JP6647397B2 - エアロゲルシートの製造方法および装置 - Google Patents
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Description
(a)シリカゾル製造ステップは、シリカゾルを得るためのステップであって、TEOS(tetraethyl orthosilicate)とエタノールを混合してシリカゾルを製造する。例えば、反応槽(不図示)にTEOS1.2kgとエタノール2.7kgを含ませてシリカゾルを製造する。
(b)ゲル化用触媒準備ステップは、ゲル化用触媒を得るためのステップであって、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合してゲル化用触媒を製造する。例えば、反応槽(不図示)でエタノール0.5kgとアンモニア水(NH4OH)30mlを混合してゲル化用触媒を製造する。
(c)シリカゾル噴射ステップでは、ブランケット(blanket)の表面に、(a)ステップで製造したシリカゾルを噴射して含浸させる。すなわち、(a)ステップで製造したシリカゾル20をシリカゾル供給部材130に注入して貯蔵する。次に、ブランケット10がコンベアベルト120によってシリカゾル供給部材130の下部まで搬送されると、シリカゾル供給部材130を介してシリカゾル20を噴射してブランケット10の表面に含浸させる。
(d)ゲル化用触媒噴射ステップでは、(c)ステップによりシリカゾルが含浸されたブランケット10の表面にゲル化用触媒30を噴射することで、シリカゾルをゲル化させる。すなわち、(b)ステップで製造したゲル化用触媒30を触媒供給部材140に注入して貯蔵する。次に、シリカゾルが含浸されたブランケット10がコンベアベルト120によって触媒供給部材140の下部まで搬送されると、触媒供給部材140を介してゲル化用触媒30をブランケット10の表面に噴射することで、シリカゾルをゲル化させることができる。
(e)ブランケットエージングステップでは、シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングする。すなわち、反応容器170の収容空間171に、(d)ステップでシリカゾルがゲル化した複数のブランケット10を収容した後、反応容器170の収容空間171を70℃に加熱した状態で50分間エージングすることで、ブランケット10の組織を均一化させる。
(f)ブランケット表面改質ステップでは、エージングされたブランケット10にコーティング液を噴射して表面を改質する。すなわち、(f)ブランケット表面改質ステップでは、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合してコーティング液を製造する。次に、ブランケット10が挿入されている反応容器170の注入口172を介してコーティング液を収容空間171に注入してブランケット10の表面を改質する。この際、コーティング液は、(c)ステップでブランケット(blanket)の表面に含浸されたシリカゾルの1.6倍の量で噴射し、反応容器170は70℃の高温で1時間エージングしてHMDS(Hexamethyldisilazane)を用いてブランケット10の表面を改質する。
(g)ブランケット乾燥ステップでは、表面が改質されたブランケット10を乾燥してエアロゲルシートを完成する。この際、(g)ブランケット乾燥ステップでは、反応容器170にブランケット10が収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、(g)ブランケット乾燥ステップは、表面改質されたブランケット10を、28℃および70barの環境で二酸化炭素を10分間70L/minの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、1時間20分間50℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに50℃および150barの環境で二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、20分間休止した後、二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、ブランケット10の乾燥率を高めることができる。
Claims (17)
- (a)シリカゾルを準備するステップと、
(b)ゲル化用触媒を準備するステップと、
(c)ブランケット(blanket)の表面に、(a)ステップで製造したシリカゾルを噴射して含浸させるステップと、
(d)シリカゾルが含浸されたブランケットの表面に、前記(b)ステップで製造したゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させるステップと、を含み、
前記(d)ステップにおいて、前記ブランケットの表面に前記ゲル化用触媒を0.035〜0.012L/minの速度で噴射し、8〜12分間放置することでシリカゾルをゲル化させ、
前記シリカゾルの密度が増加するほど、ゲル化用触媒の噴射速度を減少させてシリカゾルのゲル化を誘導し、
前記(c)ステップおよび前記(d)ステップは、前記ブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルト上で行われ、
前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカゾルの厚さを調節する第1スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第2スクレーパとを含むスクレーパが含まれ、
第1スクレーパと第2スクレーパは、コンベアベルトの上面に上下方向に高さ調節可能に設けられることを特徴とする
エアロゲルシートの製造方法。 - 前記(a)ステップにおいて、TEOS(tetraethyl orthosilicate)とエタノールを混合してシリカゾルを準備する、請求項1に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記TEOS(tetraethyl orthosilicate)は、加水分解されたTEOSを含む、請求項2に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(b)ステップにおいて、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合してゲル化用触媒を準備する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(d)ステップの後に、(e)シリカゾルがゲル化したブランケットをエージングするステップをさらに含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)ステップにおいて、前記シリカゾルがゲル化したブランケットを70℃の高温で50分間エージングする、請求項5に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)ステップにおいて、前記シリカゾルがゲル化したブランケットを常温で10分間放置してからエージングを行う、請求項5または6に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)ステップの後に、(f)エージングされたブランケットにコーティング液を投入して表面を改質するステップをさらに含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップにおいて、コーティング液は、エタノールとアンモニア水(NH4OH)を混合して製造する、請求項8に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップにおいて、前記コーティング液を、前記ブランケット(blanket)の表面に含浸されたシリカゾルの1.6倍の量で投入し、70℃の高温で反応容器中で1時間エージングしてHMDS(Hexamethyldisilazane)を用いて表面を改質する、請求項8または9に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(f)ステップの後に、(g)表面が改質されたブランケットを乾燥するステップをさらに含む、請求項8〜10のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(g)ステップは、
表面改質されたブランケットを、28℃および70barの環境で二酸化炭素を10分間70L/minの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
1時間20分間50℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに50℃および150barの環境で二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
20分間休止した後、二酸化炭素を20分間0.7L/minの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む、請求項11に記載のエアロゲルシートの製造方法。 - 前記(g)ステップにおける三次乾燥ステップでは、二酸化炭素を注入する間に、表面が改質されることでブランケットから発生したエタノールを回収する、請求項12に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(g)ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を2時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項12または13に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(e)、(f)、および(g)ステップは、ブランケットを収容する反応容器内で行う、請求項11〜14のいずれか一項に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- 前記(g)ステップにおいて、ブランケットが前記反応容器に収容された状態で、超臨界乾燥を行う、請求項15に記載のエアロゲルシートの製造方法。
- ブランケットがロール状に巻回された供給ローラと、
前記供給ローラに巻回されたブランケットを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、
前記コンベアベルト上に位置した前記ブランケットの表面にシリカゾルを噴射して含浸させるシリカゾル供給部材と、
前記コンベアベルトに位置した前記ブランケットの表面にゲル化用触媒を噴射してシリカゾルをゲル化させる触媒供給部材と、
前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記ブランケットをロール状に巻回して前記ブランケットを回収する回収ローラと、
前記回収ローラによって回収されたロール状のブランケットを収容し、収容したブランケットをエージングさせ、コーティング液を投入して表面改質させ、および高温で乾燥する反応容器と、を含み、
前記触媒供給部材は、ブランケットの表面に前記ゲル化用触媒を0.035〜0.012L/minの速度で噴射し、8〜12分間放置することでシリカゾルをゲル化させ、かつ、前記シリカゾルの密度が増加するほど、ゲル化用触媒の噴射速度を減少させてシリカゾルのゲル化を誘導し、
前記コンベアベルトには、前記ブランケットの表面に噴射されたシリカゾルの厚さを調節する第1スクレーパと、前記ブランケットの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第2スクレーパとを含むスクレーパが含まれ、
第1スクレーパと第2スクレーパは、コンベアベルトの上面に上下方向に高さ調節可能に設けられることを特徴とする
エアロゲルシートの製造装置。
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