗涤并沉降，反复操作至溶液显中性出现水凝胶现象。将水凝胶进行冷冻干燥，样品历时96小时在1Pa气压下由-35℃升至室温，获得棕黄色干燥物粉末12g，即氧化石墨烯粉末，其比表面积为800-2000m2/g,导电性为500-800S/m。
2、将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯按7:1的重量比混合，并用超声波细胞粉碎仪超声20～30分钟，然后冷冻干燥得到复合材料。
3、将经过冷冻干燥的复合材料在温度500℃，控制氨气流量5SCCM以及真空度压力50Pa条件下处理60min，通过等离子体进行氮掺杂。
经测定，本实施例制备的氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料的比表面积约为900m2/g，N含量约为13％。电池比容量可达200mAh/g，循环稳定性也得到很大提高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S2、将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯混合，进行超声处理，然后冷冻干燥得到复合材料；
S3、通过等离子体法对所述复合材料进行氮掺杂，即得高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料；
S1具体为：
S11、氧化：向石墨原料和高锰酸钾的混合物中加入浓硫酸，搅拌，搅拌过程中将体系温度控制在0-2℃，搅拌60-120min后，将温度调至30-40℃，再保温搅拌60-120min；首次加入去离子水，搅拌，然后将温度升至90-95℃，保温加热5-15min；加入双氧水，氧化得到氧化石墨溶液，然后加入去离子水稀释，得到氧化石墨稀释液；
S12、超声：对上述氧化石墨稀释液进行超声处理，得到悬浮液；
S13、水洗和干燥：将所得悬浮液进行沉降，去除上清液，得到悬浊液I；用盐酸对悬浊液I进行洗涤，沉降，去除上清液，得到悬浊液II；再用乙醇对悬浊液II进行洗涤，沉降，去除上清液，得到悬浊液III；再反复用去离子水对悬浊液III进行洗涤，沉降，去除上清液的操作，直至悬浊液呈中性，最后对所得悬浊液进行冷冻干燥处理，得到粉末状的氧化石墨烯；
S11中石墨原料与高锰酸钾的质量比为1:1-5.5，且每克石墨原料对应的浓硫酸用量为20-30mL，所述浓硫酸浓度为90％-98％；每克石墨原料对应的双氧水用量为2-3mL，所述双氧水的质量百分含量为30-40％；
S11中首次加入去离子水的温度为0-2℃，所述去离子水的用量为所述浓硫酸体积的2-6倍；所述石墨原料包括膨胀石墨，所得氧化石墨稀释液的浓度为6-10mg/mL；
S2中所述镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯按5-9:1的重量比混合；其中，所述氧化石墨烯的比表面积为500-2000m2/g，导电性为500-800S/m；
S3具体为：将所述复合材料在500-700℃、氨气流量2-8SCCM以及真空度压力30-50Pa条件下处理20-60min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中将镍钴锰酸锂三元材料与氧化石墨烯混合后，用超声波细胞粉碎仪进行超声处理20-30min，所述超声波细胞粉碎仪的性能参数如下：功率为500-1000W，变幅杆为Φ10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中冷冻干燥在冻干机内进行，冷阱温度低于-55℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，S12中超声条件为：超声机功率为100-1000W，频率为10-5000Hz，超声时间为20-120分钟。
5.根据权利要求1-4任一项所述方法制备的高比容量氮掺杂石墨烯镍钴锰酸锂复合材料。
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