JP2019502623A - エアロゲルシートの製造方法および装置 - Google Patents
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Abstract
本発明は、エアロゲルシートの製造方法に関し、（ａ）シリカゾルと表面改質剤を含むシリカ前駆体を製造するステップと、（ｂ）ゲル化用触媒を製造するステップと、（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体を噴射して含浸させるステップと、（ｄ）シリカ前駆体が含浸されたブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含むことができる。【選択図】図２
Description
本出願は、２０１６年２月１９日付けの韓国特許出願第１０‐２０１６‐００１９８３０号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。
本発明は、エアロゲルシートの製造方法および装置に関し、特に、断熱性および耐久性に優れるとともに、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および装置に関する。
通常、エアロゲルは、現在まで知られた固体の中でも、９０％以上、最大９９％程度の高い気孔率を有する高多孔性物質であって、シリカ前駆体溶液をゾル−ゲル重合反応させてゲルを形成した後、超臨界条件若しくは常圧条件の下で乾燥することで得ることができる。すなわち、エアロゲルは、空気が満ちている気孔構造を有している。
かかるエアロゲルは、内部空間の９０〜９９％が空いている独特の気孔構造により、軽いながらも断熱性、吸音性などの物性を有し、中でも最も大きい利点は、従来のスタイロフォームなどの有機断熱材の熱伝導度である３６ｍＷ／ｍ．ｋよりも著しく低い３０ｍＷ／ｍ．ｋ以下の熱伝導率を示す高断熱性を有するということである。
しかし、従来技術によるエアロゲルは、シートの厚さが均一ではなく、断熱性および耐久性に劣るという問題があった。
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであって、本発明の目的は、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および装置を提供することにある。
上記のような目的を達成するための本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、（ａ）シリカゾルと表面改質剤を含むシリカ前駆体を準備するステップと、（ｂ）ゲル化用触媒を準備するステップと、（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体を噴射して前記シリカ前駆体を含浸させるステップと、（ｄ）シリカ前駆体が含浸されたブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで準備したゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含むことができる。
前記（ａ）ステップにおいて、前記シリカゾルは、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して準備することができる。
前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含んでもよい。
前記（ａ）ステップにおいて、前記表面改質剤として、ＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いることができる。
前記（ｂ）ステップにおいて、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合してゲル化用触媒を準備することができる。
前記（ｃ）ステップおよび前記（ｄ）ステップは、前記ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルト内で行うことができる。
前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカ前駆体の厚さを調節する第１スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第２スクレーパと、を含むスクレーパが含まれることができる。
前記（ｄ）ステップにおいて、前記ブランケットの表面に前記ゲル化用触媒を０．０３５〜０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８〜１２分間放置することでシリカ前駆体をゲル化させることができる。
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含むことができる。
前記（ｅ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化したブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングすることができる。
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）エージングが完了されたブランケットを乾燥するステップをさらに含むことができる。
前記（ｆ）ステップは、エージングされたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含むことができる。
前記（ｆ）ステップにおいて、三次乾燥ステップでは、前記ブランケットを乾燥する間に、前記ブランケットから発生したエタノールを回収することができる。
前記（ｆ）ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含むことができる。
前記（ｅ）および（ｆ）ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行うことができる。
前記（ｆ）ステップにおいて、ブランケットが前記反応容器に収容された状態で、超臨界乾燥を行うことができる。
一方、上記のような本発明によるエアロゲルシートの製造方法を行うための製造装置は、ブランケットがロール状に巻回された供給ローラと、前記供給ローラに巻回されたブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にシリカ前駆体を噴射して前記シリカ前駆体を含浸させるシリカ前駆体供給部材と、前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体をゲル化させる触媒供給部材と、前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記ブランケットをロール状に巻回して回収する回収ローラと、前記回収ローラによって回収されたロール状のブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングさせ、および高温で乾燥する反応容器と、を含み、前記シリカ前駆体はシリカゾルおよび表面改質剤を含むことができる。
本発明は、下記のような効果を奏する。
第一、本発明は、エアロゲルシートの製造方法を用いることで、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートを製造することができる。
第二に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、シリカゾルと表面改質剤を混合してシリカゾル前駆体を製造することで、作業の効率性を高めることができる。
第三に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合することで、高品質のシリカゾルを得ることができる。
第四に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、加水分解されたＴＥＯＳを用いることで、高品質のシリカゾルを得ることができる。
第五に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合することで、高品質のゲル化用触媒を得ることができる。
第六に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトを用いることで、作業の連続性と工程の単純化を得ることができる。
第七に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、コンベアベルトにスクレーパを含むことで、シリカゾルまたはゲル化用触媒の厚さを均一に調節することができる。
第八に、本発明によるエアロゲルシートの製造方法では、シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングし、乾燥することで、高品質のエアロゲルシートを得ることができる。
以下、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施できるように、添付図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。しかし、本発明は様々な他の形態に実現可能であり、ここで説明する実施形態に限定されない。そして、図面において、本発明を明確に説明するために、説明と関係のない部分は省略しており、明細書全体にわたって類似の部分には類似の図面符号を付す。
本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、図１に示されているように、（ａ）シリカ前駆体を準備するシリカ前駆体準備ステップと、（ｂ）ゲル化用触媒を準備するゲル化用触媒準備ステップと、（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面にシリカ前駆体を噴射して含浸させるシリカ前駆体噴射ステップと、（ｄ）シリカ前駆体が含浸されたブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体をゲル化させる触媒噴射ステップと、（ｅ）シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするブランケットエージングステップと、（ｆ）エージングされたブランケットを乾燥するブランケット乾燥ステップと、を含む。
以下、本発明によるエアロゲルシートの製造方法をより詳細に説明する。
（ａ）シリカ前駆体準備ステップ
（ａ）シリカ前駆体準備ステップは、シリカ前駆体を得るためのステップであって、シリカゾルと表面改質剤を混合してシリカ前駆体２０を製造する。
（ａ）シリカ前駆体準備ステップは、シリカ前駆体を得るためのステップであって、シリカゾルと表面改質剤を混合してシリカ前駆体２０を製造する。
本発明の技術的特徴は、シリカゾルと表面改質剤を混合してシリカ前駆体２０を製造し、製造されたシリカ前駆体２０をブランケット１０に含浸させることで、ブランケット１０の表面にシリカゾルを含浸させると同時に、表面を改質することができるため、作業の効率性とエアロゲルシートの品質性を高めることができるということにある。
ここで、シリカゾルは、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造する。すなわち、反応槽（不図示）にＴＥＯＳ１．２ｋｇとエタノール２．７ｋｇを含ませてシリカゾルを製造する。
一方、ＴＥＯＳは水との反応性に優れた溶媒であって、加水分解されたものを用いる。これにより、反応性をさらに高めることができる。すなわち、加水分解されたＴＥＯＳとエタノールを混合することで、反応性に優れたシリカゾルを得ることができる。
また、表面改質剤としてはＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いる。ＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）は、ブランケットの表面を疎水性に変化させるために用いる。すなわち、（ａ）シリカ前駆体製造ステップでは、シリカゾル４０ｋｇ／ｍ3と表面改質剤８３．５ｇの比率で混合してシリカ前駆体２０を製造する。ここで、シリカゾルと表面改質剤の混合比率は一実施形態として説明したものにすぎず、必要に応じて混合比率は変わり得る。
（ｂ）ゲル化用触媒準備ステップ
（ｂ）ゲル化用触媒準備ステップは、ゲル化用触媒を得るためのステップであって、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合してゲル化用触媒を製造する。すなわち、反応槽（不図示）でエタノール０．５ｋｇとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）３０ｍｌを混合してゲル化用触媒を製造する。
（ｂ）ゲル化用触媒準備ステップは、ゲル化用触媒を得るためのステップであって、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合してゲル化用触媒を製造する。すなわち、反応槽（不図示）でエタノール０．５ｋｇとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）３０ｍｌを混合してゲル化用触媒を製造する。
一方、図２は、本発明の（ｃ）シリカ前駆体噴射ステップおよび（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップを行うためのエアロゲルシート製造装置１００を示した図である。
すなわち、エアロゲルシート製造装置１００は、図２に示されているように、ブランケット１０がロール状に巻回された供給ローラ１１０と、供給ローラ１１０に巻回されたブランケット１０を一側から他側に搬送するコンベアベルト１２０と、コンベアベルト１２０に位置したブランケット１０の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体２０を噴射して含浸させるシリカ前駆体供給部材１３０と、コンベアベルト１２０に位置したブランケット１０の表面に、（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒３０を噴射してシリカ前駆体２０をゲル化させる触媒供給部材１４０と、コンベアベルト１２０によって他側まで搬送されたブランケット１０をロール状に巻回して回収する回収ローラ１５０と、を含む。
このようなエアロゲルシート製造装置１００は、供給ローラ１１０によって巻回されたブランケット１０が供給されると、コンベアベルト１２０が、供給ローラ１１０によって供給されたブランケット１０を一側から他側まで搬送させ、回収ローラ１５０がさらにブランケット１０を巻回して回収する。この際、シリカ前駆体供給部材１３０は、コンベアベルト１２０によって搬送されるブランケット１０の表面に、（ａ）ステップで製造されたシリカ前駆体２０を噴射してシリカ前駆体を含浸させ、また、触媒供給部材１４０は、シリカ前駆体が含浸されたブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を噴射してシリカ前駆体をゲル化させることができる。
ここで、コンベアベルト１２０にはブランケット１０に噴射されたシリカ前駆体２０およびゲル化用触媒３０の厚さを均一に調節するスクレーパ１６０が含まれる。すなわち、スクレーパ１６０は、ブランケット１０の表面に噴射されたシリカ前駆体２０の厚さを調節する第１スクレーパ１６１と、ブランケット１０の表面に噴射されたゲル化用触媒３０の厚さを調節する第２スクレーパ１６２と、を含む。
すなわち、第１スクレーパ１６１と第２スクレーパ１６２は同一の形態を有し、コンベアベルト１２０の上面に上下方向に高さ調節可能に設けられて、シリカ前駆体２０およびゲル化用触媒３０の厚さを均一に調節する。
以下、エアロゲルシート製造装置１００を用いた（ｃ）シリカ前駆体噴射ステップおよび（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップを詳細に説明する。
（ｃ）シリカ前駆体噴射ステップ
（ｃ）シリカ前駆体噴射ステップでは、ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体２０を噴射して含浸させる。すなわち、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体２０をシリカ前駆体供給部材１３０に注入して貯蔵する。次に、ブランケット１０がコンベアベルト１２０によってシリカ前駆体供給部材１３０の下部まで搬送されると、シリカ前駆体供給部材１３０を介してシリカ前駆体２０を噴射してブランケット１０の表面に含浸させる。
（ｃ）シリカ前駆体噴射ステップでは、ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体２０を噴射して含浸させる。すなわち、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体２０をシリカ前駆体供給部材１３０に注入して貯蔵する。次に、ブランケット１０がコンベアベルト１２０によってシリカ前駆体供給部材１３０の下部まで搬送されると、シリカ前駆体供給部材１３０を介してシリカ前駆体２０を噴射してブランケット１０の表面に含浸させる。
この際、ブランケット１０に噴射されたシリカ前駆体２０は、コンベアベルト１２０に設けられた第１スクレーパ１６１を通過しながら均一な厚さを有することになる。すなわち、第１スクレーパ１６１は、所定厚さ以上のシリカ前駆体２０は通過しないように遮断することで、シリカ前駆体２０の厚さを均一に調節することができる。
（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップ
（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップでは、（ｃ）ステップによりシリカ前駆体が含浸されたブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させる。すなわち、（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒３０を触媒供給部材１４０に注入して貯蔵する。次に、シリカ前駆体２０が含浸されたブランケット１０がコンベアベルト１２０によって触媒供給部材１４０の下部まで搬送されると、触媒供給部材１４０を介してゲル化用触媒３０をブランケット１０の表面に噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させることができる。
（ｄ）ゲル化用触媒噴射ステップでは、（ｃ）ステップによりシリカ前駆体が含浸されたブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させる。すなわち、（ｂ）ステップで製造したゲル化用触媒３０を触媒供給部材１４０に注入して貯蔵する。次に、シリカ前駆体２０が含浸されたブランケット１０がコンベアベルト１２０によって触媒供給部材１４０の下部まで搬送されると、触媒供給部材１４０を介してゲル化用触媒３０をブランケット１０の表面に噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させることができる。
ここで、触媒供給部材１４０は、貯蔵されたゲル化用触媒３０を設定された速度で噴射し、設定された時間放置することで、シリカゾルを安定してゲル化させる。すなわち、触媒供給部材１４０は、ブランケット１０の表面にゲル化用触媒３０を０．０３５〜０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８〜１２分間放置することで、シリカ前駆体を徐々にゲル化させる。
特に、触媒供給部材１４０は、ブランケット１０に含浸されたシリカ前駆体２０の密度に応じて、ゲル化用触媒３０の噴射速度を異ならせてシリカ前駆体のゲル化を均一に調節することができる。
一方、シリカ前駆体がゲル化したブランケット１０は回収ローラ１５０によってロール状に巻回されて回収され、回収されたブランケット１０がエージングステップ、および乾燥ステップを経ることで、エアロゲルシートが完成される。この際、反応容器１７０を用いる。
図３は本発明による反応容器１７０を示した図である。
すなわち、反応容器１７０は、ロール状に回収されたブランケット１０を密閉されるように収容する収容空間１７１を有し、一端に前記収容空間と連結される注入口１７２が形成され、他端に前記収容空間１７１と連結される排出口１７３が形成される。
以下、反応容器１７０を用いて、（ｅ）ブランケットエージングステップ、および（ｆ）ブランケット乾燥ステップを説明する。
（ｅ）ブランケットエージングステップ
（ｅ）ブランケットエージングステップでは、シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするためのステップであって、（ｄ）ステップで回収されたブランケット１０を反応容器１７０の収容空間１７１に収容した後、反応容器１７０の収容空間１７１を７０℃に加熱した状態で５０分間エージングすることで、ブランケット１０の組織を均一化させる。
（ｅ）ブランケットエージングステップでは、シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするためのステップであって、（ｄ）ステップで回収されたブランケット１０を反応容器１７０の収容空間１７１に収容した後、反応容器１７０の収容空間１７１を７０℃に加熱した状態で５０分間エージングすることで、ブランケット１０の組織を均一化させる。
ここで、（ｅ）ブランケットエージングステップでは、反応容器１７０でエージングする前に、常温（または２５℃）で１０分間放置してからエージングを行う。すなわち、シリカ前駆体の安定したゲル化を誘導してからエージングを行うことで、ブランケット１０の組織をさらに均一化することができる。
（ｆ）ブランケット乾燥ステップ
（ｆ）ブランケット乾燥ステップでは、エージングされたブランケット１０を乾燥してシリカゲルシートを完成する。この際、（ｆ）ブランケット乾燥ステップでは、反応容器１７０にブランケット１０が収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、（ｆ）ブランケット乾燥ステップは、表面改質されたブランケット１０を、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、ブランケット１０の乾燥率を高めることができる。
（ｆ）ブランケット乾燥ステップでは、エージングされたブランケット１０を乾燥してシリカゲルシートを完成する。この際、（ｆ）ブランケット乾燥ステップでは、反応容器１７０にブランケット１０が収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、（ｆ）ブランケット乾燥ステップは、表面改質されたブランケット１０を、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、ブランケット１０の乾燥率を高めることができる。
一方、（ｆ）ブランケット乾燥ステップの三次乾燥では、二酸化炭素とブランケット１０の化学反応によって反応容器１７０内にエタノールが発生し、この反応容器１７０に発生したエタノールは、排出口１７３を介して排出させて回収する。
そして、（ｆ）ブランケット乾燥ステップは、四次乾燥の後、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップを含み、これにより、ブランケット１０に緩やかな環境変化を誘導してブランケット１０の組織を均一化する。
このような本発明によるエアロゲルシートの製造方法によりエアロゲルシートを製造することで、組織を均一化することができるため、断熱性および耐久性を高めることができる。
本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは、後述の特許請求の範囲により明らかになり、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出される様々な実施形態が可能である。
Claims (17)
- （ａ）シリカゾルと表面改質剤を含むシリカ前駆体を準備するステップと、
（ｂ）ゲル化用触媒を準備するステップと、
（ｃ）ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）の表面に、（ａ）ステップで製造したシリカ前駆体を噴射して前記シリカ前駆体を含浸させるステップと、
（ｄ）シリカ前駆体が含浸されたブランケットの表面に、前記（ｂ）ステップで準備したゲル化用触媒を噴射して前記シリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含む、エアロゲルシートの製造方法。 - 前記（ａ）ステップにおいて、前記シリカゾルは、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して準備する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含む、請求項２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ａ）ステップにおいて、前記表面改質剤として、ＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いる、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｂ）ステップにおいて、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合してゲル化用触媒を準備する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｃ）ステップおよび前記（ｄ）ステップは、前記ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルト内で行う、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカ前駆体の厚さを調節する第１スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第２スクレーパと、を含むスクレーパが含まれる、請求項６に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｄ）ステップにおいて、前記ブランケットの表面に前記ゲル化用触媒を０．０３５〜０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８〜１２分間放置することで前記シリカ前駆体をゲル化させる、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）前記シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含む、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｅ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化したブランケットを７０℃の高温で５０分間エージングする、請求項９に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）エージングが完了されたブランケットを乾燥するステップをさらに含む、請求項９に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｆ）ステップは、
エージングされたブランケットを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、
を含む、請求項１１に記載のエアロゲルシートの製造方法。 - 前記（ｆ）ステップにおいて、三次乾燥ステップでは、前記ブランケットを乾燥する間に、前記ブランケットから発生したエタノールを回収する、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｆ）ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｅ）および（ｆ）ステップは、前記ブランケットを収容する反応容器内で行う、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記（ｆ）ステップにおいて、前記ブランケットが前記反応容器に収容された状態で、超臨界乾燥を行う、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- ブランケットがロール状に巻回された供給ローラと、
前記供給ローラに巻回されたブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、
前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にシリカ前駆体を噴射して前記シリカ前駆体を含浸させるシリカ前駆体供給部材と、
前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体をゲル化させる触媒供給部材と、
前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記ブランケットをロール状に巻回して回収する回収ローラと、
前記回収ローラによって回収されたロール状のブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングさせ、および高温で乾燥する反応容器と、を含み、
前記シリカ前駆体はシリカゾルおよび表面改質剤を含む、エアロゲルシートの製造装置。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021526122A (ja) * | 2018-12-13 | 2021-09-30 | エルジー・ケム・リミテッド | シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3677546B1 (en) * | 2017-11-13 | 2023-05-10 | LG Chem, Ltd. | Method for recycling supercritical waste liquid generated during silica aerogel blanket production process |
| KR102549766B1 (ko) * | 2017-11-13 | 2023-06-30 | 주식회사 엘지화학 | 폐에탄올 정제방법 |
| KR102499083B1 (ko) * | 2017-11-13 | 2023-02-14 | 주식회사 엘지화학 | 폐에탄올 정제방법 |
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| CN109772239A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-21 | 深圳中凝科技有限公司 | 无内胆凝胶固化老化装置及方法 |
| US20220072734A1 (en) * | 2019-09-03 | 2022-03-10 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus and method for preparing aerogel blanket |
| WO2023020109A1 (zh) * | 2021-08-20 | 2023-02-23 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 制备气凝胶毡的设备及其方法 |
| CN114477949B (zh) * | 2022-01-29 | 2023-02-14 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种凝胶毡的制备方法、制备凝胶毡的设备及气凝胶毡 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1070121A (ja) * | 1995-11-16 | 1998-03-10 | Texas Instr Inc <Ti> | 半導体基板上に薄膜ナノ多孔質アエロゲルを形成するための低揮発性溶剤基の方法 |
| JPH10236817A (ja) * | 1996-12-24 | 1998-09-08 | Matsushita Electric Works Ltd | 疎水性エアロゲルの製法 |
| JPH1128353A (ja) * | 1997-07-09 | 1999-02-02 | Matsushita Electric Works Ltd | 油吸収材 |
| US6068882A (en) * | 1995-11-09 | 2000-05-30 | Aspen Systems, Inc. | Flexible aerogel superinsulation and its manufacture |
| WO2005110919A1 (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Dynax Corporation | シリカエアロゲルの製造方法 |
| JP2007519780A (ja) * | 2004-01-06 | 2007-07-19 | アスペン エアロゲルズ，インコーポレイティド | ケイ素結合ポリメタクリレートを含有する有機変性シリカエアロゲル |
| JP2007524528A (ja) * | 2003-06-24 | 2007-08-30 | アスペン・エアロジェルズ・インコーポレーテッド | ゲルシートの製造方法 |
| JP2007524739A (ja) * | 2004-01-06 | 2007-08-30 | アスペン エアロゲルズ，インコーポレイティド | ケイ素結合線状ポリマーを含有するオルモシルエーロゲル |
| KR20110126381A (ko) * | 2010-05-17 | 2011-11-23 | 주식회사 화인텍 | 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3895087A (en) * | 1971-11-26 | 1975-07-15 | Champion Int Corp | Method of manufacturing a molded composite urethane foam structural panel |
| DE4430642A1 (de) * | 1994-08-29 | 1996-03-07 | Hoechst Ag | Aerogel- und Xerogelverbundstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
| US6319852B1 (en) * | 1995-11-16 | 2001-11-20 | Texas Instruments Incorporated | Nanoporous dielectric thin film formation using a post-deposition catalyst |
| US6063714A (en) * | 1995-11-16 | 2000-05-16 | Texas Instruments Incorporated | Nanoporous dielectric thin film surface modification |
| US5962539A (en) * | 1997-05-09 | 1999-10-05 | Separex S.A. | Process and equipment for drying a polymeric aerogel in the presence of a supercritical fluid |
| JP5183066B2 (ja) * | 2003-11-21 | 2013-04-17 | ブリスマット インコーポレイテッド | シリカ膜およびその製造方法 |
| KR101105436B1 (ko) | 2006-10-25 | 2012-01-17 | 한국생산기술연구원 | 에어로겔 시트 및 그 제조방법 |
| KR101047965B1 (ko) * | 2009-06-11 | 2011-07-12 | 한국에너지기술연구원 | 에어로겔 매트, 이의 제조방법 및 제조장치 |
| CN101691227B (zh) * | 2009-10-13 | 2011-10-12 | 厦门大学 | 二氧化硅气凝胶材料的制备方法 |
| KR101147494B1 (ko) * | 2010-05-14 | 2012-05-21 | 주식회사 화인텍 | 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 소수성 실리카 에어로젤 |
| EP2832690A1 (de) * | 2013-08-02 | 2015-02-04 | EMPA Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt | Verfahren zur Herstellung eines Aerogelmaterials |
-
2016
- 2016-02-19 KR KR1020160019830A patent/KR101968648B1/ko active IP Right Grant
-
2017
- 2017-02-07 JP JP2018520465A patent/JP6652637B2/ja active Active
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6068882A (en) * | 1995-11-09 | 2000-05-30 | Aspen Systems, Inc. | Flexible aerogel superinsulation and its manufacture |
| JPH1070121A (ja) * | 1995-11-16 | 1998-03-10 | Texas Instr Inc <Ti> | 半導体基板上に薄膜ナノ多孔質アエロゲルを形成するための低揮発性溶剤基の方法 |
| JPH10236817A (ja) * | 1996-12-24 | 1998-09-08 | Matsushita Electric Works Ltd | 疎水性エアロゲルの製法 |
| JPH1128353A (ja) * | 1997-07-09 | 1999-02-02 | Matsushita Electric Works Ltd | 油吸収材 |
| JP2007524528A (ja) * | 2003-06-24 | 2007-08-30 | アスペン・エアロジェルズ・インコーポレーテッド | ゲルシートの製造方法 |
| JP2007519780A (ja) * | 2004-01-06 | 2007-07-19 | アスペン エアロゲルズ，インコーポレイティド | ケイ素結合ポリメタクリレートを含有する有機変性シリカエアロゲル |
| JP2007524739A (ja) * | 2004-01-06 | 2007-08-30 | アスペン エアロゲルズ，インコーポレイティド | ケイ素結合線状ポリマーを含有するオルモシルエーロゲル |
| WO2005110919A1 (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Dynax Corporation | シリカエアロゲルの製造方法 |
| KR20110126381A (ko) * | 2010-05-17 | 2011-11-23 | 주식회사 화인텍 | 소수성 실리카 에어로젤 복합체의 제조방법 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021526122A (ja) * | 2018-12-13 | 2021-09-30 | エルジー・ケム・リミテッド | シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 |
| JP7083048B2 (ja) | 2018-12-13 | 2022-06-09 | エルジー・ケム・リミテッド | シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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