CN106830870A - 一种二氧化硅气凝胶保温材料及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶保温材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二氧化硅气凝胶保温材料及其制备方法属于保温材料技术领域，主要涉及保温材料及其制备方法；本发明为了解决现有技术种的气凝胶与保温材料的强度不高，制备工艺繁琐复杂，得不到很好的推广的问题；本发明包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶20‑40份，水15‑35份，玻璃纤维10‑20份，硅纳米管5‑8份和活性剂0.5‑2份；本发明制备的二氧化硅气凝胶保温材料而稳定性更好、将长纤维和纳米管与气凝胶材料融合，导热系数达到0.011W/（㎡·K），大大提高了保温材料的隔热性能，增强了保温效果。

Description

一种二氧化硅气凝胶保温材料及其制备方法
技术领域
一种保温材料及其制备方法属于保温材料制备技术领域，主要涉及一种二氧化硅气凝胶保温材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。密度为3千克每立方米。因为密度极低，目前最轻的气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。由于里面的颗粒非常小（纳米量级），所以可见光经过它时散射较小（瑞利散射），就像阳光经过空气一样。因此，它也和天空一样看着发蓝（如果里面没有掺杂其它东西），如果对着光看有点发红。（天空是蓝色的，而傍晚的天空是红色的）。由于气凝胶中一般80%以上是空气，所以有非常好的隔热效果，一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热功能。即使把气凝胶放在玫瑰与火焰之间，玫瑰也会丝毫无损。
现有的民用保温材料通常采用聚苯乙烯、聚氨酯等有机材料，导热系数低，不燃高温不分解的特点，不仅可以提高保温性能，而且降低了火灾等安全隐患。将气凝胶应用到保温材料中逐渐引起人们的注意，但现有技术种的气凝胶与保温材料的强度不高，制备工艺繁琐复杂，得不到很好的推广。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种二氧化硅气凝胶保温材料及其制备方法，强度高、导热系数低，制备过程简单，利于推广。
本发明的目的是这样实现的：
一种二氧化硅保温材料，包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶20-40份，水15-35份，玻璃纤维10-20份，硅纳米管5-8份和活性剂0.5-2份。
所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯33-42份，无水乙醇35-60份，氨水0.3-2.5份，三甲基氯硅烷1.5-4份，正己烷3-6份，六甲基二硅氮烷2-3份，去离子水3-4和草酸0.3-0.8份。
所述正硅酸乙酯和无水乙酯的摩尔比为1:14。
所述活性剂为氧化铝粉。
基于所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将玻璃纤维放入高温炉中进行热处理；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥。
步骤一所述热处理的温度范围在400℃-550℃之间。
步骤五所述干燥过程的温度范围为40℃-90℃。
步骤二所述二氧化硅气凝胶溶胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合并搅拌均匀；
步骤2、加入草酸溶液，调节PH值至3-4；
步骤3、将步骤2中的溶液进行水解，利用氨水溶液调节PH值至7-8；
步骤4、将步骤3所述溶液进行老化处理。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果，本发明制备的二氧化硅气凝胶保温材料而稳定性更好、将长纤维和纳米管与气凝胶材料融合，导热系数达到0.011W/（㎡·K），大大提高了保温材料的隔热性能，增强了保温效果，长纤维周围的应力场形成保护屏障，阻断裂纹的持续增长，纤维之间相互粘连，纤维之间的桥接和拔出均可以消耗掉裂纹产生阻断力，有效的增加了保温材料的柔韧度；由于二氧化硅气凝胶本身存在一定的骨架结构，通过纳米管的结构，将纳米的网络结构与气凝胶的骨架结构融合，一种新型的缓冲保温结构，增强了保温材料的整体隔热性能和韧性。
具体实施方式
下面对本发明具体实施方式作进一步详细描述。
实施例一：本实施例一种二氧化硅保温材料，包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶20份，水15份，玻璃纤维10份，硅纳米管5份和氧化铝粉0.6份。
所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯35份，无水乙醇40份，氨水1.2份，三甲基氯硅烷3份，正己烷6份，六甲基二硅氮烷2份，去离子水3份和草酸0.6份。
二氧化硅气凝胶的制备过程为：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为1:14:6.23的比例配置溶液，搅拌均匀后，加入0.75mol/L的草酸溶液，调节PH至4；将所得溶液水解15小时，在加入0.5mol/L的氨水溶液，将水解后的溶液的PH值调节至7，搅拌精致凝胶；再加入无水乙醇进行老化12h，采三甲基氯硅烷对湿凝胶进行改性，再利用六甲基二硅氮烷进行第二次改性，利用正己烷洗去残留的改性液；最后放入干燥箱种，在80摄氏度、100摄氏度和120摄氏度下分别干燥4h、3h和1.5h，干燥完成后得到二氧化硅气凝胶。
基于所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照100mm*100mm的规格裁剪玻璃纤维，将裁剪好的玻璃纤维放在高温炉种进行热处理，在120min种以固定的加热率达到加热温度，达到制定温度后保持200min，然后冷却到室温；所述处理温度为400℃；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶、分散剂和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥，干燥过程的温度为85℃。
实施例二：本实施例与实施例一的区别在于玻璃纤维的热处理温度为450℃；
实施例三：本实施例与实施例一的区别在于玻璃纤维的热处理温度为500℃；
实施例四：本实施例一种二氧化硅保温材料，包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶30份，水28份，玻璃纤维15份，硅纳米管6份和氧化铝粉0.9份。
所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯35份，无水乙醇40份，氨水1.2份，三甲基氯硅烷3份，正己烷6份，六甲基二硅氮烷2份，去离子水3份和草酸0.6份。
二氧化硅气凝胶的制备过程为：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为1:14:6.23的比例配置溶液，搅拌均匀后，加入0.75mol/L的草酸溶液，调节PH至4；将所得溶液水解15小时，在加入0.5mol/L的氨水溶液，将水解后的溶液的PH值调节至7，搅拌精致凝胶；再加入无水乙醇进行老化12h，采三甲基氯硅烷对湿凝胶进行改性，再利用六甲基二硅氮烷进行第二次改性，利用正己烷洗去残留的改性液；最后放入干燥箱种，在80摄氏度、100摄氏度和120摄氏度下分别干燥4h、3h和1.5h，干燥完成后得到二氧化硅气凝胶。
基于所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照100mm*100mm的规格裁剪玻璃纤维，将裁剪好的玻璃纤维放在高温炉种进行热处理，在120min种以固定的加热率达到加热温度，达到制定温度后保持200min，然后冷却到室温；所述处理温度为400℃；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶、分散剂和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥，干燥过程的温度为85℃。
实施例五：本实施例与实施例四的区别在于玻璃纤维的热处理温度为450℃；
实施例六：本实施例与实施例四的区别在于玻璃纤维的热处理温度为500℃；
实施例七：本实施例一种二氧化硅保温材料，包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶40份，水35份，玻璃纤维20份，硅纳米管8份和氧化铝粉1.5份。
所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯35份，无水乙醇40份，氨水1.2份，三甲基氯硅烷3份，正己烷6份，六甲基二硅氮烷2份，去离子水3份和草酸0.6份。
二氧化硅气凝胶的制备过程为：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为1:14:6.23的比例配置溶液，搅拌均匀后，加入0.75mol/L的草酸溶液，调节PH至4；将所得溶液水解15小时，在加入0.5mol/L的氨水溶液，将水解后的溶液的PH值调节至7，搅拌精致凝胶；再加入无水乙醇进行老化12h，采三甲基氯硅烷对湿凝胶进行改性，再利用六甲基二硅氮烷进行第二次改性，利用正己烷洗去残留的改性液；最后放入干燥箱种，在80摄氏度、100摄氏度和120摄氏度下分别干燥4h、3h和1.5h，干燥完成后得到二氧化硅气凝胶。
基于所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照100mm*100mm的规格裁剪玻璃纤维，将裁剪好的玻璃纤维放在高温炉种进行热处理，在120min种以固定的加热率达到加热温度，达到制定温度后保持200min，然后冷却到室温；所述处理温度为400℃之间；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶、分散剂和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥，干燥过程的温度为85℃。
实施例八：本实施例与实施例七的区别在于玻璃纤维的热处理温度为450℃；
实施例九：本实施例与实施例七的区别在于玻璃纤维的热处理温度为500℃；
实施例十：本实施例一种二氧化硅保温材料，包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶5份，水5份，玻璃纤维3份，硅纳米管1份和氧化铝粉0.3份。
所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯35份，无水乙醇40份，氨水1.2份，三甲基氯硅烷3份，正己烷6份，六甲基二硅氮烷2份，去离子水3份和草酸0.6份。
二氧化硅气凝胶的制备过程为：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为1:14:6.23的比例配置溶液，搅拌均匀后，加入0.75mol/L的草酸溶液，调节PH至4；将所得溶液水解15小时，在加入0.5mol/L的氨水溶液，将水解后的溶液的PH值调节至7，搅拌精致凝胶；再加入无水乙醇进行老化12h，采三甲基氯硅烷对湿凝胶进行改性，再利用六甲基二硅氮烷进行第二次改性，利用正己烷洗去残留的改性液；最后放入干燥箱种，在80摄氏度、100摄氏度和120摄氏度下分别干燥4h、3h和1.5h，干燥完成后得到二氧化硅气凝胶。
基于所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照100mm*100mm的规格裁剪玻璃纤维，将裁剪好的玻璃纤维放在高温炉种进行热处理，在120min种以固定的加热率达到加热温度，达到制定温度后保持200min，然后冷却到室温；所述处理温度为400℃之间；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶、分散剂和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥，干燥过程的温度为85℃。
实施例十一：本实施例与实施例十的区别在于玻璃纤维的热处理温度为450℃；
实施例十二：本实施例与实施例十的区别在于玻璃纤维的热处理温度为500℃；
实施例十三：本实施例一种二氧化硅保温材料，包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶50份，水40份，玻璃纤维30份，硅纳米管15份和氧化铝粉2份。
所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯35份，无水乙醇40份，氨水1.2份，三甲基氯硅烷3份，正己烷6份，六甲基二硅氮烷2份，去离子水3份和草酸0.6份。
二氧化硅气凝胶的制备过程为：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为1:14:6.23的比例配置溶液，搅拌均匀后，加入0.75mol/L的草酸溶液，调节PH至4；将所得溶液水解15小时，在加入0.5mol/L的氨水溶液，将水解后的溶液的PH值调节至7，搅拌精致凝胶；再加入无水乙醇进行老化12h，采三甲基氯硅烷对湿凝胶进行改性，再利用六甲基二硅氮烷进行第二次改性，利用正己烷洗去残留的改性液；最后放入干燥箱种，在80摄氏度、100摄氏度和120摄氏度下分别干燥4h、3h和1.5h，干燥完成后得到二氧化硅气凝胶。
基于所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照100mm*100mm的规格裁剪玻璃纤维，将裁剪好的玻璃纤维放在高温炉种进行热处理，在120min种以固定的加热率达到加热温度，达到制定温度后保持200min，然后冷却到室温；所述处理温度为400℃之间；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶、分散剂和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥，干燥过程的温度为85℃。
实施例十四：本实施例与实施例十三的区别在于玻璃纤维的热处理温度为450℃；
实施例十五：本实施例与实施例十三的区别在于玻璃纤维的热处理温度为500℃；
以上实施例的保温材料的性能如下表所示：
导热系数
实施例一 0.0203
实施例二 0.0162
实施例三 0.0174
实施例四 0.0125
实施例五 0.0115
实施例六 0.0123
实施例七 0.0264
实施例八 0.0248
实施例九 0.0257
实施例十 0.0328
实施例十一 0.0296
实施例十二 0.0287
实施例十三 0.0301
实施例十四 0.0286
实施例十五 0.0267

Claims (8)

1.一种二氧化硅保温材料，其特征在于：包括按重量比的下列组分：二氧化硅气凝胶溶胶20-40份，水15-35份，玻璃纤维10-20份，硅纳米管5-8份和活性剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述一种二氧化硅保温材料，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶溶胶由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯33-42份，无水乙醇35-60份，氨水0.3-2.5份，三甲基氯硅烷1.5-4份，正己烷3-6份，六甲基二硅氮烷2-3份，去离子水3-4和草酸0.3-0.8份。
3.根据权利要求1所述一种二氧化硅保温材料，其特征在于：所述正硅酸乙酯和无水乙酯的摩尔比为1:14。
4.根据权利要求1所述一种二氧化硅保温材料，其特征在于：所述活性剂为氧化铝粉。
5.基于权利要求1所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将玻璃纤维放入高温炉中进行热处理；
步骤二、将二氧化硅气凝胶溶胶和水混合，使其溶解；
步骤三、将硅纳米管、活性剂添加到步骤二中的溶液中；
步骤四、将步骤一中所述玻璃纤维溶液添加至步骤三的溶液中；
步骤五、将步骤四中所得的溶液进行干燥。
6.根据权利要求5所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述热处理的温度范围在400℃-550℃之间。
7.根据权利要求5所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述干燥过程的温度范围为40℃-90℃。
8.根据权利要求5所述一种二氧化硅保温材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述二氧化硅气凝胶溶胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合并搅拌均匀；
步骤2、加入草酸溶液，调节PH值至3-4；
步骤3、将步骤2中的溶液进行水解，利用氨水溶液调节PH值至7-8；
步骤4、将步骤3所述溶液进行老化处理。
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