CN101096273A - 一种块状低密度凝胶隔热复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低密度气凝胶复合材料和对上述材料进行封装而得到的块状低密度凝胶隔热复合材料。利用高聚合度聚丙烯酸作为多孔纳米二氧化硅增强构架，使二氧化硅凝胶及其复合材料具有一定的弹性和收缩性，有效抑制了凝胶制备及超临界干燥过程的裂纹的产生；采用三氧化二铝、二氧化钛、碳化硅、空心玻璃微珠或四氧化三铁等粉末与水玻璃、有机硅树脂或二氧化硅溶胶等组成的封装浆料对大块二氧化硅气凝胶表面进行封装，封装后的气凝胶复合材料经650～700℃煅烧，可以在最高温度1000℃条件下使用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种低密度气凝胶复合材料和对上述材料进行封装而得到的块状低密度凝胶隔热复合材料。
背景技术：
气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，其纤细的纳米多孔网络结构使其能够有效限制固态热传导和气态热传导，密度在0.01～0.2g/cm3，空隙率最高可达到95％的二氧化硅复合气凝胶，具有优异的绝热性能，特别是具有一定强度的大块低密度二氧化硅气凝胶材料具有特别低的导热率，可以作为一种轻质高效绝热材料在航空航天、电站、节能建筑等领域具有广泛的应用前景。
利用溶胶-凝胶法制备的块状纯气凝胶尺寸不能过大，否则容易在制备湿凝胶和干燥过程产生裂纹，且干燥后的气凝胶机械强度差，一碰即碎，限制了块状气凝胶的应用。
为了克服块状气凝胶材料上述的缺点，例如中国专利97106652.3在溶胶-凝胶过程中掺入玻璃纤维、高岭土、凹凸棒土等作为无机增强剂，专利US6068882和中国专利200510031952.0则采用连续纤维毡浸渍溶胶，然后超临界干燥，在EP-A-0340707、DE-A4437424、中国专利97106652.3和中国专利96196879.6中描述了用粘结剂将气凝胶颗粒粘合的方法。这些方法虽然增大了气凝胶复合材料的强度，但材料的密度却增大至0.6g/cm3、导热系数增大至0.04W/(m·K)。
通过在气凝胶复合材料外包覆受力层的方法也可以改善气凝胶复合材料的机械性能，例如中国专利96197560.1中描述了将溶胶铺展在箔上，然后干燥，制备出2mm厚的气凝胶复合材料的方法，中国专利99240452.5和200420098070.7则描述了将气凝胶颗粒填于玻璃板、金属板等硬质板材间。中国专利99240452.5和200420098070.7所述的方法不仅使材料的质量增加，同时，由于气凝胶颗粒之间的空隙远远大于气凝胶孔径，增加了空气对流传热，所以导热系数要大于块状气凝胶材料。
发明内容：
本发明的目的是为了改进现有技术所制备的块状低密度气凝胶隔热复合材料在制备过程中易产生裂纹，且气凝胶复合材料机械强度差，一碰即碎等不足而提出了一种利用高聚物增强低密度气凝胶复合材料和对上述材料进行封装而得到的块状低密度凝胶隔热复合材料。
本发明的技术方案为：利用高聚合度聚丙烯酸作为多孔纳米二氧化硅增强构架，使二氧化硅凝胶及其复合材料具有一定的弹性和收缩性，有效抑制了凝胶制备及超临界干燥过程的裂纹的产生；采用三氧化二铝、二氧化钛、碳化硅、空心玻璃微珠或四氧化三铁等粉末与水玻璃、有机硅树脂或二氧化硅溶胶等组成的封装浆料对大块二氧化硅气凝胶表面进行封装加固。
超临界干燥后的气凝胶由于①纳米二氧化硅粒子组成的网络结构不完善，②纳米二氧化硅粒子间结合疏松，③纳米孔结构非均匀，④存在部分未反应完全的键，⑤纳米二氧化硅表面吸附有机质等因素，会导致≥400℃温度下，材料收缩开裂，因此需要对干燥后的气凝胶进行煅烧，以保证高温条件的复合材料的尺寸稳定性。
本发明的具体的技术方案为：一种低密度气凝胶复合材料，其特征在于由按硅源∶水∶溶剂＝1.0∶2.0～6.0∶10.0～50.0摩尔比例均匀混合，激烈搅拌，溶胶2～6小时后，加入占溶液总质量的0.5％～5％的高聚物搅拌使其均匀分散成透明体系，加入占硅源质量0％～20％的遮光剂分散均匀，用催化剂控制凝胶时间，将所得混合液注入模具中，凝胶，老化，采用干燥介质进行超临界干燥，得纳米多孔结构大块低密度气凝胶复合材料。
其中所述的硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；溶剂为甲醇、乙醇或丙酮；高聚物为聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)；催化剂为氨水、氢氟酸或氟盐；遮光剂为二氧化钛、二氧化钛晶须或碳黑；干燥介质为甲醇、乙醇、丙酮或二氧化碳。
上述的pH值可以通过在溶液中滴加盐酸至pH＝4～6下进行溶胶，也可以在利用氨水滴加至pH＝8～9进行溶胶，或氢氟酸用量(以HF/TEOS、HF/TMOS的摩尔比)为0.01～0.1；在制备低密度气凝胶复合材料步骤中加入高聚物搅拌分散成透明体系，体系溶液粘度控制在1000～20,000cp；成形的凝胶经室温5～10天的老化后进行超临界干燥。
本发明还提供了一种块状低密度凝胶隔热复合材料，其特征在于在上述所制备的低密度气凝胶复合材料表面涂布自制的封装材料，固化，煅烧，冷却，得大块低密度高温隔热气凝胶复合材料其中；其中封装材料的制备为将粉末填料按总质量比10％～50％的用量分散于占总质量比30％-85％分散介质中，加入总质量的5％～20％固化剂，再加入总质量的0％～5.0％催化剂，搅拌均匀后催化固化。
其中所述的填料为三氧化二铝、二氧化钛、碳化硅、空心玻璃微珠或四氧化三铁；所述的分散介质为水玻璃、活性有机硅树脂或二氧化硅溶胶；所述的催化剂为氢氟酸、有机胺或有机锡；固化剂为氟硅酸钠、正硅酸甲酯(TMOS)、正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸正丁酯、硅烷偶联剂或钛酯类偶联剂。优选活性有机硅树脂为羟基硅油、氨基硅油或者上述硅油的改性硅油；有机胺为四甲基氢氧化铵、二乙基苯胺，三乙胺、三亚乙基二胺、三乙醇胺、双(β-二甲胺乙基)醚、二甲基苄胺及四甲基丁二胺或三乙烯戊胺；有机锡为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、丁基硫醇锡、二正辛基二月桂酸锡、二丁基二苯氧基锡、二丁基二(2-苯基苯氧基)锡或二丁基甲氧基(1-萘氧基)锡。
封装材料涂布在低密度气凝胶复合材料表面时，在材料侧面部分留有不涂布封装层的透气窗口(见附图2)，使之煅烧过程中，有利于小分子从材料中脱除。在40～80℃条件下固化12～24小时后，加入氮气氛炉中，以0.5～2℃/min(给个范围)升至650～700℃煅烧6～12小时。本发明制备出可以在最高温度1000℃条件下使用的大块低密度高温隔热气凝胶复合材料。
采用本发明制备的未经煅烧的块状低密度气凝胶复合材料和未经煅烧的块状低密度气凝胶封装复合材料，可以在≤400℃的温度下长期使用而不破坏PAA构成的构架，而在≥500℃温度条件下，PAA将分解。图1为采用本发明的工艺制备的块状低密度气凝胶在10℃/min程序升温条件下的DSC-TG图，从图中可以看出，在≤120℃，大约有0.75％的失重，这是吸附在纳米颗粒表面的少量未除去的有机介质，在400℃以前，气凝胶质量基本无变化，500℃～900℃，气凝胶损失了2.5％的质量，即加入的PAA完全降解。
有益效果：
1.采用本发明制备的湿凝胶具有一定的弹性和伸缩性，因此在制备、移动、干燥过程中，相比专利US4954327、5409683、5525643所公开的制备法，不易产生裂纹，更容易制备得到大块低密度气凝胶复合材料，该材料具有一定的强度，并可以根据需要采用软锯进行切割而不破坏。相比专利US6068882、中国专利97106652.3、200510031952.0、97106652.3、96196879.6和99240452.5，该复合材料密度≤0.2g/cm3，在室温条件下，热导率≤0.02W/(m·K)。
2.采用本发明制备的大块低密度气凝胶复合材料和大块低密度气凝胶封装隔热复合材料可以在低于400℃条件下长期使用而不破坏。
3.采用本发明使用的封装材料可以提高低密度气凝胶隔热复合材料的强度，保证在使用过程中的完整性。
4.采用本发明对大块低密度气凝胶复合材料及大块低密度气凝胶封装隔热复合材料的煅烧可以保证大块低密度高温隔热气凝胶复合材料在高温条件下的尺寸稳定性。
附图说明：
图1为采用本发明的工艺制备的块状低密度气凝胶在10℃/min程序升温条件下的DSC-TG图。
图2为大块低密度气凝胶封装隔热复合材料的结构图，其中1-复合封装层，2-块状气凝胶
图3为复合封装层及透气窗口图，其中3-白色复合封装层，4-透气窗口，5-黑色复合封装层。
具体实施方式：
实施例1：
将400ml乙醇，55ml的TEOS，12ml的水放入500ml烧杯中，搅拌均匀，滴加HCl乙醇溶液，将pH＝4，激烈搅拌6小时，加入1.0克分子量1500万的PAA，充分搅拌至均一相，加入0.05mol的HF，激烈搅拌2～3min后，密闭静止老化6天，将该湿凝胶放入釜中，加入50ml乙醇，衡压12MPa，270℃条件下进行超临界干燥，获得大块低密度气凝胶复合材料。
实施例2
将30重量份三氧化二铝粉末，60重量份水玻璃和10重量份氟硅酸钠充分混合均匀，制备成封装浆料A，将以上封装材料涂布在5×2.5mm的大块低密度气凝胶复合材料上(例1)，涂层厚度0.2mm，涂布形式见附图2：放入40℃烘箱中，固化12小时，然后放入80℃烘箱中，干燥2小时，获得大块低密度气凝胶封装复合材料。
将大块低密度气凝胶封装复合材料放入管式炉中，通N2气，以1℃/min升至650℃煅烧12小时，然后自然冷却，制备出大块低密度高温隔热气凝胶封装复合材料。
实施例3：
将30重量份碳化硅粉末，60重量份水玻璃和10重量份氟硅酸钠充分混合均匀，制备成封装浆料B，将封装浆料A和B按附图3进行涂布，然后按实施例2进行操作，获得的大块低密度气凝胶封装复合材料，可以获得大块低密度高温隔热气凝胶封装复合材料，将该材料黑色封装面与高温接触，白色封装面于低温接触，可以更有效的提高隔热效果。
实施例4：
将400ml乙醇，70ml的TEOS，18ml的水放入500ml烧杯中，搅拌均匀，滴加HCl乙醇溶液，pH＝2，激烈搅拌3小时，加入1.5克分子量为1500万的PAA，充分搅拌至均一相，滴加氨水乙醇溶液，调节pH＝8，激烈搅拌10min后，密闭静止老化6天，将该湿凝胶放入釜中，加入50ml乙醇，衡压12MPa，270℃条件下进行超临界干燥，可获得大块低密度气凝胶复合材料。
将30重量份四氧化三铁粉末，60重量份羟基硅油(粘度1000cp)、5.0重量份TEOS，和1.0重量份二月桂酸二丁基锡充分混合均匀，制备成封装浆料，将以上封装材料涂布在5×2.5mm的大块低密度气凝胶复合材料上，涂层厚度0.2mm，涂布形式见附图2：放入40℃烘箱中，固化12小时，获得大块低密度气凝胶封装复合材料。
将大块低密度气凝胶封装复合材料放入管式炉中，通N2气，以1℃/min升至700℃煅烧12小时，然后自然冷却，制备出大块低密度高温隔热气凝胶封装复合材料。
实施例5：
将400ml丙酮，55ml的TEOS，14ml的水放入500ml烧杯中，搅拌均匀，滴加HCl乙醇溶液，将pH＝4，激烈搅拌4小时，加入1.5克分子量为1500万的PAA，充分搅拌至均一相，滴加0.08mol的HF，激烈搅拌2～3min后，密闭静止老化6天，将该湿凝胶放入釜中，加入液体二氧化碳，用液体二氧化碳完全置换出湿凝胶中的溶剂，然后升温至二氧化碳超临界状态进行干燥，可获得大块低密度气凝胶复合材料。
将30重量份四氧化三铁粉末，60重量份羟基硅油(粘度1000cp)、6.0重量份TEOS，和1.0重量份二月桂酸二丁基锡充分混合均匀，制备成封装浆料，将以上封装材料涂布在5×2.5mm的大块低密度气凝胶复合材料上，涂层厚度0.2mm，涂布形式见附图2：放入40℃烘箱中，固化12小时，获得大块低密度气凝胶封装复合材料。
将大块低密度气凝胶封装复合材料放入管式炉中，通N2气，以1.5℃/min升至700℃煅烧12小时，然后自然冷却，制备出大块低密度高温隔热气凝胶封装复合材料。
实施例6：
将400ml丙酮，30ml的TEOS，8.0ml的水放入500ml烧杯中，搅拌均匀，滴加HCl乙醇溶液，滴加0.01mol的HF，激烈搅拌6小时，加入2.0克分子量为1500万的PAA，充分搅拌至均一相，滴加0.06mol的HF，激烈搅拌2～3min后，密闭静止老化10天，将该湿凝胶放入釜中，加入液体二氧化碳，用液体二氧化碳完全置换出湿凝胶中的溶剂，然后升温至二氧化碳超临界状态进行干燥，可获得大块低密度气凝胶复合材料。
将40重量份TEOS放入30重量份水中，控制pH＝3，激烈搅拌1小时后，加入30重量份二氧化钛粉末和5重量份的硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，充分分散均匀，制备成封装浆料，将以上封装材料涂布在5×2.5mm的大块低密度气凝胶复合材料上，涂层厚度0.1mm，涂布形式见附图2：放入20℃烘箱中，以10℃/小时的速度缓慢升温至105℃，恒温2～3小时，获得大块低密度气凝胶封装复合材料。
将大块低密度气凝胶封装复合材料放入管式炉中，通N2气，以1℃/min升至650℃煅烧12小时，然后自然冷却，制备出大块低密度高温隔热气凝胶封装复合材料。
实施例7：
将400ml丙酮，50ml的TMOS，15ml的水放入500ml烧杯中，搅拌均匀，滴加HCl乙醇溶液，滴加0.01mol的HF，激烈搅拌1小时，加入1.5克分子量为1500万的PAA，充分搅拌至均一相，滴加0.05mol的HF，激烈搅拌2～3min后，密闭静止老化10天，将该湿凝胶放入釜中，加入液体二氧化碳，用液体二氧化碳完全置换出湿凝胶中的溶剂，然后升温至二氧化碳超临界状态进行干燥，可获得大块低密度气凝胶复合材料。
将40重量份TEOS放入30重量份水中，控制pH＝3，激烈搅拌1小时后，加入30重量份空心玻璃微珠和5重量份的硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，充分分散均匀，制备成封装浆料，将以上封装材料涂布在5×2.5mm的大块低密度气凝胶复合材料上，涂层厚度0.2mm，涂布形式见附图2：放入20℃烘箱中，以10℃/小时的速度缓慢升温至105℃，恒温2～3小时，获得大块低密度气凝胶封装复合材料。
将大块低密度气凝胶封装复合材料放入管式炉中，通N2气，以1℃/min升至650℃煅烧12小时，然后自然冷却，制备出大块低密度高温隔热气凝胶封装复合材料。
Claims (9)
1、一种低密度气凝胶复合材料，其特征在于由按硅源∶水∶溶剂＝1.0∶2.0～6.0∶10.0～50.0摩尔比例均匀混合，激烈搅拌，溶胶2～6小时后，加入占溶液总质量的0.5％～5％的高聚物搅拌使其均匀分散成透明体系，加入占硅源质量0％～20％的遮光剂分散均匀，用催化剂控制凝胶时间，将所得混合液注入模具中，凝胶，老化，采用干燥介质进行超临界干燥，得纳米多孔结构大块低密度气凝胶复合材料。
2、根据权利要求1所述的材料，其特征在于所述的硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；溶剂为甲醇、乙醇或丙酮；高聚物为聚丙烯酸、聚乙烯醇或聚乙二醇；所述的催化剂为氨水、氢氟酸或氟盐；遮光剂为二氧化钛、二氧化钛晶须或碳黑；干燥介质为甲醇、乙醇、丙酮或二氧化碳。
3、根据权利要求1所述的材料，其特征在于溶胶过程通过在溶液中滴加盐酸至pH＝4～6下进行溶胶、利用氨水滴加至pH＝8～9进行溶胶或者利用氢氟酸溶胶，氢氟酸用量是以HF/TEOS或HF/TMOS的摩尔比为0.01～0.1。
4、根据权利要求1所述的材料，其特征在于加入高聚物搅拌分散成透明体系，体系溶液粘度控制在1000～20000cp。
5、一种块状低密度凝胶隔热复合材料，其特征在于将在权利要求1所制备的低密度气凝胶复合材料表面涂布自制的封装材料，固化，煅烧，冷却，得大块低密度高温隔热气凝胶复合材料，其中封装材料为将粉末填料按总质量比10％～50％的用量分散于占总质量比30％-85％分散介质中，加入总质量的5％～20％固化剂，再加入总质量的0％～5.0％催化剂，搅拌均匀后催化固化。
6、根据权利要求5所述的材料，其特征在于所述的粉末填料为三氧化二铝、二氧化钛、碳化硅、空心玻璃微珠或四氧化三铁；所述的分散介质为水玻璃、活性有机硅树脂或二氧化硅溶胶；催化剂为氢氟酸、有机胺或有机锡；固化剂为氟硅酸钠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、钛酸正丁酯、硅烷偶联剂或钛酯类偶联剂。
7、根据权利要求6所述的材料，其特征在于所述的活性有机硅树脂为羟基硅油、氨基硅油、上述硅油的改性硅油中的任意一种；有机胺为四甲基氢氧化铵、二乙基苯胺，三乙胺、三亚乙基二胺、三乙醇胺、双(β-二甲胺乙基)醚、二甲基苄胺及四甲基丁二胺或三乙烯戊胺；有机锡为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、丁基硫醇锡、二正辛基二月桂酸锡、二丁基二苯氧基锡、二丁基二(2-苯基苯氧基)锡或二丁基甲氧基(1-萘氧基)锡。
8、根据权利要求5所述的材料，其特征在于在40～80℃条件下固化12～24小时后，加入氮气氛炉中，以0.5～2℃/min升至650～700℃煅烧6～12小时。
9、根据权利要求5所述的材料，其特征在于封装材料涂布在低密度气凝胶复合材料表面时，在材料侧面部分留有不涂布封装层的透气窗口，使之煅烧过程中，有利于小分子从材料中脱除。
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Assignee: Changzhou titanium China insulation Mstar Technology Ltd. Assignor: Nanjing Tech University Contract record no.: 2011320000519 Denomination of invention: Nubby low-density gel heat-insulation composite material Granted publication date: 20090930 License type: Exclusive License Open date: 20080102 Record date: 20110406 |