CN114315310A - 一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶玻璃技术领域，具体地说，涉及一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法。其包括两个玻璃板材和气凝胶材料，气凝胶材料包括以下重量份的原料组成：正硅酸乙酯10‑15份、透明材料5‑10份、无水乙醇50‑70份、溶剂10‑15份和催化剂1‑5份，其余为蒸馏水；透明材料至少包括透明树脂20‑30份、玻璃纤维20‑30份和甲基丙烯酸甲酯13‑17份；该保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法中，加入的气凝胶可对玻璃板材的保温隔热性进行提高，通过在气凝胶中加入透明材料可提升气凝胶的整体强度，不会对玻璃板材的强度造成影响，同时透明材料中的在经过高温加热熔融后可使气凝胶与玻璃板材之间更好的融合，保温隔热性也具有增强。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶玻璃技术领域，具体地说，涉及一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法。
背景技术
气凝胶因为具有极低的密度和极低的导热系数，密度一般为0.1～0.2g/cm3，常温常压下的导热系数一般为0.020W/(m·k)左右，因此多用于对保温隔热要求较高的场合。同时，工艺控制良好的气凝胶还具有良好的透光性，透光率可高达85％，因此，将气凝胶与玻璃结合，制成气凝胶玻璃，可以广泛应用于各种对保温、隔热、透光等性能有较高要求的场合。
现有气凝胶玻璃最高的透光度最高才可达到85％左右，对于隔着玻璃观察，在视感上还显得有些不足；现有技术中亦有将气凝胶颗粒或粉末填充在两块玻璃中间进行封装来制备气凝胶玻璃，这种方式的气凝胶透光性一般不超过70％，且气凝胶颗粒之间的空隙导致了导热系数增大，影响了保温隔热性，因此需要一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供一种保温隔热性能的气凝胶玻璃，包括两个玻璃板材和气凝胶材料，所述气凝胶材料包括以下重量份的原料组成：正硅酸乙酯10-15份、透明材料5-10份、无水乙醇50-70份、溶剂10-15份和催化剂1-5份，其余为蒸馏水；
所述透明材料至少包括透明树脂20-30份、玻璃纤维20-30份和甲基丙烯酸甲酯13-17份，加入的透明材料与气凝胶混合，不仅不会影响气凝胶的透明度，同时可增加气凝胶与玻璃板材之间的贴合，并具有强度上的增加。
作为本技术方案的进一步改进，所述透明树脂选自苯乙烯和聚苯乙烯中的至少一种。
作为本技术方案的进一步改进，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，其限制了缩聚阶段的次级粒子的缩聚方向，使次级粒子的缩聚具有导向性，从而使得缩聚结构的更加均匀。
作为本技术方案的进一步改进，所述催化剂选自盐酸、氨水和氟化氢中的至少一种，其PH值为0.4-0.6。
作为本技术方案的进一步改进，所述玻璃板材表面开设有凹槽，所述凹槽深度为玻璃材料厚度的三分之二。
作为本技术方案的进一步改进，所述透明材料的制备方法为：
S1.1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
S1.2、将透明树脂、玻璃纤维和甲基丙烯酸甲酯加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
另一方面，本发明提供了一种用于制备如上述中任意一项所述保温隔热性能的气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
S2.1、准备正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂、溶剂和透明材料，备用；
S2.2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
S2.3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热搅拌混合，制得凝胶；
S2.4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化，制得醇凝胶，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
S2.5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温加热，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
优选的，所述S2.3中，搅拌釜的温度为50-70℃，搅拌速率为700-800r/min，搅拌时间10-20min。
优选的，所述S2.4中，老化温度为20-30℃，时间为24-36h。
优选的，所述S2.5中，加热温度为80-100℃，加热时间为5-10min，通过加热可使玻璃板材与气凝胶之间更好的贴合，由于透明材料中的玻璃纤维与玻璃板材的折射率反差较小，这不会影响玻璃整体的透光性。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
该保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法中，加入的气凝胶可对玻璃板材的保温隔热性进行提高，通过在气凝胶中加入透明材料可提升气凝胶的整体强度，不会对玻璃板材的强度造成影响，同时透明材料中的在经过高温加热熔融后可使气凝胶与玻璃板材之间更好的融合，保温隔热性也具有增强。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
一、透明材料制备
1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
2、将透明树脂20份、玻璃纤维20份和甲基丙烯酸甲酯13加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
二、气凝胶玻璃制备
1、准备正硅酸乙酯10份、蒸馏水、无水乙醇50份、催化剂1份、溶剂10份和透明材料5份，备用；
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热50℃，在搅拌速率为700r/min的条件下，搅拌混合10min，制得凝胶；
4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化24h，制得醇凝胶，其中老化温度为20℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温80℃加热5min，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
实施例2一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
一、透明材料制备
1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
2、将透明树脂22.5份、玻璃纤维22.5份和甲基丙烯酸甲酯14份加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
二、气凝胶玻璃制备
1、准备正硅酸乙酯11份、蒸馏水、无水乙醇55份、催化剂2份、溶剂11份和透明材料6份，备用；
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热55℃，在搅拌速率为700r/min的条件下，搅拌混合13min，制得凝胶；
4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化27h，制得醇凝胶，其中老化温度为23℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温85℃加热6min，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
实施例3一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
一、透明材料制备
1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
2、将透明树脂25份、玻璃纤维25份和甲基丙烯酸甲酯15份加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
二、气凝胶玻璃制备
1、准备正硅酸乙酯13份、蒸馏水、无水乙醇60份、催化剂3份、溶剂13份和透明材料8份，备用；
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热60℃，在搅拌速率为750r/min的条件下，搅拌混合15min，制得凝胶；
4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化30h，制得醇凝胶，其中老化温度为25℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温90℃加热8min，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
实施例4一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
一、透明材料制备
1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
2、将透明树脂27.5份、玻璃纤维27.5份和甲基丙烯酸甲酯16份加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
二、气凝胶玻璃制备
1、准备正硅酸乙酯14份、蒸馏水、无水乙醇65份、催化剂4份、溶剂14份和透明材料9份，备用；
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热65℃，在搅拌速率为800r/min的条件下，搅拌混合17min，制得凝胶；
4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化34h，制得醇凝胶，其中老化温度为27℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温95℃加热8min，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
实施例5一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
一、透明材料制备
1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
2、透明树脂30份、玻璃纤维30份和甲基丙烯酸甲酯17份加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
二、气凝胶玻璃制备
1、准备正硅酸乙酯15份、蒸馏水、无水乙醇70份、催化剂5份、溶剂15份和透明材料10份，备用；
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热70℃，在搅拌速率为800r/min的条件下，搅拌混合20min，制得凝胶；
4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化24-36h，制得醇凝胶，其中老化温度为30℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温100℃加热10min，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
上述实施例1-5中，透明材料至少包括透明树脂、玻璃纤维和甲基丙烯酸甲酯，其中透明树脂选自苯乙烯和聚苯乙烯中的至少一种，加入的透明材料与气凝胶混合，不仅不会影响气凝胶的透明度，同时可增加气凝胶与玻璃板材之间的贴合，并具有强度上的增加；
溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，其限制了缩聚阶段的次级粒子的缩聚方向，使次级粒子的缩聚具有导向性，从而使得缩聚结构的更加均匀；
催化剂选自盐酸、氨水和氟化氢中的至少一种，其PH值为0.4-0.6；
玻璃板材表面开设有凹槽，所述凹槽深度为玻璃材料厚度的三分之二。
本发明实施例1-5中制备的保温隔热性能的气凝胶玻璃相关指标，具体见表1：
表1
根据表1所示，本发明实施例1-5中，均具有较低的密度和导热系数，可以看出具有较好的保温隔热性，透光率均在90％以上，其中实施例3中气凝胶玻璃表现最好。
对比例1一种气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
1、准备正硅酸乙酯13份、蒸馏水、无水乙醇60份、催化剂3份、溶剂13份和透明材料8份，备用
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
4、将溶胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化30h，制得醇凝胶，其中老化温度为25℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温90℃加热8min，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
对比例2一种气凝胶玻璃及其制备方法，包括：
一、透明材料制备
1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
2、将透明树脂25份、玻璃纤维25份和甲基丙烯酸甲酯15份加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
二、气凝胶玻璃制备
1、准备正硅酸乙酯13份、蒸馏水、无水乙醇60份、催化剂3份、溶剂13份和透明材料8份，备用；
2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热60℃，在搅拌速率为750r/min的条件下，搅拌混合15min，制得凝胶；
4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化30h，制得醇凝胶，其中老化温度为25℃，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
本发明制备的保温隔热性能的气凝胶玻璃具有较高的保温隔热性和透光度，与其加入的透光材料和气凝胶玻璃制备步骤中对凝胶和玻璃板材加热的步骤均有较大关系，为了验证相关的技术方案，申请人进行了如下试验：
对比例1-2：采用实施例3的方法，在去除透光材料和气凝胶玻璃制备步骤中对凝胶和玻璃板材加热的步骤的情况下，检测制备的气凝胶玻璃的性能，具体见表2：
表2
根据表1所示，对比例1中在单独去除透明材料的情况下，气凝胶玻璃的透光度具有大幅度的下降，同时导热系数与密度均有不同程度的下降，对比例2中在单独去除气凝胶玻璃制备步骤中对凝胶和玻璃板材加热的步骤的情况下，气凝胶玻璃的导热系数、密度、透光度和抗压强度均有不同程度的下降，因此可以看出，本发明制备方法是影响气凝胶玻璃保温隔热性和透光性的重要因素。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种保温隔热性能的气凝胶玻璃，其特征在于，包括两个玻璃板材和气凝胶材料，所述气凝胶材料包括以下重量份的原料组成：正硅酸乙酯10-15份、透明材料5-10份、无水乙醇50-70份、溶剂10-15份和催化剂1-5份，其余为蒸馏水；
所述透明材料至少包括透明树脂20-30份、玻璃纤维20-30份和甲基丙烯酸甲酯13-17份。
2.根据权利要求1所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃，其特征在于：所述透明树脂选自苯乙烯和聚苯乙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃，其特征在于：所述催化剂选自盐酸、氨水和氟化氢中的至少一种，其PH值为0.4-0.6。
5.根据权利要求1所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃，其特征在于：所述玻璃板材表面开设有凹槽，所述凹槽深度为玻璃材料厚度的三分之二。
6.根据权利要求1所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃，其特征在于：所述透明材料的制备方法为：
S1.1、将透明树脂和玻璃纤维通过研磨机研磨成粉，备用；
S1.2、将透明树脂、玻璃纤维和甲基丙烯酸甲酯加入至搅拌釜中混合搅拌，制得透明材料。
7.一种用于制备如权利要求1-6中任意一项所述保温隔热性能的气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
S2.1、准备正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂、溶剂和透明材料，备用；
S2.2、将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、催化剂和溶剂依次加入至搅拌釜中，使正硅酸乙酯水解制得溶胶；
S2.3、将透明材料和溶胶加入至搅拌釜中，加热搅拌混合，制得凝胶；
S2.4、将凝胶浸入至无水乙醇的混合液中进行老化，制得醇凝胶，再通过三甲基氯硅烷对醇凝胶进行表面改性；
S2.5、将改性后的凝胶加入至玻璃板材的凹槽内部铺平，并将两块板材贴合，再通过升温加热，最后超临界二氧化碳干燥制得气凝胶玻璃。
8.根据权利要求7所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述S2.3中，搅拌釜的温度为50-70℃，搅拌速率为700-800r/min，搅拌时间10-20min。
9.根据权利要求7所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述S2.4中，老化温度为20-30℃，时间为24-36h。
10.根据权利要求7所述的保温隔热性能的气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述S2.5中，加热温度为40-50℃，加热时间为24-48h。
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| CN202111637302.6A CN114315310A (zh) | 2021-12-29 | 2021-12-29 | 一种保温隔热性能的气凝胶玻璃及其制备方法 |
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| CN108203248A (zh) * | 2016-12-16 | 2018-06-26 | 天津摩根坤德高新科技发展有限公司 | 一种气凝胶节能玻璃的制备工艺 |
| CN112897980A (zh) * | 2019-11-19 | 2021-06-04 | 湖北文富玻璃纤维有限公司 | 一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法 |
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2021
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| CN112897980A (zh) * | 2019-11-19 | 2021-06-04 | 湖北文富玻璃纤维有限公司 | 一种纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法 |
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