JP2007519780A - ケイ素結合ポリメタクリレートを含有する有機変性シリカエアロゲル - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、連邦航空宇宙局(NASA)より授与された、第NAS09−03022号規約(SBIR(中小企業技術革新制度)助成金)の下、アメリカ合衆国政府の支援により部分的になされたものである。
本願は、2004年1月6日に出願された米国暫定特許出願第60/534,804号の優先権の利益を主張する(全体を参照し、本明細書に組み入れる)。
シリカゲル化点の後は、シリカゲル構造体の中で、重合シリカ鎖の拡散と、その後の固体ネットワークの成長とは、非常に遅くなるが、技術上周知のように、最高の熱的/機械的特性を有するエアロゲルを得るには、ゲル化後の一定時間にわたる原料ゲル液(母液)の維持が必須である。その間にゲルが乱れ(disturbance)なく「熟成」する現象は、「シネレシス」といわれる。シネレシス条件(時間、温度、pH、固体濃度)は、エアロゲル生成物の品質に重要である。
繊維強化エアロゲル複合体の有効性が、エアロゲル材料に数多くの用途領域を切り開いた。上記複合体は、大部分の有用な品質のエアロゲルと、エアロゲル複合体の大きな部分の製造を可能にする。上記複合体を、より効率的に、改良された機械的特性を有するより大きな部分として、そしてより低コストで製造することができる。真空断熱パネル(VIP,vacuum insulation panel)は、断熱材市場向けの上記高性能製品の一例である。低密度の繊維強化シリカエアロゲルは、17.5psiの荷重下で40%超収縮する。VIP構造体の中に生ずる圧力に耐えるための強い(stiffer)エアロゲル複合体を生成させるためには、別の強化法が必要である。
H.Schmidt,J.Non−Cryst.Solid,73,681,1985には、ポリメタクリレート(以下、「PMA」という。)の導入によるシリカキセロゲルの引張特性の向上が報告されている。
エアロゲルは、構造的特徴、すなわち、低密度、開放セル構造、大きな表面積(900m2/g以上であることが多い)およびナノメートル未満の孔サイズに基づく一群の材料を表現するものである。脆い孔から、孔を潰すことなく流体を抽出するためには、一般に、超臨界および亜臨界流体抽出技術が使用される。エアロゲルは、特定の材料よりも、むしろ一群の構造を表す名称であるため、多様なエアロゲル組成物が知られており、例えば、無機、有機、および無機/有機ハイブリッド組成物が含まれる(N.Husing and U.Schubert,Angew.Chem.Int.Ed.1998,37,22−45)。
シリカゲル化点の後は、シリカゲル構造体の中で、重合シリカ鎖の拡散と、その後の固体ネットワークの成長とは、非常に遅くなるが、技術上周知のように、最高の熱的/機械的特性を有するエアロゲルを得るには、ゲル化後の一定時間にわたる原料ゲル液(母液)の維持が必須である。その間にゲルが乱れ(disturbance)なく「熟成」する現象は、「シネレシス」といわれる。シネレシス条件(時間、温度、pH、固体濃度)は、エアロゲル生成物の品質に重要である。
H.Schmidt,J.Non−Cryst.Solid,73,681,1985には、ポリメタクリレート(以下、「PMA」という。)の導入によるシリカキセロゲルの引張特性の向上が報告されている。
(R1−O)3Si−R2
(式中、R1−Oは、上記架橋剤と上記シリケートネットワークとの間に共有結合を生成させるための、上記架橋剤から開裂しうる一般的な加水分解性基であり、そして
R2は、アクリレートと共有結合を生成する基、例えば、アクリレートモノマーのビニル部である)
と表示することができる。
他のR2の非限定的な例は、アクリレートオリゴマーまたはポリマーの一端または両端において、炭素−炭素二重結合(ビニル基)と反応しうる基である。例示的な基は、当業者に周知のように、上記二重結合と付加または酸化反応しうる基である。
上記架橋剤の非限定的な例には、トリメトキシシリルプロピルメタクリレート(TMSPM)およびトリメトキシシリルプロピルアクリレートが含まれる。上記架橋剤は、トリメトキシシリルプロピルメチルメタクリレートであることが好ましい。
高温には、熱開始を起こさせるための非限定的な例として、60〜90℃または70〜80℃が含まれる。
反応温度は、約10〜約90℃、約10〜約30℃、約30〜約50℃、約50〜約70℃、または約70〜約80℃の範囲である。
アクリレートモノマーまたはアクリレートオリゴマーを準備する段階;
アルコキシルシリルアルキル含有基を、上記アクリレートモノマーまたはアクリレートオリゴマーと反応させ、反応体を生成させる段階;
上記反応体を、溶媒中、周囲以上の温度で、シリカ前駆体と混合して、混合物を生成させる段階;
上記混合物を乾燥させ、本明細書に記載されるエアロゲル組成物を生成させる段階:
を含む上記エアロゲル組成物の製法を提供する。
さらなる実施態様では、本発明は、17.5psiの荷重下で、約10%以下の低い圧縮変形を有する繊維強化エアロゲル複合体を含む冷容積密閉容器(cold volume enclosure)用の真空断熱パネル(VIP)または断熱材を提供する。
本例では、56.9質量%のポリメチルメタクリレート(PMMA)の添加量を有するPMMA変性シリカエアロゲルモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。1.0gのAIBNを、10gのMMA、24.8gのTMSPMおよび20gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリメチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリメチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、60gのシリカ前駆体であるSilbond H5、1.0gのポリエチレングリコールメタクリレート(Mn:526)および300gのエタノールからなる混合液に、9.9gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で2時間還流させた。
本例では、61.0質量%のポリブチルメタクリレート(PBMA)の添加量を有するPBMA変性シリカエアロゲルモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。1.4gのAIBNを、14gのBMA、24.8gのTMSPMおよび14gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、60gのシリカ前駆体であるSilbond H5および300gのエタノールからなる混合液に、9.9gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で2時間還流させた。
本例では、83.2質量%のポリヒドロキシエチルメタクリレート(PHEMA)の添加量を有するPHEMA変性シリカエアロゲルモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。1.3gのAIBNを、13gのHEMAと24.8gのTMSPMとの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリメチメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリヒドロキシエチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液および200gのエタノールからなる混合液に、8.1gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で45分間還流させた。
本例では、20質量%のポリメチルメタクリレート(PMMA)の添加量を有するPMMA変性シリカエアロゲルモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。0.5gのAIBNを、5gのMMA、6.2gのTMSPMおよび5gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリメチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリメチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、150gのシリカ前駆体であるSilbond H5、および135gのエタノールからなる混合液に、14.1gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で2時間還流させた。
本例では、20質量%のポリメチルメタクリレート(PMMA)の添加量を有するPMMA変性シリカエアロゲルモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。0.5gのAIBNを、5gのMMA、6.2gのTMSPMおよび5gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリメチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリメチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、150gのシリカ前駆体であるSilbond H5、および121gのエタノールからなる混合液に、28.2gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で2時間還流させた。
本例では、20質量%のポリブチルメタクリレート(PBMA)の添加量を有するPBMA変性シリカエアロゲルのモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。2.8gのAIBNを、28gのBMA、24.8gのTMSPMおよび28gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、787.5gのシリカ前駆体であるSilbond H5および610mlのエタノールからなる混合液に、147.15gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で0.5時間還流させた。
本例では、20質量%のポリブチルメタクリレート(PBMA)の添加量を有するPBMA変性シリカエアロゲルモノリスおよび繊維強化複合体の生成について具体的に説明する。2.8gのAIBNを、28gのBMA、24.8gのTMSPMおよび28gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、787.5gのシリカ前駆体であるSilbond H5および610mlのエタノールからなる混合液に、147.15gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で0.5時間還流させた。
本例では、33.6質量%のポリメチルメタクリレート(PMMA)の添加量を有するPMMA変性シリカエアロゲルビーズの生成について具体的に説明する。3.9gのAIBNを、39gのMMA、48.75gのTMSPMおよび41.7gのエタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。上記トリメトキシシリルグラフト化ポリブチルメタクリレートオリゴマーのエタノール溶液、589gのシリカ前駆体であるSilbond H5、および764mlのエタノールからなる混合液に、58.3gの0.1M HCl水溶液を添加した。この混合液を70〜75℃で1時間還流させた。
本例では、15%のポリメチルメタクリレート(PMMA)の添加量を有するポリエステル繊維強化PMMA/シリカエアロゲル複合体の生成について具体的に説明する。0.90gのtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエートを、40gのMMA、24.8gのTMSPMおよび18.3gのメタノールの混合液に添加し、次いで70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリル含有ポリメタクリレートオリゴマーが、濃縮されたエタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。
本例では、20質量%のポリメチルメタクリレート(PMMA)の添加量を有する炭素遮蔽型繊維強化PMMA変性シリカエアロゲル複合体の生成について説明する。0.47gのtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノアートを、7.8gのMMA、9.75gのTMSPMおよび4.22gのメタノールの混合液に添加し、次いで、70〜80℃で0.5時間、激しく撹拌した。トリメトキシシリルグラフト化PMMAオリゴマーが、濃縮されたメタノール溶液中に粘稠な液体として得られた。
この例のエアロゲルとキセロゲルとの間のナノメートルサイズレベルでの構造的差異は、窒素吸着法による孔分布分析でも明らかとなった。図12に示すように、エアロゲルは、総孔体積が2.97cm3/g、平均孔サイズが30nmであったのに対して、キセロゲルは、全孔体積が1.95cm3/g、平均孔サイズが17nmであった。従って、上記エアロゲルは、対応するキセロゲルと比べて、総孔体積が非常に大きく、そして孔サイズが大きい。
Claims (19)
- 有機変性シリカ(ormosil)エアロゲル組成物であって、前記エアロゾルのシリケートネットワーク内に結合されているアクリレート系オリゴマーを含む組成物。
- 前記組成物が、前記シリケートネットワーク中のケイ素原子と前記オリゴマーの炭素原子との間のSi−C結合を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記オリゴマーが、ポリアクリレート、ポリアルキルアクリレート、ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレート、ポリ(2−ヒドロキシエチルメタクリレート)、ポリ(2−ヒドロキシプロピルメタクリレート)、ポリ(ヘキサフルオロブチルメタクリレート)、ポリ(ヘキサフルオロイソプロピルメタクリレート)またはそれらの組み合わせから選択される、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記オリゴマーが、1〜95%w/wまたは5〜85%w/wで存在する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シリカと前記オリゴマーとの間に複数の結合を生成させるために、架橋剤をさらに含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記架橋剤が、前記シリケートネットワークと前記オリゴマーとの結合前に、次式:
(R1−O)3Si−R2
(式中、
R1−Oは、前記架橋剤と前記シリケートネットワークとの間に共有結合を生成させるための、前記架橋剤から開列されうる一般的な加水分解性基であり、
R2は、アクリレートと共有結合を生成させる基(例えば、アクリレートモノマーのビニル部)である)
で表される、請求項5に記載の組成物。 - 前記架橋剤が、トリメトキシシリルプロピルメタクリレート(TMSPM)およびトリメトキシシリルプロピルアクリレートから選択される、請求項6に記載の組成物。
- 前記架橋剤が、アルコキシシリルアクリレート、好ましくは、トリメトキシシリルプロピルメタクリレート(TMSPM)またはトリメトキシシリルプロピルアクリレートを、溶媒中、高温でアクリレートモノマーと反応させることにより調製され、ここで、前記アクリレートモノマーが、随意選択的に、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヘキサフルオロブチルメタクリレート、およびヘキサフルオロイソプロピルメタクリレートから選択される、請求項6に記載の組成物。
- 溶媒が、メタノール、エタノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、またはそれらの組み合わせから選択される、請求項7または8に記載の組成物。
- 高速反応を可能にするため、メタクリレートモノマー反応体の濃度が50%w/w超であり、そして/または反応温度が、60〜90℃または70〜80℃である、請求項8または9に記載の組成物。
- ビーズまたは粒子の形状である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 下記;
アクリレート系オリゴマーを準備する段階;
アルコキシルシリルアルキル含有基を、前記オリゴマーと反応させて反応体を生成させる段階;
前記反応体を、溶媒中、周囲以上の温度で、シリカ前駆体と混合し、混合物を生成させる段階;そして
前記混合物を乾燥させ、エアロゲル組成物を生成させる段階:
を含む、前記エアロゲル組成物の製造方法。 - メタノール、エタノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、またはそれらの組み合わせから選択される溶媒をさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記シリカ前駆体が、アルコキシシラン、部分的に加水分解されたアルコキシシラン、テトラエトキシルシラン、部分的に加水分解されたテトラエトキシルシランの縮合ポリマー、テトラメトキシルシラン、部分的に加水分解されたテトラメトキシルシランの縮合ポリマー、テトラ−n−プロポキシシラン、部分的に加水分解されたテトラ−n−プロポキシシランの縮合ポリマー、またはそれらの組み合わせより選択される、請求項12または13に記載の方法。
- 前記反応温度が、10〜90℃、10〜30℃または70〜80℃の範囲にある、請求項12〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エアロゲル組成物が、下記;
0.01〜0.35g/cm3の密度;
1気圧および周囲温度において、20mW/m・K未満の熱伝導率;並びに/または
2psi超の曲げ強度;
を有する、請求項12〜15のいずれか一項に記載の方法。 - 前記エアロゲル組成物が、下記;
4000psiの圧縮の後に、最大94.5%のひずみ回復;または
少なくとも100psiの動的圧縮荷重を受けた後に、少なくとも10%のひずみ回復と共に0.3g/cm3未満の密度:
を有する、請求項14に記載の方法。 - 17.5psiの荷重下で、約10%以下の低圧縮変形を有する繊維強化エアロゲル複合体を含む、冷容積密閉容器用の真空断熱パネル(VIP)または断熱材。
- 請求項18に記載の繊維強化エアロゲル複合体。
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Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007524739A (ja) * | 2004-01-06 | 2007-08-30 | アスペン エアロゲルズ,インコーポレイティド | ケイ素結合線状ポリマーを含有するオルモシルエーロゲル |
JP2016530199A (ja) * | 2013-08-02 | 2016-09-29 | アイトゲネッシェ マテリアルプリューフングス ウント フォルシュングスアンシュタルト エーエムペーアー | エアロゲル材料の生産のための方法 |
JP2019502623A (ja) * | 2016-02-19 | 2019-01-31 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法および装置 |
JPWO2017164184A1 (ja) * | 2016-03-25 | 2019-02-07 | 日立化成株式会社 | ゾル組成物、エアロゲル複合体、エアロゲル複合体付き支持部材及び断熱材 |
WO2019039541A1 (ja) * | 2017-08-25 | 2019-02-28 | 国立大学法人京都大学 | 低密度ゲル体とその製造方法 |
JP2019070111A (ja) * | 2017-10-09 | 2019-05-09 | パロ アルト リサーチ センター インコーポレイテッド | 連鎖移動剤を使用して透明ポリマーエアロゲルを生成する方法 |
US10919772B2 (en) | 2015-11-03 | 2021-02-16 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby |
US10941897B2 (en) | 2015-02-13 | 2021-03-09 | Lg Chem, Ltd. | Preparation method of silica aerogel-containing blanket and silica aerogel-containing blanket prepared by using the same |
US11279622B2 (en) | 2016-09-12 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby |
US11505657B2 (en) | 2016-03-24 | 2022-11-22 | Lg Chem, Ltd. | System and rotating blade unit for preparing silica aerogel |
WO2023013573A1 (ja) * | 2021-08-04 | 2023-02-09 | 宇部エクシモ株式会社 | 低密度ゲル体、及び低密度ゲル体の製造方法 |
US11577490B2 (en) | 2018-10-05 | 2023-02-14 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Heat insulating material, method for manufacturing same, and electronic equipment and automobile using same |
Families Citing this family (79)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7732496B1 (en) | 2004-11-03 | 2010-06-08 | Ohio Aerospace Institute | Highly porous and mechanically strong ceramic oxide aerogels |
US20060263587A1 (en) * | 2004-11-24 | 2006-11-23 | Ou Duan L | High strength aerogel panels |
WO2006107420A2 (en) * | 2005-02-23 | 2006-10-12 | Aspen Aerogels, Inc. | Composites based on macro and nanoporous materials |
US20060218940A1 (en) * | 2005-03-30 | 2006-10-05 | Starkovich John A | Reduced boiloff cryogen storage |
PT103257B (pt) * | 2005-04-05 | 2007-05-31 | Inst Superior Tecnico | Método de produção subcrítica de xerogéis e aerogéis monolíticos híbridos de sílica e látex modificado com grupos alcoxissilano |
US8461223B2 (en) | 2005-04-07 | 2013-06-11 | Aspen Aerogels, Inc. | Microporous polycyclopentadiene-based aerogels |
US20070014979A1 (en) | 2005-07-15 | 2007-01-18 | Aspen Aerogels, Inc. | Secured Aerogel Composites and Methods of Manufacture Thereof |
WO2007044341A2 (en) * | 2005-10-04 | 2007-04-19 | Aspen Aerogels, Inc. | Cryogenic insulation systems with nanoporous components |
KR100741698B1 (ko) | 2006-02-28 | 2007-07-23 | 한국생산기술연구원 | 개질된 에어로겔, 이를 포함하는 코팅제 및 이로부터제조되는 투명 단열재 |
KR100741699B1 (ko) | 2006-04-13 | 2007-07-23 | 한국생산기술연구원 | 아크릴레이트 개질된 에어로겔의 제조방법 및 이로부터제조되는 에어로겔 |
WO2007140293A2 (en) | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Aspen Aerogels, Inc. | Aerogel compositions with enhanced performance |
DE102006032077A1 (de) | 2006-07-11 | 2008-01-17 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Hybride Polymermaterialien durch Copolymerisation |
US8067478B1 (en) * | 2006-10-19 | 2011-11-29 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | Process for preparing polymer reinforced silica aerogels |
US20080214689A1 (en) * | 2007-03-02 | 2008-09-04 | Cheng-Chien Yang | Manufacturing method and foaming manufacturing method of polymethyl methacrylate/silica composite material |
US8734931B2 (en) * | 2007-07-23 | 2014-05-27 | 3M Innovative Properties Company | Aerogel composites |
US8258251B2 (en) * | 2007-11-30 | 2012-09-04 | The United States Of America, As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Highly porous ceramic oxide aerogels having improved flexibility |
US8314201B2 (en) | 2007-11-30 | 2012-11-20 | The United States Of America As Represented By The Administration Of The National Aeronautics And Space Administration | Highly porous ceramic oxide aerogels having improved flexibility |
DE102008046444A1 (de) | 2008-09-09 | 2010-03-11 | Evonik Röhm Gmbh | Fassadenplatte, System und Verfahren zur Energiegewinnung |
CA2747205A1 (en) * | 2008-12-18 | 2010-07-15 | 3M Innovative Properties Company | Methods of preparing hybrid aerogels |
BRPI0922279A2 (pt) * | 2008-12-18 | 2018-06-05 | 3M Innovative Properties Co | "aerogéis híbridos telequélicos". |
WO2011020671A1 (de) | 2009-08-20 | 2011-02-24 | Evonik Röhm Gmbh | Dämmplatte aus kunststoff, system und verfahren zur wärmedämmung |
US8507071B1 (en) | 2010-02-11 | 2013-08-13 | Zeroloft Corporation | Sheet insulator with improved resistance to heat transfer by conduction, convection and radiation |
US10041745B2 (en) | 2010-05-04 | 2018-08-07 | Fractal Heatsink Technologies LLC | Fractal heat transfer device |
US8952119B2 (en) | 2010-11-18 | 2015-02-10 | Aspen Aerogels, Inc. | Organically modified hybrid aerogels |
US8906973B2 (en) | 2010-11-30 | 2014-12-09 | Aspen Aerogels, Inc. | Modified hybrid silica aerogels |
US9370915B2 (en) * | 2010-12-07 | 2016-06-21 | Basf Se | Composite material |
FR2968935B1 (fr) | 2010-12-21 | 2012-12-28 | Oreal | Utilisation de particules d'aerogel hydrophobes comme actif deodorant ; procede de traitement des odeurs corporelles humaines |
PL2670924T3 (pl) * | 2011-01-31 | 2021-12-27 | Rockwool International A/S | System izolacyjny do pokrywania elewacji budynku |
US9218989B2 (en) | 2011-09-23 | 2015-12-22 | Raytheon Company | Aerogel dielectric layer |
CN103130231B (zh) * | 2011-11-25 | 2015-09-02 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 |
FR2992183B1 (fr) | 2012-06-21 | 2015-04-10 | Oreal | Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et des particules de polymeres expanses |
FR2992188B1 (fr) | 2012-06-21 | 2014-11-28 | Oreal | Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et un tensioactif non ionique oxyethylene |
FR2992184B1 (fr) | 2012-06-21 | 2015-03-27 | Oreal | Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et un amidon |
FR2992210B1 (fr) | 2012-06-21 | 2014-11-28 | Oreal | Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et des particules d'elastomeres de silicone |
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FR2992182B1 (fr) | 2012-06-21 | 2014-06-20 | Oreal | Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et des particules de perlite |
FR2992200B1 (fr) | 2012-06-21 | 2014-11-28 | Oreal | Composition a effet matifiant comprenant des particules d'aerogels hydrophobes et un ether de polyol et de polyalkyleneglycols |
US11053369B2 (en) | 2012-08-10 | 2021-07-06 | Aspen Aerogels, Inc. | Segmented flexible gel composites and rigid panels manufactured therefrom |
CN105189104B (zh) * | 2013-03-08 | 2020-02-04 | 斯攀气凝胶公司 | 气凝胶绝缘面板及其制造 |
FR3007645A1 (fr) | 2013-06-27 | 2015-01-02 | Oreal | Gel emulsionne amidon pemulen |
CN103396081B (zh) * | 2013-07-30 | 2015-09-02 | 湖北三江航天红阳机电有限公司 | 一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法 |
PT107101A (pt) * | 2013-08-02 | 2015-02-02 | Univ De Coimbra | Painéis flexíveis de aerogel hidrofóbico reforçado com feltro de fibras |
US9642783B2 (en) | 2014-04-02 | 2017-05-09 | L'oreal | Depilatory compositions |
EP2939653A1 (en) | 2014-04-30 | 2015-11-04 | L'Oréal | Composition comprising microcapsules containing particles with a high wet point |
KR102312822B1 (ko) | 2014-10-03 | 2021-10-13 | 아스펜 에어로겔, 인코포레이티드 | 개선된 소수성 에어로겔 물질 |
CN107206342B (zh) | 2014-11-20 | 2020-10-09 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备多孔无机粉末的方法 |
FR3028753B1 (fr) | 2014-11-24 | 2018-01-05 | L'oreal | Gel aqueux ou hydroalcoolique de phyllosilicates synthetiques a titre d'agent viscosant, matifiant et/ou homogeneisant d'application |
FR3028751B1 (fr) | 2014-11-24 | 2018-01-05 | L'oreal | Phyllosilicate synthetique sous forme de poudre a titre d'agent matifiant et/ou homogeneisant d'application |
KR101748527B1 (ko) * | 2015-04-14 | 2017-06-19 | 주식회사 엘지화학 | 실리카 에어로겔 포함 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 포함 블랑켓 |
CN105566585A (zh) * | 2015-06-09 | 2016-05-11 | 天津城建大学 | 一种高抗冲、高强度、高隔热、高透光聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法 |
CN105566584A (zh) * | 2015-06-09 | 2016-05-11 | 天津城建大学 | 一种高强度、高隔热、高透光聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法 |
CN105566583A (zh) * | 2015-06-09 | 2016-05-11 | 天津城建大学 | 一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法 |
JP6330974B2 (ja) * | 2015-07-15 | 2018-05-30 | 日立化成株式会社 | エアロゲル複合材料 |
FR3039539B1 (fr) * | 2015-07-30 | 2020-10-09 | Enersens | Aerogel monolithique renforce par des fibres dispersees |
CN105236426B (zh) * | 2015-10-13 | 2017-10-17 | 中国石油天然气股份有限公司 | 聚合物改性兼纳米碳纤维掺杂的SiO2气凝胶及其制法 |
WO2017106524A1 (en) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | Crynamt Management Llc | Microporous insulators |
CN105693958A (zh) * | 2016-01-16 | 2016-06-22 | 天津城建大学 | 基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材料及其制备方法 |
KR101774140B1 (ko) * | 2016-01-19 | 2017-09-01 | 주식회사 엘지화학 | 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치 |
CN105753441A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-13 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种氧化锗和氧化锝杂化气凝胶复合材料的制备方法 |
CN105753446A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-13 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种氧化铝和氧化铜杂化气凝胶复合材料的制备方法 |
US10159854B2 (en) | 2016-03-18 | 2018-12-25 | L'oreal | Composition for altering the color of keratin fibers |
WO2017162599A1 (en) | 2016-03-21 | 2017-09-28 | L'oreal | Cosmetic composition comprising a water-soluble dye |
US20190143290A1 (en) * | 2016-04-21 | 2019-05-16 | Virginia Commonwealth University | Methods for fabrication of silica aerogels with custom shapes using freeze drying |
US9745439B1 (en) * | 2016-05-10 | 2017-08-29 | Qatar Foundation For Education, Science And Community Development | Methods of forming aerogels |
CH712479A1 (de) * | 2016-05-20 | 2017-11-30 | Flumroc Ag | Anlage und Verfahren zur Herstellung eines Aerogel-Verbundwerkstoffs und Aerogel-Verbundwerkstoff. |
CN108146028B (zh) * | 2016-12-05 | 2021-10-15 | 松下知识产权经营株式会社 | 绝热材以及使用该绝热材的设备 |
US10818903B1 (en) | 2017-08-15 | 2020-10-27 | Apple Inc. | Polypropylene carbonate and catalysts |
EP3470369A1 (en) | 2017-10-16 | 2019-04-17 | Covestro Deutschland AG | A composite aerogel and preparation method and application thereof |
WO2019042968A1 (en) | 2017-08-29 | 2019-03-07 | Covestro Deutschland Ag | AEROGEL COMPOSITE, PREPARATION METHOD AND APPLICATION THEREOF |
KR102176632B1 (ko) | 2017-12-08 | 2020-11-09 | 주식회사 엘지화학 | 에어로겔 전구체 및 이를 이용하여 제조한 에어로겔 |
US20190309134A1 (en) * | 2018-04-06 | 2019-10-10 | Sasan REZAEI | Class of hybrid aerogels with an ultralight nonparticulate reticulated structure and a method of producing the same |
SG11202011338TA (en) | 2018-05-31 | 2020-12-30 | Aspen Aerogels Inc | Fire-class reinforced aerogel compositions |
CN108793172A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-13 | 四川科宁泰科技有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN109721060B (zh) * | 2019-03-11 | 2022-06-03 | 昆山达富久新材料科技有限公司 | 一种防掉粉二氧化硅复合气凝胶及其制备方法 |
WO2020220138A1 (en) * | 2019-05-02 | 2020-11-05 | National Research Council Of Canada | Copolymer-silica hybrid aerogels and methods for the preparation thereof |
EP3990271A4 (en) * | 2019-06-28 | 2022-12-28 | Advanced Composite Structures, LLC | HEAT INSULATED AIR CARGO CONTAINER |
CN110723738B (zh) * | 2019-11-29 | 2021-04-06 | 山东飞度胶业科技股份有限公司 | 增强型二氧化硅气凝胶的制备方法、增强型二氧化硅气凝胶及其应用 |
CN112934128A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-11 | 东华大学 | 一种核壳结构有机无机杂化纳米纤维气凝胶弹性体及其制备与应用 |
CN114477195B (zh) * | 2022-01-18 | 2023-03-24 | 中国科学院工程热物理研究所 | 一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000230073A (ja) * | 1999-02-08 | 2000-08-22 | Nichias Corp | 多孔質シリカ・ゴム複合材及びその製造方法 |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4966916A (en) * | 1987-02-12 | 1990-10-30 | Abood Leo G | Agonists and antagonists to nicotine as smoking deterrents |
JPH01138137A (ja) * | 1987-11-20 | 1989-05-31 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
DE69128073T2 (de) * | 1990-08-23 | 1998-02-26 | Univ California As Represented | Verfahren zur herstellung von metalloxidaerogelen mit dichte weniger als 0,02 g/cm3 |
US5081163A (en) * | 1991-04-11 | 1992-01-14 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Melamine-formaldehyde aerogels |
US5252654A (en) * | 1991-07-03 | 1993-10-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Organic-inorganic polymeric composites |
US5378790A (en) * | 1992-09-16 | 1995-01-03 | E. I. Du Pont De Nemours & Co. | Single component inorganic/organic network materials and precursors thereof |
US5412016A (en) * | 1992-09-28 | 1995-05-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making polymeric inorganic-organic compositions |
US5420168A (en) * | 1993-04-01 | 1995-05-30 | The Regents Of The University Of California | Method of low pressure and/or evaporative drying of aerogel |
US5476678A (en) * | 1993-04-23 | 1995-12-19 | Amway Corporation | Composition for and method of producing a fiber fortified chewy or soft-textured confection candy |
US5508341A (en) * | 1993-07-08 | 1996-04-16 | Regents Of The University Of California | Organic aerogel microspheres and fabrication method therefor |
US5868966A (en) * | 1995-03-30 | 1999-02-09 | Drexel University | Electroactive inorganic organic hybrid materials |
DE19533851A1 (de) * | 1995-09-13 | 1997-03-20 | Hoechst Ag | Organofunktionalisierte Aerogele |
US5879796A (en) * | 1996-09-05 | 1999-03-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Organic/inorganic particulates |
US6303046B1 (en) * | 1997-08-08 | 2001-10-16 | William M. Risen, Jr. | Aerogel materials and detectors, liquid and gas absorbing objects, and optical devices comprising same |
EP1093486B1 (de) * | 1998-06-05 | 2004-08-04 | Cabot Corporation | Nanoporöse interpenetrierende organisch-anorganische netzwerke |
US6686035B2 (en) * | 1999-02-05 | 2004-02-03 | Waters Investments Limited | Porous inorganic/organic hybrid particles for chromatographic separations and process for their preparation |
US6566456B1 (en) * | 2000-11-03 | 2003-05-20 | Chung-Shan Institute Of Science & Technology | Method of preparing a hybrid of polyvinylimidazole and silica |
KR100909732B1 (ko) * | 2000-12-22 | 2009-07-29 | 아스펜 에어로겔, 인코퍼레이티드 | 섬유성 배팅을 보유하는 에어로겔 복합물 |
US7771609B2 (en) * | 2002-08-16 | 2010-08-10 | Aerogel Technologies, Llc | Methods and compositions for preparing silica aerogels |
-
2005
- 2005-01-05 BR BRPI0506438-4A patent/BRPI0506438A/pt not_active Application Discontinuation
- 2005-01-05 CA CA002551843A patent/CA2551843A1/en not_active Abandoned
- 2005-01-05 JP JP2006547628A patent/JP2007519780A/ja active Pending
- 2005-01-05 AU AU2005231228A patent/AU2005231228A1/en not_active Abandoned
- 2005-01-05 WO PCT/US2005/000349 patent/WO2005098553A2/en active Application Filing
- 2005-01-05 CN CNA200580001912XA patent/CN101014535A/zh active Pending
- 2005-01-05 EP EP05760696A patent/EP1714195A2/en not_active Withdrawn
- 2005-01-05 US US11/030,014 patent/US20050192366A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000230073A (ja) * | 1999-02-08 | 2000-08-22 | Nichias Corp | 多孔質シリカ・ゴム複合材及びその製造方法 |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007524739A (ja) * | 2004-01-06 | 2007-08-30 | アスペン エアロゲルズ,インコーポレイティド | ケイ素結合線状ポリマーを含有するオルモシルエーロゲル |
JP2016530199A (ja) * | 2013-08-02 | 2016-09-29 | アイトゲネッシェ マテリアルプリューフングス ウント フォルシュングスアンシュタルト エーエムペーアー | エアロゲル材料の生産のための方法 |
US10941897B2 (en) | 2015-02-13 | 2021-03-09 | Lg Chem, Ltd. | Preparation method of silica aerogel-containing blanket and silica aerogel-containing blanket prepared by using the same |
US10919772B2 (en) | 2015-11-03 | 2021-02-16 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby |
JP2019502623A (ja) * | 2016-02-19 | 2019-01-31 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法および装置 |
US11505657B2 (en) | 2016-03-24 | 2022-11-22 | Lg Chem, Ltd. | System and rotating blade unit for preparing silica aerogel |
JPWO2017164184A1 (ja) * | 2016-03-25 | 2019-02-07 | 日立化成株式会社 | ゾル組成物、エアロゲル複合体、エアロゲル複合体付き支持部材及び断熱材 |
US11279622B2 (en) | 2016-09-12 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby |
JPWO2019039541A1 (ja) * | 2017-08-25 | 2020-10-29 | 国立大学法人京都大学 | 低密度ゲル体とその製造方法 |
WO2019039541A1 (ja) * | 2017-08-25 | 2019-02-28 | 国立大学法人京都大学 | 低密度ゲル体とその製造方法 |
JP7164886B2 (ja) | 2017-08-25 | 2022-11-02 | 国立大学法人京都大学 | 低密度ゲル体とその製造方法 |
US11518855B2 (en) | 2017-08-25 | 2022-12-06 | Kyoto University | Low-density gel product and production method therefor |
JP2019070111A (ja) * | 2017-10-09 | 2019-05-09 | パロ アルト リサーチ センター インコーポレイテッド | 連鎖移動剤を使用して透明ポリマーエアロゲルを生成する方法 |
JP7101089B2 (ja) | 2017-10-09 | 2022-07-14 | パロ アルト リサーチ センター インコーポレイテッド | 連鎖移動剤を使用して透明ポリマーエアロゲルを生成する方法 |
US11577490B2 (en) | 2018-10-05 | 2023-02-14 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Heat insulating material, method for manufacturing same, and electronic equipment and automobile using same |
WO2023013573A1 (ja) * | 2021-08-04 | 2023-02-09 | 宇部エクシモ株式会社 | 低密度ゲル体、及び低密度ゲル体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU2005231228A1 (en) | 2005-10-20 |
CN101014535A (zh) | 2007-08-08 |
US20050192366A1 (en) | 2005-09-01 |
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CA2551843A1 (en) | 2005-10-20 |
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