CN112897980A - 一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：清洗玻璃纤维，干燥后备用；将正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后量取去离子水加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，充分搅拌使其混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中滴加盐酸调节混合溶液的pH值至3～4，然后在40～42℃的条件下搅拌水解，得到水解液，并冷却至室温；边搅拌边向水解液中加入氨水溶液，即得到溶胶；将玻璃纤维加入溶胶中，充分搅拌，然后恒温陈化，得到湿凝胶；向湿凝胶中加入三甲基氯硅烷和正己烷改性，然后恒温加热，加热完成后，利用正己烷浸泡、冲洗，干燥，即得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶领域，尤其涉及一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法。
背景技术
Si02气凝胶是具有优异隔热性能的轻质纳米多孔材料，其孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，密度可低至3kg/m3，室温环境下导热系数低至0.012W/(m·K)，低于静态空气0.024W/(m·K)。但是，纯Si02气凝胶网络骨架非常脆弱，机械强度低，限制了它在隔热领域的应用。未经改性的Si02气凝胶表面存在大量的羟基，暴露在空气中时极易吸潮变成粉末状。因此，Si02气凝胶需要与各种耐热纤维复合，利用纤维作为骨架支撑基体，克服材料强度低、韧性差的不足，通过表面改性可以使材料疏水耐用，适用于工业、建筑、管道、航空等领域。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种工艺简单的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，利用本发明提供的方法制得的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料强度高、韧性好。
本发明提供一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，清洗玻璃纤维，干燥后备用；
S2，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后量取去离子水加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，充分搅拌使其混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中滴加盐酸调节混合溶液的pH值至3～4，然后在40～42℃的条件下搅拌水解，得到水解液，并冷却至室温；
S3，边搅拌边向水解液中加入浓度为0.8mol/L的氨水溶液，即得到溶胶；
S4，将步骤S1的玻璃纤维加入溶胶中，充分搅拌，然后恒温陈化，得到湿凝胶；
S5，向湿凝胶中加入三甲基氯硅烷和正己烷改性，然后恒温加热，加热完成后，利用正己烷浸泡、冲洗，干燥，即得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料。
进一步地，步骤S1中，利用乙醇和去离子水依次回流清洗玻璃纤维。
进一步地，玻璃纤维的长度为4.5mm或6mm。
进一步地，步骤S4中，恒温陈化的温度为40～42℃，时间为3～5h。
进一步地，步骤S5中，恒温加热的温度为48℃，时间为20h，三甲基氯硅烷和正己烷的体积分数为15％，干燥的温度条件为115℃。
进一步地，步骤S2中，去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为3.5:1，乙醇和正硅酸乙酯的摩尔比为14.5:1。
进一步地，步骤S4中，玻璃纤维与溶胶的质量比为2～3:10。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的制备方法工艺简单、操作简便；利用本发明提供的制备方法制得的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料强度高、韧性好。
附图说明
图1是本发明一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，利用乙醇和去离子水依次回流清洗玻璃纤维，120℃干燥10h后备用；玻璃纤维的长度优选为4.5mm或6mm。
步骤S2，称取一定量的正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后量取去离子水加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，充分搅拌使其混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中滴加盐酸调节混合溶液的pH值至3～4，然后在40～42℃的条件下搅拌水解，得到水解液，并冷却至室温；其中，去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为3～4:1，乙醇和正硅酸乙酯的摩尔比为14～16:1；
步骤S3，边搅拌边向水解液中加入浓度为0.8mol/L的氨水溶液，即得到溶胶；
步骤S4，将步骤S1的玻璃纤维加入溶胶中，充分搅拌，然后在40～42℃的条件下恒温陈化3～5h，得到湿凝胶；其中，玻璃纤维与溶胶的质量比为2～3:10。
步骤S5，向湿凝胶中加入体积分数为15％的三甲基氯硅烷和正己烷改性，然后在48℃的条件下恒温加热20h，加热完成后，利用正己烷浸泡、冲洗，115℃的条件下干燥，即得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料。
下面结合实施例对本发明提供的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法进行详细说明。
实施例1：
利用乙醇和去离子水依次回流清洗长度为4.5mm的玻璃纤维，120℃干燥10h后备用；量取3mol正硅酸乙酯溶于45mol乙醇中，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后量取10.5mol去离子水加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，充分搅拌使其混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中滴加盐酸调节混合溶液的pH值至3，然后在40℃的条件下搅拌水解，得到水解液，并冷却至室温；边搅拌边向水解液中加入浓度为0.8mol/L的氨水溶液，即得到溶胶；称取25g玻璃纤维加入100g溶胶中，充分搅拌，然后在40℃的条件下恒温陈化4h，得到湿凝胶；向湿凝胶中加入体积分数为15％的三甲基氯硅烷和正己烷改性，然后在48℃的条件下恒温加热20h，加热完成后，利用正己烷浸泡、冲洗，115℃的条件下干燥，即得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料。
经试验测量，实施例1制得的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的导热系数为0.022W/(m·K)，抗压强度为1.25MPa。
实施例2：
利用乙醇和去离子水依次回流清洗长度为6mm的玻璃纤维，120℃干燥10h后备用；量取4mol正硅酸乙酯溶于64mol乙醇中，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后量取12mol去离子水加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，充分搅拌使其混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中滴加盐酸调节混合溶液的pH值至3，然后在40℃的条件下搅拌水解，得到水解液，并冷却至室温；边搅拌边向水解液中加入浓度为0.8mol/L的氨水溶液，即得到溶胶；称取28g玻璃纤维加入100g溶胶中，充分搅拌，然后在40℃的条件下恒温陈化4h，得到湿凝胶；向湿凝胶中加入体积分数为15％的三甲基氯硅烷和正己烷改性，然后在48℃的条件下恒温加热20h，加热完成后，利用正己烷浸泡、冲洗，115℃的条件下干燥，即得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料。
经试验测量，实施例2制得的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的导热系数为0.024W/(m·K)，抗压强度为1.13MPa。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，清洗玻璃纤维，干燥后备用；
S2，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后量取去离子水加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，充分搅拌使其混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中滴加盐酸调节混合溶液的pH值至3～4，然后在40～42℃的条件下搅拌水解，得到水解液，并冷却至室温；
S3，边搅拌边向水解液中加入氨水溶液，即得到溶胶；
S4，将步骤S1的玻璃纤维加入溶胶中，充分搅拌，然后恒温陈化，得到湿凝胶；
S5，向湿凝胶中加入三甲基氯硅烷和正己烷改性，然后恒温加热，加热完成后，利用正己烷浸泡、冲洗，干燥，即得到纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料。
2.根据权利要求1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，利用乙醇和去离子水依次回流清洗玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，玻璃纤维的长度为4.5mm或6mm。
4.根据权利要求1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，恒温陈化的温度为40～42℃，时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，恒温加热的温度为48℃，时间为20h，三甲基氯硅烷和正己烷的体积分数为15％，干燥的温度条件为115℃。
6.根据权利要求1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为3～4:1，乙醇和正硅酸乙酯的摩尔比为14～16:1。
7.根据权利要求1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，玻璃纤维与溶胶的质量比为2～3:10。
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| CN114315310A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-12 | 中建材科创新技术研究院(山东)有限公司 | 一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法 |
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