KR20220062811A - 에어로겔 블랭킷 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에어로겔 블랭킷 제조방법에 관한 것으로, 유기 용매를 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계; 습윤겔 블랭킷을 초임계 추출장치에 투입하고, 초임계 이산화탄소를 이용하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계; 초임계 추출장치의 압력을 감압하는 단계; 및 감압된 초임계 추출장치에 기상의 이산화탄소를 공급하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계를 포함하는 에어로겔 블랭킷 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 에어로겔 블랭킷 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 습윤겔 블랭킷의 건조 효율을 향상시킨 에어로겔 블랭킷 제조방법에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 90.0 % 내지 99.9 % 정도의 기공율과 1 nm 내지 100 nm 범위의 기공크기를 갖는 초다공성의 고비표면적(≥500 m2/g) 물질로서, 뛰어난 초경량/초단열/초저유전 등의 특성을 갖는 재료이다. 이에, 에어로겔 소재 개발연구는 물론, 투명 단열재 및 환경 친화적 고온형 단열재, 고집적 소자용 극저유전 박막, 촉매 및 촉매 담체, 슈퍼 커패시터용 전극, 해수 담수화용 전극 재료로서의 응용 연구도 활발히 진행되고 있다.
에어로겔의 가장 큰 장점은 종래 스티로폼 등의 유기 단열재보다 낮은 0.300 W/m·K 이하의 열전도도를 보이는 슈퍼단열성(super-insulation)인 점과 유기 단열재의 치명적인 약점인 화재 취약성과 화재시 유해가스 발생을 해결할 수 있다는 점이다.
일반적으로 에어로겔은 물유리, 알콕시실란(alkoxysilane) 계열(TEOS, TMOS, MTMS 등) 등의 실리카 전구체로부터 하이드로겔을 제조하고, 하이드로겔 내부의 액체 성분을 미세구조 파괴 없이 제거하여 제조되고 있다.
특히, 섬유에 소수성의 실리카 에어로겔을 형성한 소수성 실리카 에어로겔 블랭킷은 수분에 의한 부식을 막아주는 기능성 단열 소재로서 건설 또는 산업 현장에서 광범위하게 사용되고 있으며, 이러한 에어로겔 블랭킷은 일반적으로 실리카 졸 용액 제조 단계, 겔화 단계, 숙성 단계, 표면개질 단계 및 건조 단계를 통해 제조되고 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 제조방법 중 건조 단계는 초임계 건조로 실시되는데, 이는 고가의 공정에 해당하고, 초임계 건조만으로는 소수성 실리카 에어로겔 블랭킷의 내부의 유기 용매를 완전히 제거할 수 없는 문제가 있다. 따라서, 초임계 건조만을 실시한 에어로겔 블랭킷은 내부에 유기 용매가 잔류할 수 밖에 없고, 이렇게 잔류된 유기 용매는 에어로겔 블랭킷의 사용 시, 수분에 노출되었을 때, 수분을 흡습하는 원인이 되어 에어로겔 블랭킷의 발수 성능을 저하시키고, 이는 곧 에어로겔 블랭킷의 열전도도를 상승시키는 원인이 되며, 에어로겔 블랭킷의 내구성이 저하되는 문제를 발생시킨다.
이에, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 에어로겔 블랭킷의 초임계 건조 이후에, 추가적으로 상압 건조 공정을 실시하는 방안이 제시되었다. 초임계 건조 이후에, 추가적으로 실시되는 상압 건조 공정은 대기압 하에서, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도를 갖는 공기(air)를 이용한 열풍 건조 공정으로 실시된다. 그러나, 이러한 추가적으로 실시되는 상압 건조 공정은 에어로겔 블랭킷 제조 시, 전체 건조 시간을 증가시키는 원인이 되고, 상기 열풍을 생성하기 위한 열에너지가 필수적으로 소모되며, 상압 건조 공정에서 발생되는 배기가스를 처리하기 위한 배기가스 처리 시설이 필수적으로 요구되는 문제가 있다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 초임계 건조 공정 이후, 별도의 상압 건조 공정을 실시하지 않으면서도 에어로겔 블랭킷으로부터 잔류 유기 용매를 최소화할 수 있는 에어로겔 블랭킷 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 유기 용매를 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계(S10); 습윤겔 블랭킷을 초임계 추출장치에 투입하고, 초임계 이산화탄소를 이용하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계(S20); 초임계 추출장치의 압력을 감압하는 단계(S30); 및 감압된 초임계 추출장치에 기상의 이산화탄소를 공급하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계(S40)를 포함하는 에어로겔 블랭킷 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의하는 경우, 건조 이후, 에어로겔 블랭킷의 잔류 유기 용매를 최소화하여, 잔류 유기 용매에 의한 물성 저하를 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의하는 경우, 유기 용매를 최대한으로 회수할 수 있어, 에어로겔 블랭킷의 제조원가를 절감하여, 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의하는 경우, 상압 건조 공정을 생략할 수 있어, 전체 건조 시간을 단축할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의하는 경우, 상압 건조 공정을 생략할 수 있어, 상압 건조를 위한 열에너지 사용량을 절감하여, 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의하는 경우, 상압 건조 공정을 생략할 수 있어, 상압 건조 공정에서 발생되는 배기가스를 처리하기 위한 배기가스 처리 시설이 불필요하다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 건조 시간 별 초임계 추출장치 내 압력의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1 내지 3에 따른 건조 시간 별 초임계 추출장치 내 압력의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1 내지 3에 따른 건조 시간 별 초임계 추출장치 내 압력의 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 습윤겔 블랭킷의 건조 효율을 향상시킨 에어로겔 블랭킷 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에어로겔 블랭킷 제조방법은 유기 용매를 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계(S10); 습윤겔 블랭킷을 초임계 추출장치에 투입하고, 초임계 이산화탄소를 이용하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계(S20); 초임계 추출장치의 압력을 감압하는 단계(S30); 및 감압된 초임계 추출장치에 기상의 이산화탄소를 공급하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계(S40)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기 용매를 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계(S10)는, 이어서 실시되는 (S20) 단계 내지 (S40) 단계의 건조 공정에 의해 수득되는 에어로겔 블랭킷을 제조하기 위한 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계로서, 졸 용액 및 표면개질 용액 등에 포함되는 유기 용매를 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기 용매는 습윤겔 블랭킷의 제조 시 사용될 수 있는 유기 용매일 수 있고, 구체적인 예로 극성 유기 용매일 수 있으며, 더욱 구체적인 예로 알코올인 것일 수 있다. 여기서, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 부탄올 등과 같은 1가 알코올; 및 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 및 솔비톨 등과 같은 다가 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 구체적인 예로 물 및 향후 제조되는 습윤겔과의 혼화성을 고려하여, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 부탄올 등과 같은 탄소수 1 내지 6의 1가 알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S10) 단계에서 제조된 습윤겔 블랭킷은, 실리카 전구체로부터 제조된 실리카 습윤겔 블랭킷일 수 있고, 이에 따라 이어서 실시되는 (S20) 단계 내지 (S40) 단계의 건조 공정에 의해 수득되는 에어로겔 블랭킷은 실리카 에어로겔 블랭킷일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S10) 단계는 실리카 졸 용액 제조 단계, 겔화 단계, 숙성 단계 및 표면개질 단계를 포함하여 실시될 수 있다. 구체적인 예로, 상기 (S10) 단계는 실리카 전구체 및 유기 용매를 포함하는 전구체 조성물을 제조하는 단계(S1); 유기 용매, 촉매 및 표면개질제를 포함하는 촉매 조성물을 제조하는 단계(S2); 전구체 조성물 및 촉매 조성물을 함침조에 투입하고, 상기 함침조에 블랭킷용 기재를 통과시켜 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계(S3); 및 습윤겔 블랭킷에 표면개질제를 포함하는 표면개질 용액을 첨가하고 숙성시키는 단계(S4)를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S1) 단계는 습윤겔 및 에어로겔을 제조하기 위한 실리카 전구체를 준비하는 단계로서, 실리카 전구체를 유기 용매와 혼합하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실리카 전구체는 에어로겔이 실리카를 함유할 수 있도록 하는 물질로서, 테트라 메틸 오쏘 실리케이트(tetra methyl ortho silicate; TMOS), 테트라 에틸 오쏘 실리케이트(tetra ethyl ortho silicate; TEOS), 메틸 트리에틸 오쏘 실리케이트(methyl triethyl ortho silicate), 디메틸 디에틸 오쏘 실리케이트(dimethyl diethyl ortho silicate), 테트라 프로필 오쏘 실리케이트(tetra propyl ortho silicate), 테트라 이소프로필 오쏘 실리케이트(tetra isopropyl ortho silicate), 테트라 부틸 오쏘 실리케이트(tetra butyl ortho silicate), 테트라 세컨더리부틸 오쏘 실리케이트(tetra secondarybutyl ortho silicate), 테트라 터셔리부틸 오쏘 실리케이트(tetra tertiarybutyl ortho silicate), 테트라 헥실 오쏘 실리케이트(tetr ahexyl ortho silicate), 테트라 시클로헥실 오쏘 실리케이트(tetra cyclohexyl ortho silicate) 및 테트라 도데실 오쏘 실리케이트(tetra dodecyl ortho silicate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 또한 상기 화합물들의 전가수분해물(pre-hydrolysate)이 사용될 수도 있다. 전가수분해물을 사용하는 경우, 산의 첨가가 불필요하며, 실리카 전구체의 가수분해 공정을 단축 또는 생략할 수 있고, 표면개질 효과를 촉진시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실리카 전구체는 전가수분해된 테트라 에틸 오쏘 실리케이트(pre-hydrolyzed tetra ethyl ortho silicate, HTEOS)일 수 있고, 여기서, 상기 전가수분해된 테트라 에틸 오쏘 실리케이트는 넓은 분자량 분포를 가지는 전가수분해된 에틸 폴리실리케이트 올리고머 물질로, 전가수분해 정도(수화도)를 달리하여 테트라 에틸 오쏘 실리케이트 단량체로부터 올리고머 형태로 합성할 때 겔화 시간 등의 물성을 조절해 줄 수 있기 때문에 사용자의 반응 조건에 맞춰 쉽게 적용될 수 있고, 최종 결과물의 재현성이 우수하여, 균일한 품질을 유지할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S1) 단계의 유기 용매는 앞서 기재한 유기 용매와 동일한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S1) 단계는 실리카 전구체 및 유기 용매를 1.0:0.1 내지 10.0, 1.0:0.5 내지 5.0, 1.0:1.0 내지 3.0, 또는 1.0:1.0 내지 1.5의 중량비로 혼합하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 제조된 전구체 조성물로부터 겔화를 유도하기 위한 촉매 조성물을 제조하기 위한 단계로서, 유기 용매, 촉매 및 표면개질제를 혼합하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S2) 단계의 유기 용매는 앞서 기재한 유기 용매와 동일한 것일 수 있고, 구체적인 예로, 상기 (S1) 단계의 유기 용매와 동일한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 촉매는 염기 촉매일 수 있고, 구체적인 예로 상기 실리카 전구체의 겔화가 유도되도록 pH 조건을 형성할 수 있게 하는 물질로서, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 무기 염기; 또는 수산화암모늄과 같은 유기 염기일 수 있다. 구체적으로 상기 유기 염기는 수산화암모늄(NH4OH), 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드(TEAH), 테트라프로필암모늄 히드록시드(TPAH), 테트라부틸암모늄 히드록시드(TBAH), 메틸아민, 에틸아민, 이소프로필아민, 모노이소프로필아민, 디에틸아민, 디이소프로필아민, 디부틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로필아민, 트리부틸아민, 콜린, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 2-아미노에탄올, 2-(에틸 아미노)에탄올, 2-(메틸 아미노)에탄올, N-메틸 디에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 디에틸아미노에탄올, 니트릴로트리에탄올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민 및 디부탄올아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 촉매 조성물에 포함되는 표면개질제는 알킬 실란 화합물일 수 있고, 구체적인 예로 트리메틸에톡시실란(trimethylethoxysilane, TMES), 트리메틸실라놀(TMS), 트리메틸클로로실란(Trimethylchlorosilane, TMCS), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane, MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 디메틸디에톡시실란(DMDEOS), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 촉매 조성물에 표면개질제를 포함함으로써, 상기 표면개질제가 공동 전구체(co-precursor)로서 겔화 반응에 참여할 수 있고, 형성된 실리카 습윤겔 블랭킷을 소수화시킬 수 있다. 상기 알킬 실란 화합물은 겔화 단계에서 실리카 전구체와 함께 겔화 될 수 있다. 또한, 상기 알킬 실란 화합물은 겔 안에 갖힐 수 있고, 이 때, 알킬 실란 화합물은 숙성 및 표면개질 단계에서 알킬-Si-O-Si 네트워킹을 형성하여 실리카 습윤겔 블랭킷을 소수화시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S2) 단계는 유기 용매, 촉매 및 표면개질제를 1.000:0.001 내지 0.100:0.010 내지 1.000, 1.00:0.01 내지 0.08:0.01 내지 0.50, 또는 1.00:0.02 내지 0.06:0.05 내지 0.30의 중량비로 혼합하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S3) 단계는 블랭킷용 기재에 실리카 졸을 함침시키고, 겔화를 통하여 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계로서, 전구체 조성물 및 촉매 조성물을 함침조에 투입하고 혼합하여 실리카 졸을 제조하고, 상기 함침조에 블랭킷용 기재를 통과시켜 블랭킷용 기재에 실리카 졸을 함침시키고, 겔화시키는 단계를 포함하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전구체 조성물 및 촉매 조성물이 혼합되어 제조된 실리카 졸은 그 자체로서 겔화가 실시될 수 있고, 이 때 함침조를 블랭킷용 기재가 통과하면서, 블랭킷용 기재에 실리카 졸이 함침되면서 겔화가 실시될 수 있다. 즉, 상기 (S3) 단계에서 제조된 습윤겔 블랭킷은, 상기 블랭킷이 함침조를 통과할 때, 전구체 조성물 및 촉매 조성물이 블랭킷용 기재에 함침 및 겔화된 습윤겔 블랭킷인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S3) 단계에서 상기 함침조에 블랭킷용 기재를 통과시킬 때, 실리카 졸의 온도는 상온(23±5 ℃) 내지 50 ℃, 상온 내지 40 ℃, 또는 상온 내지 35 ℃일 수 있고, 이 범위 내에서 겔화가 안정적으로 진행되는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S3) 단계에서 겔화는 5 분 내지 1 시간, 5 분 내지 30 분, 또는 10 분 내지 20 분 동안 실시될 수 있고, 이 범위 내에서 겔화를 충분히 유도할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 블랭킷용 기재는 사용되는 용도에 따라 적절하게 선택될 수 있고, 구체적인 예로 무기섬유 또는 유기섬유일 수 있다. 더욱 구체적인 예로, 상기 블랭킷용 기재는 필름, 시트, 네트, 섬유, 다공질체, 발포체, 부직포체 또는 이들의 2층 이상의 적층체일 수 있고, 필요에 따라 표면에 표면조도가 형성되거나 패턴화된 것일 수 있다. 상기 블랭킷용 기재는 블랭킷용 기재 내로 실리카 졸의 삽입이 용이한 공간 또는 공극을 포함함으로써 실리카 졸로부터 형성된 에어로겔에 의해 단열 성능을 더욱 향상시킬 수 있는 섬유일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리벤즈이미다졸, 폴리아라미드, 아크릴수지, 페놀수지, 폴리에스테르, 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리올레핀(폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 셀룰로오스, 카본, 면, 모, 마, 부직포, 유리섬유 또는 세라믹울일 수 있고, 구체적인 예로 유리섬유일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유리섬유는 유리섬유 니들 매트(glass fiber needle mat)일 수 있고, 이 때, 유리섬유 니들 매트의 밀도는 100 kg/m3 내지 150 kg/m3, 110 kg/m3 내지 140 kg/m3, 또는 120 kg/m3 내지 140 kg/m3인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S4) 단계는 발수 성능의 향상을 위해 표면이 소수화된 에어로겔 블랭킷을 제조하기 위하여, 습윤겔 블랭킷에 표면개질제를 포함하는 표면개질 용액을 첨가하고 숙성시키는 단계일 수 있고, 이 때 숙성 및 표면개질이 동시에 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 표면개질 용액은 유기 용매 및 표면개질제를 포함하는 것일 수 있고, 이 때 유기 용매는 앞서 기재한 유기 용매와 동일한 것일 수 있고, 구체적인 예로, 상기 (S1) 단계 및 (S2) 단계의 유기 용매와 동일한 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S4) 단계의 표면개질제는 알킬 실란 화합물일 수 있고, 구체적인 예로 트리메틸에톡시실란(trimethylethoxysilane, TMES), 트리메틸실라놀(TMS), 트리메틸클로로실란(Trimethylchlorosilane, TMCS), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane, MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 디메틸디에톡시실란(DMDEOS), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S4) 단계는 유기 용매 및 표면개질제를 1.00:0.01 내지 0.50, 1.0:0.1 내지 0.3, 또는 1.0:0.1 내지 0.2의 중량비로 혼합하여 실시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S4) 단계는 60 ℃ 내지 100 ℃, 70 ℃ 내지 90 ℃, 또는 75 ℃ 내지 85 ℃에서, 1 시간 내지 10 시간, 2 시간 내지 8 시간, 또는 3 시간 내지 7 시간 동안 실시될 수 있고, 이 범위 내에서 표면개질에 충분히 유도될 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계는 숙성된 실리카 습윤겔의 기공구조를 그대로 유지하면서 용매를 제거하기 위해, 초임계 건조를 실시하기 위한 단계로서, 초임계 이산화탄소를 이용하여 실시될 수 있다. 이산화탄소(CO2)는 상온 및 상압에서는 기체 상태이지만 임계점(supercritical point)이라고 불리는 일정한 온도 및 고압의 한계를 넘으면 증발 과정이 일어나지 않아서 기체와 액체의 구별을 할 수 없는, 임계 상태가 되며, 이 임계 상태에 있는 이산화탄소를 초임계 이산화탄소라고 한다. 초임계 이산화탄소는 분자의 밀도는 액체에 가깝지만, 점성도는 낮아 기체에 가까운 성질을 가지며, 확산이 빠르고 열전도성이 높아 건조 효율이 높고, 건조 공정 시간을 단축시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계는 초임계 추출장치인 초임계 건조 반응기 또는 초임계 추출기에 습윤겔 블랭킷을 투입하고, 액체 상태의 이산화탄소를 채우고 습윤겔 블랭킷 내부의 유기 용매를 이산화탄소로 치환하는 용매치환 공정을 포함하여 실시될 수 있다. 또한, 상기 (S20) 단계는 용매치환 공정 이후에, 일정한 승온 속도, 구체적으로는 0.1 ℃/min 내지 10.0 ℃/min의 속도로, 40 ℃ 내지 80 ℃로 승온시킨 후, 이산화탄소가 초임계 상태가 되는 압력 이상의 압력, 구체적으로는 100 bar 내지 170 bar의 압력을 가하여, 이산화탄소를 초임계 상태로 제어하여 실시될 수 있다. 일반적으로 이산화탄소는 31 ℃의 온도, 73.8 bar의 압력에서 초임계 상태가 된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계의 건조는 습윤겔 블랭킷을 건조함과 동시에, 유기 용매를 추출하는 것일 수 있고, 구체적인 예로 상기 유기 용매는 이산화탄소와 함께 추출되는 것일 수 있으며, 추출된 유기 용매는 상기 (S10) 단계의 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계로 재순환되는 것일 수 있다. 이와 같이, 습윤겔 블랭킷을 건조하여 유기 용매를 제거함과 동시에, 이로부터 추출된 유기 용매를 재사용함으로써, 습윤겔 블랭킷의 제조 시 투입되는 유기 용매의 추가 필요량을 저감할 수 있고, 이에 따라 제조원가의 상승을 방지하여 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계에서 이용된 이산화탄소는 상기 유기 용매와 함께 추출된 후, 상기와 같이 유기 용매를 재사용하기 위해 이산화탄소와 유기 용매를 서로 분리하여 회수될 수 있다. 이 때, 상기 분리는 별도의 분리기를 통하여 실시될 수 있다. 또한, 상기 (S20) 단계에서 이용된 이산화탄소는 유기 용매와 분리된 후, 회수되어 (S20) 단계 및/또는 이어서 기재하는 (S40) 단계에서 재사용될 수 있다. 이와 같이, 이산화탄소를 재사용함으로써, 습윤겔 블랭킷의 건조 시 투입되는 이산화탄소의 추가 필요량을 저감할 수 있고, 이에 따라 제조원가의 상승을 방지하여 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 초임계 건조에 의해 습윤겔 블랭킷 내의 모든 유기 용매를 제거하기 위해서는 초임계 건조를 매우 긴 시간 동안 실시하여야 하고, 이는 이산화탄소를 초임계 상태로 유지하기 위한 높은 압력 및 높은 온도를 지속적으로 유지시켜야하기 때문에, 매우 많은 에너지가 소모된다. 따라서, 상기 (S20) 단계의 건조는 상기 가압을 시작한 시점부터 100 분 내지 720 분, 120 분 내지 360 분, 또는 150 분 내지 180 분 동안 실시될 수 있고, 이 범위 내에서 습윤겔 블랭킷 내 유기 용매를 효율적으로 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S30) 단계는 상기 (S20) 단계의 초임계 건조가 완료된 후, 습윤겔 블랭킷 또는 에어로겔 블랭킷을 수득하기 위해, 초임계 추출 장치의 압력을 감압하는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S20) 단계의 건조에 의할 때, 습윤겔 블랭킷 내에 대부분의 유기 용매는 제거 및 추출된 상태이나, 일부 유기 용매가 잔류할 수 있고, 이는 에어로겔 블랭킷의 사용 시, 수분에 노출되었을 때, 수분을 흡습하는 원인이 되어 에어로겔 블랭킷의 발수 성능을 저하시키고, 이는 곧 에어로겔 블랭킷의 열전도도를 상승시키는 원인이 되며, 에어로겔 블랭킷의 내구성이 저하되는 문제를 발생시킨다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S30) 단계의 감압은, 이어서 기재하는 (S40) 단계의 건조를 효율적으로 실시하기 위해 초임계 추출장치의 압력이 10 bar 내지 70 bar, 10 bar 내지 50 bar, 10 bar 내지 30 bar, 또는 15 bar 내지 25 bar가 되도록 실시되는 것일 수 있다. 구체적인 예로, 상기 (S30) 단계의 감압은, 초임계 추출장치의 압력이 30 bar 내지 70 bar, 40 bar 내지 70 bar, 또는 50 bar 내지 70 bar가 되도록 감압하는 단계(S31); 및 초임계 추출장치의 압력이 10 bar 내지 50 bar, 10 bar 내지 40 bar, 10 bar 내지 30 bar, 또는 15 bar 내지 25 bar가 되도록 감압하는 단계(S32)를 포함하여 실시되는 것일 수 있고, 이 경우 급격한 압력 저하로 인해 발생할 수 있는 안전상의 문제를 방지할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S40) 단계는, 상기 (S20) 단계의 건조 후, 습윤겔 블랭킷 내에 잔류하는 유기 용매를 추가적으로 제거 및 추출하기 위한 단계로서, 상기 초임계 추출장치 내에서 실시될 수 있다.
앞서 기재한 바와 같이, 종래에는 습윤겔 블랭킷 또는 에어로겔 블랭킷 내에 잔류하는 유기 용매를 추가적으로 제거 및 추출하기 위하여, 상기 (S20) 단계와 같은 습윤겔 블랭킷의 초임계 건조 이후에, 추가적으로 상압 건조 공정을 실시하였다. 여기서, 상압 건조 공정은 대기압 하에서, 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도를 갖는 공기(air)를 이용한 열풍 건조 공정으로 실시된다. 그러나, 이러한 추가적으로 실시되는 상압 건조 공정은 에어로겔 블랭킷 제조 시, 전체 건조 시간을 증가시키는 원인이 되고, 상기 열풍을 생성하기 위한 열에너지가 필수적으로 소모되며, 상압 건조 공정에서 발생되는 배기가스를 처리하기 위한 배기가스 처리 시설이 필수적으로 요구되는 문제가 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (S40) 단계와 같이, 감압된 초임계 추출장치에 기상의 이산화탄소를 공급하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 경우에는, 상압 건조 공정을 생략할 수 있어, 전체 건조 시간을 단축하면서, 상압 건조를 위한 열에너지 사용량을 절감하여, 생산성을 향상시킴과 동시에, 상압 건조 공정에서 발생되는 배기가스를 처리하기 위한 배기가스 처리 시설이 불필요하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S40) 단계는, 상기 (S20) 단계와 같은 초임계 이산화탄소가 아닌 기상의 이산화탄소를 공급하는 것을 특징으로 한다. 이 때, 상기 (S40) 단계에서 공급되는 기상의 이산화탄소의 공급 압력은 10 bar 내지 70 bar, 10 bar 내지 50 bar, 10 bar 내지 30 bar, 또는 15 bar 내지 25 bar인 것일 수 있다. 즉, 상기 기상의 이산화탄소의 공급 압력은, 상기 (S30) 단계에서 감압된 초임계 추출장치의 압력과 동일한 것일 수 있다. 한편, 상기 기상의 이산화탄소를 공급하는 감압된 초임계 추출장치의 압력은, 상압에서 별도로 가압을 실시한 것이 아니라, 초임계 추출장치로부터 초임계 건조가 완료된 이후, 상기 (S30) 단계에 따라 감압을 실시한 것이기 때문에, 초임계 추출장치의 압력을 상기 압력으로 유지하기 위해 별도로 가압을 할 필요가 없는 장잠이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S40) 단계에서 공급되는 기상의 이산화탄소의 공급 온도는 60 ℃ 이상, 60 ℃ 내지 120 ℃, 60 ℃ 내지 100 ℃, 70 ℃ 내지 100 ℃, 또는 70 ℃ 내지 90 ℃일 수 있고, 이 범위 내에서 기상 건조 공정의 전력량을 최소화하면서, 잔류하는 유기 용매를 최대한으로 제거 및 추출할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S40) 단계의 건조는, 상기 (S20) 단계와 마찬가지로, 습윤겔 블랭킷을 건조함과 동시에, 유기 용매를 추출하는 것일 수 있고, 구체적인 예로 상기 유기 용매는 이산화탄소와 함께 추출되는 것일 수 있으며, 추출된 유기 용매는 상기 (S10) 단계의 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계로 재순환되는 것일 수 있다. 이와 같이, 습윤겔 블랭킷을 기상의 이산화탄소를 이용하여 추가적으로 건조하여 잔류 유기 용매를 제거함과 동시에, 이로부터 추출된 유기 용매를 재사용함으로써, 습윤겔 블랭킷의 제조 시 투입되는 유기 용매의 추가 필요량을 저감할 수 있고, 이에 따라 제조원가의 상승을 방지하여 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S40) 단계에서 이용된 이산화탄소는 상기 유기 용매와 함께 추출된 후, 상기와 같이 유기 용매를 재사용하기 위해 이산화탄소와 유기 용매를 서로 분리하여 회수될 수 있다. 이 때, 상기 분리는 별도의 분리기를 통하여 실시될 수 있다. 또한, 상기 (S40) 단계에서 이용된 이산화탄소는 유기 용매와 분리된 후, 회수되어 (S20) 단계 및/또는 (S40) 단계에서 재사용될 수 있다. 이와 같이, 이산화탄소를 재사용함으로써, 습윤겔 블랭킷의 건조 시 투입되는 이산화탄소의 추가 필요량을 저감할 수 있고, 이에 따라 제조원가의 상승을 방지하여 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 (S40) 단계의 건조는 상기 (S30) 단계의 감압이 완료된 시점부터 10 분 내지 60 분, 20 분 내지 50 분, 또는 25 분 내지 40 분 동안 실시될 수 있고, 이 범위 내에서 에어로겔 블랭킷 내 유기 용매를 최대한으로 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에어로겔 블랭킷 제조방법은 상기 (S40) 단계의 건조 후, 초임계 추출장치의 압력을 상압으로 감압하는 단계(S50)를 포함하는 것일 수 있다. 상기 (S50) 단계는 유기 용매가 제거 및 추출된 에어로겔 블랭킷을 수득하기 위한 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에어로겔 블랭킷 제조방법은 유기 용매의 회수율이 98.00 중량% 이상, 98.00 중량% 내지 100.00 중량%, 98.20 중량% 내지 99.99 중량%, 또는 98.23 중량% 내지 99.57 중량%인 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의해 제조된 에어로겔 블랭킷을 제공한다. 상기 에어로겔 블랭킷은 균일한 열전도도를 가지고, 블랭킷 내 균일한 열전도도의 형성으로 전체적으로 단열성이 크게 개선된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에어로겔 블랭킷은 블랭킷용 기재; 및 블랭킷용 기재 내부 및 표면에 형성된 실리카 에어로겔을 포함하며, 수분 함침률이 0.1 중량% 내지 5.0 중량%, 1.0 중량% 내지 4.0 중량%, 2.0 중량% 내지 3.5 중량%, 또는 2.6 중량% 내지 3.4 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에어로겔 블랭킷은 블랭킷용 기재; 및 블랭킷용 기재 내부 및 표면에 형성된 실리카 에어로겔을 포함하며, 상온 열전도도가 30.00 mW/mK 이하, 10.00 mW/mK 내지 30.00 mW/mK, 15.00 mW/mK 내지 20.00 mW/mK, 18.00 mW/mK 내지 19.00 mW/mK, 또는 18.09 mW/mK 내지 18.83 mW/mK인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에어로겔 블랭킷은 각종 산업용 설비의 배관이나 공업용 로와 같은 보온보냉용 플랜트 시설은 물론, 항공기, 선박, 자동차, 건축 구조물 등의 단열재, 보온재, 또는 불연재로서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
실시예 1
전가수분해된 테트라 에틸 오쏘 실리케이트와 에탄올을 1:1.1의 중량비로 혼합하여 실리카 전구체 조성물을 제조하였다.
이와 별개로, 에탄올, 염기 촉매로 수산화나트륨 및 표면개질제로 트리메틸에톡시실란(TMES)을 1:0.046:0.14의 중량비로 혼합하여 촉매 조성물을 제조하였다.
이어서, 15 L의 함침조에 상기 제조된 실리카 전구체 조성물과 촉매 조성물을 1:0.941의 중량비로 투입하고 혼합하여 실리카 졸을 제조하고, 실리카 졸의 온도를 상온(23±5 ℃)으로 유지한 상태로 블랭킷용 기재로 섬유 매트(Glass fiber needle mat, 밀도 130 kg/m3)를 통과시키면서 함침시킨 후, 겔화시켜, 겔화된 습윤겔 블랭킷을 제조하였다. 이 때, 상기 겔화는 10 분 내지 20 분 사이에 완료되었다.
상기 겔화된 습윤겔 블랭킷에 에탄올 및 표면개질제로 트리메틸에톡시실란(TMES)을 1:0.128의 중량비로 혼합한 표면개질 용액을 첨가하고, 75 ℃에서 5 시간 동안 숙성시켜, 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하였다.
이 후, 상기 제조된 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷을 70 L 초임계 추출기에 넣고, 이산화탄소를 주입하였다. 이어서, 15 분 동안 초임계 추출기의 온도를 80 ℃로 승온하고, 170 bar로 가압하여 이산화탄소를 초임계 상태로 제어한 후, 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷에 대한 초임계 건조를 실시하였다. 이 때, 상기 건조는 가압을 시작한 시점부터 165 분 동안 실시하였고, 초임계 이산화탄소와 함께 추출된 에탄올은 분리기를 통해 회수하였다.
상기 초임계 건조가 완료된 후, 15 분 동안 감압을 실시하여, 초임계 추출기의 압력을 60 bar로 감압하였고, 이어서 15 분 동안 추가적으로 감압을 실시하여, 초임계 추출기의 압력을 20 bar로 감압하였다.
20 bar까지 감압이 완료된 초임계 추출기에 80 ℃ 온도의 기상의 이산화탄소를 공급하고 순환시켜, 에탄올이 잔류하는 습윤겔 블랭킷에 대한 기상 건조를 실시하였다. 이 때, 상기 건조는 감압이 완료된 시점부터 30 분 동안 실시하였고, 기상의 이산화탄소와 함께 추출된 에탄올은 분리기를 통해 회수하였다.
상기 기상 건조가 완료된 후, 15 분 동안 감압을 실시하여, 초임계 추출기의 압력을 상압까지 감압하였고, 건조가 완료된 에어로겔 블랭킷을 수득하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서, 상기 블랭킷용 기재로서 섬유 매트를 통과시키면서 함침시킬 때, 실리카 졸의 온도를 상온 대신 35 ℃로 승온하여 유지한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서, 상기 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷의 제조 시, 표면개질 용액을 첨가하고, 75 ℃ 대신 85 ℃에서 5 시간 동안 숙성시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 제조된 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷에 대하여, 아래와 같이 건조 공정을 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 1에서 제조된 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷을 70 L 초임계 추출기에 넣고, 이산화탄소를 주입하였다. 이어서, 15 분 동안 초임계 추출기의 온도를 80 ℃로 승온하고, 170 bar로 가압하여 이산화탄소를 초임계 상태로 제어한 후, 에탄올을 포함하는 습윤겔 블랭킷에 대한 초임계 건조를 실시하였다. 이 때, 상기 건조는 가압을 시작한 시점부터 165 분 동안 실시하였고, 초임계 이산화탄소와 함께 추출된 에탄올은 분리기를 통해 회수하였다.
상기 초임계 건조가 완료된 후, 15 분 동안 감압을 실시하여, 초임계 추출기의 압력을 60 bar로 감압하였고, 이어서 25 분 동안 추가적으로 감압을 실시하여, 초임계 추출기의 압력을 상압까지 감압하여, 초임계 건조가 완료된 에탄올이 잔류하는 습윤겔 블랭킷을 수득하였다.
상기 수득한 에탄올이 잔류하는 습윤겔 블랭킷을 건조기에 넣고, 상압에서 180 ℃ 온도를 갖는 공기(air)를 사용한 열풍을 이용하여 상압 건조를 실시하였다. 이 때, 상압 건조는 50분 동안 실시하였고, 상압 건조에서 발생된 배기가스는 별도의 배기가스 처리 장치를 이용하여 배출하였다.
상기 상압 건조가 완료된 후, 건조가 완료된 에어로겔 블랭킷을 수득하였다.
비교예 2 및 3
상기 비교예 1에 대하여 동일한 조건에서의 재현성을 확인하기 위해 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 각각 실시하였다.
비교예 4
상기 비교예 1에서, 상압 건조를 실시하지 않고, 초임계 건조가 완료된 습윤겔 블랭킷으로 에어로겔 블랭킷을 수득한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실험예
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4의 건조 공정에 따른 전체 건조 시간, 에탄올의 회수율, 기상 건조 공정 또는 상압 건조 공정에서 소요된 전력량, 제조된 에어로겔 블랭킷의 수분 함침률 및 상온 열전도도를 아래와 같은 방법으로 측정하여, 표 1 및 2에 나타내었다.
* 전체 건조 시간: 습윤겔 블랭킷을 초임계 추출기에 넣은 후, 가압을 시작한 시점을 기준으로, 가압, 건조, 감압 시 소요된 전체 시간을 합산하였다.
* 에탄올의 회수율(중량%): 에어로겔 블랭킷 제조 시, 용매로서 투입된 총 에탄올의 함량 대비 건조 공정을 통해 회수된 에탄올의 함량을 백분율로 계산하여 나타내었다.
* 기상 건조 공정 또는 상압 건조 공정에서 소요된 전력량(kWh/m2): 습윤겔 블랭킷 1롤(4 m2)에 대하여, 실시예의 기상 건조 공정 시 소요된 전력량과 비교예의 상압 건조 공정 시 소요된 전력량을 측정하여 나타내었다.
* 수분 함침률(중량%): 각 실시예 및 비교예에서 제조한 에어로겔 블랭킷 각각에 대하여, 254 mm X 254 mm 크기의 시편(두께 100 mm 미만)을 각 3개씩 준비하고, 21±2 ℃의 증류수 위에 시편을 띄우고 시편 위에 6.4 mm 메쉬 스크린(mesh screen)을 올려 수면 아래 127 mm까지 가라앉혀 함침시켰다. 15 분 후 메쉬 스크린을 제거하고 시편이 떠오르면 클램프로 시편을 집어 수직으로 60 ± 5초 동안 매달아두었다. 이후 함침 전 후의 무게를 각각 측정하여 무게 증가율을 확인하였고, 3개의 시편에 대한 평균값을 수분 함침률로 나타내었다.
* 상온 열전도도(mW/mK): 각 실시예 및 비교예에서 제조한 에어로겔 블랭킷에서 30 cm X 30 cm 크기의 시편을 준비하고, NETZSCH社의 HFM 436 Lambda장비를 이용하여 상온(23±5 ℃) 열전도도를 측정하였다.
| 구분 | 실시예 | |||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 전체 건조 시간 | (min) | 255 | 255 | 255 |
| 에탄올의 회수율 | (중량%) | 98.23 | 99.57 | 98.28 |
| 기상 건조 공정 전력량 | (kWh/m2) | 5.21 | 5.21 | 5.21 |
| 상압 건조 공정 전력량 | (kWh/m2) | - | - | - |
| 수분 함침률 | (중량) | 3.40 | 2.60 | 2.70 |
| 상온 열전도도 | (mW/mK) | 18.82 | 18.83 | 18.09 |
| 구분 | 비교예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | ||
| 전체 건조 시간 | (min) | 270 | 270 | 270 | 220 |
| 에탄올의 회수율 | (중량%) | 97.63 | 97.27 | 97.08 | 98.04 |
| 기상 건조 공정 전력량 | (kWh/m2) | - | - | - | - |
| 상압 건조 공정 전력량 | (kWh/m2) | 22.00 | 22.31 | 18.20 | - |
| 수분 함침률 | (중량) | 3.20 | 1.30 | 2.50 | 8.07 |
| 상온 열전도도 | (mW/mK) | 18.27 | 18.09 | 17.25 | 18.07 |
상기 표 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 에어로겔 블랭킷 제조방법에 따라 건조 공정을 실시한 실시예 1 내지 3의 경우, 초임계 건조 후, 별도의 상압 공정을 실시한 비교예 1 내지 3과 비교하여, 동등 수준의 수분 함침률 및 상온 열전도도를 구현하면서, 전체 건조 시간이 15분(5.6 %) 단축되었고, 에탄올의 회수율이 향상되었으며, 특히, 비교예 1 내지 3의 상압 건조 공정에 소요되는 평균 전력량인 20.84 kWh/m2 대비, 기상 건조 공정 시 5.21 kWh/m2의 전력량만이 소요되어, 전력 사용량이 감소되는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 초임계 건조 후, 별도의 상압 공정 또는 기상 건조 공정을 실시하지 않은 비교예 4의 경우, 전체 건조 시간은 가장 짧았으나, 초임계 건조가 완료된 습윤겔 블랭킷을 바로 에어로겔 블랭킷을 수득하여, 에어로겔 블랭킷 내에 에탄올이 잔류하였고, 이에 따라 수분 침투 시, 에탄올에 의해 수분이 흡습되어 수분 함침률 증가에 따른 발수 성능이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같은 결과로부터, 본 발명에 따른 에어로겔 블랭킷 제조방법에 의하는 경우, 건조 이후, 에어로겔 블랭킷의 잔류 유기 용매를 최소화하여, 잔류 유기 용매에 의한 물성 저하를 방지할 수 있고, 유기 용매를 최대한으로 회수할 수 있어, 에어로겔 블랭킷의 제조원가를 절감하여, 생산성을 향상시킬 수 있으며, 상압 건조 공정을 생략할 수 있어, 전체 건조 시간을 단축하면서, 상압 건조를 위한 열에너지 사용량을 절감하여, 생산성을 향상시킴과 동시에, 상압 건조 공정에서 발생되는 배기가스를 처리하기 위한 배기가스 처리 시설이 불필요한 것을 확인할 수 있었다.
Claims (15)
- 유기 용매를 포함하는 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계(S10);
습윤겔 블랭킷을 초임계 추출장치에 투입하고, 초임계 이산화탄소를 이용하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계(S20);
초임계 추출장치의 압력을 감압하는 단계(S30); 및
감압된 초임계 추출장치에 기상의 이산화탄소를 공급하여 습윤겔 블랭킷을 건조하는 단계(S40)를 포함하는 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 유기 용매는 알코올인 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S10) 단계에서 제조되는 습윤겔 블랭킷은 실리카 습윤겔 블랭킷인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S10) 단계는,
실리카 전구체 및 유기 용매를 포함하는 전구체 조성물을 제조하는 단계(S1);
유기 용매, 촉매 및 표면개질제를 포함하는 촉매 조성물을 제조하는 단계(S2);
전구체 조성물 및 촉매 조성물을 함침조에 투입하고, 상기 함침조에 블랭킷용 기재를 통과시켜 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계(S3); 및
습윤겔 블랭킷에 표면개질제를 포함하는 표면개질 용액을 첨가하고 숙성시키는 단계(S4)를 포함하는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 (S3) 단계에서 제조된 습윤겔 블랭킷은, 상기 블랭킷용 기재가 함침조를 통과할 때, 전구체 조성물 및 촉매 조성물이 블랭킷용 기재에 함침 및 겔화된 습윤겔 블랭킷인 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S20) 단계의 건조는 습윤겔 블랭킷을 건조함과 동시에, 유기 용매를 추출하는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 (S20) 단계에서 추출된 유기 용매는 상기 (S10) 단계의 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계로 재순환되는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S30) 단계의 감압은 초임계 추출장치의 압력이 10 bar 내지 70 bar가 되도록 실시되는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S30) 단계의 감압은,
초임계 추출장치의 압력이 50 bar 내지 70 bar가 되도록 감압하는 단계(S31); 및 초임계 추출장치의 압력이 10 bar 내지 50 bar가 되도록 감압하는 단계(S32)를 포함하여 실시되는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S40) 단계에서 공급되는 기상의 이산화탄소의 공급 압력은 10 bar 내지 70 bar인 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S40) 단계에서 공급되는 기상의 이산화탄소의 공급 온도는 60 ℃ 이상인 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (S40) 단계의 건조는 습윤겔 블랭킷을 건조함과 동시에, 유기 용매를 추출하는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 (S40) 단계에서 추출된 유기 용매는 상기 (S10) 단계의 습윤겔 블랭킷을 제조하는 단계로 재순환되는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 에어로겔 블랭킷 제조방법은 상기 (S40) 단계의 건조 후, 초임계 추출장치의 압력을 상압으로 감압하는 단계(S50)를 포함하는 것인 에어로겔 블랭킷 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 에어로겔 블랭킷 제조방법은 유기 용매의 회수율이 98.00 중량% 이상인 에어로겔 블랭킷 제조방법.
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