CN111099876A - 一种低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法。低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，利用廉价、资源丰富的工业水玻璃为原料，代替价格昂贵的有机硅源，使成本大大降低；真空干燥代替超临界干燥，使整个工艺对设备的要求大大降低、安全性能大大提升。本发明的制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
Description
技术领域
本发明属于隔热保温领域,具体涉及一种低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法。
背景技术
气凝胶生产过程成本过高，限值其应用行业的扩展。造成气凝胶成本过高的原因有：
(1)原材料成本过高。现主要用于气凝胶生产的原材料为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯等有机硅类化合物，价格昂贵且这类物质在溶胶-凝胶过程中需要长时间水解、老化过程，造成时间成本过高，生产效率低下；
(2)超临界干燥工艺成本过高。超临界干燥现分为乙醇(或甲醇)超临界干燥和二氧化碳超临界干燥。乙醇(或甲醇)超临界干燥对于设备要求很高的同时，由于乙醇(或甲醇)需通过加热至超临界状态，所以设备运行过程处于非常危险状态，并且在老化过程中需多次长时间进行无水乙醇(或甲醇)对凝胶进行洗涤，对无水乙醇(或甲醇)的消耗极大，造成成本继续提高。二氧化碳超临界干燥较乙醇(或甲醇)超临界干燥设备运行环境更为安全，但是需要在干燥过程使用液态二氧化碳替代老化过程无水乙醇(或甲醇)对凝胶的洗涤，此过程虽然对液态二氧化碳的消耗极少，但是超临界设备需要长时间高运行，并且不能完全将产品干燥，需要进行二次干燥；
(3)现有常压干燥工艺产生大量废水和改性剂回收利用率低。常压干燥技术需要进行疏水改性，改性过程会产生大量废水，现有工艺均未进行回收利用，需要交纳大量废水排放费用，且改性后的凝胶残留大量改性剂，需用烷类物质进行多次洗涤，改性剂难以回收再利用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
采用工业水玻璃作为硅源与去离子水和酸性催化剂混合浸入陶瓷纤维制品中在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶,然后经溶剂替换、改性，最终通过真空干燥得到二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料。
进一步的，采用工业水玻璃作为硅源与去离子水和酸性催化剂混合浸入陶瓷纤维制品中在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶，包括：
将陶瓷纤维制品完全浸泡于工业水玻璃、去离子水和酸性催化剂的混合反应形成的二氧化硅溶胶中，经凝胶、老化，在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶。
进一步的，工业水玻璃为工业级液体水玻璃，其中，二氧化硅含量超过26％，模数范围在3.1-3.4；工业水玻璃和去离子水的体积比为1:1-6，酸性催化剂选用浓度为1-3mol/L的盐酸溶液，所得二氧化硅溶胶的pH＝3-6或7-10。
进一步的，将陶瓷纤维制品完全浸泡于工业水玻璃、去离子水和酸性催化剂的混合反应形成的二氧化硅溶胶中，经凝胶、老化，包括：
将陶瓷纤维制品完全浸泡于工业水玻璃、去离子水和酸性催化剂的混合反应形成的二氧化硅溶胶中在真空压力下保持得坯体，坯体置于恒温室中凝胶，然后加入去离子水和乙醇的混合溶液并老化，实现所述陶瓷纤维制品与凝胶复合。
进一步的，真空压力为0.03-0.01MPa，保压15-60min；去离子水和乙醇的体积比为2:0-1，恒温室温度为50-70℃，老化时间为6-24h。
进一步的，溶剂替换是复合凝胶的陶瓷纤维制品置于乙醇和酸的混合溶液中执行。
进一步的，溶剂替换中酸为浓度为8-12mol/L的盐酸溶液，所述酸与乙醇的体积比为1:1-6，溶剂替换步骤在50-70℃下保温6-12h执行。
进一步的，改性所用改性剂为六甲基二硅氧烷，改性温度为60-80℃。
进一步的，执行溶剂替换步骤所得的第一混合溶液、执行改性步骤所得的第二混合溶液经负压分离处理去除多余水分、分离溶液可重复使用。其中，负压分离处理为在-0.08--0.1MPa负压压力下，并将溶液加热至40℃-50℃，产生的蒸发气体通过冷凝进行回收的过程。
进一步的，真空干燥得二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的真空压力为0.02-0.04MPa，干燥温度为90-120℃，干燥时间为4-12小时，真空干燥后还需加热气体，所述加热气体为氮气或二氧化碳，温度为100-160℃，流速8-10m/s，通入时间10-30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明示例的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，科学合理，简单易行，便于实施，利用廉价、资源丰富的工业水玻璃为原料，代替价格昂贵的有机硅源，每吨工业水玻璃市场价格在500—800元，常用有机硅源为正硅酸乙酯，每吨市场价格在14000—20000元，使成本大大降低，但由于本发明工艺及原料的合理配置，使所得隔热材料厚度在4.5mm，热面温度在165℃，可使背温长时间维持在40℃左右，密度＜0.3g/cm3，300℃导热系数＜0.04W/(m·K)，500℃导热系数＜0.05W/(m·K),800℃导热系数＜0.08W/(m·K)，压缩强度(10％)≥0.2MPa，满足隔热保温领域的应用要求；且通过真空干燥代替超临界干燥，使整个工艺对设备的要求大大降低、安全性能大大提升。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本实施例低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法包括如下步骤：
S1、溶胶：将工业水玻璃、去离子水按照一定体积比混合，使用酸性催化剂调节pH，得溶胶，本发明采用工业水玻璃作为硅源，极大节约了原材料成本，采用酸性催化剂进行溶胶-凝胶，形成水性凝胶，可提高溶胶-凝胶工作效率，且在凝胶、老化过程加入去离子水，稀释并降低凝胶内杂质含量，其中，工业水玻璃具体为工业级液体水玻璃，二氧化硅含量超过26％，模数范围在3.1-3.4；工业水玻璃和去离子水的体积比为1:1，酸性催化剂为浓度为3mol/L的盐酸溶液，溶胶的pH＝3-6或7-10；
S2、复合：将陶瓷纤维制品完全浸泡在步骤S1得到的溶胶中后，在真空罐中在真空压力为0.03-0.01MPa下保压15-60min，该陶瓷纤维制品在溶胶浸泡过程中采用真空处理，可有效提高陶瓷纤维制品中溶胶的含量，有效去除体系内空气气泡，将所得坯体放进恒温室中在50-70℃下凝胶后，加入去离子水和乙醇混合溶液(去离子水和乙醇的体积比为2:0-0.1)并老化12h后得老化的坯体，在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶，实现陶瓷纤维制品与凝胶的复合；
S3、溶剂替换：将步骤S2得到的老化的坯体放置于乙醇和酸的混合溶液(酸为浓度为11mol/L的盐酸溶液，其与乙醇的体积比为1:3)中在50-70℃下保温12h进行溶剂替换所得的溶液记为第一混合溶液，该混合溶液经负压分离处理去除混合溶液中多余水分、分离溶液可重新回收再利用，其中，负压压力为-0.08--0.1MPa，并将溶液加热到40℃-50℃，蒸发气体通过冷凝进行回收；
S4、改性：将步骤S3得到的坯体放置于改性剂六甲基二硅氧烷中在改性温度60-80℃下改性至不再有溶液置换出来为止，改性剂六甲基二硅氧烷化学性质相对稳定，在常温下不易分解，易于存储，并且在改性过程中除与湿凝胶表面羟基发生反应外，其他过程的消耗量可忽略不计，改性剂成分单一，可循环再利用，该改性过程中，凝胶中的溶液会被排出到凝胶外，此溶液不与改性剂互溶，溶液和改性剂自然分层，且溶液密度大于改性剂，所以上面为改性剂，下面为混合溶液记为第二混合溶液，该第二混合溶液与步骤S3的第一混合溶液成分相似，可经负压分离处理进行回收再利用，其中，负压压力为-0.08MPa，并将溶液加热到40℃-50℃，蒸发气体通过冷凝进行回收，第一、第二混合溶液的分离处理，极大降低废液的排放同时，溶液的有效回收再利用，降低了材料的消耗，节约了材料成本；
S5、干燥：将步骤S4得到的改性的坯体进行真空干燥一段时间后停止真空状态，其中，真空压力为0.02MPa，干燥温度为90℃，干燥时间为8小时，干燥器通入内干燥的加热气体为二氧化碳，温度为120℃，流速9m/s，通入时间20min即得低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料。本发明采用真空干燥方法，与超临界干燥相比，对设备和人员要求极低，工艺简单，易于操作；与常压干燥相比，在真空条件下，可降低溶剂沸点，在同等干燥温度下极大提高干燥效率；干燥最终阶段通风处理，提高最终产品的干燥度。干燥过程中得到气体经冷凝器回收重新用于步骤S4。干燥过程采取回收改性剂方法，极大降低废气的排放同时，改性剂的有效回收再利用，降低改性剂的消耗，节约了改性剂成本。
实施例二
本实施例低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法包括如下步骤：
S1、溶胶：将工业水玻璃、去离子水按照一定体积比混合，使用酸性催化剂调节pH，得溶胶，本发明采用工业水玻璃作为硅源，极大节约了原材料成本，采用酸性催化剂进行溶胶-凝胶，形成水性凝胶，可提高溶胶-凝胶工作效率，且在凝胶、老化过程加入去离子水，稀释并降低凝胶内杂质含量，其中，工业水玻璃具体为工业级液体水玻璃，二氧化硅含量超过26％，模数范围在3.1-3.4；工业水玻璃和去离子水的体积比为1:3，酸性催化剂为浓度为2mol/L的盐酸溶液，溶胶的pH＝3-6或7-10；
S2、复合：将陶瓷纤维制品完全浸泡在步骤S1得到的溶胶中后，在真空罐中在真空压力为0.03-0.01MPa下保压15-60min，该陶瓷纤维制品在溶胶浸泡过程中采用真空处理，可有效提高陶瓷纤维制品中溶胶的含量，有效去除体系内空气气泡，将所得坯体放进恒温室中在50-70℃下凝胶后，加入去离子水和乙醇混合溶液(去离子水和乙醇的体积比为2:1)并老化6-7h后得老化的坯体，在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶，实现陶瓷纤维制品与凝胶的复合；
S3、溶剂替换：将步骤S2得到的老化的坯体放置于乙醇和酸的混合溶液(酸为浓度为12mol/L的盐酸溶液，其与乙醇的体积比为1:6)中在50-70℃下保温8h进行溶剂替换所得的溶液记为第一混合溶液，该混合溶液经负压分离处理去除混合溶液中多余水分、分离溶液可重新回收再利用，其中，负压压力为-0.08--0.1MPa，并将溶液加热到40℃-50℃，蒸发气体通过冷凝进行回收；
S4、改性：将步骤S3得到的坯体放置于改性剂六甲基二硅氧烷中在改性温度60-80℃下改性至不再有溶液置换出来为止，改性剂六甲基二硅氧烷化学性质相对稳定，在常温下不易分解，易于存储，并且在改性过程中除与湿凝胶表面羟基发生反应外，其他过程的消耗量可忽略不计，改性剂成分单一，可循环再利用，该改性过程中，凝胶中的溶液会被排出到凝胶外，此溶液不与改性剂互溶，溶液和改性剂自然分层，且溶液密度大于改性剂，所以上面为改性剂，下面为混合溶液记为第二混合溶液，该第二混合溶液与步骤S3的第一混合溶液成分相似，可经负压分离处理进行回收再利用，其中，负压压力为-0.09MPa，并将溶液加热到40℃-50℃，蒸发气体通过冷凝进行回收，所述第一、第二混合溶液的分离处理，极大降低废液的排放同时，溶液的有效回收再利用，降低了材料的消耗，节约了材料成本；
S5、干燥：将步骤S4得到的改性的坯体进行真空干燥一段时间后停止真空状态，其中，真空压力为0.04MPa，干燥温度为100℃，干燥时间为12小时，干燥器通入内干燥的加热气体为氮气，温度为100℃，流速8-10m/s，通入时间30min即得低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料。本发明采用真空干燥方法，与超临界干燥相比，对设备和人员要求极低，工艺简单，易于操作；与常压干燥相比，在真空条件下，可降低溶剂沸点，在同等干燥温度下极大提高干燥效率；干燥最终阶段通风处理，提高最终产品的干燥度。干燥过程中得到气体经冷凝器回收重新用于步骤S4。干燥过程采取回收改性剂方法，极大降低废气的排放同时，改性剂的有效回收再利用，降低改性剂的消耗，节约了改性剂成本。
实施例三
本实施例低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法包括如下步骤：
S1、溶胶：将工业水玻璃、去离子水按照一定体积比混合，使用酸性催化剂调节pH，得溶胶，本发明采用工业水玻璃作为硅源，极大节约了原材料成本，采用酸性催化剂进行溶胶-凝胶，形成水性凝胶，可提高溶胶-凝胶工作效率，且在凝胶、老化过程加入去离子水，稀释并降低凝胶内杂质含量，其中，工业水玻璃具体为工业级液体水玻璃，二氧化硅含量超过26％，模数范围在3.1-3.4；工业水玻璃和去离子水的体积比为1:6，酸性催化剂为浓度为1mol/L的盐酸溶液，溶胶的pH＝3-6或7-10；
S2、复合：将陶瓷纤维制品完全浸泡在步骤S1得到的溶胶中后，在真空罐中在真空压力为0.03-0.01MPa下保压15-60min，该陶瓷纤维制品在溶胶浸泡过程中采用真空处理，可有效提高陶瓷纤维制品中溶胶的含量，有效去除体系内空气气泡，将所得坯体放进恒温室中在50-70℃下凝胶后，加入去离子水和乙醇混合溶液(去离子水和乙醇的体积比为2:0.5)并老化24h后得老化的坯体，在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶，实现陶瓷纤维制品与凝胶的复合；
S3、溶剂替换：将步骤S2得到的老化的坯体放置于乙醇和酸的混合溶液(酸为浓度为8mol/L的盐酸溶液，其与乙醇的体积比为1:1)中在50-70℃下保温6h进行溶剂替换所得的溶液记为第一混合溶液，该混合溶液经负压分离处理去除混合溶液中多余水分、分离溶液可重新回收再利用，其中，负压压力为-0.08--0.1MPa，并将溶液加热到40℃-50℃，蒸发气体通过冷凝进行回收；
S4、改性：将步骤S3得到的坯体放置于改性剂六甲基二硅氧烷中在改性温度60-80℃下改性至不再有溶液置换出来为止，改性剂六甲基二硅氧烷化学性质相对稳定，在常温下不易分解，易于存储，并且在改性过程中除与湿凝胶表面羟基发生反应外，其他过程的消耗量可忽略不计，改性剂成分单一，可循环再利用，该改性过程中，凝胶中的溶液会被排出到凝胶外，此溶液不与改性剂互溶，溶液和改性剂自然分层，且溶液密度大于改性剂，所以上面为改性剂，下面为混合溶液记为第二混合溶液，该第二混合溶液与步骤S3的第一混合溶液成分相似，可经负压分离处理进行回收再利用，其中，负压压力为-0.1MPa，并将溶液加热到40℃-50℃，蒸发气体通过冷凝进行回收，第一、第二混合溶液的分离处理，极大降低废液的排放同时，溶液的有效回收再利用，降低了材料的消耗，节约了材料成本；
S5、干燥：将步骤S4得到的改性的坯体进行真空干燥一段时间后停止真空状态，其中，真空压力为0.03MPa，干燥温度为120℃，干燥时间为4-5小时，干燥器通入内干燥的加热气体为氮气，温度为160℃，流速8-10m/s，通入时间10min即得低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料。本发明采用真空干燥方法，与超临界干燥相比，对设备和人员要求极低，工艺简单，易于操作；与常压干燥相比，在真空条件下，可降低溶剂沸点，在同等干燥温度下极大提高干燥效率；干燥最终阶段通风处理，提高最终产品的干燥度。干燥过程中得到气体经冷凝器回收重新用于步骤S4。干燥过程采取回收改性剂方法，极大降低废气的排放同时，改性剂的有效回收再利用，降低改性剂的消耗，节约了改性剂成本。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
采用工业水玻璃作为硅源与去离子水和酸性催化剂混合浸入陶瓷纤维制品中在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶,然后经溶剂替换、改性，最终通过真空干燥得到二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料。
2.根据权利要求1所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，采用工业水玻璃作为硅源与去离子水和酸性催化剂混合浸入陶瓷纤维制品中在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶，包括：
将陶瓷纤维制品完全浸泡于工业水玻璃、去离子水和酸性催化剂的混合反应形成的二氧化硅溶胶中，经凝胶、老化，在所述陶瓷纤维制品上复合凝胶。
3.根据权利要求2所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，工业水玻璃为工业级液体水玻璃，其中，二氧化硅含量超过26％，模数范围在3.1-3.4；工业水玻璃和去离子水的体积比为1:1-6，酸性催化剂选用浓度为1-3mol/L的盐酸溶液，所得二氧化硅溶胶的pH＝3-6或7-10。
4.根据权利要求2所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，将陶瓷纤维制品完全浸泡于工业水玻璃、去离子水和酸性催化剂的混合反应形成的二氧化硅溶胶中，经凝胶、老化，包括：
将陶瓷纤维制品完全浸泡于工业水玻璃、去离子水和酸性催化剂的混合反应形成的二氧化硅溶胶中在真空压力下保持得坯体，坯体置于恒温室中凝胶，然后加入去离子水和乙醇的混合溶液并老化，实现所述陶瓷纤维制品与凝胶复合。
5.根据权利要求4所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，真空压力为0.03-0.01MPa，保压15-60min；去离子水和乙醇的体积比为2:0-1，恒温室温度为50-70℃，老化时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，溶剂替换是复合凝胶的陶瓷纤维制品置于乙醇和酸的混合溶液中执行。
7.根据权利要求6所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，溶剂替换中酸为浓度为8-12mol/L的盐酸溶液，所述酸与乙醇的体积比为1:1-6，溶剂替换步骤在50-70℃下保温6-12h执行。
8.根据权利要求6所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，改性所用改性剂为六甲基二硅氧烷，改性温度为60-80℃。
9.根据权利要求8所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，执行溶剂替换步骤所得的第一混合溶液、执行改性步骤所得的第二混合溶液经负压分离处理去除多余水分、分离溶液可重复使用。
10.根据权利要求1-9任一所述的低成本二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的制备方法，其特征是，真空干燥得二氧化硅气凝胶复合柔性隔热材料的真空压力为0.02-0.04MPa，干燥温度为90-120℃，干燥时间为4-12小时，真空干燥后还需加热气体，所述加热气体为氮气或二氧化碳，温度为100-160℃，流速8-10m/s，通入时间10-30min。
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