JP6652637B2 - エアロゲルシートの製造方法および装置 - Google Patents
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Description
(a)シリカ前駆体準備ステップは、シリカ前駆体を得るためのステップであって、シリカゾルと表面改質剤を混合してシリカ前駆体20を製造する。
(b)ゲル化用触媒準備ステップは、ゲル化用触媒を得るためのステップであって、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合してゲル化用触媒を製造する。すなわち、反応槽(不図示)でエタノール0.5kgとアンモニア水(NH4OH)30mlを混合してゲル化用触媒を製造する。
(c)シリカ前駆体噴射ステップでは、ブランケット(blanket)の表面に、(a)ステップで製造したシリカ前駆体20を噴射して含浸させる。すなわち、(a)ステップで製造したシリカ前駆体20をシリカ前駆体供給部材130に注入して貯蔵する。次に、ブランケット10がコンベアベルト120によってシリカ前駆体供給部材130の下部まで搬送されると、シリカ前駆体供給部材130を介してシリカ前駆体20を噴射してブランケット10の表面に含浸させる。
(d)ゲル化用触媒噴射ステップでは、(c)ステップによりシリカ前駆体が含浸されたブランケット10の表面にゲル化用触媒30を噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させる。すなわち、(b)ステップで製造したゲル化用触媒30を触媒供給部材140に注入して貯蔵する。次に、シリカ前駆体20が含浸されたブランケット10がコンベアベルト120によって触媒供給部材140の下部まで搬送されると、触媒供給部材140を介してゲル化用触媒30をブランケット10の表面に噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させることができる。
(e)ブランケットエージングステップでは、シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするためのステップであって、(d)ステップで回収されたブランケット10を反応容器170の収容空間171に収容した後、反応容器170の収容空間171を70℃に加熱した状態で50分間エージングすることで、ブランケット10の組織を均一化させる。
(f)ブランケット乾燥ステップでは、エージングされたブランケット10を乾燥してシリカゲルシートを完成する。この際、(f)ブランケット乾燥ステップでは、反応容器170にブランケット10が収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、(f)ブランケット乾燥ステップは、表面改質されたブランケット10を、28℃および70barの環境で二酸化炭素を10分間70L/minの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、1時間20分間50℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに50℃および150barの環境で二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、20分間休止した後、二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、ブランケット10の乾燥率を高めることができる。
Claims (15)
- (a)シリカゾルと表面改質剤を含むシリカ前駆体を準備するステップと、
(b)ゲル化用触媒を準備するステップと、
(c)ブランケット(blanket)の表面に、(a)ステップで製造したシリカ前駆体を噴射して前記シリカ前駆体を含浸させるステップと、
(d)シリカ前駆体が含浸されたブランケットの表面に、前記(b)ステップで準備したゲル化用触媒を噴射して前記シリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含む、エアロゲルシートの製造方法であって、
前記(c)ステップおよび前記(d)ステップは、前記ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルト内で行い、
前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカ前駆体の厚さを調節する第1スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第2スクレーパと、を含むスクレーパが含まれる
エアロゲルシートの製造方法。 - 前記(a)ステップにおいて、前記シリカゾルは、TEOS(tetraethly orthosilicate)とエタノールを混合して準備する、請求項1に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記TEOS(tetraethly orthosilicate)は、加水分解されたTEOSを含む、請求項2に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(a)ステップにおいて、前記表面改質剤として、HMDS(Hexamethyldisilazane)を用いる、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(b)ステップにおいて、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合してゲル化用触媒を準備する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(d)ステップにおいて、前記ブランケットの表面に前記ゲル化用触媒を0.035〜0.012L/minの速度で噴射し、8〜12分間放置することで前記シリカ前駆体をゲル化させる、請求項1〜5のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(d)ステップの後に、(e)前記シリカ前駆体がゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化したブランケットを70℃の高温で50分間エージングする、請求項7に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)ステップの後に、(f)エージングが完了されたブランケットを乾燥するステップをさらに含む、請求項7または8に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップは、
エージングされたブランケットを、28℃および70barの環境で二酸化炭素を10分間70L/minの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
1時間20分間50℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに50℃および150barの環境で二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
20分間休止した後、二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、
を含む、請求項9に記載のエアロゲルシートの製造方法。 - 前記(f)ステップにおいて、三次乾燥ステップでは、前記ブランケットを乾燥する間に、前記ブランケットから発生したエタノールを回収する、請求項10に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を2時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項10または11に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)および(f)ステップは、前記ブランケットを収容する反応容器内で行う、請求項10〜12のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップにおいて、前記ブランケットが前記反応容器に収容された状態で、超臨界乾燥を行う、請求項13に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- ブランケットがロール状に巻回された供給ローラと、
前記供給ローラに巻回されたブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、
前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にシリカ前駆体を噴射して前記シリカ前駆体を含浸させるシリカ前駆体供給部材と、
前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体をゲル化させる触媒供給部材と、
前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記ブランケットをロール状に巻回して回収する回収ローラと、
前記回収ローラによって回収されたロール状のブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングさせ、および高温で乾燥する反応容器と、を含み、
前記シリカ前駆体はシリカゾルおよび表面改質剤を含む、エアロゲルシートの製造装置。
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