CN110357133A - 一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，属于隔热材料领域。它包括以仲丁醇铝为铝源配制氧化铝溶胶、空心玻璃微珠与氧化铝溶胶均匀混合、凝胶及老化、超临界干燥等步骤，制成高强度块体氧化铝气凝胶。本发明通过采用上述限定技术，得到的高强度块体氧化铝气凝胶具有良好的成型性和力学性能、孔隙率高、孔径小、耐高温、导热系数低、热稳定性好等优异特性。

Description

一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝气凝胶的制备方法，具体涉及一种添加了空心玻璃微珠的高强度氧化铝块体气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有独特的纳米孔结构，孔隙率高达90%以上，孔洞尺寸<100nm，并具有较大的比表面积等特征，热导率极低，密度小的固态材料，在热学、声学等诸多方面均显示出独特的性能，在隔热、新能源、航空航天等领域均具有巨大应用价值的新型材料。
气凝胶的种类众多，如氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、炭气凝胶等等，在各类气凝胶中，目前研究最多，产业化应用最成熟和最广泛的无疑是氧化硅体系气凝胶材料。与氧化硅气凝胶相比，氧化铝气凝胶除具有一般气凝胶的性质外，由于其微观结构由无定形态和多晶态共同组成，耐高温和热稳定性更佳，因此，氧化铝气凝胶在高温催化及隔热领域具有更广阔的应用前景。
虽然与氧化硅气凝胶相比较，氧化铝气凝胶耐高温性能更优，但是，由于氧化硅气凝胶中Si的周边是四键，多于氧化铝气凝胶中Al的三键，其相互链接更加紧密，网络结构更密集，故氧化硅气凝胶强度明显高于氧化铝气凝胶。而氧化铝气凝胶因存在块状度差，易破碎，抗压强度较差、密度高等缺陷，影响了它的实际应用。现有技术中有采用添加纤维、添加凹凸棒土等增强方式，虽提高了氧化铝气凝胶的强度，但这些材料的添加常常使其结构更加致密，且由于这些增强材料在溶胶至凝胶的过程中会逐渐沉降，很难在凝胶过程中保持均匀悬浮于铝溶胶中，故难以做到较好的均匀性，总之，通过添加纤维等方式增强氧化铝气凝胶其高强度、低导热系数、低密度、均匀性之间的制约关系尚需进一步研究突破。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，它以空心玻璃微珠为增强材料，与氧化铝气凝胶在溶胶-凝胶工艺过程中复合，解决现有技术制备的纯氧化铝块体材料强度低、块体成型性差、易破碎等问题，制备出块状高强度氧化铝气凝胶。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将仲丁醇铝与乙醇水溶液加入反应容器中混合均匀，加热至50-60℃，搅拌20-40min，直至澄清的溶液；
2）在步骤1）的溶液中滴加无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，继续于50-60℃下搅拌1-2h，停止加热并冷却至室温，制成铝溶胶；
3）向步骤2）的铝溶胶中加入空心玻璃微珠，充分搅拌15-30min，直至空心玻璃微珠均匀分散悬浮在铝溶胶中得混合液；
4）在步骤3）的混合液中加入体积百分比浓度为80%乙醇水溶液搅拌均匀，再于室温下密封静置10-40min形成凝胶；
5）将步骤4）所得凝胶块体在室温下置于体积百分比浓度为80%的乙醇水溶液中浸渍老化24hr，随后用无水乙醇作为老化液置换后浸渍老化2次，每次老化时间为24hr，得到凝胶块体；
6）将步骤5）制得的凝胶块体从老化液中取出，然后置于高压釜中，加温、加压进行超临界干燥，制成高强度块体氧化铝气凝胶。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤1）中的乙醇水溶液中无水乙醇和水的体积比为95-110：1，优选为100：1。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤1）中的仲丁醇铝与乙醇水溶液的投料质量比为8：15-40。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤2）中的冰醋酸为乙酸含量≧99.5%的分析纯试剂；无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液中的无水乙醇：水：冰醋酸的投料体积比为90-110：3-5：1；优选为100：4：1。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤2）中的仲丁醇铝的质量与无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液的体积比为8：10-15，质量单位为g，体积单位为ml。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤3）中的空心玻璃微珠是以硼硅酸盐为主要成份，粒径为30~50微米，壁厚1~2微米，堆集密度为0.15g/ml，内含稀薄气体的空心球体；空心玻璃微珠与仲丁醇铝的质量比0.5-1.5：8。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤4）中的仲丁醇铝的质量与无水乙醇水溶液的体积比为8：5-15，质量单位为g，体积单位为ml。
所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤6）中的超临界干燥所用的干燥介质为无水乙醇；超临界干燥的温度为280-290℃，压力为7-8MPa，升温升压时间为3hr，保温时间为1hr。
通过采用上述技术，本发明以空心玻璃微珠作增强材料，由于其内含稀薄气体的中空球形结构特征，使该材料的密度和导热系数均很低，而它固有的材质特征又使其具备了抗压强度高、润湿分散性及稳定性好等诸多优点，从而具备了优异的隔热、隔音、绝缘、不吸水、耐火、耐高温、耐腐蚀、防辐射、各向同性、无毒等特性；本发明中将空心玻璃微珠与氧化铝的溶胶混合，利用其密度低，润湿分散性好，能够长时间的均匀分散悬浮于溶胶中直至凝胶的特点，能够制备出均匀性好，同时又能保持纯气凝胶原有密度的块体气凝胶；其次，当铝溶胶中混合了球形的空心玻璃微珠后，在溶胶-凝胶过程中空心玻璃微珠作为骨架存在，使氧化铝颗粒附着并蔓延生长成三维网络结构，对气凝胶材料起到了加固作用，且在凝胶老化及超临界干燥过程中，因空心玻璃微珠的各向同性特性，避免产生因各方向上的收缩率不一致导致的材料开裂、破损，提高了块状材料成型的完整性；同时空心玻璃微珠的骨架作用还使制成氧化铝气凝胶复合材料具有较好的抗压强度和较好的耐温性能，同时保持了纯气凝胶的低密度和优异的隔热、隔音性能。
具体实施方式
以下通过具体实施案例来说明本发明。
1）在烧杯中按照重量百分比，将8g仲丁醇铝（本发明的仲丁醇铝购于西亚试剂有限公司，批号为Y3896，含量98%）、15g乙醇-水溶液（按50ml无水乙醇中加入0.5ml水配制而成）混合，置
于磁力搅拌机上加热至50℃，搅拌40min，至溶液澄清；
2）先以50ml无水乙醇、2ml水、0.5ml冰醋酸（乙酸含量≧99.5%）配比配制成无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，再在步骤1）的溶液中滴加15ml配制好的无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，继续于50℃下搅拌2.0hr，停止加热并冷却至室温，制成铝溶胶；
3）向步骤2）所得所得的铝溶胶中加入0.5g空心玻璃微珠（密度0.15g/ml，粒径30~50微米，壁厚1~2微米），充分搅拌15min，直至空心玻璃微珠均匀分散悬浮在铝溶胶中；
4）在步骤3）所得溶胶中加入体积百分比浓度为80%乙醇水溶液5ml，搅拌均匀后于室温下密封静置约40min形成凝胶；
5）将步骤4）所得凝胶块体在室温下置于体积百分比浓度为80%的乙醇-水溶液中浸渍老化24hr，随后用无水乙醇作为老化液置换后浸渍老化2次，每次老化时间为24hr；
6）将步骤5）老化后的凝胶块体从老化液中取出，然后置于高压釜中，以无水乙醇为干燥介质，加热至290℃，加压至8MPa，升温、升压时间为3hr，保温时间为1hr的条件下进行超临界干燥，泄压后自然冷却，制成高强度块体氧化铝气凝胶。
制成的块状气凝胶常温导热系数为0.0212W/m.k，抗压强度为63.4MPa，密度为112kg/m3，比表面积为488m2/g，950℃处理1hr后比表面积为325m2/g。
实施例2 该高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法如下：
1）在烧杯中按照重量百分比，将8g仲丁醇铝（含量98%）、28g乙醇-水溶液（按50ml无水乙醇中加入0.5ml水配制而成）混合，置于磁力搅拌机上加热至55℃，搅拌30min，至溶液澄清；
2）先以50ml无水乙醇、2ml水、0.5ml冰醋酸（乙酸含量≧99.5%）配比配制的无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，再在步骤1）的溶液中滴加13ml配制好的无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，继续于55℃下搅拌1.5hr，停止加热并冷却至室温，制成铝溶胶；
3）将步骤2）所得所得的铝溶胶中加入1.0g空心玻璃微珠（密度0.15g/ml，粒径30~50微米，壁厚1~2微米），充分搅拌23min，直至空心玻璃微珠均匀分散悬浮在铝溶胶中；
4）在步骤3）所得溶胶中加入体积百分比浓度为80%乙醇-水溶液10ml，搅拌均匀后于室温下密封静置约30min形成凝胶；
5）将步骤3）所得凝胶块体在室温下置于体积百分比浓度为80%的乙醇-水溶液中浸渍老化24hr，随后用无水乙醇作为老化液置换后浸渍老化2次，每次老化时间为24hr；
6） 将步骤5）老化后的凝胶块体从老化液中取出，然后置于高压釜中，以无水乙醇为干燥介质，加热至285℃，加压至7.5MPa，升温、升压时间为3hr，保温时间为1hr的条件下进行超临界干燥，泄压后自然冷却，制成高强度块体氧化铝气凝胶。
制成的块状气凝胶常温导热系数为0.0208W/m.k，抗压强度为68.2MPa，密度为101kg/m3，比表面积502m2/g，950℃处理1hr后比表面积为337m2/g。
实施例3 该高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法如下：
1）在烧杯中按照重量百分比，将8g仲丁醇铝（含量98%）、40g乙醇-水溶液（按50ml无水乙醇中加入0.5ml水配制而成）混合，置于磁力搅拌机上加热至60℃，搅拌20min，至溶液澄清；
2）先以50ml无水乙醇、2ml水、0.5ml冰醋酸（乙酸含量≧99.5%）配比配制的无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，再在步骤1）的溶液中滴加15ml配制好的无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，继续于60℃下搅拌1.0hr，停止加热并冷却至室温，制成铝溶胶；
3）将步骤2）所得所得的铝溶胶中加入1.5g空心玻璃微珠（密度0.15g/ml，粒径30~50微米，壁厚1~2微米），充分搅拌30min，直至空心玻璃微珠均匀分散悬浮在铝溶胶中；
4）在步骤3）所得溶胶中加入体积百分比浓度为80%乙醇-水溶液15ml，搅拌均匀后于室温下密封静置约10min形成凝胶；
5）将步骤4）所得凝胶块体在室温下置于体积百分比浓度为80%的乙醇-水溶液中浸渍老化24hr，随后用无水乙醇作为老化液置换后浸渍老化2次，每次老化时间为24hr；
6）将步骤5）老化后的凝胶块体从老化液中取出，然后置于高压釜中，以无水乙醇为干燥介质，加热至280℃，加压至7.0MPa，升温、升压时间为3hr，保温时间为1hr的条件下进行超临界干燥，泄压后自然冷却，制成高强度块体氧化铝气凝胶。
制成的块状气凝胶常温导热系数为0.0207W/m.k，抗压强度为70.3MPa，密度为89kg/m3，比表面积512m2/g ，950℃处理1hr后比表面积为331m2/g。
对比例:
1）在烧杯中按照重量百分比，将8g仲丁醇铝（含量98%）、40g乙醇-水溶液（按50ml无水乙醇中加入0.5ml水配制而成）混合，置于磁力搅拌机上加热至60℃，搅拌20min，至溶液澄清；
2）先以50ml无水乙醇、2ml水、0.5ml冰醋酸（乙酸含量≧99.5%）的配比配制成无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，再在步骤1）的溶液中滴加15ml配制好的无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，继续于60℃下搅拌1hr停止加热并冷却至室温，制成铝溶胶；
3）在步骤2）所得溶胶中加入体积百分比浓度为80%乙醇-水溶液15ml，搅拌均匀后于室温下密封静置约12min形成凝胶；
4）将步骤3）所得凝胶块体在室温下置于体积百分比浓度为80%的乙醇-水溶液中浸渍老化24hr，随后用无水乙醇作为老化液置换后浸渍老化2次，每次老化时间为24hr；
5）将步骤4）老化后的凝胶块体从老化液中取出，然后置于高压釜中，以无水乙醇为干燥介质，加热至280℃，加压至7.0MPa，升温、升压时间为3hr，保温时间为1hr的条件下进行超临界干燥，泄压后自然冷却，制成块体氧化铝气凝胶。
制成的块状气凝胶常温导热系数为0.0209W/m.k，抗压强度为36.8MPa，密度为86kg/m3，比表面积509m2/g，950℃处理1hr后表面积为286m2/g。
从对比实施例与本发明的三个实施例相比，本发明的抗压强度及950℃处理后的比表面积均大大高于对比文件例，进一步限定本发明通过加入空心玻璃微珠，能使制成氧化铝气凝胶复合材料具有较好的抗压强度和较好的耐温性能，同时保持了纯气凝胶的低密度和优异的隔热、隔音性能。

Claims (8)

1.一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将仲丁醇铝与乙醇水溶液加入反应容器中混合均匀，加热至50-60℃，搅拌20-40min，直至澄清的溶液；
2）在步骤1）的溶液中滴加无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液，继续于50-60℃下搅拌1-2h，停止加热并冷却至室温，制成铝溶胶；
3）向步骤2）的铝溶胶中加入空心玻璃微珠，充分搅拌15-30min，直至空心玻璃微珠均匀分散悬浮在铝溶胶中得混合液；
4）在步骤3）的混合液中加入体积百分比浓度为80%乙醇水溶液搅拌均匀，再于室温下密封静置10-40min形成凝胶；
5）将步骤4）所得凝胶块体在室温下置于体积百分比浓度为80%的乙醇水溶液中浸渍老化24hr，随后用无水乙醇作为老化液置换后浸渍老化2次，每次老化时间为24hr，得到凝胶块体；
6）将步骤5）制得的凝胶块体从老化液中取出，然后置于高压釜中，加温、加压进行超临界干燥，制成高强度块体氧化铝气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤1）中的乙醇水溶液中无水乙醇和水的体积比为95-110：1，优选为100：1。
3.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤1）中的仲丁醇铝与乙醇水溶液的投料质量比为8：15-40。
4.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤2）中的冰醋酸为乙酸含量≧99.5%的分析纯试剂；无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液中的无水乙醇：水：冰醋酸的投料体积比为90-110：3-5：1；优选为100：4：1。
5.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤2）中的仲丁醇铝的质量与无水乙醇和冰醋酸的混合水溶液的体积比为8：10-15，质量单位为g，体积单位为ml。
6.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤3）中的空心玻璃微珠是以硼硅酸盐为主要成份，粒径为30~50微米，壁厚1~2微米，堆集密度为0.15g/ml，内含稀薄气体的空心球体；空心玻璃微珠与仲丁醇铝的质量比0.5-1.5：8。
7.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤4）中的仲丁醇铝的质量与无水乙醇水溶液的体积比为8：5-15，质量单位为g，体积单位为ml。
8.根据权利要求1所述的一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于步骤6）中的超临界干燥所用的干燥介质为无水乙醇；超临界干燥的温度为280-290℃，压力为7-8MPa，升温升压时间为3hr，保温时间为1hr。
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